Спосіб розведення розчинів

Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям растворов и жидких систем. Для приготовления растворов различных концентраций путем разбавления исходного раствора или смесей жидкостей различного состава используются бюретки и пипетки. Они представляют собой калиброванные стеклянные трубки с одной или многими метками, указывающими объем вытекающей из них жидкости. Для приготовления серии растворов определенного вещества разных концентраций разные объемы исходного раствора разбавляют требуемым количеством растворителя в ряде сосудов, обычно в мерных колбах, либо проводят последовательное разбавление каждого из растворов растворителем. Недостатком этих способов является трудоемкость приготовления растворов, длительность этого процесса, низкая точность приготовленных концентраций при, больших разбавлениях. Известен способ разбавления высококонцентрированных растворов [1]. Разбавление осуществляется в приборе, состоящем из двух резервуаров-пипеток объемом около 15 мл и 150 мл, которые соединяются капиллярными трубками диаметром около 2 мм с кранами, расположенными ниже и выше пипеток. На капиллярные трубки выше пипеток нанесены метки. Точный объем каждой из пипеток находят взвешиванием ограниченного меткой объема жидкости, вытекающей из пипетки. Нижние концы пипеток вставляются в общий сосуд для разбавления, жидкость в котором перемешивается магнитной мешалкой. Верхние концы трубок через трехходовые краны соединяются с аспиратором, создающим разрежение для засасывания жидкости в пипетки, и с атмосферой. Разбавление осуществляется следующим образом. В пипетку меньшего объема при помощи аспиратора засасывают подлежащий разбавлению раствор, а в пипетку большего объема - растворитель. Затвмлой^ы обеих пипеток вставляют в сосуд для разбавления и содержимое пипеток, ограниченное меткой на каждой из них, сливают в сосуд, в котором раствор и растворитель смешиваются. За один цикл происходит 11кратное разбавление раствора. После перемешивания полученного раствора он засасывается в пипетку меньшего объема, и сосуд отсоединяется. В пипетку большего объема засасывают растворитель. Затем в сухой сосуд для разбавления снова сливают содержимое обеих пипеток, в результате чего происходит разбавление раствора в такое же число раз, как и в первом цикле. Разбавление повторяют аналогичным образом до тех пор, пока не будет достигнута требуемая степень разбавления. Недостатком приведенного способа разбавления является трудоемкость и длительность процесса разбавления, связанная с большим числом операций для заполнения и освобождения пипеток, необходимость тща тельного слежения за тем, чтобы точно сливался объем жидкости, ограниченный меткой, сложность и хр упкость прибора, содержащего. большое число стеклянных трубок, и трудоемкость его изготовления. Недостатком является также то. что степень разбавления раствора в цикле не регулируется и определяется только соотношением объемов пипеток. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа разбавления растворов путем многократного разбавления раствора в одном сосуде, чем обеспечивается уменьшение трудоемкости разбавления, ускорение разбавления, повышение удобства регулирования степени разбавления. Поставленная задача решается тем, что способ разбавления растворов, включающий подачу в сосуд исходного раствора и измерение его объема, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание, согласно изобретению, исходный раствор подают в сосуд с сифоном, затем сосуд герметизируют, заполняют сифон и удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона, после чего измеряют объем раствора. Разбавление растворов осуществляется в устройстве, изображенном на фиг. 1-3. Устройство включает стеклянный сосуд для разбавления 1, при необходимости с термостатирующей рубашкой 2, крышку сосуда 3 и дозирующее устройство для растворителя, например, бюретку 4 с краном 5. В сосуд 1 вставлен или впаян герметично сифон 6, верхний конец которого 7 находится на некотором расстоянии от дна сосуда. Для этого может быть использована гибкая трубка 9. К верхней части сосуда 1 присоединяется крышка 3, в которую впаяны одна или несколько муфт 10 для присоединения дозирующего устройства, сифона и датчиков для измерения свойств раствора в сосуде 1. Датчики могут быть впаяны непосредственно в крышку 3, например, электроды 12 на фиг .2. или вставлены в сосуд на пробке (электроды 13 на фиг.