Спосіб очищення та розділення багатокомпонентної суміші та пристрій для його здійснення
Формула / Реферат
1. Спосіб очищення і розділення багатокомпонентної суміші, що містить два цільові компоненти з різною леткістю, який включає фізико-хімічне очищення в реакторі і адсорбері, подачу і розділення потоку багатокомпонентної суміші в колоні виділення висококиплячих домішок, що містить випарник, колоні виділення проміжних домішок, продукційній колоні більш леткого цільового компонента і продукційній колоні менш леткого цільового компонента з утворенням потоку висококиплячих домішок, потоку проміжних домішок, потоку очищеної фракції більш леткого цільового компонента, продукційного потоку менш леткого цільового компонента, продукційного потоку більш леткого цільового компонента, газифікацію продукційних потоків і подачу продукційних газів в наповнювальні рампи з балонами, який відрізняється тим, що потік очищеної багатокомпонентної суміші подають на розділення в колону виділення висококиплячих домішок з утворенням потоку очищеної фракції обох цільових компонентів, який потім розділяють в продукційній колоні менш леткого цільового компонента з утворенням сумішевого потоку фракції більш леткого цільового компонента, який потім розділяють у колоні виділення проміжних домішок з утворенням потоку проміжних домішок і потоку очищеної фракції більш леткого цільового компонента, причому відбори потоку очищеної фракції обох цільових компонентів і сумішевого потоку фракції більш леткого цільового компонента здійснюють з верхніх зон концентраційних частин відповідних колон, при цьому потік багатокомпонентної суміші перед подачею на розділення в колону виділення висококиплячих домішок додатково фільтрують.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що тупикові трубопроводи, які продукційні колони мають у лініях підведення і відведення потоків газів, продувають робочим газом, колони, випарник, лінії продукційних потоків додатково нагрівають, балони заздалегідь наддувають продукційним газом, а поданий в наповнювальну рампу продукційний газ перед заповненням балонів піддають аналізу.
3. Спосіб за п. 1 або п. 2, який відрізняється тим, що рампи, реактор і адсорбер, лінії продукційних потоків, пристрій збору здувок, спонукачі витрати і робочі порожнини колон при зупинці вакуумують, а в реактор і адсорбер перед регенерацією подають газ, що має велику сорбційну здатність по відношенню до цільових компонентів.
4. Пристрій для очищення і розділення багатокомпонентної суміші, що містить два цільові компоненти з різною леткістю, що має витратну і наповнювальні рампи, вузол фізико-хімічного очищення з лінією потоку багатокомпонентної суміші, з'єднаної з витратною рампою, і з лінією потоку очищеної багатокомпонентної суміші, колону виділення висококиплячих домішок, що містить в кубі випарник, колону виділення проміжних домішок, продукційну колону менш леткого цільового компонента, продукційну колону більш леткого цільового компонента, кожна з яких містить патрубок підведення потоку живлення, патрубок виведення кубового продукту і патрубок виведення верхнього продукту, газифікатор, спонукачі витрати, вузол вакуумування, пристрій збору здувок, лінії підведення і відведення потоків газів (рідин) з тупиковими трубопроводами, який відрізняється тим, що патрубок виведення верхнього продукту колони виділення висококиплячих домішок з'єднаний лінією потоку очищеної фракції обох цільових компонентів з патрубком живлення продукційної колони менш леткого цільового компонента, а патрубок виведення кубового продукту - лінією потоку висококиплячих домішок через газифікатор з виходом пристрою, патрубок живлення колони виділення проміжних домішок з'єднаний лінією сумішевого потоку фракції більш леткого цільового компонента з патрубком виведення верхнього продукту продукційної колони менш леткого цільового компонента, причому патрубки виведення верхнього продукту колони виділення висококиплячих домішок і продукційної колони менш леткого цільового компонента розташовані у верхній зоні концентраційної частини колон.
5. Пристрій за п. 4, який відрізняється тим, що лінія потоку очищеної багатокомпонентної суміші додатково містить фільтр, до тупикових трубопроводів додатково підведені продувні лінії, колони ректифікацій, випарник, лінії продукційних потоків додатково забезпечені нагрівачами, а витратна і наповнювальні рампи - штуцерами з аналізними лініями.
