Спосіб отримання гідрооксидів заліза

сгюаБ ОТРИМАННЯ ПДРООКСВДІВ ЗАШЗА МП К- С 09 С 1/24 Спосіб стосуєтся отримання гідрооксидів використовуються для отримання заліза, мінеральних пігментів, які що використовуються у лакофарбній, паперовій, будівельній та інших галузях промисловості. Відомим є прийнятий за прототип спосіб отримання гідратованих оксидів заліза (патент України 2245% С 01 G 49/00, С 09 С 1/24, 1998 ), що містить підготовку посівного матеріалу залізоокислюючих бактерій, бактеріальне окислення в аеробних умовах заліза (11) в залізо (111) в розчині сульфату заліза FeSCH в ферментері. Для свого існування затзоокислюючі бактерії використовують енергію, яка вивільняється в їх клітках внаслідок окислення сполучень заліза (11), які розчинені у воді, що підкислена сірчаною кислотою: 4 FeSG* + 2№SCH + Ог = 2 Fea(SCH)3 +2НЮ + енергія. Це, власне, і є процес вирощування бактерій, який здійснюється безпосередньо в ферментері. Для створення умов безперервного техпроцесу при окисленні заліза (11) в прототипі в ферментер на 2 пластмасових ситах періодично опускають джерело елементарного заліза Контакт починають при рівні рН розчину 2,2-2,25 і закінчують при рН 2,27-2,35. Таким чином, ферментер служить одночасно і реактором, в якому відбувається, крім бактеріального окислення, реакція утворення іонів заліза (11), тобто, регенерація розчину. Утворений осад гідрооксидів заліза (111) промивають, сушать і використовують як пігменти. Шдрізняльною ознакою прототипу є те, що осадження гідрооксидів здійснюється безпосередньо у ферментері, який суміщений з реактором, вирощування і загибель бактерій відбувається в одній ємкості. Ознаками прототипу, що співпадають з суттєвими ознаками винаходу що заявляється, є наявність у способі отримання гідрооксидів заліза підготовки посівного матеріалу зашзсокислюючих бактерій, бактеріального окислення заліза (11) з розчину сульфату заліза в залізо (111) у ферментері в аеробних умовах, контакту розчину з джерелом елементарного заліза, осаджування гідрооксидів заліза, їх промивання, фільтрування, сушки. Причинами, що перешкоджають досягненню технічного результату, а саме, підвищенню якості продукту, підвищенню ефективності продуцюючих властивостей популяції бактерій, в прототипі при його використанні є такі: - процеси вирощування бактерій, регенерації і осаджування гідрооксидів ідуть в одній ємкості, і при накопиченні осаду на дні зменшується робочий об'єм розчину; - безперервне відсмоктування осаду з ферментера, де здійснюється життєдіяльність мікроорганізмів, технологічно важко виконати; - процес вирощування бактерій найбільш продуктивний в стабільних умовах, режим кислотності яка змінюється, створює з несприятливі умови для життя популяції залізоокислюючих бактерій; - умови постійного розвитку популяції залізоокислюючих бактерій вимагають кислотності 1,7 - 2,2 рН, підвищена кислотність розчину в прототипі негативно відбивається на зростанні бактерій, - технологічно важко виконувати постійне відслідковування і контроль рівня рН підіймати і опускати джерело елементарного заліза Перетчеш фактори приводять до різкого зниження якості продукту, який являє собою суміш декількох залізоокисних сполучень, до того ж при такій технології дуже важко контролювати і регулювати якість продукту. В основу винаходу поставлена задача удосконалення способу отримання гідрооксидів заліза, в якому за рахунок здійснення процесу в окремих ємкостях, буде отримано очікуваний технічний результат, тобто, підвищено продуцюючі властивості популяції бактерій, а також покращено якість продукту, зокрема, з-за можливості регулювання виходу конкретного гідрооксиду заліза ГЬставлену задачу вирішують тим, що в способі отримання гідрооксидів заліза, який включає підготовку посівного матеріалу залізоокислюючих бактерій, бактеріальне окислення заліза (11) з розчину сульфату заліза в залізо (111) в ферментері в аеробних умовах, контакт розчину з джерелом елементарного заліза, осаджування гідрооксидів заліза, їх промивання, фільтрування, сушку, згідно винаходу, після досягнення вмісту заліза (111) в ферментері до 70 - 90 % з ферментера 20 - 50 % розчину- зливають в реактор, де здійснюють його контакт з джерелом елементарного заліза і витримування до отримання вмісту заліза (11) 50-90% , після чого розчин з реактора 4 переливають в осаджувач, де протягом 3 - 8 годин відбувається осаджування, фільтрують, чисту (відфільтровану) частину, 75 - 90 % його, подають в ємкість для збирання розчину, а згущену частину з осадом гідрооксидів заліза, що залишився, нагрівають до 70 - 90°С, відділяють осад фільтрат подають в ємкість для збирання розчину, підготовлений