З), В сосуд 1 или в крышку 3 вставлен или впаян патрубок 14 для подачи воздуха или инертного газа. В конусном соединении сосуда и крышки имеются два отверстия 15, которые могут совмещаться путем поворота крышки и соединять пространство сосуда с атмосферой. Они служат для устранения избыточного давления при добавлении растворителя в сосуд в том случае, если в нем должна поддерживаться инертная атмосфера. Если это не обязательно, сообщение сосуда с атмосферой осуществляется через патрубок 14. В качестве дозирующего устройства удобно использовать бюретку, к концу которой припаивают или присоединяют резиновой трубкой керн 11 для присоединения бюретки к сосуду. Разбавление осуществляют следующим образом. При снятой крышке сосуда 1 или через отверстие в крышке в сосуд подают исходный раствор, который необходимо разбавить, в таком количестве, чтобы его уровень в сосуде оказался несколько выше верхнего конца сифона 7. Затем сосуд герметизируют путем поворачивания крышки 3 относительно сосуда 1 так, чтобы отверстия 15 оказались сдвинутыми друг относительно друга. Прилагают избыточное давление через патрубок 14 и сифон 6 заполняют раствором. Удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона 7. Измеряют оставшийся в сосуде объем раствора (взвешиванием сосуда с раствором и без него, измерением высоты столба жидкости и т.д.). Этот объем в процессе разбавления всегда постоянен и определяется лишь расстоянием верхнего конца сифона 7 от дна сосуда 1. Это расстояние регулируют сменными сифонами различной длины (фиг.1). После установления в сосуде 1 уровня жидкости на высоте верхнего конца сифона 7 из бюретки 4 при помощи крана 5 в сосуд добавляют растворитель в количестве, необходимом для желаемого разбавления раствора. При этом сосуд должен быть соединен с атмосферой путем совмещения отверстий 15 или через патрубок 14. После прибавления растворителя или в процессе разбавления раствор в сосуде 1 перемешивается. После достижения однородности раствора сосуд отсоединяется от атмосферы и посредством создания избыточного давления через патрубок 14 избыточное количество раствора вытесняют через сифон 6. После этой операции в сосуде остается объем раствора V0 , a из сосуда вытекает объем раствора, равный объему V добавленного из бюретки растворителя. Далее разбавление раствора производят аналогичным образом до достижения требуемой концентрации. Степень разбавления регулируют количеством добавляемого в сосуд 1 растворителя. Концентрацию разбавленного раствора после однократного прибавления растворителя определяют по формуле V0 C = C0 , V0 + V где C 0 и C - концентрация раствора до прибавления растворителя и после прибавления; Vo и V - объем раствора до разбавления и объем добавленного растворителя соответственно. Если разбавление исходного раствора производится многократно равными дозами растворителя, концентрация разбавленного раствора через п разбавлений составит V0 Cn = C0 ( )n . V0 + V Для измерения свойств растворов используют ту часть раствора, которая собирается после вытеснения из сосуда 1. В сосуде остается постоянный объем раствора уменьшающейся концентрации после каждого разбавления, что удобно при измерении свойств серии растворов непосредственно в сосуде. Примеры конкретного осуществления предлагаемого способа разбавления растворов приведены ниже. Пример 1. Приготовление калибровочных растворов сульфата калия при определении сульфатов в питьевой воде (ГОСТ 4389-72. Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов). В сосуд 1 (фиг.1) объемом около 200 мл вводят из пипетки 4 мл основного стандартного раствора KzS04 (500 мг 504в 1 л). Затем добавляют 96 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают магнитной мешалкой и избыток раствора вытесняют, создавая избыточное давление резиновой грушей. Оставшийся в сосуде объем раствора равен 92.8 мл (определено взвешиванием воды и делением массы на плотность при температуре взвешивания). Так получают верхнюю концентрацию для построения калибровочной кривой (20 мг/л). Затем производят разбавление раствора дистиллированной водой из бюретки. Полученные концентрации сульфата натрия приведены в табл.1. После каждого вытеснения раствора первую порцию отбрасывают (для промывки сифона), а из остального раствора отбирают по 5 мл для фотометрирования, В табл. 1 приведены два варианта разбавления. В варианте 1 выдерживаются интервалы концентраций, примерно равные требуемым