Спосіб визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів

1. Спосіб визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів, який передбачає вимірювання довжини проекції частинок надтвердого дисперсного матеріалу і визначення аналітичним шляхом показника зовнішньої питомої поверхні, який відрізняється тим, що додатково вимірюють ширину, площу та периметр проекції частинок надтвердого дисперсного матеріалу. 2. Спосіб по п.1, який відрізняється тим, що визначенням показника зовнішньої питомої поверхні надтвердого дисперсного матеріалу здійснюють аналітичним шляхом за такою залежністю: M N S 1 m,n Fпит .з. , M0 Vm,n m 1n 1 при цьому dmax dmin lm,n lm,n g( ym,n ) g( ym,n 1) Sm,n Lm,0, 2 2 U 2 (19) 1 3 18238 площині її проекції, при розгляді частинки з номером m мкм Корисна модель належить до методів діагностики характеристик порошків із надтвердих дисперсних матеріалів (синтетичних і природних алмазів, карбіду кремнію, кубічного нітриду бору та ін.), зокрема - їх зовнішньої питомої поверхні. Відомий спосіб визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів методом оптичного чи електронного мікроскопіювання [див. „Грег С,.Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость" /Пер. с английского под ред. К.В.Чмутова. - М.: Мир, 1970, 407с.], згідно з яким як геометричні характеристики вимірюють площу проекції частинок надтвердого дисперсного матеріалу. Потім обчислюють характерний розмір частинок, за який приймають еквівалентний діаметр і який визначається як діаметр круга, рівного за площею проекції частинки в напрямку, перпендикулярному площині найбільшої стійкості. Знаходять середній діаметр частинок для кожної фракції надтвердого дисперсного матеріалу як середнє арифметичне їх еквівалентного діаметру, а показник зовнішньої питомої поверхні визначають аналітичним шляхом за такою залежністю: Nf ni d2 pi K i 1 Fу . , (1) Nf 3 ni d pi i 1 де: К - фактор форми (безрозмірна величина); - питома густина надтвердого дисперсного матеріалу, г/м3; Nf - кількість фракцій надтвердого дисперсного матеріалу; і - номер фракції; nі - кількість фракцій надтвердого дисперсного матеріалу; dpi - середній діаметр частинок фракції з номером i, мкм. Для кубів і куль К = 6, для округлих частинок піску К = 6,1, для стертих частинок К = 6,4 і для загострених частинок К = 7,7. Середній діаметр частинок надтвердого дисперсного матеріалу для 1 ni dpi , фракції з номер і визначається як dpi k ni k 1 де dpi - еквівалентний діаметр частинок фракції з k номером і, k - плинний їх номер. Практична реалізація цього способу базується на результатах вимірювання площі проекції частинок надтвердих дисперсних матеріалів, яке здійснюється з використанням мікроскопів. Такий спосіб визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів при відомих формі їх частинок і відповідному їй значенні фактора форми К забезпечує визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів із значно меншими матеріальними, 4 економічними та трудовими затратами в порівнянні із способами, які ґрунтуються на фізичних вимірюваннях. Головним же недоліком цього способу є те, що він передбачає однотипність форми частинок порошку, що для реальних надтвердих дисперсних матеріалів не є реальним. Крім того спосіб дає велику похибку в порівнянні із способами, які базуються на проведенні вимірювання фізичних величин. Відомий найбільш близький за технічною суттю до корисної моделі спосіб визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів методом оптичного чи електронного мікроскопіювання [див. „Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков" / Паничкина В. В., Уварова И. В. - Киев: Наукова думка, 1973. - 167с.], згідно з яким як геометричні характеристики вимірюють довжину проекції частинок порошку надтвердого дисперсного матеріалу. Потім проводять обчислення характерного розміру частинок, за який приймають середній їх розмір по кожній із виділених фракцій, а показник зовнішньої питомої поверхні визначають аналітичним шляхом за такою залежністю: Nf ni d2 i K i 1 Fу . , (2) Nf 3 ni d i i 1 де: K - фактор форми (безрозмірна величина); - питома густина надтвердого дисперсного матеріалу, г/м3; Nf - кількість фракцій надтвердого дисперсного матеріалу; nі - кількість частинок надтвердого дисперсного матеріалу у фракції з номером i; і - номер фракції ; di - середній розмір частинок надтвердого дисперсного матеріалу для фракції з номером і, мкм. Для звичайних дисперсних матеріалів, які мають кулеподібну чи близьку до неї полігональну форму частинок, К = 6. Середній розмір частинок дисперсного матеріалу фракції з номером і визначається як di = (Di + Di+1)/2, де Di,Di+1 - відповідно ліва та права розмірні межі фракції з номером і. Практична реалізація цього способу базується на вимірюванні максимального лінійного розміру проекції частинок надтвердого дисперсного матеріалу, яким є довжина їх проекції. Вимірювання здійснюється методом оптичного чи електронного мікроскопіювання і разом із наступною математичною обробкою одержаних результатів складає сутність поняття мікроскопічний аналіз. Такий спосіб визначення зовнішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних матеріалів при відомих формі їх частинок і відповідному їй значенні фактора форми К забезпечує визначення зовнішньої питомої поверхні таких матеріалів із 5 18238 6 значно меншими матеріальними, економічними та рхні надтвердих дисперсних матеріалів, який петрудовими затратами в порівнянні зі способами, редбачає вимірювання довжини проекції частинок які грунтуються на фізичних вимірюваннях. Головнадтвердого дисперсного матеріалу і визначення ним же недоліком цього способу, як і попередньоаналітичним шляхом показника зовнішньої питомої го, є те, що він передбачає однотипність форми поверхні, згідно корисної моделі додатково вимічастинок порошку, що для реальних надтвердих рюють ширину, площу та периметр проекції частидисперсних матеріалів є не реальним. Крім того нок надтвердого дисперсного матеріалу, а визнаспосіб дає велику похибку в порівнянні із способачення показника зовнішньої питомої поверхні ми, які базуються на проведені вимірювання фізинадтвердого дисперсного матеріалу здійснюють за чних величин. такою залежністю: В основу корисної моделі поставлено завдання такого удосконалення способу визначення зовM N S 1 m,n нішньої питомої поверхні надтвердих дисперсних Fпит .з. , (3) M0 Vm,n матеріалів, при якому за рахунок додаткового виm 1n 1 мірювання ширини та периметру проекції частинок при цьому надтвердого дисперсного матеріалу забезпечуєтьdmax dmin lm,n lm,n g( ym,n ) g( ym,n 1) ся більш точне визначення його зовнішньої питоSm,n Lm,0 (4) мої поверхні. 2 2 Означене завдання вирішується завдяки тому, що у способі визначення зовнішньої питомої пове dmax lm,n dmax m,n 1 E( dmax dmax ) E( m,n ), m,n 1 ym,n 1 arctg ym,n 1 arctg dm,min y2 1 m,n 1 2 hm dmix dmix ) E( m,n ), m,n 1 E( dmax m,n , y2 1 m,n 1 2 hm dm,max dmin m,n 1 dmix lm,n arctg ym,n dm,max , dmin m,n arctg , y2 1 m,n 2 hm ym,n dm,max (5) (6) . y2 1 m,n 2 hm ym,n [g2 ( ym,n ) g2 ( ym,n 1) g( ym,n ) g( ym,n 1)] / 3 , Vm,n Sm,0 gm,n 2 2 hm lm,n hm (9) де Fпит .з. - показник зовнішньої питомої поверхні, м2/г; - показник питомої густини, г/м3; М - кількість частинок надтвердого дисперсного матеріалу у пробі для аналізу, шт; m - плинний номер частинки надтвердого дисперсного матеріалу в межах проби; N - кількість відрізків, на які розбивається висота частинок надтвердого дисперсного матеріалу при чисельному визначенні їх площі поверхні і об'єму, шт; n - плинний номер відрізка, на які розбивається висота частинок надтвердого дисперсного матеріалу при чисельному визначенні їх площі поверхні і об'єму; Lm,0 - периметр проекції частинки з номером m, мкм; Sm,0 - площа проекції частинки з номером m, мкм2; dm,max - довжина проекції частинки з номером m, мкм; (7) (8) dm, min - ширина проекції частинки з номером m, мкм; hm, min - висота проекції частинки з номером m, мкм уm,n - дискретне (в точках розбиття) значення висоти частинки з номером m, мкм; Ε(μ) - повний еліптичний інтеграл 2-го роду [див. Фихтенгольц Г. М. Курс дифференциального и интегрального исчисления. Т. П. -М: Наука, 1969.- 800с; Двайт Г. Б. Таблицы интегралов и другие математические формулы / Перевод с английского под ред. К. А. Семендяева. - М: Наука, 1977.- 224с]; μ - модуль повного еліптичного інтегралу 2-го роду [див. там же]. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і технічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає в наступному. Пропозиція додаткового одночасного вимірювання ширини, площі та периметру проекції частинок надтвердого дисперсного матеріалу позбавляє необхідності знання форми частинок і числової інформації про їх фактор форми. Крім того, використання досконалішої з погляду адекватності механічної моделі зерна та більш інформативного забезпечення наступного аналіти 7 18238 8 чного розрахунку дозволяє значно наблизити роз100 зерен поданії таблиці 1 (додається). Такий рахункові площу повної поверхні та об'єм окремої варіант ілюстрації має на меті дати зацікавленим частинки до фактичних їх значень. Завдяки цьому можливість самостійно виконати подібні розрахундосягається значне зменшення відносної похибки ки, а також прослідкувати вплив величини проби визначення зовнішньої питомої поверхні в порівзерен (їх кількості) на кінцевий результат, тобто на нянні з її значенням, що доставляється відомими значення показника зовнішньої питомої поверхні. способами. Тим самим досягається значне наблиЗгідно зі способом, що пропонується, чисельження показника зовнішньої питомої поверхні до ним методом проводилось визначення площі повфактичного його значення. Але при цьому суттєво ної поверхні і об'єму кожного із зерен проби. При зменшуються затрати (часу, матеріальні, економіцьому виходили із механічної моделі зерна у вичні, трудові), пов'язані з діагностикою зовнішньої гляді еліпсоїдоподібного просторового тіла Τ (див. питомої поверхні в порівнянні зі способами, які Фіг.1), утвореного однопараметричним відобрабазуються на проведені вимірювання фізичних женням праобразу - замкнутої плоскої кривої. Факвеличин і дають найбільш близьке до фактичного тичним прообразом цього відображення слугував значення показника цієї характеристики надтверконтур (межа) зображення зерна (див. Фіг.2). В дих дисперсних матеріалів. процесі вибору подібного механічного аналогу ПРИКЛАДИ реалізації запропонованого спосозерна виходили з того, що еліпсоїд є найбільш бу визначення зовнішньої питомої поверхні нададекватною ідеалізованою простровотвердих дисперсних матеріалів. геометричною його формою в задачах алмазноПроводилось тестове визначення зовнішньої абразивної обробоки. До такого висновку прихопитомої поверхні шліфропорошків синтетичного дили багато дослідників, які займались цією проалмазу АС4 160/125, АС6 63/50 та АС32 400/315 блемою в різний час і результати досліджень яких різними способами, а саме: опубліковані в доступних літературних джерелах. 1) способом, що заявляється; Відоме, наприклад, досить аргументоване обґрун2) способом, який передбачає вимірювання тування вказаного вибору на користь саме еліпсотільки довжини проекції зерен і прийнятий за проїду [див. „Модели формы зерен СТМ" / Лавриненко тотип; В. И., Шепелев Α. Α., Петасюк Г. А. // Сверхтвер3) способом, який передбачає вимірювання дые материалы.-1994.- №5/6.- С. 18-21]. тільки площі проекції зерен; Як теоретична основа конструювання вказаної 4) методом квазістатичного фільтрування розмеханічної моделі зерна використовувався матерідженого газу на приладі ДУП-2 за прийнятою в матичний апарат відображення афінного простору сфері діагностики порошків синтетичного алмазу [див. „Отображение аффинного пространства в методикою [див. „Порошки и пасты из синтетичестеории формообразования поверхностей резаниких алмазов" / Ю. И. Никитин, С. М. Уман, Л. В. ем." / Перепелица Б. А. - Харьков: Высшая школа, Коберниченко и др. -Киев: Наук, думка, 1992. 1981. - 107с.]. В нашому випадку відображення 284с.]. Цей метод базується на проведені вимірювключало такі перетворення афінного простору: вання фізичних величин і доставляє найбільш 1) плоску гомотетію1 відносно системи коорблизьке до фактичного значення показника зовнідинат (Φ,Υ,Ζ) (див. Фіг.2), афінний параметр - коешньої питомої поверхні порошків синтетичного фіцієнт гомотетії g, швидкість його змінення алмазу. Vg=const, зв'язок між афінним та незалежним (t) Відбір проби порошку здійснювали після ретепараметрами g= 1+Vg t; льного перемішування згідно з вимогами стандар2) паралельний перенос відносно тієї ж систету на вказаний надтвердий дисперсний матеріал ми координат в напрямку, що складає з осями Φ1, [стандарту ДСТУ 3292 „Порошки алмазні синтетиΥ1, Ζ1 кути /2, 0 i /2 відповідно, афінний парачні. Загальні технічні умови", введ. 01.01.96, Київ, метр - довжина вектора переносу l, швидкість його Держстандарт України, 1995]. змінення Vl=const, зв'язок між афінним та незалеМікроскопічний аналіз шліфпорошку проводижним параметрами