Спосіб та пристрій для розділення суміші речовин перегонкою

Реферат: Винахід належить до способу розділення суміші речовин перегонкою та пристрою для його здійснення. Спосіб і пристрій служать для розділення суміші речовин шляхом перегонки в системі перегінних колон, яка містить щонайменше одну першу перегінну колону (2). Суміш (1) речовин вводиться в першу перегінну колону (2). Головна фракція з першої перегінної колони щонайменше частково конденсується в першому дефлегматорі (101) в результаті непрямого теплообміну з газоподібним охолоджуючим середовищем (11, 10, 110). Утворений при цьому конденсат, щонайменше частково, подається на першу перегінну колону (2) як флегма. У газоподібне охолоджуюче середовище (112, 12) за першим дефлегматором (101) додається рідка фракція (14, 16) охолоджуючого середовища (13), причому саме в стаціонарному режимі роботи системи перегінних колон. Змішане охолоджуюче середовище (18), що утворюється при цьому, проводиться через теплообмінник (19), в якому охолоджуюче середовище (11) вище по потоку першого дефлегматора (101) охолоджується шляхом непрямого теплообміну. Температура охолоджуючого середовища (110) при вході в перший дефлегматор (101) регулюється установкою (17) кількості рідкої фракції (16), що додається. Змішане охолоджуюче середовище (18) за теплообмінником (19) або не повертається на перший дефлегматор (101), або частина змішаного охолоджуючого середовища (18) за теплообмінником (19) в контурі циркуляції, який містить циркуляційну газодувку, повертається в перший дефлегматор (101), причому охолоджуюче середовище, що повертається, в контурі розширяється без здійснення роботи. Винахід забезпечує надійне і стабільне здійснення процесу розділення. UA 109632 C2 (12) UA 109632 C2 UA 109632 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до способу розділення суміші речовин перегонкою, згідно з обмежувальною частиною п. 1 формули винаходу. Таке охолоджування головної частини колони застосовується, наприклад, при отриманні криптону і ксенону, в якому з суміші речовин, яка містить криптон і ксенон, що надходить з установки розділення повітря, отримують чисті або по суті чисті криптонові і ксенонові продукти. Спосіб вказаного на початку типу відомий, наприклад, з документа DE 4202468 А1, який належить до охолоджування голови ксенонової колони. Тут з "першого дефлегматора" виходить флегма для ксенонової колони, газоподібний азот вводиться як охолоджуюче середовище, яке нагрівається в результаті непрямого теплообміну в дефлегматорі. Тут температура газоподібного охолоджуючого середовища встановлюється прямою інжекцією рідкого азоту раніше введення в дефлегматор. Альтернативно, температуру охолоджуючого середовища можна регулювати шляхом змішування двох потоків, які доступні при різних температурах, наприклад, теплого і кріогенного стисненого азоту. При цьому теплий стиснений азот має температуру близько температури навколишнього середовища, а кріогенний стиснений азот відбирається, як правило, прямо з колони високого тиску установки розділення повітря. Цей спосіб охолоджування можна використовувати, наприклад, в криптон-ксеноновій колоні або в криптоновій колоні для очищення криптону. Обидва описані вище способи не є повністю задовільними з виробничо-технічної точки зору. Тому в основі винаходу стоїть задача розробити спосіб вказаного у введенні типу, а також відповідний пристрій, які дозволяють отримати особливо сприятливий режим виробництва, зокрема особливо надійне і стабільне функціонування процесу розділення. Ця задача вирішена ознаками п. 1 формули винаходу. Таким чином, охолоджуюче середовище не охолоджується до необхідної температури шляхом додавання холодного потоку, як у відомих способах, але охолоджується шляхом непрямого теплообміну в теплообміннику. При цьому холод надається не в формі потоку холодного газу, який часто непросто отримати, але надається рідкою фракцією, яку можна легко тримати про запас в рідинному резервуарі. Крім того, установка температури додаванням рідини істотно простіша з точки зору автоматичного регулювання, ніж при змішуванні двох газових потоків. При цьому у винаході відсутня небезпека, що рідина потрапить ненароком в дефлегматор, і температура там знизиться настільки, що компоненти головного газу замерзнуть і перекриють канали першого дефлегматора. Завдяки методу регулювання згідно з винаходом можна особливо швидко ввести в експлуатацію відповідну установку, і її робота буде особливо надійною і безпечною. Об'єктом винаходу не є додавання рідкої фракції лише в особливих робочих ситуаціях, наприклад при пуску, зокрема холодному пуску установки. Навпаки, в рамках винаходу рідка фракція додається в охолоджуюче середовище, переважно, безперервно, при стаціонарній роботі системи перегінних колон (зрозуміло, збереження або навіть посилення