розчин з ємкості для збирання розчину подають у ферментер. Мж сукупністю суттєвих ознак і технічним результатом, якого можна досягти, існує такий причинно-наслідковий зв'язок. Здійснення способу в окремих ємкостях, а саме, в ферментері, реакторі, осаджувані і ємкості для збирання розчину, дозволить в ферментері підтримувати стабільні параметри середовища* в реакторі вільно і технологічно варіювати кислотністю. Наявність ємкості для збирання розчину дозволить при замкненому водооберті і безвідходній технології створювати в ній оптимальне середовище для розвитку бактерій в розчині, який поступає далі в ферментер, і попереджувати надходження до ферментеру розчинів, які мають неоднорідні складові та параметри. Зливання розчину із ферментера в реактор виконують при вмісті заліза (111)70-90%, тому як не є економічним зливати, якщо в розчині ще міститься більше ЗО % заліза (11), і експлуатувати розчин, в якому його залишилося меньше 10%. Т\ж зливанні в реактор 20 - 50% розчину продуктивність бактерій у ферментері залишається на високому рівні. Зливання більшої кількості розчину погіршує умови продуктивності мікроорганізмів, що залишились у ферментері. Цж зливанні кількості розчину, меншої 20 %, техпроцес сповільнюється. Доведенння вмісту в реакторі заліза (11) до 50 - 90 % дозволить регулювати вміст в осаді FeOOH, Fe(OH)3, FeOHSGi і тим самим підвищити якість продукту. 5 3 — 8 годин достатньо для осаджування у розчині, а підігрівання тільки згущеної частини дозволить не допустити загибелі бактерій, що залишились у розчині з реактора Температура 70 - 9СРС цілком достатня для прискореного утворення осаду. Спосіб здійснюється таким чином. У ферментері відбувається бактеріальне окислення заліза (11) у залізо (111), для чого підкислений сірчаною кислотою розчин сірчанокислого заліза з рН 1Э7 - 2,2 змішують з посівним матеріалом вирощених залізоокислюючих бактерій, наприклад, Ibiobacilus ferrooxidans, причому, в способі можуть бути використані різні їх штами, і при постійному аеруванні витримують до досягнення заліза (111) до 70 - 90 %. ГЬтім з ферментера відбирають 20 - 50 % розчину і зливають його в реактор. Туди ж вносять джерело елементарного заліза, наприклад відходи заліза (стальну стружку, відходи стальної штамповки, то що). У результаті реакції: 1 Fe° + Fe2(SOi> => 3 FeSO* Fe° + HzSO* => FeSCH + Нг вміст заліза (111) зменшується при паралельному збільшенні в розчині заліза (11) і утворенні гідрооксидів: Fez(SO> + 6НЮ =c Fe2(SO> + 2НЮ ^ Fea(SO> + 2НЮ =>2FeOHSO* Після того, як відсотковий вміст заліза (11) досягне 50 -90 %, розчин з реактора переливають в осаджувач. Тут розчин з реактора освітлюється протягом 3 — 8 годин, гідрооксиди заліза 6 Відфільтровану частину світлого розчину, яка складає 75 - 90 % всього розчину реактора, подають в ємкість підготовки розчину; а згущену частину, яка залишилася, нагрівають до 70 - 90 ° С. Утворений осад гццхюкшдів заліза, що легко фільтрується, відділяють на фільтрі і промивають водою. Фільтрат також полають у ємкість для збирання розчину, звідки однорідний розчин добавляють у ферментер, і цикл повторюється. Шнахід илюструється, але не обмежується, такими прикладами. Приклад 1. Отримання осаду гідрооксидів виконують, як описано вище. У розчині, що містить водопроводну воду, підкислену до рН 1,7 сірчаною кислотою з вмістом: FeSO - 59,6 г/л, заліза (11) в розчині - 12 г/л, заліза (111)-3 г/л, (NHt)2SG* - 0,5 г/л, КНгРОі - 0,5г/л, засівання активною культурою проводять у співвідношенні 1:10. Вирощування бактерій виконують при постійній аерації та температурі 28 -3QPC. ГЬтім 50% розчину з ферментера ( при досягненні вмісту заліза (111) 70%) зливають у реактор, де здійснюється його контакт з джерелом елементарного заліза до отримання вмісту заліза (11) 50%. В осаджувачі розчин витримують 6 годин. Чисту, відфільтровану частину, що складає 85% розчину, подають до ємкості для збирання розчину. Згущену частину нагрівають до 8CFQ осад відділяють та промивають. Фільтрах подають до ємкості дяя збирання розчину, звідки приготовлений розчин направляють у ферментер. Приклад 2. Отримання осаду гідрооксидів виконують, як описано вище. Бактеріальне окислення ведуть до отримання вмісту заліза (111) 80%. Зливають у реактор 30% розчину. Контакт здшснкяоть до вмісту заліза (11) 75%. Подальші операції виконують, як описано у прикладі 1. 7 ЦэикладЗ. Бактеріальне окислення проводять до вмісту заліза (111) 90%, зливають до реактора 20% розчину, контакт з елементарним залізом ведуть до вмісту заліза (11) 90%. ГЬдалыш операції - як у прикладі 1. У трьох прикладах було отримано такий склад гіпроокеидів заліза: Приклад 1 FeOO F