Номер патенту: 37528

Опубліковано: 25.11.2008

Автори: Бєгов Іжрас Фарманович, Зуєв Олександр Васильович

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб ректифікації зневоднених фенолів, переважно чіткої ректифікації зневоднених кам'яновугільних фенолів на установці безперервної дії у складі ряду послідовно сполучених між собою колон ректифікації, забезпечених конденсаторами, збірниками дистиляту, виносними підігрівачами внизу колон, що працюють під вакуумом з отриманням готових продуктів у вигляді фенолу кристалічного через верх першої фенольної колони і ортокрезолу підвищеної чистоти через верх ортокрезольної колони, а також готових продуктів у вигляді фракцій крезолів і ксиленолів, що полягає в подачі на відповідну тарілку першої фенольної колони з куба живлення об'єму, що переробляється, зневоднених фенолів, нагрітих через підігрівач до заданої температури з подальшим багатократним контактом рухомих по тарілках колон ректифікації в протитечії пари та рідини, збагаченні при цьому рухомої вгору пари низькокиплячими компонентами, що представляють чистий продукт, і збагаченої рідини висококиплячими компонентами, що є донним залишком кожної з вказаних колон, який відрізняється тим, що змінюють режим роботи і порядок проходження операцій на першій фенольній колоні, для чого об'єм зневоднених фенолів, що переробляється, подають через підігрівач у вигляді парорідинної суміші на відповідну тарілку колони ректифікації підготовки бінарної суміші фенолу і ортокрезолу, підбирають режим роботи вказаної колони для розділення об'єму, що переробляється, на дві рівні частини з одночасною концентрацією в одній частині в цьому ж відношенні низькокиплячих фенолу і ортокрезолу і з мінімальним вмістом азотистих основ в порівнянні з первинним вмістом їх в зневоднених фенолах, що переробляються, а в нижній її частині концентрованої суміші мета-паракрезолів і ксиленолів, потім отриману збагачену фенолом і ортокрезолом бінарну суміш в пароподібному стані подають на відповідну тарілку першої фенольної колони, зверху якої відбирають фенол підвищеної чистоти, а знизу перепускають отриману ортокрезольну фракцію з мінімальним вмістом фенолу, азотистих основ і в межах 5% об. сумішшю мета-паракрезолів і ксиленолів в низ ортокрезольної колони, зверху ортокрезольної колони відбирають ортокрезол підвищеної чистоти, отриману збагачену крезолами і фенолами фракцію знизу ортокрезольної колони, періодично у міру її накопичення, знов повертають в куб живлення, а безпосередньо з колони ректифікації підготовки бінарної суміші бічними відборами здійснюють виведення дикрезольної і ксиленольної фракцій, охолоджують їх і видають у відповідні ємності.