подачі рідини може бути доцільним, крім того, і при нестаціонарних робочих ситуаціях, наприклад при пуску). У першому варіанті винаходу без контуру циркуляції, змішане охолоджуюче середовище за теплообмінником не повертається в перший дефлегматор. У цьому випадку ніяка частина охолоджуючого середовища не проводиться в контур циркуляції, а "використане" охолоджуюче середовище або викидається, або відводиться як продукт, або застосовується для інших цілей. У другому варіанті винаходу система, аналогічно документу DE 4202468 А1, містить контур циркуляції, в якому частина змішаного охолоджуючого середовища повертається за теплообмінником в перший дефлегматор. Правда, цей контур циркуляції служить не для створення холоду, а повернена охолоджуюче середовище розширяється в контурі, не здійснюючи роботи. Більше того, вся кількість поверненого охолоджуючого середовища проводиться назад на перший дефлегматор, без того, щоб частина його розширилася із здійсненням роботи. Переважно, повернене охолоджуюче середовище взагалі не розширяється в контурі циркуляції, тобто, не піддається ніякому визначеному етапу розширення. Проте, циркуляційна газодувка все ж необхідна: але вона служить тільки для подолання природного перепаду тиску в лініях, апаратах і регулювальниках. Ступінь стиснення в циркуляційний газодувці становить, наприклад, найбільше 1,0 бар, переважно, лежить в інтервалі від 150 до 500 мбар. Спільним для обох варіантів є те, що холод для охолоджування першого дефлегматора створюється не в результаті розширення охолоджуючою середовища, а переважно або винятково за рахунок теплоти випаровування доданої рідкої фракції. При цьому додана рідка фракція випаровується дуже швидко, так що саме охолоджуюче середовище залишається весь час газоподібним, навіть тоді, коли воно вводиться в контур. Газоподібне охолоджуюче 1 UA 109632 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 середовище в лінії подачі в перший дефлегматор залишається в обох варіантах повністю газоподібним, як при охолоджуванні в теплообміннику в результаті непрямого теплообміну зі змішаним охолоджуючим середовищем, так і на шляху від цього теплообмінника в перший дефлегматор. Використане охолоджуюче середовище можна після додавання рідкої фракції і після непрямого теплообміну випустити в атмосферу (перший варіант). Альтернативно, воно вводиться в контур охолоджування; при цьому мова може йти про контур циркуляції, незалежний від першого дефлегматора, що вимагає іншого тиску або температури (перший варіант), або про згаданий вище контур циркуляції з поверненням через циркуляційну газодувку в перший дефлегматор (другий варіант). Якщо охолоджуюче середовище, згідно з другим варіантом, вводиться в контур циркуляції через перший дефлегматор, для цього використовується охолоджуюче середовище, яке не конденсується в контурі. Таким чином, все охолоджуюче середовище, яке вводиться в контур циркуляції, залишається у всіх точках контуру газоподібним. Особливо, при низькотемпературному способі розділення сприятливо, якщо як газоподібне охолоджуюче середовище, і, переважно, також як рідка фракція, використовується азот. Азот простий і безпечний в поводженні і, крім того, коштує недорого, навіть в кріогенний рідкій формі. Під "азотом" тут розуміється технічно чистий або по суті чистий азот; його чистота складає щонайменше 95 моль %, переважно, більше 99 моль %. Альтернативно, як охолоджуюче середовище може використовуватися будь-яка інша речовина, яка не конденсується при наявних температурах, наприклад сухе повітря, наприклад в комбінації з рідким азотом як рідкою фракцією. Охолоджене попереднім способом газоподібне охолоджуюче середовище може паралельно застосовуватися для охолоджування головної частини двох або більше перегінних колон, якщо розподілити охолоджене охолоджуюче середовище між двома їх дефлегматорами, як це детально описано в п. 4 формули винаходу. Це особливо сприятливо тоді, коли потік з першої перегінної колони (наприклад, її головний продукт, зокрема, збагачений криптоном газ) розділяється далі у другій перегінній колоні. Винахід належить, крім того, до застосування способу при отриманні криптону і ксенону згідно з пп. 5-7 формули винаходу. Тут, зокрема, розділяється суміш речовин 1, що містить криптон і ксенон, яка в іншому складається в основному з кисню і, наприклад, утворена з сировини з однієї або декількох установок розділення повітря. Ця суміш речовин розділяється, наприклад, в першій перегінній колоні, яка виконана як криптон-ксенонова колона, на збагачену криптоном головну фракцію і збагачену ксеноном кубову фракцію. Збагачена криптоном головна фракція в криптоновій колоні розділяється далі на чистий криптон і залишкову фракцію в кубі. Далі, винахід належить до пристрою згідно з пп. 8-10 формули винаходу. Змішувач пристрою призначений для