Установка для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію

Реферат: Установка для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію містить ректифікаційну колону, дефлегматор зі збірником флегми, на виході з якого встановлено насос, ректифікаційну колону, накопичувач хлористого водню, а також систему трубопроводів із запірно-регулюючою арматурою, крім того, установка обладнана випарником хлористого водню і двома конденсаторами хлористого водню. UA 72917 U (12) UA 72917 U UA 72917 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі виробництва полікристалічного кремнію, зокрема до устаткування для розділення і підготовки парогазової суміші, що утворюється в процесі водневого відновлення трихлорсилану і/або конверсії тетрахлориду кремнію, а саме до установки для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів. В наш час основним способом одержання полікристалічного кремнію (ПКК) є водневе відновлення хлорсиланів, у результаті якого кремній осаджується на прутках-підкладках, встановлених у реакторах. Найбільш розповсюдженим методом одержання ПКК є водневе відновлення трихлорсилану (Фалькевич Э.С. Технология полупроводникового кремния. - М.: Металлургия, 1992, стр. 214-215) за наступними основними реакціями: SiHCl3+H2→Si+3HCl; 4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2. Після реакції одержання ПКК утворена парогазова суміш містить трихлорсилан, тетрахлорид кремнію (ТХК), хлористий водень і водень, утилізація яких являє собою складну задачу і нерідко пов'язана з надходженням токсичних продуктів у навколишнє середовище. Також парогазова суміш утворюється в процесі конверсії тетрахлориду кремнію в трихлорсилан, який є однією з ділянок у технологічній лінії виробництва ПКК. Конверсія ТХК у ТХС проходить за наступною основною реакцією: SiCl4+H2→SiHCl3+3HCl. Головним напрямком для створення екологічно чистої технології є розробка замкнутих технологічних процесів, у яких продукти представлених реакцій і віднесені з ними реагенти використовувалися б повторно, у тому числі в процесі синтезу вихідного трихлорсилану, тому для здійснення зазначеного повторного використання необхідне розділення парогазової суміші і підготовка відділених реагентів. Одним зі способів розділення парогазової суміші є ректифікація, після якої як низькокиплячий компонент відокремлюється хлористий водень, а як висококиплячий - хлорсилани. Найближчим аналогом корисної моделі, яка заявляється, є установка для переробки хлористого водню, який міститься в парогазовій суміші, що відходить, технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію, описана в заявці на винахід Китаю № 101791487, опублікованій 04.08.2010 р. Зазначена установка включає ректифікаційну колону, верхня частина якої сполучена через дефлегматор зі збірником флегми, вихід з якого сполучається з верхньою частиною ректифікаційної колони і з накопичувачем хлористого водню. Недоліком описаної установки є той факт, що при її роботі з часом у накопичувачі хлористого водню, поряд з останнім, накопичуються віднесені за якимись причинами з ректифікаційної колони хлорсилани, відвід яких не передбачений в описаній схемі. Задачею корисної моделі, яка заявляється, є створення такої установки для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію, що забезпечила б необхідну підготовку хлористого водню для його подальшого використання на ділянці синтезу трихлорсилану, конструкція якої забезпечувала б стійку роботу установки при нормальному режимі її роботи, а також при виникненні аварійних ситуацій. Поставлена задача вирішується тим, що розроблено установку для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію, яка містить ректифікаційну колону, верхня частина якої сполучена через дефлегматор зі збірником флегми, на виході з якого встановлений насос, вихід якого сполучається з верхньою частиною ректифікаційної колони і з накопичувачем хлористого водню, а також систему трубопроводів із запірно-регулюючою арматурою, причому установка обладнана випарником хлористого водню і двома конденсаторами хлористого водню, перший з яких сполучений з накопичувачем хлористого водню, а другий сполучений з випарником хлористого водню, при цьому нижня частина випарника з'єднана за допомогою трубопроводу з накопичувачем хлористого водню і додатковими трубопроводами із входом насоса і з дефлегматором. Продукт, що виходить з верху ректифікаційної колони, являє собою 99,9 %-ий хлористий водень. Однак при пуску необхідний розігрів ректифікаційної колони, а також при виникненні аварійної ситуації в цій колоні можуть змінюватися температури. При цьому верхня її частина, де температура повинна бути приблизно біля мінус 42,5°С при тиску 6 бар, може розігрітися до плюсової температури, тобто разом із хлористим воднем починають відноситися і хлорсилани, які через дефлегматор потрапляють у збірник флегми, далі в накопичувач хлористого водню і з'єднаний з накопичувачем випарник хлористого водню. Накопичення хлорсиланів у випарнику припиняє процес випаровування хлористого водню, тому необхідне вивантаження суміші хлорсиланів і хлористого водню з випарника. З'єднання випарника хлористого водню із входом насоса за допомогою додаткового трубопроводу