Текст

Спосіб ректифікації зневоднених фенолів, переважно чіткої ректифікації зневоднених кам'я новугільних фенолів на установці безперервної дії у складі ряду послідовно сполучених між собою колон ректифікації, забезпечених конденсаторами, збірниками дистиляту, виносними підігрівачами внизу колон, що працюють під вакуумом з отриманням готових продуктів у вигляді фенолу кристалічного через верх першої фенольної колони і ортокрезолу підвищеної чистоти через верх ортокрезольної колони, а також готових продуктів у вигляді фракцій крезолів і ксиленолів, що полягає в подачі на відповідну тарілку першої фенольної колони з куба живлення об'єму, що переробляється, зневоднених фенолів, нагрітих через підігрівач до заданої температури з подальшим багатократним контактом рухомих по тарілках колон ректифікації в протитечії пари та рідини, збагаченні при цьому рухомої вгор у пари низькокиплячими компонентами, що представляють чистий продукт, і збагаченої рідини висококиплячими компонентами, що є донним залишком кожної з вказаних колон, який відрізняється тим, що змінюють режим U 2 (11) 1 3 37528 речовин, отримання пластифікаторів і багатьох інших продуктів. Для задоволення зростаючих вимог промисловості потрібний не тільки фенол, але і індивідуальні крезоли і ксиленоли, а також суміші крезолів, двоатомних фенолів, причому високому ступеню чистоти. У монографії Г.Д.Харламповіч, Ю.В.Чуркін. Феноли, Москва, вид-во Хімія, 1974 [1] були детально розглянуті відомі на вказаний період часу способи отримання фенолів з продуктів термічної переробки палив і синтетичним шляхом, області їх застосування, а також проаналізовані перспективні методи виробництва фенолів і дана їх технікоекономічна оцінка. Як оцінка рівня техніки нижче приведені найбільш характерні труднощі при отриманні фенолів, як тих що подаються на ректифікацію, так і в самому процесі ректифікації. В розділі 3.2 [1], стр.89-97 розглянуті питання виділення і переробки фенолів з фракцій смол коксування і напівкоксування твердих палив. Виділення фенолів з фракцій смол необхідне не тільки із-за цінності фенолів, але значною мірою для поліпшення якості інших вуглеводневих продуктів. Феноли є речовинами які порівняно легко окислюються, що приводить до прискореного старіння масел і до освіти в маслах смолянистих речовин. Тут маслами називають фракції, вільні від кристалів, а компоненти масел за вирахуванням фенолів і основ називають нейтральними маслами. Домішки фенолів в маслах також сприяють емульгуванню останніх. Крім того, здібність фенолів до утворення важкороздільних азеотропних сумішей з рядом вуглеводнів робить необхідним знефенолювання фракцій смоли перед їх розділовою ректифікацією. Для витягання фенолів з фракцій в основному застосовується лужна екстракція з переведенням фенолів у феноляты. Ступінь витягання фенолів з масел при лужній екстракції зменшується як із-за часткового гідролізу фенолятів, так і через порівняльну малу швидкість самої екстракції, яку лімітує дифузія фенолів в маслі. Крім того, разом з фенолами в лужний розчин переходять як основи, так і смолянисті компоненти фракцій. Якщо нейтральні масла і основи практично нерозчинні в розчинах лугу, то їх розчинність в розчині фенолятов стає вже помітною. Причому, чим вище температура кипіння фенолів, тим більше розчинність масел у фенолятах. Тому лужна екстракція виявляється ефективною переважно для витягання низькокиплячих фенолів в діапазоні температур 180-230°С. Підкреслюється, що процес очищення фенолятів від масел і основ багатостадійний, складний і ефективно може здійснюватися тільки на достатньо крупній централізованій установці. На стор.97-102 [1] приведена інформація по ректифікації коксохімічних фенолів з посиланням на досвід роботи найбільшого в колишньому СРСР Донецького фенольного заводу (див. Маркус Г.