Фосфатований кристалічний оксид алюмінію та спосіб його одержання

1 Фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що включає оксид алюмінію та алюмофосфаторганічну речовину, який відрізняється тим, що він містить алюмофосфаторганічну речовину загальної формули (1) [-AI(PO4)R-]n, де R - алкільний, арильний, алкіламінний радикал з довжиною вуглеводневого ланцюга від 3 до 18 атомів вуглецю, п - не менше 2, при такому співвідношенні компонентів, % мас алюмофосфаторганічна речовина загальної формули (1) 0,5 -10,0 Винахід належить до галузі ХІМІЧНОГО матеріалознавства, зокрема до одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію багатофункціонального призначення, що може бути використаний як каталізатор або носій каталізатора в нафтохімічній промисловості, наповнювач пластичних мас, лаків, фарб, для одержання полірувальних порошків, паст, суспензій, а також антикорозійних захисних покриттів та матованих композицій, для одержання продуктів з високими експлуатаційними властивостями Відомий фосфатований оксид алюмінію, що містить 40% АЬОз, 55,5% Р2О5 та домішки, який використовується як каталізатор або як носій для каталізатора (пат США №4542001, опубл 17 09 85) [1] ВІДПОВІДНО ДО [1] фосфатований оксид алюмінію одержують при взаємодії водного розчину фосфорної кислоти з АЬОз або АІ(ОН)з при нагріванні оксид алюмінію 90,0 - 99,5 2 Спосіб одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що включає оброблення оксиду алюмінію ортофосфорною кислотою та органічною речовиною при перемішуванні, який відрізняється тим, що оксид алюмінію обробляють у водному середовищі послідовно ортофосфорною кислотою до досягнення рН середовища, рівного 4,5 -6,0, органічною речовиною, як таку використовують юногенну поверхнево-активну речовину, в КІЛЬКОСТІ 0,005-0,1% мас від маси оксиду алюмінію, а потім поліелектролітом або водорозчинним полімером в КІЛЬКОСТІ 0,01-1,0% мас від маси оксиду алюмінію 3 Спосіб за п 2, який відрізняється тим, що як юногенну поверхнево-активну речовину використовують солі алкіламонію або ариламонію 4 Спосіб за п 2, який відрізняється тим, що як поліелектроліт використовують полімерпіридинієві СОЛІ 5 Спосіб за п 2, який відрізняється тим, що як водорозчинний полімер використовують поліакриламід або поліетиленгліколь О ГО 00 (О в органічному розчиннику при мольному співвідношенні Р2О5 АЬОз = 0,8 1,8 Як органічний розчинник використовують спирт, ефір, кетон, ароматичний або аліфатичний вуглеводень з температурою кипіння >60°С Процес проводять в апараті зі зворотним холодильником, відганяючи азеотропну суміш води з органічним розчинником Температура проведення процесу біля 80 °С Реакційну суміш після охолодження фільтрують, осад висушують Одержують порошок з середнім розміром частинок біля 50мкм, що за даними рентгенофазового аналізу являє собою берлініт Твердість за Моосом такого матеріалу 5 (Н А Торопов, Л Н Буллк Кристаллография и минералогия - Л 1972 С 111-114) [2] ВІДПОВІДНО ДО наших даних, порошок фосфатованого оксиду алюмінію [1] у водному середовищі седиментаційне нестійкий, а поверхня його ю 51683 До суспензії додають органічну речовину (R) при малоаісгивна відносно полімерних та органічних співвідношенні R АІ2Оз = 0,02 -ь 20 R є органічсередовищ, тобто спостерігається велика різниця ним напрямним агентом кристалізації, як його виміж адгезійними і когезійними взаємодіями Тому користовують алкілдіамш з алкільною групою, що використання його як наповнювача пластичних містить від 5 до 7 атомів вуглецю, наприклад, 1,5мас та в антикорозійних композиціях недоцільне пентандіамш або 1,7-гептандіамш Крім того, в А процес одержання фосфатованого оксиду реакційну суміш вводять