Спосіб очищення лактамів

1. Спосіб очищення лактамів, одержаних циклічним гідролізом амінонітрилу, що полягає у видаленні амонію із середовища реакції гідролізу та можливо розчинника відновленні лактаму із середовища реакції за допомогою щонайменше одної дистиляції вказаного лактаму в присутності основи з утворенням можливо верхньої фракції, що містить сполуки, що є більш летючими ніж лактам, фракції, що містить лактам з високою чистотою, та нижнього продукту дистиляції, що містить лактам та сполуки з більш високою точкою кипіння, ніж лактам, який відрізняється тим, що спосіб містить стадію обробки вказаного нижнього продукту дистиляції, що полягає у відновленні більшої частини лактаму та у рециркуляції вказаного відновленого лактаму на стадії очищення лактаму. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що вищезгадана обробка нижнього продукту дистиляції є процесом кристалізації лактаму розчинника, вибраного з групи, що складається з води, водного розчину лактаму та лактамів. 3. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що вищезгадана обробка нижнього продукту дистиляції є випарювання у тонких шарах лактаму. 4. Спосіб за пп.1-3, який відрізняється тим, що вищезгадана обробка полягає у промиванні вищенаведеного нижнього продукту дистиляції водою, причому лактам відновлюють в органічній фазі. 5. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що він полягає у дистиляції 2 (19) 1 3 75358 4 22. Спосіб за п.18, який відрізняється тим, що менш летючими, ніж лактам, видаляють як нижній продукт дистиляції з другої колони (26). кислотною сполукою є сірчана кислота. 16. Спосіб за п.15, який відрізняється тим, що 23. Спосіб за будь-яким з пп.18 або 21, який відрізняється тим, що кількість доданої кислотної спонижній продукт дистиляції з другої колони (26) піддають обробці для відновлення присутнього лаклуки знаходиться в межах від 0,5 до 1моля на таму та подають цей відновлений лактам на стамоль вільних лугів, присутніх у лактамі, що має дію очищення лактаму. бути очищений. 17. Спосіб за пп.15 або 16, який відрізняється 24. Спосіб за будь-яким з пп.10-23, який відрізняється тим, що середовище, що містить лактам, тим, що до лактаму перед його подачею в першу дистиляційну колону - колону дегідратації (22) який має бути очищеним, одержують обробкою додають лужну сполуку. шляхом пропускання його через іонообмінну смо18. Спосіб за пп.15 або 16, який відрізняється лу середовища реакції гідролізу амінонітрилу після тим, що до лактаму перед його подачею на стадію видалення амонію. 25. Спосіб за будь-яким з пп.10-24, який відрізнядегідратації додають кислотну сполуку, а перед ється тим, що лактамом є капролактам. його подачею в третю колону (31) додають основ26. Спосіб за будь-яким з пп.10-25, який відрізняний продукт. 19. Спосіб за пп.14 або 16, який відрізняється ється тим, що середовище реакції гідролізу підтим, що обробка нижнього продукту дистиляції, що дають гідрогенізації перед видаленням амонію. 27. Спосіб за будь-яким з пп.10-25, який відрізнямістить менш летючі сполуки, ніж лактам, полягає ється тим, що середовище реакції гідролізу піду відділенні лактаму одним із способів, таких як тонкоплівкове випарювання, кристалізація та/або дають гідрогенізації після видалення амонію. 28. Спосіб за будь-яким з пп.10-27, який відрізняпромивання водою. 20. Спосіб за будь-яким з пп.10-19, який відрізняється тим, що циклічний гідроліз проводять у пається тим, що лужну сполуку вибирають із гідрокровій фазі або в рідкій фазі. 29. Спосіб за будь-яким з пп.10-27, який відрізнясидів лужноземельних металів. 