А. Кокс і Хімія, 1972 №4, с.32-34) [2]. На мал.3.2.6 стр.100 [1] приведена принципова заводська схема ректифікації фенолів, що включає послідовно сполучені трубопроводами апарати з вказівкою 4 руху матеріальних потоків через чотири колони: перша колона - для отримання фенолу, друга колона - для отримання ортокрезолу, третя - для отримання дикрезольної фракції, четверта колона - для отримання ксиленолів. Всі колони забезпечені конденсаторами, виносними підігрівачами, збірками дистилятів, насосами. Температури кипіння фенолу і його гомологів близькі і тому для їх розділення використовуються колони ректифікації з великим числом тарілок 65-90, а процес ректифікації для отримання підвищеної чистоти готових продуктів здійснюється при великих флегмових числах. Наприклад, при відборі використовують флегмоне число ортокрезолу понад 25-30, що вимагає значних енерговитрат. Асортимент фенольних продуктів, що отримуються при ректифікації, може бути різноманітним і залежить від запитів споживачів. Так, виникнення потреб в індивідуальному ортокрезолі привело до чіткішого ділення фенолів. При цьому почали виробляти фенол, що містить 99,2% чистої речовини, і ортокрезол, що містить до 99,25% чистої речовини. Домішками у фенолі і ортокрезолі були, відповідно, ортокрезол і фенол. Ресурси ортокрезолу в коксохімічних фенолах в чотири рази менше, ніж фенолу, і тому доста тньо повне витягання ортокрезолу неможливе без отримання чистого фенолу, хоча це і пов'язано із значним збільшенням енергетичних витрат, а також із збільшенням розмірів фенольної колони. Мета- и паракрезоли при виробництві фенолу і ортокрезолу концентруються в дикрезольній фракції. Наголошується, що переробка фенолів, смол і стічних вод напівкоксоування вугілля, смол піролізу сланців, гідрогенізатов, які отримуються при переробці вугілля, в основному подібна до переробки коксохімічних фенолів із-за вмісту азотистих основ. Донецький фенольний завод в централізованому порядку переробляв також феноли коксування бурого вугілля Ангарського нафтохімічного комбінату і сланцеві феноли сланцепереробного комбінату в м. Кохтла-Ярве, Естонія. Тому здійснення загальної технологічної схеми вимагало строгої узгодженості всіх виробничих фаз по кількості фенолів, що перероблялися, і якості отриманих продуктів. Зокрема, всі процеси переробки, окрім знефенолювання масел, здійснюються по безперервних схемах, що обумовлює взаємозалежність результатів роботи і диктує необхідність строгої взаємодії всіх агрегатів. Наприклад, незадовільна екстракція нефенольних домішок з фенолів маслами погіршує умови десорбції їх парою; порушення процесу розкладання фенолятів погіршує умови дорозкладення і знесолювання сирих фенолів, а також роботу зневоднюючих кубів і так далі. Відомий [декларативний патент України на винахід №44026, СО7С37/00, СО7С39/04 з датою подачі 06.02.2001, автор Бегов І.Ф.]. Спосіб виділення широкої фракції одноатомних фенолів, шляхом безперервної дистиляції при атмосферному тиску фенолсольвана - сировинного продукту нижчої якості, ніж сланцеві феноли. Якість отриманої широкої фракції одноатомних фенолів при подальшому використанні її у вигляді сировини, 5 37528 дозволяє отримувати фенол і вузькі фракції одноатомних фенолів, які задовольняють вимогам стандартів до якості цільових продуктів. Новіша схема ректифікації фенолів була приведена в розділі 5.5.3 книги: Т.Я.Гогольова, В.І.