затравку - кристали одеалюмінію [1] потребує досить великих енергетичржуваного алюмофосфату в КІЛЬКОСТІ 0,01 них витрат і екологічно небезпечний через викори1,0%мас Одержану реакційну суміш завантажустання як реакційного середовища органічного ють в автоклав, прецес проводять при температурі розчинника, який виділяється в навколишнє серевід 80 до 300°С на протязі від 5 годин до 20 днів довище при проведенні процесу та при сушінні при обертанні Реакція проводиться до утворення порошку кристалів Охолоджену до кімнатної температури Відомий також фосфатований оксид алюмінію одержану суміш фільтрують, промивають водою і з мольним співвідношенням Р АІ = 0,32 (пат США сушать Одержують порошок фосфатованого кри№ 4960748 опубл 02 01 90) [3], що використовусталічного оксиду алюмінію з твердістю за Моосом ється як носій для каталізатора 5 [2], частинки якого мають гострі (рвані) КІНЦІ, І Фосфатований оксид алюмінію одержують який має такі рентгенографічні характеристики прожарюванням матеріалів, що містять оксид алюмінію, наприклад, алюмосилікатів, при 450900°С з наступним обробленням їх моно- або діалТаблиця 1 кілфосшатами, які одержують реакцією Р2О5 зі спиртами, зокрема, ізопропанолом Обробку фосМІЖПЛОЩИННІ відстані, d, нм Відносна інтенсивність, І/Іо фатами ведуть з розрахунку молярного співвідно1,3721 ±0,1 40 шення фосфор алюміній = 0,30 Одержаний про0,9449 ±0,1 100 дукт знову прожарюють на повітрі при 700 °С 0,7525 ±0,1 10 Одержують крихкий агломерат, який подрібнюють 0,6688 ±0,05 10 0,5927 ±0,05 10 до потрібних розмірів Порошок фосфатованого 0,5204 ±0,05 10 оксиду алюмінію [3] має твердість за Моосом 5 [2] Як показали наші дослідження, одержаний Як випливає з рентгенографічних характерисВІДПОВІДНО до [3] порошок седиментаційне нестійтик, одержаний продукт являє собою «однофазокий у воді, а його поверхня, аналогічно [1], малоакву» речовину загальної формули, зазначеної витивна відносно полімерних та органічних середоще вищ Тому використання його як наповнювача Як компонент каталізатора або як каталізатор пластичних мас і в антикорозійних композиціях фосфатований кристалічний оксид алюмінію, ВІДнедоцільне ПОВІДНО до [4], використовується в процесах крекіСпосіб одержання фосфатованого оксиду нгу, пдрокрекінгу, риформінгу Умови проведення алюмінію, ВІДПОВІДНО до [3], характеризується витаких процесів жорсткі це підвищена температура сокою енергоємністю > складним апаратурним (250 - 550°С), тиск, великі механічні навантаження оформленням на частинки каталізатора Найбільш близьким до винаходу за технічною Як випливає з характеристик фосфатованого суттю та за результатом, що досягається, є фоскристалічного оксиду алюмінію (твердість, форма фатований кристалнний оксид алюмінію і спосіб частинок) при використанні його в каталітичних його одержання, описані в патенті США № процесах частинки каталізатора стираються, утво4877593, опубл 31 10 89 [4] рюючи надзвичайно дрібні частинки, що заважає Фосфатований кристалічний оксид алюмінію, процесу та скорочує час його використання одержаний в результаті синтезу [4], має загальну ВІДПОВІДНО ДО технології [4] нами був одержаформулу ний порошок фосфатованого кристалічного оксиду -vA M x / m m + (АІаОз^у- (РО2),_Х+ N y / n n - w(H2O)" алюмінію Як ВИХІДНІ речовини були використані оксид алюмінію, концентрована ортофосфорна кислота та 1,5-пентандіамш Такий продукт склаДе дається з частинок різного розміру і форми з гостv - КІЛЬКІСТЬ молей А, рими кінцями, з широким спектром розподілу за А - включена органічна речовина, дисперсністю (1 -1 ООмкм), з твердістю за Моосом 5 w - КІЛЬКІСТЬ молей води, наприклад, 0 - 5, М - катіон валентністю т , Нами була досліджена можливість