21. Спосіб за будь-яким з пп.10-20, який відрізняється тим, що циклічний гідроліз проводять в рідється тим, що кількість лужних сполук, що додакій фазі в присутності розчинника. ють, знаходиться в межах від 0,05 до 2г лужних сполук на 1кг лактаму. Цей винахід відноситься до способу очищення лактамів, зокрема лактамів, одержаних циклічним гідролізом амінонітрилу. Конкретніше, винахід відноситься до очищення -капролактаму, одержаного циклічним гідролізом амінокапронітрилу. Відомо декілька способів синтезу капролактаму, важливої хімічної проміжної речовини, зокрема, для одержання поліамідів і, більш конкретно, поліаміду-6. Одним з найбільш широко застосовуваних способів у промисловості є спосіб Бекмана (Backmann) ізомеризації оксима циклогексанона в присутності сірчаної кислоти або олеуму. Інший спосіб, що є предметом багатьох досліджень, полягає в одержанні -капролактаму циклічним гідролізом амінокапронітрилу. Ця реакція, що описана в [Патенті Франції 2 029 540], може бути виконана в рідкій фазі в присутності розчинників та каталізаторів, або, як описано в [Патенті США 2 357 484], в газовій фазі з оксидом алюмінію як каталізатором. [Патент ЕР 150 295] також відноситься до способу циклічного гідролізу амінокапролінтрилу в газовій фазі в присутності каталізатору, основаному на міді або вандії. -капролактам, одержаний цим способом синтезу, повинен бути очищений для одержання хімічної проміжної речовини або мономеру, яка дає можливість, зокрема, виготовляти полімери, що мають достатні характеристики для виробництва кінцевих продуктів, таких як пряжа, волокна та інше. Відомо багато способів очищення капролактаму, одержаного способом ізомеризації циклогексана оксиму Бекмана. Способи очищення капролактаму, одержаного циклічним гідролізом амінокапронітрилу також відомі. Так, в [Патенті США 5 496 941] описаний спосіб, що полягає у виділенні продуктів з низькими точками кипіння та продуктів з високими точками кипіння з середовища реакції гідролізу. Капролактам, відновлений таким чином, піддають гідрогенізації, потім або обробці через іонообмінні смоли, або дистиляції в присутності сірчаної кислоти, і, нарешті, дистиляції в присутності основи. Відомі також і інші способи очищення. Так, в [Патенті WO 98/05636] описано спосіб очищення рідинно-рідинною екстракцією з використанням розчинника кислотної природи або обробкою пропусканням через смоли. В цих способах звичайно виконують кінцеву дистиляцію капролактаму для одержання продукту, який відповідає потрібному критерію очищення, зокрема, для його використання як мономеру у виробництві поліамідів, наприклад, поліаміду-6. Але, ця кінцева дистиляція приводить до великих втрат капролактаму, що є дуже шкідливим для загальної економічності способу. Таким чином, у випадку очищення капролактаму, одержаного реакцією ізомеризації Бекмана, в [Патенті США 4 301 073] описано спосіб очищення капролактаму, що містить стадію екстракції ро 5 75358 6 зчинником, а потім дистиляцію в середовищі осноциркуляції в апараті для дистиляції в середовищі ви. Осад дистиляції обробляють для відновлення основи або безпосередньою подачею в колону як можна більше капролактаму. Ця обробка полядистиляції з попередньо вибраним рівнем, або гає в подальшій дистиляції і обробці дистильовадодаванням до потоку реакційного середовища, ного таким чином капролактаму сильною кислотою що поступає у вказану колону, або на іншій стадії перед тим, як він буде рециркульований у стадію процесу очищення та відновлення лактаму, або екстракції. Цей спосіб покращує ступінь відновнавіть в середовище, що утворюється із стадії цилення капролактаму, але потребує вживання кисклічного гідролізу. лоти для обробки перед рециркуляцією. Цей споЗгідно з другим варіантом здійснення цього сіб рециркуляції є комплексним і потребує винаходу нижній продукт дистиляції обробляють достатніх витрат для обробки кислотою. Більш тонко-плівковим або тонко-шаровим способом того, цей спосіб не може бути перенесений на обвипарювання. Випарений лактам піддають рецирробку капролактаму, синтезованого новими реаккуляції в дистиляційному апараті за умов, подібних ціями, які можуть утворювати повністю інші домішдо варіанту здійснення, що використовує кристаліки, що потребують нових способів очищення. зацію. Випарювання лактаму проводять шляхом Одною із задач цього винаходу є подолання нагрівання при температурі поміж 130 C та 150 C цих недоліків шляхом впровадження способу та при тиску менше 10мбар. установки для очищення лактаму, що одержаний Нарешті, в третьому варіанті здійснення нижциклічним гідролізом амінонітрилу, що забезпечує ній продукт дистиляції може бути оброблений воодержати високий ступінь відновлення лактаму дою для розчинення домішок, зокрема солей, привисокої чистоти. чому лактам, відновлений після відділення І нарешті, цей винахід пропонує спосіб очишляхом осадження переважно піддають рециркущення лактаму, зокрема -капролактаму, одержаляції в способі очищення лактаму шляхом дистиному циклічним гідролізом амінонітрилу, більш ляції в кислому середовищі і потім в основному конкретно, амінокапронітрилу, який полягає у висередовищі. даленні амонію з середовища реакції гідролізу і Ці способи обробки нижнього продукту дистинаступним відновленням лактаму з вказаного селяції дають можливість відновити щонайменше редовища в очищену форму. 