Спосіб добування магнітного оксиду заліза з водного розчину суміші солей двох- та трьохвалентного заліза

Винахід відноситься до технології отримання солей та оксидів металів. Відомий спосіб отримання магнітного оксиду заліза шляхом добавлення лугу до розчину залізного купоросу з утворенням осаду гідрооксиду заліза та наступного його окислення [1]. При цьому, з метою інтенсифікації процесу та покращення його техніко-економічних показників, в осад гідрооксиду заліза вводять хлористий натрій, а окислення ведуть електролізом з використанням графітових анодів та стальних катодів. Однак при цьому спостерігається довготривалість процесу та недостатня якість отриманого продукту, що виражається в порівняно великих розмірах часточок отриманого оксиду заліза. Найбільш близьким за своєю суттю до запропонованого є спосіб отримання магнітного оксиду заліза із водного розчину суміші солей двох- та трьохвалентного заліза шляхом добавлення лугу до досягнення pH 9 - 11 [2]. Основним завданням даного винаходу було спрощення процесу отримання та підвищення якості водної дисперсії магнітного оксиду заліза. Високодисперсна система вода - магнетит добувається пептизацією осаду оксиду заліза розбавленою соляною кислотою. У випадку недостачі кислота реагує тільки з поверхневими молекулами осаду, продукти дисоціації Fe2+, Fe3+, Cl- утворюють на поверхні часточок дисперсної фази подвійний електричний шар. Схематично: Осад магнітного оксиду заліза одержується дією надлишку (~50%) розчину гідроксиду натрію на розчин суміші солей FeCl3 × 6H2O та FeSO4 × 7H2O, взятих у молярному співвідношенні відповідно 2 : 1. Осад промивали декантонізацією, а потім на лійці Бюхнера дистильованою водою до досягнення pH = 1 в промивній рідині. Далі осад у фарфоровій ступці розтирали з 0,01M розчином HCl, який був взятий в недостачі 5 - 10% від загальної кількості кислоти, необхідної для повного розчинення осаду. Приклад конкретного виконання. В одержаній за даним методом дисперсії магнітного оксиду заліза визначити концентрацію заліза та дослідити даний оксид на стійкість та дисперсність. Визначимо концентрацію заліза в даному оксиді: Перевірку на вміст заліза робимо трилонометричним та фотоколориметричним (сульфосаліциловим) методами. Для цього переводимо дисперсію в розчин, добавляючи до золя 60мл 0,1Н розчину HCl та 5мл концентрованої азотної кислоти. Результати наведені в табл.1. Помилка аналізу - 3%. Це значить, що прийнята методика дозволяє повністю визначити вміст заліза в водній дисперсії магнітного оксиду заліза. Для вивчення властивостей розбавлених водних дисперсій використовується стандартна водна дисперсія концентрацією 100мг/л та одержані шляхом розбавлення дві серії дисперсій з концентраціями 1 - 0,1мг/л і 0,1 0,01мг/л. Для оцінки стійкості розбавлених дисперсій в залежності від часу визначили концентрацію заліза через 24, 48 і 72 години фотоколориметрично сульфосаліцилатним методом. Вода для аналізу попередньо знезалізнювалась. Результати аналізу показали, що розбавлені водні дисперсії зберігають стійкість складу на протязі дослідженого часу (трьох діб). Дослідження золя на дисперсність вели трилонометричним і фотоколориметричним методами. Постдисперсність системи наближено було оцінено послідовним фільтруванням дисперсії магнітного оксиду заліза концентрацією 2,16г/л Через фільтри з "білою стрічкою", "синьою стрічкою" і мембранний фільтр. Результати наведені в табл.2. Всього в розчині, який досліджується, було 167,868мг заліза. З розміром частинок більше 0,1мкм - 71,569мг. Звідси, знаходимо, що вміст частинок з розміром менше 0,1мкм дорівнює 167,868 - 71,569 = 96,299мг в приготованому оксиді. Таким чином, запропонований спосіб добування магнітного оксиду заліза дає змогу спростити процес отримання та підвищити якість (збільшити стійкість на протязі визначеного проміжку часу та зменшити дисперсність) водної дисперсії магнітного оксиду заліза.