використання одержаного фосфатованого кристалічного N - аніон валентністю п, оксиду алюмінію як носія каталізатора, наповнюх, у - коефіцієнти, причому х = 0,01-5-1,0, у = вача полімерної композиції на основі фенопласту 0,01-5-1,0 і х + у < 1 для технічних виробів, в антикорозійному захисПродукт призначений для використання як каному покритті, а також в полірувальній суспензії талізатор або носій каталізатора для механічної обробки алюмінієвих дисків до стуВІДПОВІДНО ДО [4] порошкоподібний фосфатопеня чистоти поверхні 1 0 1 2 Результати досліваний кристалічний оксид алюмінію одержують джень наведені в таблиці 3, приклад 24 так Вихідну реакційну суміш, яка містить АІ2Оз, Одержані нами дані про використання фосфаР2О51 воду при мольному співвідношенні реагентів тованого кристалічного оксиду алюмінію [4] як каР2О5 АІ2О3 = 0,01 •• 20, Н2О АІ2Оз = 2 •• 400, * * талізатора підтверджують його недостатню міцН+/АІ2О3 = 0,01 •• ЗО, перемішують 10хв при 25°С * 51683 понований фосфатований кристалічний оксид ність і працездатність у жорстких умовах алюмінію, що включає оксид алюмінію та алюмоПри використанні фосфатованого кристалічнофосфат-органічну речовину, який ВІДПОВІДНО ДО го оксиду алюмінію [4] як наповнювача полімерів винаходу містить алюмофосфаторганічну речовиполімерна композиція має низькі показники МІЦНОну загальної формули (1) СТІ, як ми вважаємо, в наслідок недостатньої адгезії між матрицею та наповнювачем Антикорозійні захисні покриття з фосфатова(1) [-AI(PO 4 )R-] n ним кристалічним оксидом алюмінію [4] мають доволі низький опір відриву в результаті виникнення Де R - алкільний, арильний, алкіламшммй рамісць дефектності при формуванні покриття дикал з довжиною вуглеводневого ланцюга від З При використанні полірувальних сумішей з до 18 атомів вуглецю, фосфатованим кристалічним оксидом алюмінію [4] п - не менше 2, потрібна тривала обробка (45с) алюмінієвих дисків при такому співвідношенні компонентів, % 12 для досягнення чистоти обробки поверхні 10 мас внаслідок недостатньої твердості його частинок (5 алюмофосфаторганічна речоза Моосом) вина загальної формули (1) 0,5 -10,0 Таким чином основними недоліками відомого оксид алюмінію 90,0 - 99,5 фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, Поставлене завдання вирішується також защо обумовлені способом його одержання, є такі пропонованим способом одержання фосфатова- одержаний продукт являє собою частинки ріного кристалічного оксиду алюмінію, що включає зної конфігурації з гострими кінцями з широким оброблення оксиду алюмінію ортофосфорною спектром частинок -а розмірами (1-100мкм) та некислотою та органічною речовиною при перемішудостатньо високою твердістю (5 за Моосом), ванні, в якому, ВІДПОВІДНО до винаходу, оксид - поверхня продукту малоактивна відносно поалюмінію обробляють у водному середовищі полімерних та органічних середовищ (спостерігаєтьслідовно ортофосфорною кислотою до досягнення ся велика різниця між адгезійними і когезійними показника рН середовища рівного 4 5 - 6,0, органівзаємодіями) чною речовиною, як таку використовують юногенТому продукт [4] має обмежену сферу викорину поверхнево-активну речовину, в КІЛЬКОСТІ 0,005 стання - як каталізатор або як носій каталізатора - 0,1% мас від маси оксиду алюмінію, а потім поДо того ж, для більш ефективного використання ліелектролітом або водорозчинним полімером в його, в цьому випадку необхідне додаткове обробКІЛЬКОСТІ 0,01 - 1,0% мас від маси оксиду алюмілення - змішування його з іншими матеріалами нію При цьому як юногенну поверхнево-активну для надання більш високих фізико-механічних харечовину (ІПАР) використовують солі алкіламонію рактеристик, необхідних в жорстких (температура, або