забезпечує можливість такого вивантаження, при цьому відведена суміш хлорсиланів і хлористого водню за допомогою насоса 1 UA 72917 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 направляється на зрошення вже запущеної ректифікаційної колони з нормальними температурними умовами (мінус 42,5 ºС у верхній частині колони і плюс 115,9 ºС у нижній частині колони при робочому тиску в колоні 6 бар), де хлористий водень відокремлюється від хлорсиланів. Таким чином, обладнання установки випарником хлористого водню забезпечує підготовку останнього до подальшого використання як реагенту для синтезу трихлорсилану в киплячому шарі, а сполучення випарника із входом насоса забезпечує справну роботу установки, своєчасне вивантаження хлорсиланів з випарника для запобігання аварійним ситуаціям без перекриття трубопроводу відводу газоподібного хлористого водню на ділянку синтезу ТХС. Конденсатори хлористого водню, якими оснащені випарник і накопичувач хлористого водню, необхідні для підтримки тиску в зазначених випарнику і накопичувачі. У випадку, якщо виходи хлористого водню з накопичувача і/або випарника закриті, введення в роботу зазначених конденсаторів запобігає збільшенню температури хлористого водню до рівня навколишнього середовища, що спричинило б збільшення тиску газоподібного хлористого водню. Вивантаження газоподібного хлористого водню з накопичувача і випарника і його подальша подача на ділянку синтезу ТХС здійснюється через виходи газоподібного хлористого водню відповідних конденсаторів за допомогою лінії видачі газоподібного хлористого водню в реактор синтезу ТХС. Переважно зазначена лінія з'єднана за допомогою забірного трубопроводу з дефлегматором: при відсутності хлористого водню у випарнику і накопичувачі з ділянки синтезу хлористого водню через лінію видачі хлористого водню за допомогою зазначеного трубопроводу здійснюють забір хлористого водню на зрошення ректифікаційної колони при її запуску (через дефлегматор і збірник флегми відповідно). У випадку, якщо ректифікаційна колона зупинена, а у випарнику і накопичувачі хлористого водню накопичилися хлорсилани, за допомогою запірно-регулюючої арматури перекривається відвід хлористого водню на ділянку синтезу ТХС, і під дією тиску з конденсаторів хлористого водню за допомогою додаткового трубопроводу суміш хлорсиланів і хлористого водню відводиться в дефлегматор, а потім у збірник флегми, звідки ця суміш може бути подана на зрошення ректифікаційної колони при її запуску. Зазначений додатковий трубопровід дає можливість транспортувати суміш хлористого водню і хлорсиланів з випарника і/або накопичувача хлористого водню на збереження в збірник флегми, за рахунок чого забезпечується можливість подачі флегми на зрошення безпосередньо при пуску ректифікаційної колони, у той час як при подачі зазначеної суміші на вхід насоса вона йде тільки на зрошення вже запущеної ректифікаційної колони. Таким чином, забезпечується коректна робота установки при її запуску. Корисна модель, що заявляється, пояснюється за допомогою графічних матеріалів, наведених нижче. На фіг. 1 представлений перший варіант технологічної схеми установки для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію. На фіг. 2 представлений другий варіант технологічної схеми установки для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію. Один з варіантів технологічної схеми установки, яка заявляється, представлений на фіг. 1. Установка 1 включає ректифікаційну колону 2, верхня частина 3 якої з'єднана через дефлегматор 4 зі збірником флегми 5. На виході зі збірника флегми 5 установлений насос 6, сполучений з верхньою частиною 3 ректифікаційної колони 2, у місці введення в неї флегми для зрошення, і з накопичувачем 7 хлористого водню. Накопичувач 7 сполучений з випарником 8 хлористого водню, який за допомогою додаткового трубопроводу 9 сполучений із входом насоса 6 і за допомогою додаткового трубопроводу 10 через забірний трубопровід 11 сполучений з дефлегматором 4. Накопичувач 7 оснащений конденсатором 12 хлористого водню, а випарник 8 оснащений конденсатором 13 хлористого водню, які підтримують заданий тиск у зазначеному накопичувачі 7 і випарнику 8 хлористого водню. В описуваному варіанті здійснення установки 1 додаткові трубопроводи 9 і 10 з'єднують нижню частину випарника 8 із входом насоса 6 за допомогою трубопроводу, який з'єднує накопичувач 7 і випарник 8 хлористого водню, таким чином, накопичувач 7 також з'єднаний із входом насоса 6 і через забірний трубопровід 11 з дефлегматором 4. Додаткові трубопроводи 9 і 10 позначені на схемі товстими лініями, пунктирною лінією зі стрілкою позначений напрямок потоку відведеної з накопичувача 7, а також з випарника 8 за допомогою додаткового трубопроводу 9 суміші хлорсиланів і хлористого водню на вхід насоса 6. Штрих-пунктирною лінією зі стрілкою 2 UA 72917 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 позначений напрямок потоку відведеної з накопичувача 7, а також з випарника 8 за допомогою додаткового трубопроводу 10 і через забірний трубопровід 11 суміші хлорсиланів і хлористого водню на дефлегматор 4. На додаткових трубопроводах 9 і 10, за допомогою яких здійснюють відвід суміші хлорсиланів і хлористого