Шустіков Хімія і технологія переробки кам'яновугільної смоли, Москва, Металлургиздат, 1992 [3], стр.210-212. Сирі феноли після дистиляції і зневоднення з куба живлення поступають на відповідну по висоті тарілку першої з чотирьох зв'язаних між собою колон ректифікації - фенольну, а потім послідовно на ортокрезольну, колону проміжної фракції і дикрезолу, ксиленольну. Всі колони забезпечені виносними підігрівачами з виведенням вказаних продуктів відповідно через верх колон і з подачею фенолів з низу кожної колони на відповідну за технологією тарілку наступної колони. Кубові залишки виводяться з низу останньої ксиленольної колони. У табл. 74, стор.211 [3] приведені дані про вихід у відсотках масової частки від 100% живлення першої фенольної колони, відповідно фенолу, ортокрезолу, метакрезолу, паракрезолу, ксиленолів (загальний вихід і окремо виходи по кожному з 6 ізомерів) і висококиплячих фенолів. Як найближчий аналог, співпадаючий з рішенням, що заявляється, за призначенням і ряду істотних ознак вибрана вказана вище технологія здійснення ректифікації зневоднених коксохімічних фенолів під вакуумом на установці безперервної дії Донецького фенольного заводу, що включає подачу зневоднених (що дистилюють) кам'яновугільних фенолів на відповідну тарілку першої фенольної колони ректифікації діаметром 3200мм з 80 6 тарілками, з п'яти сполучених послідовно колон, з подальшим багатократним контактом на тарілках рухомої в протитечію пари і рідин, причому пара збагачується низькокиплячими компонентами, що є чистим продуктом, а рідина - висококиплячими компонентами, що є залишком кожної колони. Основні можливості варіанту ректифікації зневоднених фенолів, що діє, встановлені за період більш 40-річної експлуатації установки, а якість отримуваних чисти х продуктів і фракцій документально зафіксовані ГОСТами і технічними умовами (з внесеними змінами і доповненнями). Нижче під номером 1 приведені показники вживаних зневоднених фенолів, під номером 2 приведені показники готової продукції, де: 2.1фенол кам'яновугільний по ТУ У 24.1-00190443024-92 (із змінами); 2.2-фенол кам'яновугільний ГОСТ 11311-76 (із змінами); 2.3-ортокрезол кам'я новугільний ГОСТ 11312 (із змінами і доповненнями); 2.4-дикрезол кам'яновугільний технічний ГОСТ 11313-75 (із змінами і доповненнями); 2.5ксиленоли кам'яновугільні технічні ГОСТ 11314-82; 2.6- фракції ксиленолів технічних ТУУ 24.100190443-087-2003; під номером 3 приведені для зведення фізико-хімічні властивості компонентів фенолу. 1. Сировиною є феноли зневоднені: Вміст води в %, не більше 1,5 Вміст нейтральних масел в %, не більше 0,3 Вміст піридинових основ в %, не більше 0,3 Вміст 100% фенолів в %, не більше 97,6. 2. Готова продукція: 2.1. Фенол кам'яновугільний ТУ У 24.1-00190443-024-2002, з изм.1 Температура кристалізації зневодненого продукту, °С не нижче Масова частка фенолу в перерахунку на суху речовину в % , не менше Масова частка води в %, не більше Масова частка нелетких речовин у %, не більш Розчинність у воді Марка А Марка В Марка С 40,6 40,6 40,0 99,5 99,5 99,0 0,3 0,4 0,6 0,03 0,04 0,04 Розчин прозорий після витримки протягом 30 хвилин Примітка: Допускається за узгодженням із споживачем поставляти фенол кам'яновугільної марки С з масовою часткою води не більше 6%. Застосовується фенол для виробництва штучни х смол, пластмас, лаків синтетичних клеїв. 2.2. Фенол кам'яновугільний ГОСТ 11311-76 із змін - 4 Найменування показника Температура кристалізації зневодненого продукту, °С, не нижче Масова частка фенолу в перерахунку на суху речовину, %, не менше Масова частка води, %, не більш Масова частка нелетких речовин, %, не більш Розчинність у воді Норма 40,0 99,0 0,6 0,04 Р-н прозорий після витримки в перебігу 30хв. 7 37528 8 2.3. Ортокрезол кам'яновугільний ГОСТ 11312, зм. №1 і доповнення № пп. 1. 2. 3. 4. 5. Найменування показників Зовнішній вигляд Температура кристалізації зневодненого продукту, С не менше Розчинність в лузі Вміст нелетких речовин, %, не більш Вміст води %, не більш Норми для марок вищої категорії якості Безбарвні або жовтуваті кристали 30,5 Повна протягом 30мин. 0,02 0,3 Примітка: Під час зберігання допускається посилення забарвлення продукту першого сорту до жовтого або світло-коричневого кольору. Застосовується ортокрезол для отримання отрутохімікатів, фарбників, диспергаторів, хімічно стійких і водостійких лаків. 