ариламонію, як пол і електроліт полімерпіридитиск) умовах роботи НІЄВІ солі, а як водорозчинний полімер використовують поліакриламід а5о поліетиленгліколь Крім того спосіб одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію [4] довготривалий Як випливає з технічної суті відомого способу (до 20 днів), потребує великих енергетичних ви[4] одержання фосфатованого кристалічного окситрат (нагрівання до 300°С і обертання автоклава ду алюмінію, при його реалізації утворюється «одна протязі всього часу синтезу) та складного апанофазовий» продукт, про що свідчить рентгеногратурного оформлення рафічна характеристика (див таблицю 1) При В основу винаходу поставлене завдання розцьому органічна речовина в автоклавних умовах робити склад фосфатованого кристалічного окси(температура 80 - 300°С, тиск) виступає в ролі орду алюмінію та спосіб його одержання, в якому ганічного напрямного агента кристалізації використання органічних речовин, що формують Нами встановлено, що в запропонованому активну поверхню частинок, та проведення процеспособі одержання фосфатованого кристалічного су при кімнатній температурі та в одній і тій же оксиду алюмінію оброблення частинок оксиду посудині, забезпечило б одержання складу продуалюмінію органічними речовинами, що заявляютькту, що заявляється, практично монодисперсного ся, в умовах, що заявляються, (рН середовища, (середній розмір частинок 20мкм), який мав би кімнатна температура, порядок введення, КІЛЬвисоку твердість (8 - 9 за Моосом) та активну поКІСТЬ) призводить до формування на поверхні часверхню відносно полімерних та органічних серетинок обо юнки алюмофосфаторганічної речовини, довищ Таким чином досягається багатофункцютобто одержують «двофазову» речовину, наявнальність його використання ність якої підтверджується рентгенографічне (див - як носія каталізатора, таблицю 2) - наповнювача полімерних та органічних сереНаслідком одержаного складу частинок фосдовищ (КОМПОЗИЦІЙНІ матеріали, лаки, фарби), фатованого кристалічного оксиду алюмінію є но- в антикорозійних покриттях, вий комплекс властивостей, які забезпечують ба- в полірувальних сумішах гатофункцюнальність призначення продукту При цьому указані матеріали одержують з викаталізатор, наповнювач пластичних мас, лаків, сокими експлуатаційними характеристиками фарб, компонент полірувальних сумішей, антикоСлід також відзначити, що пропонований спорозійних покриттів сіб одержання відрізняється низькою енергоємнісТаким чином, сукупність істотних ознак запротю, простотою апаратурного обладнання та пропонованого способу забезпечує одержання складу ведення процесу, а також екологічно безпечний фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, Для вирішення поставленого завдання запрощо заявляється, та є необхідною і достатньою для досягнення технічного результату, що забезпечується винаходом, - одержання якісного продукту багатофункціонального призначення, використання якого дає можливість виготовляти високоякісну продукцію 51683 8 теристика одержаного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію свідчить про те, що на поверхні частинок оксиду алюмінію сформована оболонка з алюмофосфаторганічної речовини - каталізатор має МІЦНІСТЬ на стираність -8-13 %, КІЛЬКІСТЬ циклів використання 4 - 5, - полімерні композиції мають МІЦНІСТЬ на згин 67 - 73 МПа, усадку 0,45 -0,60%, - антикорозійні покриття мають опір відриву 2,8 - 3,2 МПа, - полірувальна суміш забезпечує швидкість 12 обробки до чистоти поверхні 10 23-28с Характеристики використовуваних речовин Оксид алюмінію ГОСТ 81 36-76 Ортофосфорна кислота ГОСТ 6552-80 Деюнізована вода ГОСТ 6709-72 Цетилтриметиламоній бромід ТУ 6-09-79-70-77 Поліетиленгліколь