6. Пристрій за п. 4 або п. 5, який відрізняється тим, що витратна і наповнювальні рампи, вузол фізико-хімічного очищення, робочі порожнини колон ректифікацій, лінії продукційних потоків, спонукачі витрати додатково з'єднані через ресивер лініями з вузлом вакуумування, який містить принаймні один кріосорбційний вакуумний насос, кожна наповнювальна рампа додатково з'єднана лінією повернення продукційного газу з відповідною продукційною колоною, лінія потоку багатокомпонентної суміші з'єднана трубопроводом з джерелом газу, що має велику сорбційну здатність по відношенню до цільових компонентів, а лінія потоку очищеної багатокомпонентної суміші - з пристроєм збору здувок або з патрубком живлення колони виділення висококиплячих домішок.
Текст
Винахід відноситься до криогенної техніки, зокрема, до очищення і розділення багатокомпонентних сумішей, що містять інертні гази, отримуваних на повітрярозділювальних установках, і може бути використаний в хімічній і нафтогазовій промисловості. Відомий спосіб розділення концентрату криптоно-ксенону, очищеного від вуглеводів, включаючий подачу і розділення концентрату криптоно-ксенону в попередній колоні ректифікації з утворенням потоку криптонової фракції і потоку фракції ксенону, подачу і розділення потоку фракції ксенону в колоні ректифікації виділення висококиплячих домішок з утворенням потоку очищеної фракції ксенону, подачу і розділення потоку очищеної фракції ксенону в продукційній колоні ксенону з утворенням потоку продукційного ксенону, подачу і розділення потоку криптонової фракції в колоні виділення проміжних домішок з утворенням потоку очищеної криптонової фракції і потоку проміжних домішок, подачу і розділення потоку очищеної криптонової фракції в продукційній криптоновій колоні з утворенням потоку продукційного криптону (див. патент РФ 2213609 кл. B01D53/00). Недоліками відомого способу є значна металоємність, істотні втрати і недостатня чистота продукційних газів. Метою винаходу є зменшення металоємності, збільшення чистоти і зменшення втрат продукційних газів при повній схемі переробки багатокомпонентної суміші. Поставлена мета досягається тим, що в способі очищення і розділення багатокомпонентної суміші, що містить два цільові компоненти з різною летючістю, включаючому фізико-хімічне очищення в реакторі і адсорбері, подачу і розділення потоку очищеної багатокомпонентної суміші в колоні виділення висококиплячих домішок, що містить випарник, колоні виділення проміжних домішок, продукційній колоні більш летючого цільового компонента і продукційній колоні менш летючого цільового компонента з утворенням потоку висококиплячих домішок, потоку проміжних домішок, потоку очищеної фракції більш летючого цільового компонента, продукційного потоку менш летючого цільового компонента продукційного потоку більш летючого цільового компонента, газифікацію продукційних потоків і подачу продукційних газів в наповнювальні рампи з балонами, відмітною особливістю є те, що потік очищеної багатокомпонентної суміші подають на розділення в колону виділення висококиплячих домішок з утворенням потоку очищеної фракції обох цільових компонентів, який потім розділяють в продукційній колоні менш летючого цільового компонента з утворенням сумішного потоку фракції більш летючого цільового компонента, який потім розділяють в колоні виділення проміжних домішок з утворенням потоку проміжних домішок і потоку очищеної фракції більш летючого цільового компонента, причому відбори потоку очищеної фракції обох цільових компонентів і сумішного потоку фракції більш летючого цільового компонента здійснюють з верхніх зон концентраційних частин відповідних колон, при цьому потік багатокомпонентної суміші перед подачею на розділення в колону виділення висококиплячих домішок додатково фільтрують, тупикові трубопроводи продувають робочим газом, колони, випарник, лінії продукційних потоків додатково нагрівають, балони заздалегідь наддувають продукційним газом, а поданий в наповнювальну