90% по масі, переважно щонайменше 95% лактаЗгідно з цим винаходом це відновлення викому, присутньому у вказаному нижньому продукті. нують застосуванням щонайменше одної дистиляВтрати лактамув процесі очищення таким чином ції лактаму в присутності основи, необов'язково обмежені менше ніж 3% по масі початкового лакутворюючи верхню фракцію, що містить сполуки, таму. які є більш летючими, ніж лактам, фракцію, що Спосіб цього винаходу дозволяє обмежити містить лактам, що має бути відновлений з задавтрати лактаму до дуже низького рівня під час ним ступенем очищення, а також нижній продукт очищення основною дистиляцією. Ці втрати мають дистиляції, що містить лактам та сполуки, що є дуже незначний вплив на економічні показники менш летючими, ніж лактам. способу а, зокрема, якість відновленого лактаму є Таким чином, нижній продукт дистиляції або на дуже високому рівні. осад, відновлений на стадії очищення шляхом Згідно з винаходом середовище, що містить дистиляції, попередньо містить лактам, причому лактам, що має бути відновленим, може бути реадомішки в основному складаються з солей та покційним середовищем для циклічного гідролізу бічних продуктів реакції. амінонітрилу після випарювання амонію. Перед Ці нижні продукти дистиляції піддають, згідно з випарюванням амонію вказане реакційне середоцим винаходом, обробці, яка полягає у відділенні вище може бути піддане гідрогенізації. більшості лактаму, присутнього в нижньому продуЦе реакційне середовище, беручи участь в кті дистиляції, та рециркуляції вказаного відділеноосновній дистиляції, може бути піддане декільком го лактаму в будь-яку стадію процесу очищення попереднім обробкам після випарювання амонію. або в середовище, одержане після циклічного гідВ одному варіанті здійснення цього винаходу ролізу. середовище реакції гідролізу обробляють для виЗгідно з цим винаходом, ця обробка нижнього далення продуктів, що є відповідно менше летючі продукту дистиляції складається з або відновлента більше летючі, ніж лактам. Ця обробка, що опиня лактаму, наприклад, випарюванням в тонкому сана в [Патенті США 5 496 941], складається з шарі лактаму, або з кристалізації останнього, або з випарювання амонію, води та інших летючих провідділення лактаму від інших домішок, наприклад дуктів та з наступною дистиляцією лактаму. Сереекстракцією більшості домішок водою. довище реакції гідролізу, оброблене основною Кристалізація лактаму може бути виконана згідистиляцією цього винаходу, буде таким чином дно зі звичайним способом кристалізації як з волактамом, відновленим дистиляцією. дою або водним розчином, насиченим лактамом, В другому варіанті, зокрема коли циклічний гіабо самим лактамом як розчинником. Переважно дроліз виконують в паровій фазі, тільки амоній це виконувати в одну стадію. Але, якщо необхідно, видаляється з реакційного середовища, яке може можна застосовувати дві або більше стадій крисабо не може бути піддане гідрогенізації перед виталізації. даленням амонію. Спосіб кристалізації та умови для його здійсЛактам, відновлений за допомогою дистиляції, нення описані, наприклад, в [Патенті ЕР 943 608] або вільне від амонію реакційне середовище, мота [Патенті США 4 882430]. же бути піддане обробці гідрогенізацією або оксиОдержаний таким чином лактам піддають редації, наприклад, перед подачею на основну дис 7 75358 8 тиляцію. В цьому варіанті нижній продукт дистиляції з В іншому варіанті спосіб очищення лактаму другої колони переважно обробляють для відновможе полягати в обробці пропусканням через іолення лактаму згідно зі способом цього