l-Vlt. ли на приладі Dialnspect.OSM виробництва фірми Гомотетія і перенос здійснюються одночасно, VOLLSTADT DIMANT GmbH (Німеччина). Технічні їх параметри - функції одного і того ж незалежного та комп'ютерно-програмні засоби цього приладу і параметру - часу t. Як незалежний параметр асортимент морфометричних характеристик, які приймається довжина вектора переносу l, а коефідіагностуються на ньому, викладені в доступній цієнт гомотетії g функціонально зв'язується з ним. науково-технічній літературі по діагностиці надПрообразом відображення виступає контур твердих дисперсних матеріалів [див. „К вопросу зображення зерна, яке спостерігається на дисплеї повышение информативности морфологических комп'ютера, тобто замкнута плоска лінія, для якої характеристик порошков из сверхтвердых материвводиться позначення П3. Площина, в якій лежить алов, определяемых на видео-компьютерных диаце зображення, суміщається із площиною Y=0 гностических комплексах" / Новиков Н. В., Богаты(див. Фіг.2). Оскільки аналітичне описання зобрарьова Г. П., Петасюк Г. А. - Сверхтвердые ження зерна складає значні труднощі, то прообраз материалы - 2005.- №3. - с. 73-85.]. В нашому визадається дискретно, у вигляді набору пар чисел, падку використовуються такі характеристики як кожна із яких являє собою у, x координати зафікдовжина, ширина, площа і периметр проекції чассованої кількості його точок. Процедура оцифрутинок надтвердого дисперсного матеріалу та їх вання контуру зображення зерна може бути здійсвисота. Експериментальні значення показників цих нена за допомогою програмних засобів MatLab. характеристик для шліфпорошку АС4 160/125, Але значно простіше така задача розв'язується з одержаних на зазначеному приладі для перших використанням програми WINDIG. Плоска фігура, 9 18238 10 обмежена замкнутою кривою П3, позначається та бокової поверхні такого пояса здійснюємо, зачерез Ф0 (див. Фіг.2). мінюючи його зрізаним конічним тілом з площами Зв'язок між залежним і незалежним афінними та периметрами нижньої і верхньої основи параметрами для прийнятої механічної моделі зерна задається залежністю (коефіцієнтом гомотевідповідно та висотою Δn =уn+1 - уn. Об'єм такотії): го конічного тіла виражається формулою: де h=c/2, с - висота зерна. Зауважимо, що процедура оцифрування здійснювалась лише для візуалізації прийнятої механічної моделі зерна. Обчислення об'єму та площі повної поверхні зерна проводиться лише з використанням наявної інформації про площу і периметр зображення зерна та його геометричні розміри. В оцифруванні контуру зображення при цьому необхідності не має, що є наслідком застосування математичного апарату відображення афінного простору. При чисельному визначенні сумарних об'єму та площі поверхні зерен висота тіла Τ як просторово-геометричної моделі зерна ототожнюється з його висотою. Приймаючи до уваги симетрію тіла Τ відносно площини Υ=0, обмежувались обчисленнями тільки для однієї (верхньої) із двох його частин. Піввісь ΟΥ точками у0=0, y1, y2,…, yN-1, yN=h (N-число точок розбиття) ділилась на ряд відрізків. Довжина Δn кожного із таких відрізків визначалась як уn+1 - уn і була перемінною при переході від уn до уn+1 (n=1, 2, ..., Ν). Критерієм добору значень Δn слугувала вимога, щоб різниця між відповідними цим уn, уn+1 значеннями xm,n та хm,n+1 не перевищувала фіксованої малої сталої величини , тобто умова (xm,n-xm,n+1) . Шляхом складання різниці хn - ,n+1 та прирівнюванні її до ε (найбільш несприятливий випадок) після відповідних перетворень була отримана залежність уn+1 = (yn) у вигляді: Площинами, паралельними площині Y=0 і які проходять через точки y0,у1,у2, ...,уN-1, уN, розглядувана частина тіла Τ розділялась на ряд перетинів. Кожний такий перетин являє собою плоску фігуру, аналогічну фігурі Ф0, але зменшену на коефіцієнт гомотетії (лінійного стиску). Два таких суміжних перетини утворюють просторове тіло еліпсоїдо-подібний пояс, верхня і нижня основи якого повторюють форму фігури Ф0, оскільки одержані із неї шляхом гомотетії, при цьому відомі такі параметри фігури Ф0 як площа (S0) та довжина (периметр, L0) її контуру, а також мінімальний (dmin) та максимальний (dmах) її розміри і висота (с) зерна. Вимірювання фактичних показників цих характеристик зерна проводилось на відеокомп'ютерному комплексі Dialnspect.OSM, призначеному для діагностики