ТУ 6-09-4552-77 ТУ 6-05-2009-86 Полімерпіридинієві солі Поліакриламід ТУ 6-01 -1049-76 Октадецилбензилдиметиламоній хлорид ТУ 6-09-07-374-78 Дидодецилдиметиламоній хлорид ТУ 6-09-07-311 -74 Методики визначення характеристик 1 Фосфатований кристалічний оксид алюмінію - Визначення частинок за розмірами проводять за ASTM D422, D546, - Твердість за Моосом визначалася згідно з методикою, описаною в [2], - Рентгенографічні характеристики визначалися стандартним порошковим методом ВІДПОВІДНО до «Руководства по рентгеновскому исследованию минералов», Л , «Недра», 1975, с 58-98 2 Полімерна композиція - Межа МІЦНОСТІ на згин за AST M D790, - Усадка за ASTM D955 3 Антикорозійні покриття - Опір відриву за ГОСТ 14760-89 4 Каталізатор, властивості визначалися ВІДПОВІДНО до методик у «Катализе в промышленности», М , «Мир» 1986, т 2, гл 1 Приклад реалізації за винаходом Для одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію беруть 1кг оксиду алюмінію з середнім розміром частинок 20мкм і змішують з 2л деюнізованої води при кімнатній температурі До одержаної суспензії додають послідовно при перемішуванні 10%-ний розчин ортофосфорної кислоти до досягнення рН середовища 5,0, потім 0,3г цетилтриметиламоній броміду, і після цього Юмл 20%-ного розчину голіетиленгліколю Одержаний продукт відокремлюють від води та висушують при температурі 120°С до вологості 1% Одержують фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що містить, % мас алюмофосфаторганічної речовини формули [-АІ(Р04)СІ6Нзз-]4 3,0 оксиду алюмінію 97,0 Частинки одержаного продукту мають середній розмір 20мкм (96,0%мас), гладеньку поверхню та твердість за Моосом 8,5 Наведена в таблиці 2 рентгенографічна харак Таблиця 2 МіЖПЛОЩИННІ Відносна МіЖПЛОЩИННІ Відносна відстані, d, нм нтенсивність, відстані, d, нм інтенсивність, І/Іо І/Іо ЗО 0,949 10 0,723 20 0,520 15 0,406 10 0,375 0,347 75 0,255 90 0,237 40 0,208 100 0,174 60 0,160 80 Склад одержаного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію та характеристики матеріалів, одержаних на його основі, наведені в таблиці З, приклад З Аналогічно прикладу реалізації за винаходом нами були одержані зразки фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, які мають склад як у діапазоні, що заявляється, так і за його межами (таблиця 3, приклади 1-23) Оптимальним з точки зору одержання якісного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що забезпечує високі експлуатаційні характеристики продуктів на його основі, є вміст алюмофосфаторганічної речовини формули [-АІ(РО4)СієНзз]п 0,5-10,0% мас (приклади 1-6) Такий же технічний результат олаожують при ВМІСТІ , що заявляється, в фосфатованому кристалічному оксиді алюмінію алюмофосфаторганічних речовин структурних формул , наведених в таблиці 3 (приклади 7-21), що містять як R -алкільні радикали з довжиною вуглеводневого ланцюга Сз, СІ2, Сів, алкіламінний радикал - C8H17NH2 та арильний радикал - СєНб При позамежному зменшенні вмісту алюмофосфаторганічної речовини, можливому при позамежному збільшенні вмісту оксиду алюмінію та позамежному значенні п (п = 1), в фосфатованому кристалічному оксиді алюмінію останній одержують з достатньою дисперсністю і твердістю, що дозволяє використовувати його як каталізатор При цьому використання його як наповнювача полімерних композицій та складової антикорозійного покриття і полірувальної суміші недоцільне внаслідок погіршення їх експлуатаційних характеристик (приклад 22) При позамежному підвищенні вмісту алюмофосфаторганічної речовини, можливому при позамежному зменшенні вмісту оксиду алюмінію в фосфатованому кристалічному оксиді алюмінію, останній одержують з достатньою дисперсністю, але недостатньою