винаходу. нообмінні смоли в кислому середовищі, або дисВідновлений таким чином лактам переважно ретиляції в присутності сильної кислоти, наприклад циркулює в другу колону. сірчаної кислоти. Переважно до середовища, що має бути обСпосіб очищення та відновлення лактаму мороблене, додають основний продукт перед тим, як же також містити один або більше послідовних воно подається на першу стадію дегідратації. стадій кристалізації лактаму, при цьому лактам, Винахід також відноситься до способу, який кристалізований таким чином, утворює середовиполягає в обробці середовища, що містить лактам, ще, яке подають на основну дистиляцію у відповіщо має бути очищений шляхом дистиляції в кисдності з цим винаходом. лому середовищі і, більш конкретно, в середовищі Отже, процес дистиляції згідно з цим винахосірчаної кислоти, після чого проводиться дистилядом, є стадією в процесі очищення лактаму, який ція в основному середовищі. Така обробка, згідно може бути поєднаний з багатьма іншими відомими з винаходом, проводиться в установці згідно з друметодами обробками лактаму, що застосовуються гим варіантом здійснення, описаним вище. в багатьох відомих способах очищення. В цьому другому варіанті здійснення кислоту Згідно з іншою характеристикою цього винахододають до середовища, що має бути оброблене, ду, спосіб очищення винаходу може бути застосоперед подачею в колону дегідратації, причому ваний в процесі дистиляції, що містить декілька основу додають до верхньої фракції, одержаної в дистиляційних колон, змонтованих послідовно, другій дистиляційній колоні перед подачею її в для виконання успішного розділення різних продутретю дистиляційну колону. ктів. Солі, що утворилися в реакції з кислотою, наЦя установка для здійснення процесу очищенприклад, сульфати аміну або сульфати, що утвоня шляхом дистиляції в основному середовищі рилися від нейтралізації основи, видаляють і випуабо в кислому середовищі, а потім в основному скають в нижній продукт дистиляції, одержаний в середовищі є також предметом цього винаходу. другій дистиляційній колоні. Цей нижній продукт В першому варіанті здійснення згідно з винадистиляції переважно піддають обробці для відноходом, який є придатним для виконання обробки в влення лактаму, яка, в цьому випадку, може переосновному середовищі лактаму, що має бути очиважно бути: щений, установка містить першу дистиляційну ко- як промивка нижнього продукту дистиляції лону, на яку лактам, що має бути очищений, подаводою для розчинення солей, таких як сульфатів ється з попередньо визначеною кількістю основи. амоніт та/або аміну, органічної фази після видіВ цій колоні, відомій як колона дегідратації, вода лення водної фази та органічної фази, що складавидаляється у формі верхньої фракції, нижній ється з лактаму, переважно що був рециркульовапродукт дистиляції, що містить лактам та основу, ний в середовище, що подане в дегідратаційну подають на другу дистиляційну колону. колону, так і рециркуляція в другу колону, або підВ цій другій дистиляційній колоні продукти, які дана іншій обробці, такій як тонкошаровому випає більш летючими, ніж лактам, видаляються у форюванню або кристалізації, рмі верхньої фракції, а виділений лактам подають - або випарювання лактаму, що виконують в на третю дистиляційну колону. тонко-плівкового або тонко-шарового випарнику, В цій третій колоні лактам дистилюється та ві- або кристалізація лактаму з води, водного дновлюється як верхня фракція, а нижній продукт розчину лактаму або лактаму. дистиляції може переважно бути оброблений згідЦі обробки можуть бути комбінованими, зокно зі способами цього винаходу для відновлення рема промивка водою може бути виконана перед більшості лактаму. Лактам, відновлений з нижньовипарюванням або кристалізації. го продукту дистиляції, переважно рециркулює в Згідно з винаходом лактам представляє собою другу дистиляційну колону. переважно -капролактам, одержаний циклічним Згідно з другим варіантом здійснення цього гідролізом амінокапронітрилу як у паровій фазі, так винаходу установка також містить три дистиляційі в рідкій фазі з, або без, розчинника. ні колони, змонтованих послідовно. Перша колона, Амінонітрил, наприклад, одержують