2.4. Дікрезол кам'яновугільний технічний ГОСТ 11313-75, зм. №1 і доповнення №№ пп Найменування показників 1. Зовнішній вигляд 2. 3. 4. 5. 6. 7. Норми А Би прозора масляниста речовина без видних і механічних домішок 58,0 55,0 0,3 0,3 1,0 1,0 0,2 0,3 0,3 0,3 Вміст мета крезолу, %, не менше Вміст води, %, не більш Вміст ортокрезолу, %, не більше Вміст основ, %, не більше Вміст нейтральних масел, %, не більше Фракційний склад %, (за об'ємом) до 199°С, не більше до 204°С, не менше до 205°С, не менше 5,0 95,0 не норм. 5,0 не норм. 95,0 Дікрезол застосовується для виробництва крезолоформальдегідних смол і пластмас, служить сировиною для отримання запашних речовин. 2.5. Ксиленоли кам'яновугільні технічні ГОСТ 11314-82 Найменування показника Норма для марки Б В Зовнішній вигляд Прозорарідина Прозора рідиПрозора ріди- або рідина з наяв- на на ністю зважених кристалів Масова частка,%: 2,4 ксиленолу не менше 40 не норм. не норм. 3,5 ксиленолу не норм. 65-75 не менше30 Фракційний склад, % (за об'ємом) до 210°С, не більш не норм. не норм. 20 до 220°С, не більш 5 не норм. до 225°С, не менше 95 до 230°С, не менше не норм. 95 Температура кристалізації, °С, не вище 52 не норм. Масова частка води %, не більш 0,5 0,3 1,0 Масова частка основ. %, не більш 0,5 0,5 0,5 Масова частка нейтральних масел, %, не більш 0,5 0,5 0,5 А 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Примітка: Норма по показнику підпункту 2 таблиці для ксиленолів марки В, призначених для лакофарбної промисловості, повинна бути не менше 38%, а для виробництва ксилонафти показник не нормують. 9 37528 10 2.6. Фракція ксиленолів технічних ТУ У 24.1-00190443-087-2003 Норма для марок А Б Прозора масляниста рідина коричневого кольору 15,0 20,0 37,0 30,0 1,0 1,0 2,0 3,0 1,0 1,2 Найменування показника Зовнішній вигляд Масова частка крезолу, %, не більш Масова частка 3,5-ксиленолу, %, не менше Масова частка води % не більш Масова частка основ, % не більш Масова частка нейтральних масел, % не більш 3. Физико-хімічні властивості компонентів фенолу № пп 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Найменування Фенол Ортокрезол Метакрезол Паракрезол 2,4-ксиленол 2,5-ксиленол 2,6-ксиленол 3,4-ксиленол 3,5-ксиленол 2,3-ксиленол Емпірична формула С6Н5ОН С7Н7ОН С7Н7ОН С7Н7ОН С8Н9ОН С8Н9ОН С8Н9ОН С8Н9ОН С8Н9ОН С8Н9ОН Молекулярна вага 94,11 108,13 108,13 108,13 122,16 122,16 122,16 122,16 122,16 122,16 По вищезгаданій схемі, що діє, на установці ректифікації безперервної дії в основному отримують фенол, що містить 99-99,2% чистої речовини і ортокрезол також із вмістом чистої речовини на рівні 99-99,2%. Як гріюча пара на установку поступає перегріта пара з тиском 20-22атм. і температурою 250300°С. Суміш зневоднених фенолів, яка подається на ректифікацію, залежить від підготовленої шихти сировини, що поступає, і приблизно містить: нейтральних вуглеводнів - 0,3%; піридинових основ 0,3%; фенолу - 35-40%; ортокрезола - 12-15%; Мета-паракрезолів - 20-30%; ксиленолів - 15-33%. Асортимент отриманих при ректифікації крезольних і ксиленольних фракцій може бути різноманітним і залежить від запитів споживачів, тому для отримання фракцій з потрібними показниками їх переробляють по періодичній схемі на окремих агрегатах. Вакуумна система колон ректифікації виконує багатообразні функції і служить для зниження температур кипіння продуктів ректифікації, тобто і для зниження енерговитрат. Подачу 2-3,5т/час зневоднених фенолів здійснюють на відповідну тарілку першої фенольної колони ректифікації, що має діаметр 3200мм і забезпеченою 80 тарілками з подальшим