рампу продукційний газ перед заповненням балонів піддають аналізу, рампи, реактор і адсорбер, лінії продукційних потоків, пристрій збору здувок, спонукачі витрати і робочі порожнини колон при зупинці вакуумують, а в реактор і адсорбер перед регенерацією подають газ, що має велику сорбційну здатність по відношенню до цільових компонентів. Відомий пристрій для розділення концентрату криптоно-ксенону, очищеного від вуглеводнів. Пристрій включає попередню колону ректифікації для розділення концентрату криптоно-ксенону на криптонову і ксенонову фракції, колону виділення висококиплячих домішок і колону виділення проміжних домішок для виділення відповідно з потоків і криптонової фракцій вищекиплячі домішки, продукційну ксенонову і продукційну криптонову колони, з'єднані лініями з арматурою для підведення до колон потоків живлення і відведення верхнього і нижнього продукту [див. патент РФ 2213609 кл. B01D53/00]. Недоліками відомого пристрою є значна металоємність, істотні втрати і недостатня чистота продукційних газів. Метою винаходу є зменшення металоємності, збільшення чистоти і зменшення втрат продукційних газів при повній схемі переробки багатокомпонентної суміші. Поставлена мета досягається тим, що в пристрої для очищення і розділення багатокомпонентної суміші, що містить два цільові компоненти з різною летючістю, включаючому витратну і наповнювальні рампи, вузол фізикохімічного очищення з лінією потоку багатокомпонентної суміші, сполученої з витратною рампою, і з лінією потоку очищеної багатокомпонентної суміші, колону виділення високо киплячих домішок, що містить в кубі випарник, колону виділення проміжних домішок, продукційну колону менш летючого цільового компонента, продукційну колону більш летючого цільового компонента, кожна з яких містить патрубок підведення потоку живлення, патрубок виведення кубового продукту і патрубок виведення верхнього продукту, газифікатор, спонукачі витрати, вузол вакуумування, пристрій збору здувок, лінії підведення і відведення потоків газів (рідин) з тупиковими трубопроводами, відмітною особливістю є те, що патрубок виведення верхнього продукту колони виділення висококиплячих домішок з'єднаний лінією потоку очищеної фракції обох цільових компонентів з патрубком живлення продукційної колони менш летючого цільового компонента, а патрубок виведення кубового продукту лінією потоку висококиплячих домішок через газифікатор з виходом з пристрою, патрубок живлення колони виділення проміжних домішок з'єднаний лінією сумішного потоку фракції більш летючого цільового компонента з патрубком виведення верхнього продукту продукційної колони менш летючого цільового компонента, причому патрубки виведення верхнього продукту колони виділення висококиплячих домішок і продукційної колони менш летючого цільового компонента розташовані у верхній зоні концентраційної частини колон, лінія потоку очищеної багатокомпонентної суміші додатково містить фільтр, до тупикових трубопроводів додатково підведені продувочні лінії, колони ректифікацій, випарник, лінії продукційних потоків додатково забезпечені нагрівачами, а витратна і наповнювальні рампи - штуцерами з аналізними лініями, витратна і наповнювальні рампи, вузол фізико-хімічного очищення, робочі порожнини колон ректифікацій, лінії продукційних потоків, спонукачі витрати додатково з'єднані через ресівер лініями з вузлом вакуум ування, який містить, принаймні один криосорбційний вакуумний насос, кожна наповнювальна рампа додатково з'єднана лінією повернення продукційного газу з відповідною продукційною колоною, лінія потоку багатокомпонентної суміші з'єднана трубопроводом з джерелом газу, що має велику сорбційну здатність по відношенню до цільових компонентів, а лінія потоку очищеної багатокомпонентної суміші - з пристроєм збору здувок або з патрубком живлення колони виділення висококиплячих домішок. Спосіб очищення і розділення багатокомпонентної суміші, що заявляється, може бути реалізований в пристрої, що