парціальяк і в першому варіанті здійснення, є дегідратаційною гідрогенізацією адіпо-нітрилу. Ця реакція приною колоною, яка дозволяє видалити більшість, ведена, зокрема, в [Патентах US 4 601 859, US 2 переважно всю, воду. 762 835, US 2 208 598, DE 4 235 466 та US 5 981 В другій колоні найменш летючі сполуки і, зок790]. рема менш летючі, ніж лактам, відділяються і Амоній, присутній середовищі реакції циклічутворюють нижній продукт дистиляції, а лактам, ного гідролізу, видаляють шляхом дистиляції або відновлений в верхній частині колони, подається швидкого випарування. на третю колону. Реакційне середовище, що подається в спосіб В цій останній колоні очищений лактам збирацього винаходу, може містити, щонайменше, ється у формі, переважно проміжної фракції, з 99,9% по масі лактаму. Ця концентрація приведевидаленням як у парову фазу, так і в рідку фазу. на тільки для інформації. Так, середовище, що Верхню фракцію, що складається зі сполук, що містить менше лактаму, може також бути очищене більш летючі, ніж лактам, видаляють, а нижній в способі цього винаходу. продукт дистиляції переважно рециркулює в другу Не обмежуючи об'єму винаходу, умови функколону. ціонування різних колон другого варіанту здійс 9 75358 10 нення установки згідно з цим винаходом, наведені середовища, що має бути обробленим і подається нижче. на стадію дегідратації, або у верхню фракцію, що Першу стадію дегідратації проводять при темодержана з другої колони другого варіанту здійснення установки, передподачею на третю колону. пературі приблизно між 100 C та 130 C і при тиску Згідно з винаходом, також можливо додавати приблизно між 50мбар та 200мбар. до середовища, що подають в стадію дегідратації, Дегідратовану фракцію подають на другу дискислоту, зокрема сірчану кислоту. Кількість кислотиляційну колону, в якій проходить друга стадія ти, що додається, визначають як функція кількості відділення продукту з високою точкою кипіння з вільної основ, присутніх в середовищі, що має утворенням нижнього продукту дистиляції. бути обробленим. Ця кількість вільних основ виУмови функціонування цієї колони є наступзначають потенціометричним титруванням сереними: температура в нижній частині колони менше довища. Кількість кислоти, що додається, знахо150 C і тиск в діапазоні від 5 до 10мбар. диться в межах між 0,5моль кислоти на моль Верхня фракція, що утворилася таким чином, вільних основ та один моль кислоти на моль вільмає менше 100 частин на мільйон домішок з точних основ, переважно між 0,7 та 0,9моль кислоти кою кипіння вищою, ніж лактам. на моль вільних основ. Діапазон концентрацій доЦю верхню фракцію подають на наступну дисзволяє одержати плавкі солі і слабку корозійну тиляційну колону, умови функціонування якої є активність середовища. наступні: нижня температура в колоні менше Інші переваги та деталі цього винаходу ста150 C і тиск в діапазоні від 5 до 10мбар. нуть більш зрозумілими з детального опису прикКапролактам, зокрема -капролактам, одержаладів, наведених з посиланням на креслення, що ний як проміжна фракція, має ступінь чистоти, додаються, на яких: який задовольняє критерію, що пред'являється до - Фіг.1 представляє блок діаграм першого вавиробництва поліаміду, зокрема, в текстильній ріанту втілення установки цього винаходу, промисловості. Переважно, цю проміжну фракцію - Фіг.2 представляє блок діаграм другого варівитягають в паровій фазі з колони для одержання анту втілення установки цього винаходу. дуже низької концентрації продукту з високою точПриклад 1 кою кипіння. Але, також можливо витягати цю Середовище, одержане з циклічного гідролізу проміжну фракцію в рідкій фазі, не виходячи за амінокапронітрилу, що одержаний гемігідрогенізарамки об'єму цього винаходу. цією адіпонітрилу, обробляли гідрогенізацією пеЦей нижній продукт дистиляції, одержаний в ред дистиляцією (відгонкою) амонію. Одержане нижній частині колони, рециркулює, у варіанті середовище було оброблене шляхом пропускання здійснення цього винаходу, в другу дистиляційну його через іонообмінну смолу. Умови проведення колону. цих обробок описані у вищенаведених патентах В переважному варіанті цього винаходу згідно або