багатократним контактом на тарілках рухомої в протитечію пари і рідин, причому пара збагачується низькокиплячими компонентами, що є чистим продуктом, а рідина - висококиплячими компонентами, що є залишком кожної колони. Через верх першої колони при температурі не більш 145°С і вакуумі не менше 0,6кг/см 2 по газовій лінії через конденсатор-холодильник відводиться фенол при флегмовомі числі 10-12. Для відпарювання фенолу із залишку, який стікає в нижню частину колони, служать два виносні цир Температура кипіння 182,0 191,5 202,1 201,5 211,3 211,5 201,0 226,9 221,7 217,0 Температура плавлення 41,0 31,0 12,8 34,8 24,0 75,0 48,0 65,1 63,3 75,0 Питома вага 1,072 1,046 1,034 1,035 1,036 1,069 1,069 1,071 1,071 1,071 куляційні підігрівачі. Температура низу фенольної колони підтримується в межах не більш 190°С при вакуумі внизу колони не менше 0,2кг/см 2. З метою глибшого витягання ортокрезолу і, відповідно, поліпшення якості дикрезолу і трикрезолу за вмістом ортокрезолу, атестований ортокрезол отримують при послідовній роботі двох ортокрезольних колон, при великому флегмовому числі: першої колони не менше 20-24, а другої колони 10-12. Перша і друга ортокрезольні колони мають діаметр 2200мм і по 65 тарілок кожна. Температура низу першої і другої ортокрезольної установки підтримується в межах не більш 195°С при вакуумі не менше 0,2кг/см 2. Ортокрезол атестований як готовий продукт відбирається з верху другої ортокрезольної установки в пароподібному стані при температурі не більш 145°С при вакуумі не менше 0,7кг/см 2 через конденсатор-холодильник для конденсації і охолоджування. На двох подальших колонах ректифікації отримують фракції мета-паракрезолів і ксиленолів. Температура низу ксиленової колони підтримується в межах не більш 210°С при вакуумі низу не менше 0,3кг/см 2. З підігрівачів періодично виводяться кубові залишки. Для більш тонкого розділення фракції ксиленолів здійснюється бічний відбір ксиленолової фракції. Технологічна схема ректифікації зневоднених фенолів по вибраному прототипу має цілий ряд істотних недоліків, в першу чергу обумовлених тим, що не повною мірою враховані специфічні властивості зневоднених фенолів, які є складною багатокомпонентною системою. Багатокомпонентну систему можна якісно розділити на чисті продукти тільки на цілому ряду колон. 11 37528 Із-за порівняно високих температур кипіння фенолів (180-228°С) і малою їх термічною стабільністю при нагріванні ректифікацію здійснюють під вакуумом при залишковому тиску 60-150мм рт.ст. на верху колони. По-перше, унаслідок прийнятої схеми безперервного руху фенолів по послідовно сполучених колонах ректифікації і температурах гріючої пари має місце значна дія тривалості їх нагріву. Причому тільки перша фенольна колона забирає майже половину гріючої пари. Приблизно на 5% зменшується вихід крезолів і ксиленолів, що перетворюються на полімери, які у свою чергу погіршують теплообмін у виносних підігрівачах дикрезольної і ксиленольної колон. По-друге, має місце негативний вплив величини вакууму на розподіл по висоті колон ректифікації азеотропів фенолів з азотистими основами. Особливо сильно це позначається на отриманні якісного ортокрезолу. Тому вимушено використовується двоколонний варіант отримання ортокрезолу з особливо великим флегмовим числом на першій колоні. Також мають місце труднощі по обмеженню окремих компонентів в продуктах - ортокрезолу у фенолі, фенолу в ортокрезоле і ортокрезолу в дикрезолі. Загальними ознаками найближчого аналога і вирішення є: - Спосіб ректифікації зневоднених фенолів, що заявляється, переважно чіткій ректифікації зневоднених кам'яновугільних фенолів на установці безперервної дії у складі ряду послідовно сполучених між собою колон ректифікації, забезпечених конденсаторами, збірниками дистиляту, виносними