по ГОСТ 4389-72, а в варианте 11 в области концентраций 8-10 мг/я интервал концентраций сужен для увеличения точности калибровки. Время приготовления серии растворов (по одному из вариантов) 20 мин по предлагаемому способу и 40 мин по методике разбавления в мерных колбах согласно ГОСТ 4389-72. Прим ер 2. Приготовление калибровочных растворов для определения P20s в фосфорсодержащих удобрениях. В сосуд по примеру 1 вводят 20 мл стандартного раствора однозамещенного фосфата калия концентрацией 200 мг/л и 80 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и избыток раствора вытесняют из сосуда. В сосуде остается 92 ,.8 мл раствора концентрацией 40 мг/л. Далее производится разбавление раствора дистиллированной водой. Концентрации приведены в табл. 2. Время приготовления растворов 15 мин, по руководству - 30 мим. П р и мер 3. В крышку сосуда (фиг.2) впаяны платиновые электроды для измерения электропроводности. В сосуд заливают 15 мл водного раствора хлористого калия концентрацией 0,01 моль/л. После вытеснения избытка раствора через сифон в сосуде остается 12,47 мл раствора (определено взвешиванием). Далее осуществляют разбавление растворе равными порциями дистиллированной воды по 5 мл. Измерения электропроводности проводят после каждого добавления воды, перемешивания и вытеснения избытка раствора при постоянном уровне раствора в сосуде. Параллельно проводят измерения растворов, приготовленных последовательным двойным разбавлением в мерных колбах. Результаты разбавления представлены в табл. 3. Время приготовления растворов и измерения электропроводности при разбавлении в сосуде 45 мин (14точек), при разбавлении в колбах - 3 ч 20 мин (7 точек) при существенно большей трудоемкости вследствие необходимости промывания сосуда после каждого измерения. Пример 4, Измерение электропроводности смеси пероксид водовода - изопропи-ловый спирт для определения состава комплекса, образованного этими веществами. В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл изо* пропилового спирта. После вытеснения избытка спирта через сифон вводят 5 мл 30%-ного водного раствора пероксида водорода (концентрация 9,77 моль/л). Смесь перемешивают, избыток вытесняют через сифон и измеряют электропроводность. Далее осуществляют разбавление раствором лероксида водорода по 5 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 4. Пример 5. Приготовление водных растворов додецилсульфата натрия для измерения поверхностного натяжения. В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл раствора додецилсульфата натрия концентрацией 5 г/л. После вытеснения избытка раствора через сифон осуществляют разбавление дистиллированной водой'равными дозами объемом 15 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 5. Время приготовления растворов составило 15 мин. Для приготовления 10 растворов в мерных колбах требуется 40 мин при гораздо больших затратах тр уда. Примерб. Построение калибровочной зависимости для определения концентрации бромид-ионов. В крышку сосуда в виде пробки (фиг. 3) вставляют бром-селективный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. В сосуд вводят 10 мл 0,1 н. раствора бромистого калия и избыток вытесняют через сифон. В сосуде остается 8,58 мл раствора. Разбавление производят равными дозами по 15 мл раствора сернокислого магния концентрацией 1 моль/л. После каждого разбавления измеряют значение ЭДС электродной системы. Полученные концентрации приведены в табл.6. Время приготовления растворов и измерения активности бромид-ионов 20 мин, по руководству (см. пример 2) - 40 мин. Точность калибровки по настоящему способу выше благодаря большему количеству точек. Пример 7. Глубокое разбавление биологического препарата. В сосуд (фиг.1) вводят 7 мл конъюгата кроличьих антител к мышиным иммуногло-булинам С с исходным разбавлением 1:3000. После вытеснения избытка раствора а сосуде остается 4,8 мл раствора. Разбавление производят дистиллированной водой дозами по 20 мл. Концентрации полученных растворов приведены в табл. 7. Время, затраченное на разбавление исходного раствора на 29 порядков, составило около 1 ч. При использовании пипеток на 40 разбавлений требуется не менее 2 ч при большой напряженности труда. Предлагаемый способ разбавления растворов особенно эффективен для построения калибровочных зависимостей в массовых анализах на производстве, а также для нахождения величин при бесконечном разбавлении в научных исследованиях.