заявляється, схематично показаному на рисунку. Пристрій (установка) містить розрядну рампу 1 з балонами 2 багатокомпонентної суміші, вузол фізикохімічного очищення 3, що складається з рекуперативного теплообмінника 4, електронагрівача 5, реактора 6 і адсорбера 7, фільтр 8, блок низькотемпературної ректифікації 9, газифікатор 14, пристрій збору здувок 15, спонукачі витрати 16, 17, 18, наповнювальну рампу 19 продукційного газу менш летючого цільового компонента з балонами 20, заздалегідь наддутими продукційним газом менш летючого цільового компонента, наповнювальну рампу 21 продукційного газу більш летючого цільового компонента з балонами 22, заздалегідь наддутими продукційним газом більш летючого цільового компонента, ресивер 23, вузол вакуум ування 24, який містить один або декілька, наприклад, вакуумних механічних насосів або вакуумних стр уменевих насосів 25 і принаймні один вакуумний криосорбційний насос 26, балон 27 з газом, що має велику сорбційну здатність по відношенню до цільових компонентів, і джерело 28 продукційного газу більш летючого цільового компонента. Для можливості безперервної роботи рампи 1, 19, 21 складаються з двох гілок, а вузол фізико-хімічного очищення містить по два періодично регенерованих реактора і адсорбера, що перемикаються, (на рисунку умовно показано по одному реактору і адсорберу і одній гілці рамп). Блок низькотемпературної ректифікації 9 включає колону виділення висококиплячих домішок 10, продукційну колону менш летючого цільового компонента 11, колону виділення проміжних домішок 12, продукційну колону більш летючого цільового компонента 13. Кожна колона в голові має конденсатор-випарник, охолоджуваний холодоагентом, із замкнутою порожниною, заповнюваною робочим тілом, а внизу - куб, забезпечений електронагрівальним елементом. Куб колони виділення висококиплячих домішок 10 окрім цього містить випарник 29 з додатковим обігрівачем, виготовлений, наприклад, з теплообмінних елементів типу "тр уба в тр убі" з подачею теплоносія по лінії 30 в центральні труби. Витратна рампа 1 лінією 31 потоку багатокомпонентної суміші (потоку А) з'єднана з вхідним патрубком вузла фізико-хімічного очищення 3, вихідний патрубок якого з'єднаний лінією 32 потоку очищеної багатокомпонентної суміші (потік Б) через випарник 29, що обігрівається, з патрубком підведення живлення колони виділення висококиплячих домішок 10. Лінія 31 потоку багатокомпонентної суміші з'єднана лінією 33 з балоном 27, заповненим газом, що має велику сорбційну здатність по відношенню до цільових компонентів, а лінія 32 потоку очищеної багатокомпонентної суміші за допомогою лінії 34 може бути з'єднана з пристроєм збору здувок 15 або за 15 допомогою лінії 35 з патрубком, розташованим в середній частині контактного простору колони виділення висококиплячих домішок 10. Встановлений на лінії 32 потоку очищеної багатокомпонентної суміші фільтр 8 розташований безпосередньо перед входом в блок низькотемпературної ректифікації 9. Колона виділення висококиплячих домішок 10 у верхній зоні концентраційної частини має патрубок виведення верхнього продукту, який з'єднаний лінією 36 потоку очищеної фракції обох цільових компонентів (потік В) з патрубком в середній частині продукційної колони менш летючого цільового компонента 11, а в нижній частині в кубі - патрубок, з'єднаний лінією 37 потоку висококиплячих домішок (потік Г) через газифікатор 14 з виходом з пристрою або лінією 47 з пристроєм збору здувок 15. Голова колони виділення висококиплячих домішок 10 в кришці конденсатора-випарника має патрубок, з'єднаний лінією 38 з лінією потоку В. Продукційна колона менш летючого цільового компонента 11 у верхній зоні концентраційної частини має патрубок виведення верхнього продукту, який з'єднаний лінією 39 сумішного потоку фракції більш летючого цільового компонента (потік Д) з патрубком в середній частині колони виділення проміжних домішок 12, а в нижній частині в кубі - патрубок, з'єднаний лінією 40 продукційного потоку менш