патентних заявках, зокрема в [Патентній заявзі способом очищення лактаму цього винаходу, ці WO 98/05636 та FR 2 786 180]. Це середовище нижній продукт дистиляції, зібраний в нижній часмістить приблизно 65% по масі капролактаму та тині колони, подають на стадію відділення лактамає наступні характеристики чистоти: му, наприклад на стадію тонко-плівкового або тонПерманганатне число (PNMnO4): 35 ко-шарового випарювання при температурі менше Вміст летючих основ (Nло): 1,8мек/кг 150 і тиску в діапазоні від 5 до 10мбар. УФ число (Nуф): 0,5 В другому переважному варіанті цього винаЦі характеристики визначені згідно з стандарходу цей нижній продукт дистиляції піддають протної процедури, описаній в [Стандарті ISO 8660] цесу кристалізації для відновлення лактаму, зокдля перманганатного числа (PNMnO4), [Стандарті рема капролактаму. ISO 8661] для вмісту летючих основ (Nло) та [СтаТакож можливо обробляти цей нижній продукт ндарті ISO 7059] для УФ числа (Nуф). дистиляції водою для екстракції солей, конкретніЗ посиланням на Фіг.1 це середовище, згідно з ше, сульфатів, що утворилися з нейтралізації вівинаходом, подають по трубопроводу 1 на першу льних основ, присутніх у гідролізному середовищі. дистиляційну колону 2, після додавання через Відновлена органічна фаза, що містить лактам, трубопровід 3 чистого гідроксиду натрію у формі або рециркулює в колону дегідратації або другу концентрованого розчину в кількості 0,6г на 1кг колону, або піддається на подальшу стадію роздікапролактаму. лення лактаму, таку як тонко-плівкове або тонкоВ нижній частині колони 2 підтримується темшарове випарювання або кристалізації. пература менше 130 C та тиск 70мбар. Верхня Згідно з винаходом основа, що вибрана з груфракція 4 складається з води. пи, що містить гідроксиди лужних металів, гідрокНижній продукт дистиляції 5 містить кількість сиди лужноземельних металів та карбонати метаводи менше 0,5% по масі. лів, наприклад гідроксид натрію гідроксид літію, Нижній продукт дистиляції 5 подають в другу гідроксид калію, гідроксид магнію, гідроксид кальколону 6, що функціонує із зворотними холодильцію, карбонат натрію, карбонат магнію, карбонат никами 7, 8. Верхня фракція 9, що по суті складалітію або суміш карбонатів, можуть бути викорисється з капролактаму та сполук з точкою кипіння тані як основні сполуки. Переважно використовунижчою точки кипіння капролактаму, видаляється. ють водний розчин гідроксиду натрію. Кількість Видалена кількість капролактаму містить 0,5% по основи, що додається, може мінятися в широкому масі поданого капролактаму. Нижній продукт дисдіапазоні. Переважно це діапазон від 0,05 до 2г тиляції 10, що містить капролактам, подають на основи на 1кг капролактаму або лактаму. третю колону 11, що також функціонує із зворотЯк вказано вище, цю основу додають або до 11 75358 12 ними холодильниками 12, 13. Характеристики одержаного капролактаму наВерхня фракція 14 складається з капролактаступні: му потрібної чистоти. Перманганатне число (PNMnO4): 2 Характеристики чистоти наступні: Вміст летючої основи (Nло): 0,25мек/кг Перманганатне число (PNMnO4): 1,5 УФ число (Nуф): 0,03 Вміст летючої основи (Nло): 0,28мек/кг Згідно зі способом цього винаходу нижній проУФ число (Nуф): 0,025 дукт дистиляції 30 з другої колони 26, що складаНижній продукт дистиляції 15, що складається ється переважно з капролактаму і містить як доміпереважно з капролактаму та містить як домішки шки сполуки з вищою точкою кипіння, ніж сполуки з вищою точкою кипіння, ніж капролактам, капролактам, та солі, що утворені нейтралізацією подають у скребковий плівковий випарник 16, що вільних основ сірчаною кислотою, подають в скрефункціонує при тиску 10мбар та температурі бковий плівковий випарник 36, що функціонує під 150 C. тиском 10бар і температурі 150 C. Випарений капВипарений капролактам рециркулює по труборолактам рециркулює, як показано у варіанті здійпроводу 17 на третю колону 11. Не випарені проснення, через трубопровід 37 в другу колону 26. дукти видаляються по трубопроводу 18. Не випарені продукти видаляються через труРізниця по масі капролактаму, що подана на бопровід 38. першу колону 2 і тим, що одержаний у верхній