водню з накопичувача 7 і випарника 8 на вхід насоса 6 і в дефлегматор 4, установлена запірно-регулююча арматура у вигляді регулювальних клапанів, позначена на фігурі (запірно-регулююча арматура на інших трубопроводах на фігурі не позначена). В описуваному прикладі реалізації установки додатковий трубопровід 10 сполучений з дефлегматором 4 за допомогою забірного трубопроводу 11 через лінію видачі хлористого водню на ділянку одержання ТХС, що йде від двох конденсаторів 12 і 13 хлористого водню, за допомогою регулювальних клапанів (на кресленні не позначені). Інший варіант технологічної схеми установки, яка заявляється, представлений на фіг. 2. Елементи установки 1 на фіг. 2, що збігаються з елементами на фіг. 1, позначені відповідними позиціями. У даному варіанті здійснення установки 1 додаткові трубопроводи 9 і 10 безпосередньо з'єднують нижню частину випарника 8 із входом насоса 6 і через забірний трубопровід 11 з дефлегматором 4, таким чином, накопичувач 7 з'єднаний із входом насоса 6 і дефлегматором 4 тільки через випарник 8. Робота корисної моделі, яка заявляється, здійснюється в такий спосіб. Суміш хлористого водню і хлорсиланів з абсорбційної колони і з ділянки конденсації ПГС (на кресленнях не позначені) технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію подають у середню частину ректифікаційної колони 2. Хлорсилани, що являють собою кубовий залишок, відводять з нижньої частини ректифікаційної колони 2. Далі зазначені хлорсилани розділяють на два потоки і направляють на інші ділянки технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію, зокрема, на живлення ректифікаційної колони хлорсиланів і на зрошення абсорбційної колони, або в проміжний збірник хлорсиланів на склад. Хлористий водень відводять з верхньої частини 3 ректифікаційної колони 2, конденсують у дефлегматорі 4 і направляють у збірник флегми 5. Несконденсований хлористий водень з дефлегматора 4 направляють назад на ділянку конденсації ПГС. Частину сконденсованого хлористого водню подають за допомогою насоса 6 у верхню частину 3 ректифікаційної колони 2, використовуючи як флегму для зрошення зазначеної колони 2. Залишок рідкого хлористого водню зі збірника флегми 5 за допомогою насоса 6 подають у накопичувач 7 для проміжного збереження. Транспортування рідкого хлористого водню з накопичувача 7 у випарник 8 здійснюють за рахунок перепаду тиску між зазначеними накопичувачем 7 і випарником 8. Випаруваний хлористий водень з випарника 8 через конденсатор 13 відводять на ділянку синтезу ТХС. У випадку накопичення хлорсиланів у накопичувачі 7 і випарнику 8 хлористого водню здійснюють вивантаження суміші хлорсиланів і хлористого водню через додатковий трубопровід 9 на всмоктувальну лінію насоса 6, звідки суміш направляють на зрошення ректифікаційної колони 2, де хлорсилани відокремлюють від хлористого водню. У випадку, якщо ректифікаційна колона 2 зупинена, а в накопичувачі 7 і у випарнику 8 накопичилися хлорсилани, перекривають лінію видачі хлористого водню на ділянку синтезу ТХС, що йде від конденсаторів 12 і 13 хлористого водню, і під дією тиску з конденсаторів 12 і 13 через додатковий трубопровід 10 через забірний трубопровід 11 суміш хлорсиланів і хлористого водню подають у дефлегматор 4, а потім у збірник флегми 5, звідки зазначена суміш може бути подана на зрошення ректифікаційної колони 2 при її запуску. Видача газоподібного хлористого водню на ділянку синтезу ТХС може бути здійснена з накопичувача 7 через конденсатор 12 за рахунок того, що накопичувач усередині обладнаний нагрівачем. Одночасно, наприклад, можна здійснювати вивантаження хлорсиланів з випарника 8 за допомогою додаткового трубопроводу 9 на вхід насоса 6 для зрошення ректифікаційної колони 2, якщо попередньо з накопичувача 7 зазначені хлорсилани були транспортовані у випарник 8. Таким чином, корисна модель, яка заявляється, являє собою установку для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію, що забезпечує необхідну підготовку хлористого водню для його подальшого використання на ділянці синтезу трихлорсилану, конструкція якої забезпечує стійку роботу установки при нормальному режимі її роботи, а також у випадку виникнення аварійних ситуацій. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 60 Установка для розділення і підготовки хлористого водню і хлорсиланів технологічної лінії виробництва полікристалічного кремнію, яка містить ректифікаційну колону, верхня частина якої 3 UA 72917 U 5 сполучена через дефлегматор зі збірником флегми, на виході з якого встановлений насос, вихід якого сполучається з верхньою частиною ректифікаційної колони і з накопичувачем хлористого водню, а також систему трубопроводів із запірно-регулюючою арматурою, яка відрізняється тим, що установка обладнана випарником хлористого водню і двома конденсаторами хлористого водню, перший з яких сполучений з накопичувачем хлористого водню, а другий сполучений з випарником хлористого водню, при цьому нижня частина випарника з'єднана за допомогою трубопроводу з накопичувачем хлористого водню і додатковими трубопроводами із входом насоса і з дефлегматором. 4 UA 72917 U Комп’ютерна верстка M. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5