летючого цільового компонента (потік Е) через газифікатор 14 і спонукач витрати 17 з наповнювальною рампою 19 продукційного газу менш летючого цільового компонента. Голова колони менш летючого цільового компонента 11 в кришці конденсатора-випарника має патрубок, повідомлений лінією 41 з лінією потоку Д. Колона виділення проміжних домішок 12 в голові в кришці конденсатора-випарника має патрубок, з'єднаний лінією 42 потоку очищеної фракції більш летючого цільового компонента (потік Ж) з патрубком в середній частині продукційної колони більш летючого цільового компонента 13, а в нижній частині в кубі - патр убок, з'єднаний лінією 43 потоку проміжних домішок (потік 3) через газифікатор 14 з виходом з пристрою або по лінії 44 з пристроєм збору здувок 15. Продукційна колона більш летючого цільового компонента 13 в голові в кришці конденсатора-випарника має патрубок, з'єднаний лінією 45 потоку низькокиплячих домішок (потік І) з виходом з пристрою, а в нижній частині в кубі - патрубок, з'єднаний лінією 46 продукційного потоку більш летючого цільового компонента (потік К) через газифікатор 14 і спонукач витрати 16 з наповнювальною рампою 21 продукційного газу більш 25 летючого цільового компонента. Пристрій збору здувок 15 лінією 48 через спонукач витрати 18 з'єднаний з виходом з пристрою або лінією 49 з'єднаний з патрубком, розташованим в нижній частині контактного простору колони виділення висококиплячих домішок 10. Обидві гілки наповнювальних рамп 19, 21 з'єднано лініями 50, 51 повернення продукційних газів з патрубками, розташованими відповідно в кубі продукційної колони менш летючого цільового компонента 11 і в кубі продукційної колони більш летючого цільового компонента 13, а під'єднувані до наповнювальних рамп балони 20, 22 для заповнення їх продукційним газом заздалегідь наддуті таким же продукційним газом. Обидві гілки витратної 1 і наповнювальних рамп 19, 21 містять штуцери А1, А2, A3 з'єднані з аналізними лініями, і повідомлені окремими лініями 52-1¸52-3 з вакуумним колектором 52, а лініями 53-1¸53-3 з вакуумним колектором 53. Вакуумний колектор 52 з'єднаний трубопроводом 54 з механічним (струменевим) вакуумним насосом 25, що входить у вузол вакуумування 24, а вакуумний колектор 53 через ресивер 23 з'єднаний трубопроводом 55 з криосорбційним вакуумним насосом 26, який з'єднаний трубопроводом 56 з лінією 48. Контактний простір кожної колони 10-13 трубопроводами 52-4¸53-7 з'єднаний з вакуумним колектором 52, а трубопроводами 53-4¸53-7 з вакуумним колектором 53. Аналогічно лінії продукційних потоків 40, 46 трубопроводами 52-8, 52-9 і спонукачі витрати 16-18 трубопроводами 52-10¸52-12 з'єднані з вакуумним колектором 52, а лініями 53-8,53-9 і 53-10¸53-12 з вакуумним колектором 53. Кожна колона ректифікації 10-13 містить обігрівач контактного простору 61-64, а лінії продукційних потоків 40, 46 - обігрівачі 65-1, 65-2, 66-1,66-2. Наповнювальні рампи 19, 21, спонукачі витрати 16-18 лінії потоків Б, Д, Ж та ін. містять ряд тупикових трубопроводів, наприклад 58, який є трубопроводом, що підводить, до запобіжного клапана 57 (решта запобіжних клапанів на схемі не показана). Такі трубопроводи додатково містять продувочну лінію 59. Для запуску пристрою в роботу в схемі передбачено джерело 30 продукційного газу більш летючого цільового компонента 28, який з'єднаний лінією 60 з колоною виділення висококиплячих домішок 10. Спосіб очищення і розділення багатокомпонентної суміші на прикладі криптоно-ксенонової суміші, одержуваної на повітрярозділювальних установках, здійснюється таким чином. Менш летючим цільовим компонентом в цьому випадку є ксенон, а більш летючим цільовим компонентом криптон. На витратну рампу 1 встановлюють балони 2 з початковою криптоно-ксеноновою сумішшю, на наповнювальну рампу 19 продукційного газу менш летючого цільового компонента - балони 20, заздалегідь наддуті продукційним ксеноном, а на наповнювальну рампу 21 продукційного газу більш летючого цільового компонента - балони 22, заздалегідь наддуті продукційним криптоном, джерело 28 продукційного газу більш летючого цільового компонента наповнюють продукційним криптоном, в балоні 27 як газ, що має велику сорбційну здібність до цільових компонентів, використовують діоксид вуглецю. Витратну рампу 1, наповнювальні рампи 19, 21 із закритими вентилями на балонах, регенерований вузол фізико-хімічного очищення 3, робочі порожнини колон ректифікацій 10-13 лінії 40, 46 продукційних потоків з включеними нагрівачами 61-64, 65-1, 65-2. 