твердістю, а експлуатаційні характеристики продукції на його основі близькі до прототипу (приклад 23), В таблиці 4 відображено вплив рН реакційного середовища та КІЛЬКОСТІ використовуваних в про 51683 цесі реалізації запропонованого способу органічних реагентів на якість одержуваного фосфа т ованого кристалічного оксиду алюмінію та експлуатаційні характеристики продукції на його основі Як випливає з даних таблиці 4, рН реакційного середовища (4,5-6,0), КІЛЬКІСТЬ ІПАР (0,005-0,1% мас), КІЛЬКІСТЬ поліелектроліту або водорозчинного полімеру (0,01-1,0% м а с ) , що заявляються, забезпечують одержання якісного фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію твердість, дисперсність, а також високі експлуатаційні характеристики продукції на його основі (КІЛЬКІСНІ показники відображені в таблиці 3 у ВІДПОВІДНОСТІ ДО посилань на приклади в таблиці 4) При виході за межі значення рН реакційного середовища, що заявляється, наприклад, його зменшення до 4,0 (приклад 15) або збільшення до 6,5 (приклад 16) оболонка з алюмофосфаторганічної речовини на частинках оксиду алюмінію не утворюється внаслідок втрати реакційної здатності органічними реагентами у першому випадку - відбувається осмолювання органічних реагентів, у другому випадку - внаслідок початку переетерифікацм кінцевих груп органічних реагентів При введенні в реакційний обєм ШАР в КІЛЬКОСТІ меншій, ніж заявляється, наприклад, 0,002% мас (приклад 17) суцільна оболонка на частинці оксиду алюмінію не утворюється, що призводить до погіршення якості одержуваного продукту та експлуатаційних властивостей продукції на його основі При введенні ІПАР в КІЛЬКОСТІ більшій, ніж заявляється, наприклад, 0,12% мас (приклад 18) відбувається стабілізація суспензії і утворення продукту не відбувається При введенні в реакційний об'єм позамежних кількостей поліелектроліту або водорозчинного полімеру не відбувається фіксація продуктів реакції на поверхні матриці (частинок оксиду алюмінію) При введенні КІЛЬКОСТІ меншої, ніж заявляється, наприклад, 0,005% мас (приклад 19) - внаслідок недостатньої КІЛЬКОСТІ реагенту, при введенні КІЛЬКОСТІ більшої, ніж заявляється, наприклад, 1,20% мас (приклад 20) - внаслідок підвищення ступеня дисоціації 10 Істотним моментом способу одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію, що заявляється, є порядок введення органічних реагентів Реакція утворення фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію протікає з необхідною швидкістю і виходом лише при умові модифікації поверхні матриці, яка забезпечується введенням в реакцйний об'єм КІЛЬКОСТІ ІПАР, що заявляється Стабілізація продукту, що утворюється, забезпечується наступним введенням в реакційний об'єм КІЛЬКОСТІ поліелектроліту або водорозчинного полімеру, що заявляється Зворотний порядок введення органічних реагентів, тобто спочатку поліелектроліту або водорозчинного полімеру, а потім ІПАР, не призводить до утворення фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію Переваги запропонованого складу фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію і способу його одержання в порівнянні з відомим технічним вирішенням [4] підтверджується даними таблиць 1 -З ВІДПОВІДНО ДО винаходу, запропонований фосфатований кристалічний оксид алюмінію перевищує за своїми якісними показниками відомий фосфатований кристалічний оксид алюмінію, що відображається в підвищенні твердості за Моосом з 5 до 8-9 та одержанні практично монодисперсного продукту, вміст частинок з середнім розміром 20мкм 95-97% Запропонований фосфатований кристалічний оксид алюмінію, порівнянне з відомим [4], має багатофункціональне призначення в застосуванні і може бути використаний не лише