підігрівачами внизу колон, які працюють під вакуумом з отриманням готових продуктів у вигляді фенолу кристалічного через верх першої колони і ортокрезолу підвищеної чистоти через верх ортокрезольної колони, а також готових продуктів у вигляді фракцій крезолів і ксиленолів, що полягає в подачі на відповідну тарілку першої фенольної колони з куба живлення об'єму , що переробляється, зневоднених фенолів, нагрітих через підігрівач до заданої температури з подальшим багатократним контактом рухомих по тарілках колон ректифікації в протитечії пари і рідини, збагачення при цьому рухомої вгору пари низькокиплячими компонентами, що представляють чистий продукт і збагаченні рідини висококиплячими компонентами, що є донним залишком кожній з вказаних колон. Вирішується завдання істотної модифікації відомої по найближчому аналогу те хнологічної схеми ректифікації зневоднених фенолів. Це обумовлено зростанням за останніх 5-8 років на світовому ринку феноло-крезолів вимог до показників їх якості. Споживачами цих продуктів затребувані фенол із вмістом чистої речовини ~99,5% при вмісті основної домішки - ортокрезола не більше 0,2-0,3%, а також ортокрезолу із вмістом чистої речовини не менше 99,4%. Одночасно все більш актуальною проблемою стає зниження енергоємності цього виробництва, а також завдання максимально можливого витягання ресурсів фенолів із-за об'ємів коксохімічної сировини, що постійно зменшуються. Авторами раніше експериментальним шляхом був встановлений факт, що при розділенні на од 12 ній колоні ректифікації бінарної суміші у складі фенолу і ортокрезолу на дві рівні частини, в цьому ж відношенні, в низькокиплячій частині відбувається концентрація фенолу і ортокрезолу із зменшеною кількістю азотистих основ, в першу чергу піридинових основ , а в другій частині концентруються мета-паракрезоли і ксиленоли, а також азотисті основи. У основу корисної моделі поставлено завдання модифікації технологічної схеми ректифікації зневоднених фенолів шляхом якнайповнішого обліку специфічних властивостей зневоднених фенолів, що негативно впливають на вихід і якість отримуваних готових продуктів, що дозволить при спрощенні технологічних операцій одночасно підвищити якісні показники готових продуктів, збільшити коефіцієнт виходу феноло-крезолов, значно понизити енерговитрати на отримання товарних феноло-крезолов за рахунок зниження вакууму, витрати пари на нагрів, витрати оборотної води і економії електроенергії. Поставлене завдання вирішується тим, що в способі ректифікації зневоднених фенолів, переважно чіткій ректифікації зневоднених кам'яновугільних і коксохімічних фенолів на установці безперервної дії в складі ряду послідовно сполучених між собою колон ректифікації, забезпечених конденсаторами, збірниками дистиляту, виносними підігрівачами внизу колон, що працюють під вакуумом з отриманням готових продуктів у вигляді фенолу кристалічного через верх першої фенольної колони і ортокрезолу підвищеної чистоти через верх ортокрезольної колони, а також готових продуктів у вигляді фракцій крезолів, що полягає в подачі на відповідну тарілку першої фенольної колони з куба живлення об'єму, що переробляється, зневоднених фенолів, нагрітих через підігрівач до заданої температури з подальшим багатократним контактом рухомих по тарілках колон ректифікації в протитечії пари рідини, збагачення при цьому рухомої вгор у пари низькокиплячими компонентами, що представляють чистий продукт і збагаченні рідини висококиплячими компонентами що є донним залишком кожної з вказаних колон, згідно корисної моделі, змінюють режим роботи і порядок проходження операцій на першій фенольній колоні, для чого об'єм зневоднених фенолів, що переробляється, подають через підігрівач у вигляді парорідинної суміші на відповідну тарілку колони ректифікації