Апарат високого тиску і температури

Oft ас М.кл6 B-0J Апарат високого тиску і температури Винахід відноситься до техніки високих тисків і температурна саме до пристроів для отримання крупних монокристалів алмазу ювелірноі якості на затравці в області його термодинамічноі стабільності. Відомий найбільш близький за технічною суттю до пристрою,що заявляється.апарат високого тиску і температури (див.заявка ЄПВ № 0157393,М.кл.ВОІ J 3-06,опубл.09.10.85р.),що містить реакційний об'єм для пошарового розміщення в ньому джерела вуглецю металевого , каталіз атора -розч инник а і принай м і одног о кристала-затравки,охоплений з усіх боків оболонкою з електро- та тепло ізолюючого матеріалу,яка в свою чергу по бічній поверхні охоплена трубчатим нагрівачем,а на торці з боку джерела вуглецю розміщено пластинчатий нагрівач. Суттєвим недоліком такого пристрою слід вважати низьку швидкість росту монокристаллів алмазу,що пояснюється тим,що,по-перше,в початковій стадії росту монокристала алмазу деяка частина вуглецю з нижньої поверхні джерела вуглецю переноситься на іншу ділянку тієї ж поверхні,із-за того,що в металевому каталїзаторї-розчиннику спостерігаються високі радіальні градієнти температури за причиною знаходження під металевим каталізатором-розчинником шару електро та теплоізолюючого матеріалу значної товщини,тим самим зменшується величина дифузійного потоку вуглецю на кристал-затравк 1 , о т ж е ,з м е н ш у є т ь с я швидкість р о с ту м о но к р и с т а л а алмазу,і,по-друге,між нижньою та верхньою поверхнями металевого каталізатора-розчинника мають місце низькі осьові градієнти температури і,як наслідок,невисока різниця розчинностей вуглецю на нижній та верхній поверхнях металевого каталізатора-розчинника , тому неможливо досягти високої продуктивності процесу синтезу . В основу винаходу поставлена задача такого удосконалення апарату високого тиску і температури,при якому за рахунок введення нових конструктивних елементів забезпечується підвищення швидкості росту монокристаллів алмазу,і,як процесу синтезу. Лдя р озв 'я за нн я ц іє ї наслідок.підвищення зад ач і в а па ра ті продуктивності ви со ко го ти ск у і температури,що містить реакційний об'єм для пошарового розміщення в ньому джерела вуглецю металевого каталізатора-розчинника і , принаймі одного кристала-затравки,охоплений з усіх боків оболонкою з електро- та теплоізолюючого матеріалу,яка в свою чергу по бічній поверхні охоплена трубчатим нагрівачем,а на торці з боку джерела вуглецю розміщено пластинчатий нагрівач,згідно винаходу його оснащено додатковим пластинчатим нагрівачем,розміщеним на вільному торці трубчатого нагрівача,а верхня поверхня металевого кат алі за тор а- роз чи нни ка роз та шов ан а не ви ще г ор изо нт аль но ї площини,що співпадає з горизонтальною площею симетрії трубчатого нагрівача,а нижня поверхня кристала-затравки знаходиться над поверхнею зверненого до нього пластинчатого нагрівача на висоті,що перевищує висоту кристала-затравки . Іїричинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак,що заявляються і технічними результатами,що досягаються при іі реалізації,полягає у наступному. Наяв ніс ть зм ен ш ен ня до дат ков ого радіальних каталізаторі-розчиннику.в п лас тин чат ого н агр іва ча градієнтів температури результаті чого п риз вед е до в в початковий момент синтезу збільшиться величина дифузійного потоку вуглецю на кристал-затравку і,отже,швидкість росту монокристала алмазу,а також ств ор ят ьс я с при ят ли ві мо жл иво ст і д ля бе зд ефе кт но го ро ст у монокристалів алмазу, а одночасне зміщення джерела вуглецю , металевого каталізатора-розчинника І кристала-затравки вниз вздовж осі симетрії реакційного об ему так,щоб верхня поверхня металевого каталізатора-розчинника була розташована не вище горизонтальної площини,що співпадає з горизонтальною площею симетрії трубчатого нагрівача,а нижня поверхня кристала-затравки знаходилася б над поверхнею зверненого до нього пластинчатого нагрівача на висоті,що перевищувала б висоту кристала-затравки, призведе до підвищення осьових градієнтів в металевому каталізаторі-розчиннику,що,як наслідок ,потягне за собою збільшення різниці розчинностей вуглецю в ме та лі на ве рх н ій та ни жн ій п ов ер х ня х ме та ле во каталізатора-розчинника , ,в результаті чого збільшиться густина дифуз ійного потоку вуглецю на кристал-затравку,і продуктивність процесу синтезу підвищиться . ! На кр есл ен ні пр едс та вле но за га льн ий ви гл яд ап ара ту високого тиску І температури. Апарат високого тиску і температури,що містить реакційний об'єм дая пошарового розміщення в ньому металевого каталізатора-розчинника І .