як каталізатор, але і як наповнювач пластичних мас, лаків, фарб, як складова антикорозійних покриттів, полірувальних сумішей і т п , забезпечуючи високі експлуатаційні властивості продукції Запропонований спосіб ВІДПОВІДНО ДО винаходу, порівняно з відомим, менше енергоємний (процес проходить при кімнатній температурі), екологічно безпечний та не потребує складного апаратурного обладнання (процес проводять в одному і тому ж реакційному об'ємі) Таблиця З № пр Фосфатований кристалічний оксид алюмінію Склад Експлуатаційні характеристики продукції ЯКІСНІ характеристики Каталізатор Полімерна Антикорозійне Полірувальна Алюмофосфаторганічна речо- Оксид вина алюмінію Твердість Вміст час- МІЦНІСТЬ на за Моосом тинок з d c p стирають, 20 мкм, формула КІЛЬКІСТЬ % % % 1 2 3 4 5 6 7 за винаходом 1 0,5 99,5 9,0 95,1 11 [-АІ(РО4)С16Нзз-]2 2 99,0 9,0 95,7 11 1,0 [-АІ(РО4)С16Нзз-]2 3 3,0 97,0 8,5 96,0 9 [-АІ(РО4)С16Нзз-]4 4 5,0 95,0 8,5 97,0 8 [-АІ(РО4)С16Нзз-]4 5 8,0 92,0 8,0 97,0 12 [-АІ(РО4)С16Нзз-]6 6 10,0 90,0 8,0 96,5 13 [-АІ(РО4)С16Нзз-]6 7 2,0 98,0 9,0 96,0 10 [-АІ(РО4)С3Н7-]з 8 [-АІ(РО4)С3Н7-Ь 6,0 94,0 8,5 96,9 9 КОМПОЗИЦІЯ покриття суміш МІЦНІСТЬ на опір відриву, ШВИДКІСТЬ згин, Мпа 8 67 69 72 70 71 71 68 72 обробки, МПа 9 с 10 2,8 23 2,8 25 3,0 25 3,0 25 25 3,1 3,2 15 2,8 25 3,0 25 Продовження табл З 1 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 11 2 [-АІ(РО4)С3Н7-]6 [-АІ(РО4)С12Н21-Ь [-АІ(РО4)СзН7-]5 [-АІ(РО4)С3Н7-]6 [-АІ(РО4)С1вНз7-Ь [-АІ(РО4)С1ВНз7-]4 [-АІ(РО4)С1вНз7-Ь -AI(PO4)CBH17NH2-]2 [-AI(PO4)CBH17NH2-]3 [-AI(PO4)CBH17NH2-]5 [-АІ(РО4)С6Н5-]з [-АІ(РО4)С6Н5-]4 [-АІ(РО4)С6Н5-]5 3 9,0 4,0 7,0 9,0 3,0 5,0 8,0 1,0 4,0 7,0 3,0 5,0 8,0 4 91,0 96,0 93,0 91,0 97,0 95,0 92,0 99,0 96,0 93,0 97,0 95,0 92,0 22 23 [-АІ(РО4)С16Нзз-], [-АІ(РО4)С16Нзз-]7 0,2 12,0 51683 5 6 8,0 96,5 8,5 96,3 8,0 97,0 8,0 96,1 8,5 96,4 8,5 96,8 8,0 96,3 9,0 96,2 8,5 96,5 8,0 96,8 8,5 96,4 8,5 97,0 8,0 96,8 позамежні знамення 9,0 95,0 6,0 96,0 за прототипом 5,0 40,0 99,8 88,0 24 - З'являються мікродефеїсги на поверхні ви 12 7 11 8 10 10 9 10 10 10 10 12 10 9 11 8 70 69 71 70 69 73 71 68 70 71 69 72 70 9 3,0 2,9 3,0 3,2 3,0 3,1 3,2 2,9 3,1 3,1 3,0 3,1 3,1 10 28 24 26 28 25 25 26 25 24 25 25 25 26 14 18 60 63 2,3 2,6 20*' 40 20 61 2,6 45 робу Таблиця 4 № п/п рН середовища Умови одержання фосфатованого кристалічного оксиду алюмінію Одержаний продукт та Іоногенне ПАР Пол і електроліт Водорозчинний полімер його ЯКІСНІ характеристики (№ прикладу в таблиці 3) найменування КІЛЬКІСТЬ % найменування найменування мас 6 7 за винаходом 0,5 0,5 0,5 ппс ппс ппс 05 0,5 0,5 0,01 0,25 1,00 ппс 0,5 позамежні значення 0,5 5 КІЛКІСТЬ % 1 2 3 мас 4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 4,5 5,0 6,0 4,5 5,0 6,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦГАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ЦТАБ ОБДМ ДДДМ 0,05 0,05 0,05 0,05 005 0,05 0,005 0,025 0,100 0,100 0,100 0,100 0,05 0,05 ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПЕГ ПАА 15 4,0 ОБДМ 0,05 ПАА 16 17 6,5 5,0 ОБДМ ЦТАБ 0,05 0,002 ПАА ПЕГ 0,5 0,5 18 5,0 ЦТАБ 0,12 ПЕГ 0,5 19 20 5,0 5,0 ЦТАБ ЦТАБ и,05 0,05 ПЕГ ПЕГ 0,005 1,20 КІЛКІСТЬ, % ЦТАБ - цетилтриметиламоній бромід, П Е Г - поліетиленгліколь, ППСполі-1,2-диметил-5вшілпіридинійметилсульфать, мас 8 9 0,5 0,5 0,5 0,5 3 3 3 4 4 4 1 2 6 4 3 4 20 11 оболонка з алюмофосфаторганічної речовини не формується так само продукт аналогічно прикладу 22,табл 3 оболонка з алюмофосфаторганічної речовини не формується так само так само ОБДМ - оісгадецилбензилдиметиламоній хлоридь, ДДДМ - дидодецилдиметиламоніи хлоридь, ПАА - поліакриламід 13 51683 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71 14