чаРізниця по масі капролактаму, що подають на стині 14 третьої колони 11, показує, що 99,1% попершу колону 22, і тим, що одержаний у формі чаткового капролактаму відновлюється з високим і проміжної фракції 40 з третьої колони 31, показує, підходящим ступенем чистоти. що 98,9% капролактаму відновлюється з високим і Приклад 2 стабільним ступенем чистоти. Середовище гідролізу амінокапронітрилу після Приклад 3 дистиляції (відгонки) амонію обробляють в устаноПриклад 2 повторили з тою різницею, що нижвці згідно з винаходом, що представлено діаграній продукт дистиляції 30 з другої колони обробмою на Фіг.2 згідно з другим варіантом здійснення ляють додаванням води для одержання розчину, способу очищення капролактаму. що містить приблизно 80% по масі капролактаму. Характеристики цього середовища наступні: Суміш піддали перемішуванню. Після перемішуПерманганатне число (PNMnO4): 381 вання утворилися дві рідких фази. Нижня фаза Вміст летючої основи (Nло): 232мек/кг це водна фаза, що містить 60% по масі аміносуУФ число (Nуф): 12 льфатів, що відповідає приблизно 70% кількості Більш того, концентрація вільних основ, виприсутніх в капролактамі амінів, завантажують в значена потенціометричним титруванням, дорівдегідратаційну колону на стадію очищення. Верхня нює 188мек на кг розчину середовища. фаза, що складається по суті з капролактаму, реЯк видно з Фіг.2 це середовище, згідно з винациркулює в першу дистиляційну колону. ходом, подають по трубопроводу 21 на першу дисЗавдяки цьому процесу 99% капролактам, затиляційну колону 22 після додавання по трубопровантажений в дистиляційну колону, відновлюється воду 23 сірчаної кислоти у формі концентрованого з високим ступенем чистоти, придатному для вирозчину в кількості 0,8моль на моль вільних основ, користання його у виробництві поліаміду, зокрема присутніх середовищі, що має бути обробленим. для текстильної промисловості. Температура в нижній частині колони 22 підтПриклад 4 Приклад 2 повторили з тою різницею, що нижримується менше 130 C і тиск 70мбар. ній продукт дистиляції 30 з другої колони обробВерхня фракція 24 складається з води. ляють методом кристалізації капролактаму в одній Нижній продукт дистиляції 25 містить кількість стадії. води менше 0,5% по масі. Нижній продукт дистиляції піддають концентЦей нижній продукт дистиляції 25 подають на рації під зниженим тиском для одержання концендругу колону 26, що функціонує із зворотними хотрації при масі води приблизно 8%. лодильниками 27, 28. Верхня фракція 29, що одержана з цієї другої Концентрований розчин з температурою 40 C колони 26 та складається по суті з капролактаму потім охолоджують до температури 20 C із швидта сполук з нижчою точкою кипіння, ніж капролаккістю охолодження приблизно 10 C за годину. там, подають на третю колону 31, яка теж функціУтворені кристали відновлюються шляхом фільтонує із зворотними холодильниками 32, 33, після рації через фільтр із спеченого скла. Відновлений додавання по трубопроводу 39 до цієї верхньої маточний водний розчин зберігають для можливої фракції 0,6г чистого гідроксиду натрію у формі рециркуляції. концентрованого розчину, на 1кг капролактаму. Твердий кусок з кристалів капролактаму проВерхню фракцію 34 з третьої колони 31, що мивають насиченим водним розчином капролакскладається із сполук з нижчою точкою кипіння, таму. Ступінь промивки приблизно знаходиться в ніж капролактам, видаляють. межах 1 та 5. Відновлений капролактам має досНижній продукт дистиляції 35 рециркулює, як татню чистоту, щоб бути рециркульованим на стапоказано у варіанті здійснення, в другу колону 26. дію дистиляції. Очищений капролактам витягають з цієї треЗавдяки цьому процесу 99% капролактам, затьої колони 31 у формі проміжної фракції 40. Цю вантажений в дистиляційну колону, відновлюється операцію витягування проводять або в газоподібз високим ступенем чистоти, придатному для виній формі в нижній частині колони, або в рідкій користання його у виробництві поліаміду, зокрема формі у верхній частині колони. для текстильної промисловості. 13 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 75358 Підписне 14 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601