66-1, 66-2, спонукачі витрати 16-18 вакуумують, з'єдн уючи через вакуумний колектор 52 з механічним вакуумним насосом 25. Вихлоп механічного вакуумного насоса 25 виводять в атмосферу. Потім в контактні простори колон ректифікацій 10-13 подають по лінії 60 з джерела продукційного газу більш летючого цільового компонента 28 потік криптону. Після подачі до конденсаторів - випарників холодоагенту (рідкого азоту), в замкнуті порожнини конденсаторів - випарників робочого тіла (суміш газів криптону і кисню, азоту) і захолоджуванні колон ректифікацій здійснюють подачу криптоно-ксенонової суміші. Суміш криптоно-ксенону, одержувану на повітрярозділювальних установках, що містить в своєму складі криптон Кr, ксенон Хе з домішками, наприклад, вуглеводнів, азоту N2, кисню O2, озону О3, аргону Аr, Неону Ne, гелію Не, водню Н 2, оксиду вуглецю CO, діоксиду вуглецю СO2, тетрафторметану CF4, гексафторетану C2F6 , монофтортрихлорметану CFCl3, діфтордихлорметану CF2Cl2 та ін. подають з витратної рампи 1 по лінії 31 потоку багатокомпонентної суміші переважно при тиску 0,8-1,0 МПа у вузол фізико-хімічного очищення 3. У вузлі фізикохімічного очищення потік криптоно-ксенонової суміші нагрівають в рекуперативному теплообміннику 4 і електронагрівачі 5, здійснюють каталітичне окислення вуглеводнів в реакторі 6, охолоджування і поглинання води і діоксиду вуглецю в адсорбері 7. Крім води і діоксиду вуглецю в адсорбері, а також і в реакторі затримується значна кількість криптону і ксенону. З вузла фізико-хімічного очищення 3 криптоно-ксенонову суміш подають по лінії 32 потоку очищеної багатокомпонентної суміші через фільтр 8, розташований безпосередньо перед блоком низькотемпературної ректифікації 9, випарник 29 з додатковим обігрівом в середню частину колони виділення висококиплячих домішок 10, флегмою в якій є конденсат криптону. В результаті процесу ректифікації в кубі збираються висококиплячі по відношенню до ксенону домішки, наприклад C 2F6, СFСl3, CF2CI і ін., а в голові колони - очищена фракція обох цільових компонентів, що містить ксенон, криптон і летючі по відношенню до ксенону домішки. Висококиплячі домішки з куба колони по лінії 37 потоку високо киплячих домішок через газифікатор 14 виводять з установки або по лінії 47 спрямовують в пристрій збору здувок 15. Потік очищеної фракції обох цільових компонентів виводять з верхньої зони концентраційної частини колони, що і дозволяє використовува ти в процесі ректифікації конденсат криптону замість конденсату ксенону у відомому пристрої, зменшити тиск робочого тіла в замкнутій порожнині конденсатора-випарника і масу апарату. Лінія 38 є продувним трубопроводом для порожнини конденсації конденсатора-випарника. Очищену фракцію обох цільових компонентів спрямовують по лінії 36 в середню частину продукційної колони менш летючого цільового компонента 11, де флегмою є конденсат криптону. В результаті процесу ректифікації в кубі колони збирається продукційний ксенон, який по лінії 40 продукційного потоку менш летючого цільового компонента через газифікатор 14 спрямовують до спонукача витрати 17 і далі до наповнювальної рампи 19, а верхній продукт в своєму складі містить криптон, всі летючі по відношенню до ксенону речовини і сліди ксенону. Так само, як і в колоні виділення висококиплячих домішок 10, його виведення здійснюють з верхньої зони концентраційної частини колони і спрямовують по лінії 41 сумішного потоку фракції більш летючого цільового компонента