підготовки бінарної суміші фенолу і ортокрезолу, підбирають режим роботи вказаної колони для розділення об'єму, що переробляється, на дві рівні частини з одночасною концентрацією в одній частині в цьому ж відношенні низькокиплячих фенолу і ортокрезолу при мінімальному вмісті азеотропів в порівнянні з первинним вмістом їх в зневоднених фенолах, що переробляються, а в нижній її частині концентрованої суміші метапаракрезолів і ксиленолів, потім отриману збагачену фенолом і ортокрезолом бінарну суміш в пароподібному стані подають на відповідну тарілку першої фенольної колони, з верху якої відбирають фенол підвищеної чистоти, а знизу перепускають отриману ортокрезольну фракцію з мінімальним вмістом фенолу, азотистих 13 37528 основ і в межах 5%об. сумішшю мета-паракрезолів і ксиленолів в низ ортокрезольної колони, зверху ортокрезольної колони відбирають ортокрезол підвищеної чистоти, отриману збагачену крезолами і фенолами, фракцію знизу ортокрезольної колони, періодично у міру її накопичення, знов повертають в куб живлення, а безпосередньо з колони ректифікації підготовки бінарної суміші бічними відборами здійснюють виведення дикрезольної і ксиленольної фракцій, охолоджують їх і видають у відповідні ємності. Перераховані ознаки складають суть корисної моделі, оскільки є необхідними в будь-яких варіантах реалізації і достатніми для досягнення поставленого завдання. Причинно-наслідкові зв'язки між істотними відмітними ознаками корисної моделі і технікоекономічними перевагами, що досягаються, полягають в наступному: 1. Оптимізована принципова схема установки безперервної дії для ректифікації зневоднених кам'яновугільних фенолів під вакуумом з максимальним обліком їх специфічних властивостей по температурах і тривалості нагріву, величині вакууму, вибору флегмового числа при русі по колонах ректифікації, що дозволяє отримати готові продукти підвищеної якості - фенолу із вмістом чистої Комп’ютерна в ерстка Н. Лисенко 14 речовини до 99,5% і ортокрезолу із вмістом чистої речовини до 99,5%, а також крезольну і ксиленольну фракції покращуваної якості при значній економії гріючого агента водяної пари високих параметрів, витрати оборотної води, електроенергії. 2. Основоположною ознакою є введення операції отримання бінарної суміші фенолу і ортокрезолу шляхом попереднього розділення об'єму, що переробляється, зневоднених фенолів, який поступає з куба живлення в першу фенольну колону на дві рівні частини з одночасною в цьому ж відношенні концентрацією в одній частині бінарної суміші низькокиплячих 70-80%-го фенолу і 20-30%го ортокрезолу при мінімальному вмісті домішок, а в іншій частині крезолів, ксиленолів і більшій частині домішок. 3. Стосовно установки ректифікації безперервної дії Донецького фенольного заводу для модифікації її по пропонованій схемі у вигляді трьохколонної установки потрібно провести тільки роботи по відповідній комунікації колон ректифікації. При цьому витягання готових товарних продуктів із зневоднених фенолів від досягнути х до теперішнього часу - 92% може бути збільшено на 23%, що при підвищенні ринкової ціни якісних готових продуктів на 40-50% може дати додаткову економічну вигоду. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for the fractionation of dehydrated phenols

Автори англійською

Zuiev Oleksandr Vasyliovych, Behov Izhras Farmanovych

Назва патенту російською

Способ ректификации обезвоженных фенолов

Автори російською

Зуев Александр Васильевич, Бегов Ижрас Фарманович

МПК / Мітки

МПК: B01D 3/10, C07C 39/00, C07C 37/00

Мітки: ректифікації, зневоднених, фенолів, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/7-37528-sposib-rektifikaci-znevodnenikh-fenoliv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб ректифікації зневоднених фенолів</a>

Подібні патенти