додавання рідкої фракції в стаціонарному режимі роботи системи перегінних колон, тобто, він має регулюючий пристрій, який автоматично керує відповідним чином змішувачем при стаціонарній роботі. Винахід, а також подальші деталі винаходу детальніше пояснюються далі на одному прикладі здійснення, схематично представленому на кресленні. Приклад здійснення показує спосіб розділення суміші речовин, що містить криптон і ксенон, шляхом низькотемпературної перегонки, яка безпосередньо з'єднана з установкою низькотемпературного розділення повітря або може бути виконана незалежно. У даному прикладі система перегінних колон містить дві перегінні колони (2, 5). Суміш 1 речовин, що містить криптон і ксенон, утворена з сировини однієї або декількох установок розділення повітря. Крім криптону і ксенону, вона містить ще кисень. Суміш 1 речовин, що містить криптон і ксенон, в даному прикладі вводиться в рідкому стані в криптонксенонову колону 2 ("перша перегінна колона") і там розділяється на збагачену криптоном головну фракцію 3 і збагачену ксеноном кубову фракцію 4. Збагачену ксеноном кубову фракцію 4 можна додатково обробити до чистого ксенону, наприклад, в газопоглинаючій установці (не показана). Збагачену криптоном головну фракцію 3 в газоподібному стані подають в криптонову колону 5 ("друга перегінна колона") як суміш речовин, яку треба розділити. З голови криптонової колони 5 відводиться чистий рідкий криптон як кінцевий продукт. З куба криптонової колони 5 відбирається рідкий залишковий потік. Обидві перегінні колони 2, 5 містять дефлегматори, перший дефлегматор 101 і другий дефлегматор 201, а також засоби 102, 202 обігріву куба, які в прикладі обігрівають електрикою. Згідно з винаходом обидва дефлегматори обігріваються від охолодженого посереднім способом газоподібного охолоджуючого середовища 10, яке в даному прикладі є азотом. Обидва вони 2 UA 109632 C2 5 10 15 20 виконані як конденсатори зворотного потоку, тобто, всередині каналів конденсації утворений конденсат тече під дією сили тяжіння вниз і потім назад в голову перегінної колони. Теплий стиснений азот 11 вводиться в теплообмінник 19 приблизно при температурі навколишнього середовища і там, в результаті непрямого теплообміну, охолоджується до температури приблизно 130 K. Охолоджене охолоджуюче середовище 10 розділяється на перший парціальний потік 110 і другий парціальний потік 210, які подаються відповідно на дефлегматори 101. 201, де вони піддаються непрямому теплообміну з головним газом, що конденсується, відповідної перегінної колони, і при цьому поглинають тепло. Після нагрівання в дефлегматорі обидва потоки охолоджуючого середовища знову з'єднуються за допомогою вентилів 111, 211 і ліній 112, 212 і течуть разом по лінії 12 в змішувач 13, де в загальний потік охолоджуючого середовища додається рідкий азот ("рідка фракція охолоджуючого середовища"). Змішане охолоджуюче середовище 18 проводиться в теплообмінник 19 і відбирає там тепло від потоку 11. Кількість рідини, що додається і, тим самим, температура охолоджуючого середовища 1 10. 210 на вході в дефлегматори регулюються вентилем 17. Кріогенний рідкий азот 14, 16 береться з рідинного резервуара, при необхідності насосом або в результаті випаровування при зростанні тиску, у резервуара доводиться до такого ж тиску, як газоподібний стиснений азот 11 (до цього місця на кресленні не показано), і потім проводиться в сепаратор (пристрій фазового розділення) 15 таким чином, щоб утримувати можливу частину газу 20 на відстані від вентиля 17. Газова фракція 20 з сепаратора 15 разом з нагрітим змішаним охолоджуючим середовищем 21 по лінії 22 виводиться в атмосферу. Альтернативно газову фракцію 20 можна випускати холодною. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 30 35 40 45 50 55 1. Спосіб розділення суміші речовин шляхом перегонки в системі перегінних колон, яка містить щонайменше одну першу перегінну колону (2), причому в способі суміш (1) речовин вводиться в першу перегінну колону (2), головна фракція з першої перегінної колони конденсується, щонайменше частково, в першому дефлегматорі (101) в результаті непрямого теплообміну з газоподібним охолоджуючим середовищем (11, 10, 110), і утворений при цьому конденсат, щонайменше частково, подається на першу перегінну колону (2) як флегма, який відрізняється тим, що при стаціонарній роботі системи перегінних колон в газоподібне охолоджуюче середовище (112, 12) за першим дефлегматором (101) додається рідка фракція (14, 16) охолоджуючого середовища (13), утворене при цьому змішане охолоджуюче середовище (18) проводиться через теплообмінник (19), в якому газоподібне охолоджуюче середовище (11) вище по потоку першого дефлегматора (101) охолоджується в результаті непрямого теплообміну, температура охолоджуючого середовища (110) при вході в перший дефлегматор (101) регулюється установкою (17) кількості рідкої фракції (16), що додається, і змішане охолоджуюче середовище (18) за теплообмінником (19) або не повертається в перший дефлегматор (101), або частина змішаного охолоджуючого середовища (18) за теплообмінником (19) в контурі, який містить циркуляційну газодувку, повертається в перший дефлегматор (101), причому повернене охолоджуюче середовище в контурі розширюється без здійснення роботи. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що все охолоджуюче середовище, яке вводиться в контур, у всіх точках контуру є газоподібним. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що як газоподібне охолоджуюче середовище (11) використовується азот. 4. Спосіб за одним з пп. 1-3, який відрізняється тим, що система перегінних колон містить другу перегінну колону (5), причому головна фракція з другої перегінної колони (5), щонайменше частково, конденсується у другому дефлегматорі (201) в результаті непрямого теплообміну, і утворений при цьому конденсат, щонайменше частково, подається на другу перегінну колону (5) як флегма, причому охолоджене газоподібне охолоджуюче середовище (10) за теплообмінником розділяється на перший і другий парціальні потоки (110, 210), і перший парціальний потік (110) подається в перший дефлегматор (101), а другий парціальний потік (210) подається у другий дефлегматор (201). 5. Спосіб отримання криптону і ксенону, в якому здійснюють спосіб розділення суміші речовин за одним з пп. 1-4, причому перша перегінна колона (2) утворена криптон-ксеноновою колоною, в якій суміш (1) речовин, що містить криптон і ксенон, розділяється на збагачену криптоном (3) і збагачену ксеноном (4) фракції. 3 UA 109632 C2 5 10 15 20 25 30 35 6. Спосіб отримання криптону і ксенону, в якому здійснюють спосіб розділення суміші речовин за одним з пп. 1-4, причому друга перегінна колона (5) утворена криптоновою колоною, в якій із збагаченої криптоном фракції (3) отримують криптон (6). 7. Спосіб отримання криптону і ксенону, в якому здійснюють спосіб розділення суміші речовин за п. 4, причому перша перегінна колона (2) утворена криптон-ксеноновою колоною, в якій суміш (1), що містить криптон і ксенон, розділяється на збагачену криптоном (3) і збагачену ксеноном (4) фракції, причому друга перегінна колона (5) утворена криптоновою колоною, в якій із збагаченої криптоном фракції (3) отримують криптон (6). 8. Пристрій для розділення суміші речовин шляхом перегонки, з системою перегінних колон, яка містить щонайменше одну першу перегінну колону (2), з лінією подачі для введення суміші (1) речовин в першу перегінну колону (2), з першим дефлегматором (101) для конденсації головної фракції з першої перегінної колони шляхом непрямого теплообміну з газоподібним охолоджуючим середовищем (11, 10, 110) і з засобами для подачі утвореного в першому дефлегматорі конденсату як флегми в першу перегінну колону (2), який відрізняється тим, що містить змішувальний пристрій (13) для додавання рідкої фракції (14, 16) охолоджуючого середовища в газоподібне охолоджуюче середовище (12) за першим дефлегматором (101) при стаціонарній роботі системи перегінних колон, теплообмінник (19) для охолоджування газоподібного охолоджуючого середовища (11) вище по потоку першого дефлегматора (101) шляхом непрямого теплообміну з утвореним у змішувальному пристрої змішаним охолоджуючим середовищем (18), і засобу (17) регулювання температури охолоджуючою середовища (110) при вході в перший дефлегматор (101) шляхом установки кількості рідкої фракції (16), що додається, причому пристрій не містить ніяких засобів для повернення змішаного охолоджуючого середовища (18) нижче теплообмінника (19) в перший дефлегматор (101), або пристрій містить контур з циркуляційною газодувкою для повернення частини змішаного охолоджуючого середовища (18) за теплообмінником (19) в перший дефлегматор (101), причому контур не містить ніяких засобів для розширення із здійсненням роботи охолоджуючого середовища, що повертається. 9. Пристрій за п. 8, який відрізняється тим, що система перегінних колон містить другу перегінну колону (5) і другий дефлегматор (201) для конденсації головної фракції з другої перегінної колони (5) шляхом непрямого теплообміну з газоподібним охолоджуючим середовищем (210), а також передбачені засоби розділення охолодженого газоподібного охолоджуючого середовища (10) за теплообмінником (19) на перший і другий парціальні потоки (110, 210) і засоби для подачі першого парціального потоку (110) в перший дефлегматор (101) і другого парціального потоку (210) у другий дефлегматор (201). 10. Пристрій за п. 8 або 9, який відрізняється тим, що перша перегінна колона (2) утворена криптон-ксеноновою колоною, а друга перегінна колона (5) утворена криптоновою колоною. 4 UA 109632 C2 Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5