в середню частину колони виділення проміжних домішок 12. Лінія 41 є продувним трубопроводом для порожнини конденсації конденсатора-випарника. Перед подачею продукційного ксенону до наповнювальної рампи 19 виконують ретельну підготовку лінії 40 продукційного потоку менш летючого цільовою компонента і спонукача витрати 17. Як вже наголошувалося вище, здійснюють їх попереднє вакуумування механічним вакуумним насосом 25 з включеними обігрівачами 65-1, 65-2. Потім з куба колони 11 багато разів заповнюють лінію 40 і спонукач витрати 17 продукційним ксеноном з подальшим вакуумуванням криосорбційним вакуумним насосом 26 шляхом з'єднання лінії 40 і спонукача витрати 17 трубопроводами 53-8 і 53-12 з вакуумним колектором 53. Остаточне вакуум ування здійснюють механічним вакуумним насосом 25. Підготовку кожної гілки наповнювальної рампи 19 і наповнення балонів 20 здійснюють в наступній послідовності: - попереднє вакуумування гілки шляхом з'єднання її лінією 52-1 з вакуумним колектором 52 механічні вакуумні насоси 25 - від'єднання від вакуумного колектора 52 і з'єднання лінією 53-1 з вакуумним колектором 53 криосорбційного вакуумного насосу 26 - послідовне короткочасне відкриття вентилів на балонах 20, заздалегідь наддутих продукційним ксеноном, продування гілки і з'єднання з вакуумним колектором 52, остаточне вакуум ування; - наддуття гілки рампи продукційним ксеноном з лінії 40; - аналіз продукційного ксенону з штуцера А-1; - відкриття вентилів на балонах 20 і наповнення їх продукційним ксеноном; - закриття вентилів на балонах і повернення в гілці рампи продукційного ксенону, що залишився, по лінії 50 повернення продукційного газу в куб колони 11; - з'єднання гілки рампи з вакуумним колектором 53. У разі стабільних позитивних аналізів з штуцера А-1 після наповнення балонів частина продукційного газу, що залишився в гілці, що використовується, може бути перепущена в іншу гілку наповнювальної рампи, а вже залишок - в куб колони 11. У результаті процесу ректифікації в колоні виділення проміжних домішок 12, тетрафторметан CF4 і ін. домішки, що мають при однаковому тиску температуру кипіння вище, ніж температура кипіння криптону і тому є важколетючими по відношенню до криптону, концентруються в кубі колони, звідки їх по лінії 43 потоку проміжних домішок (потік 3) через газифікатор 14 виводять з пристрою або по лінії 44 спрямовують в пристрій збору здувок 15. З голови колони виділення проміжних домішок 12 криптон, який вже не містить важколетючих по відношенню до криптону домішок, по лінії 42 потоку очищеної фракції більш летючого цільового компонента (потік Ж) спрямовують в середню частину продукційної колони більш летючого цільового компонента 13, де флегма складається з суміші низькокиплячих рідин (N2, Аr, O2). В результаті процесу ректифікації в кубі продукційної колони більш летючого цільового компонента 13 концентрується продукційний криптон, який по лінії 46 продукційного потоку більш летючого цільового компонента (потік К) через газифікатор 14, спонукач витрати 16 спрямовують в наповнювальну рампу 21 і балони 22. З голови продукційної колони більш летючого цільового компонента 13 виводять потік низькокиплячих домішок (потік І) і по лінії 45 потоку низькокиплячих домішок видаляють з пристрою. При цьому потік низькокиплячих домішок складається з суміші N2, А2, Q2, O3, не, Н2,СО і ін., а вміст в ньому криптону не перевищує 0,3% об. Послідовність операцій і підготовку лінії потоку К, спонукача витрати 16, гілок наповнювальної рампи 21 для продукційного криптону виконують аналогічно описаній вище послідовності операцій і підготовці для продукційного ксенону лінії потоку Е, спонукача витрати 17, гілок наповнювальної рампи 19. При необхідності зупинки пристрою максимально аж до осушення виводять вміст куба продукційних колон 11, 13 в балони 20, 22, висококиплячі і проміжні домішки з колон 10 і 12, а весь вміст контактного простору колон, що залишився, 10, 11, 13 після випаровування перепускають