джерела вуглецю 2 і принаймі одного кристала-затравки 3,охоплений з усіх боків оболонкою 4 з електрота теплоІзолюючого матеріалу,яка в свою чергу по бічній поверхні охоплена трубчатим нагрівачем 5,а на торцях розміщені пластинчаті нагріва чі 6,7,пр ичому джер ело вугле цю 2 та метале вий каталізатор-розчинник І розміщені вздовж осі симетрії реакційного об'єму так,що верхня поверхня металевого каталізатора-розчинника І розташована не вище горизонтальної площини,що співпадає з горизонтальною площиною симетрії А-А трубчатого нагрівача5,а нижня поверхня кристала-затравки 3 знаходиться над поверхнею зверненого до нього-пластинчатого нагрівача 7 на висоті,що перевищує висоту кристала-затравки 3. Верхня поверхня металевого каталізатора-розчинника І повинна бути розташована не вище горизонтальної площини,що співпадає горизонтальною площиною симетрії А-А трубчатого нагрївача 5,для забезпечення мінімально необхідного перепаду температури між верхньою і нижньою поверхнями металевого каталізатора-розчинника І,ї,як наслідок,забезпечення мінімально необхідної різниці розчинностей вуглецю між тими ж поверхнями,а нижня поверхня кристала-затравки 3 повинна знаходитись над поверхнею зверненого до нього пластинчатого нагрївача 7 на висоті,що перевищує висоту кристала-затравки 3,для того,щоб запобігти безпосередньому електричному і тепловому контакту кристала-затравки 3 з пластинчатий нагрівачем 7. Апарат високого тиску і температури працює таким чином г п іс л я створення тиску в апараті на пластинчаті нагрївачї 6,7(креслення) подається електрична напруга,в результаті чого через трубчатий нагрївач 5 та пластинчаті нагрївачіб ,? проходить електричний струм і по закону Джоуля - Ленца в них виділяється тепло . Вна сл ід ок ви ді ле нн я т еп ла в тр уб чат ом у наг рї ва чі та 5 пластинчатих нагрївачах 6,7 в металевому каталізаторі-розчиннику І створюється таке температурне поле,що між джерелом вуглецю 2 і кристалом-затравкою 3 встановлюється перепад температури І0-40°С при робочих тискові і температурі в області стабільності алмазу фазово ї діаграми вуглецю,причому кристал-затравка 3 нагріта до тем пе ра ту ри .б ли зь ко ї д о мін ім ал ьн ої дл я да но го пе ре па ду температури,а джерело вуглецю 2 - до температури,олизької до максимальної величини вказаного перепаду,а ріст алмазу відбувається на кристалї-затравцї 3 шляхом дифузії вуглецю через шар металевого каталізатора-розчинника І. Рушійною силою руху вуглецю від джерела вуглецю 2 до кристала-затравки 3 є різниця розчинностей вуглецю в верхній І нижній частинах металевого каталізатора-розчинника І.А оскільки розчинність вуглецю прямо пропорційна температурі,то швидкість росту монокристала алмазу залежить від величини вищезгаданого перепаду температури . Якби на верхній та нижній поверхнях металевого каталізатора-розчинника І температура була б постійною,тоді вуглець внаслідок дифузії рухався 0 тільки зверху вниз,від джерела вуглецю 2 до кристала-затравки З.Але внаслідок існування в реакційному об'ємі радіальних градієнтів температури на нижній поверхні джерела вуглецю 2 спостерігається падіння температури від периферії реакційного об єму,тобто від трубчатого нагрівача 5,до центру.А це призводить до того,що на початковому етапі росту монокристала алмазу деяка частина вуглецю переноситься в ід б ільш нагрітоІ ділянки нижньої поверхні джерела вуглецю 2(що ближче до периферії реакційного об'єму)до менш нагрітої ділянки тієї ж поверхні(до центру).Тобто, в цьому випадку маємо перенос вуглецю від джерела вуглецю 2 не на кристал-затравку 3,а на самого себе,що небажано . Завдяки введенню додаткового нижнього пластинчатого нагрівача 7(креслення) значно зменшуються радіальні градієнти температури в металевому каталізаторі-розчиннику І,а ,значить,зменшується кількість вуглецю,що переноситься з джерела вуглецю 2 на самого себе І,відповідно,збільшується кількість вуглецю,що прямує до кристала-затравки 3,а,значить,збільшується продуктивність процесу синтезу. Завдяки розміщенню джерела вуглецю 2 та металевого каталізатора-розчинника І вздовж осі симетрії реакційного об єму р[. хи л на нь і і' .^рхн я ВІТІЦВ мь Тллеьслі горизонтальної к ат алі зат ора-р озчи нник а площини, ще -тівпадає х а горизонтальною плокдокою симетрії Л Л трубчатого Harj :ы. іа 5,а нижни П';Н^рхн^ кригт-іла-^тгавки 0 знах(даться лад іюворхнеи. зверненого л нього пластинчатого яагрівача гьлсталл ьитравки ^,ьоільшуютьол п лл .зисоті^о at-рвьищує випоту ССЬОЕІ градієнти температури ь металевому каталіооторі -розчинник ^ І,іш» ири&водить до зОїльшенНо^ густини Дйфуз ійного потоку ьуглицн.' на кристал- иатравку о,а,уначитьЛ дп підвищення продуктивності ^•кнза^й ьк -П-] им^нти,швидк їсть на З'- і осту процесу синтезу. монокриоталіь Я;-г АПАРАТ високого ТИСКУ І ТЕМПЕРА ТУРИ І 2 А А ТОРИ: новікоз м.в. БУДЯК О.А, ІВАХНЕНИО CD. ВІЛ0УСО5 /. С.