в колону 12, звідки по лінії 43 спрямовують в пристрій збору здувок 15 і далі по лінії 48 через спонукач витрати 17 виводять з установки в схови ще для подальшої переробки. Газ, що залишився в 25 контактному просторі колон, а також в інших апаратах і комунікаціях пристрою, перепускають потім в криосорбційний вакуумний насос 26 шляхом з'єднання їх тр убопроводами 53-153-13 з вакуумним колектором 53. Після насичення криосорбційного вакуумного насоса здійснюють його регенерацію, а виділений при регенерації газ спрямовують по лінії 56 і 48 в пристрій збору здувок 15. Вживання криосорбційного вакуумного насоса у вузлі вакуумування дозволяє максимально виключити втрати цільових компонентів багатокомпонентної суміші, що виникають, наприклад, при зміні балонів на витратній і наповнювальних рампах, при перемиканні реакторів і адсорберів у вузлі фізико-хімічного очищення і ін. операціях, пов'язаних з безперервною роботою пристрою. Ще одна пропозиція цього винаходу в частині зменшення втрат цільових компонентів полягає в наступному. Вище було відзначено, що при роботі вузла фізико-хімічного очищення в адсорбері і реакторі затримується значна кількість криптону і ксенону. Тому безпосередньо перед регенерацією з балона 27 по лінії 33 в реактор 6 і адсорбер 7 подають потік діоксиду вуглецю, який, адсорбуючись, витісняє криптон і ксенон з контактної маси адсорбера і реактора, спрямовуваного в суміші з іншими газами по лінії 34 в пристрій збору здувок 15. Розташований безпосередньо перед входом в блок низькотемпературної ректифікації фільтр 8 запобігає попаданню твердих частинок контактної маси реактора і адсорбера і ін. частинок, здатних адсорбувати домішки і погіршувати чистоту продукційних цільових компонентів. Додатковий обігрів випарника 29 запобігає випаданню осаду в твердому вигляді на теплообмінній поверхні випарника з боку очищеного багатокомпонентного середовища, особливо в період запуску пристрою, коли температура в кубі колони виділення висококиплячих домішок близька до температури насичення більш летючого цільового компонента. Обігрівачі контактного простору 61-64 колон ректифікацій, обігрівачі ліній продукційних потоків 65-1, 65-2, 661, 66-2, що включаються під час вакуумування механічним вакуумним насосом, дозволяють здійснити глибоке очищення контактного простору колон ректифікацій і ліній продукційних потоків. Пропонований спосіб і пристрій очищення і розділення багатокомпонентної суміші, що містить два цільові компоненти практично з будь-якими домішками, дозволяють досягти при повній схемі переробки при безперервному процесі коефіцієнт витягання по цільових компонентах не менше 0,99995 при вмісті домішок в продукційних цільових компонентах не більше 10*10-11 об. частки. При цьому зменшується металоємність пристрою в порівнянні з відомим рішенням як за рахунок зменшення числа колон ректифікацій, так і за рахунок зменшення маси конденсаторів-випарників.
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod and device for cleaning and separation of multi-component mixture
Автори англійськоюSavinov Mikhail Yurievich
Назва патенту російськоюСпособ очистки и разделения многокомпонентной смеси и устройство для его осуществления
Автори російськоюСАВИНОВ Михаил Юрьевич
МПК / Мітки
МПК: C01B 23/00, B01D 53/00
Мітки: спосіб, пристрій, здійснення, очищення, суміші, багатокомпонентної, розділення
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/5-79288-sposib-ochishhennya-ta-rozdilennya-bagatokomponentno-sumishi-ta-pristrijj-dlya-jjogo-zdijjsnennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб очищення та розділення багатокомпонентної суміші та пристрій для його здійснення</a>
Попередній патент: Спосіб одержання оцтової кислоти
Наступний патент: Пристрій для відновлення центрування вала ротора після роз’єднання
Випадковий патент: Похідні фенілпіперидину, фармацевтична композиція на їх основі та їх застосування для приготування лікарського засобу для лікування афективних розладів