морфологічних характеристик абразивних порошків (мінімальний (Fmin) та максимальний (Fmax) діаметри Feret, площа проекції (А), периметр опуклого (Рс) та фактичного (Р) зображення, еліптичність, шорохатість контуру та ін.). По результатах вимірювання покладали: dmax = Fmax, dmin=Fmin, L0 = P, S0 = A. Наближене визначення необхідних нам об'єму де S0 - площа зображення зерна, яка визначається з використанням приладу Dialnspect.OSM. При обчисленні площі бокової поверхні еліпсоїдоподібних поясів виходили із того, що твірними зрізаного конічного тіла є дуги еліпсів. Відповідним вибором ε похибку такої заміни можна звести до мінімуму. Довжину дуг еліпсів як твірних зрізаних не кругових прямих конусів знаходили чисельно, використовуючи аналітичне представлення еліптичних інтегралів 2-го роду (звичайного і повного) у вигляді нескінченного ряду. Вирахувані по залежності (3) і викладеному вище алгоритму значення зовнішньої питомої поверхні порошків, що аналізувались, приведені в таблиці 2. При N=100 на цю процедуру було затрачено 2,5 хвилини. Вказане значення N є оптимальним для порошків синтетичного алмазу, оскільки подальше його збільшення, як показали проведені нами дослідження, не приводить до відчутного уточнення значення зовнішньої питомої поверхні, а затрати часу на обчислення збільшуються. Паралельно проводилось також визначення показника зовнішньої питомої поверхні відомим способом з вимірюванням площі проекції (А) зерен шліфпорошку досліджуваного надтвердого дисперсного матеріалу. Характерним розміром зерен в цьому випадку був їх еквівалентний діаметр, який А . Числові значення визначався як dэкв 2 меж фракцій і середнє значення еквівалентного діаметру зерен (dp) для тих із них, які попали в певну фракцію, подані в таблиці 3 (додається). Для забезпечення зіставлянності результатів числові значення меж фракцій приймались згідно згадуваного вище стандарту ДСТУ 3292-95. Показники зовнішньої питомої поверхні, визначені аналітичним шляхом за залежністю (1), приведені в таблиці 2 (додається). Паралельно проводилось також визначення показника зовнішньої питомої поверхні відомим способом з вимірюванням довжини проекції зерен шліфпорошку досліджуваного надтвердого дисперсного матеріалу. Розділення порошку на фракції здійснювалось згідно з нормами стандарту ДСТУ 3292-95. Характерним розміром зерен в цьому випадку є їх середній розмір (dcp), який знаходився як dc = (Di+Di+1), де Di+Di+1 - межі виділених фракцій. Числові значення меж фракцій і середній розмір зерен для тих із них, які попали в певну фракцію подані в таблиці 4 (додається). Показники зовнішньої питомої поверхні, визначені аналітичним шляхом за залежністю (2), приведені в таблиці 2 (додається). Проводилось також визначення показника зовнішньої питомої поверхні на приладі ДУП-2 методом квазістатичного фільтрування розрідженого газу. Принцип роботи приладу оснований на вимірюванні коефіцієнта дифузії для кнудсенівського 11 18238 12 протікання газу при квазістаціонарному протіканні передбачає вимірювання як фізичної величини розрідженого газу через шари порошку. Перед коефіцієнта дифузії для кнудсенівського протіканвимірюванням питомої поверхні алмазний пороня газу із одержаними методом мікроскопіювання, шок прогрівався при температурі 200°С на протязі дає підстави зробити наступні висновки. Відносна 1 години. Готувалась проба порошку в кількості похибка визначення показника зовнішньої питомої 2,0г. На дно ретельно протертої і очищеної спирповерхні відомими способами сягає 70% 80%, що том від вакуумного мастила кювети вкладали акумайже в 7 8 разів більше, ніж за способом, що ратно вирізаний під внутрішній її діаметр кружок із пропонується. Тому ці способи можуть бути викофільтрувального паперу. Потім в кювету засипали ристані хіба що для досить наближеної, зі значною порошок, на який зверху накладали ще один крупохибкою оцінки зовнішньої питомої поверхні наджок фільтрувального паперу, а поверх її - металетвердих дисперсних матеріалів. Відносна ж похибвий циліндр. Після цього кювета закріплювалась ка способу, що пропонується, не перевищує 11%, на вібраторі. Включали живлення вібратора, посщо є цілком допустимим в практиці визначення цієї тупово збільшуючи напругу до тих пір, поки візуахарактеристики шліфпорошків синтетичного алмально не спостерігалася вібрація порошку і металезу. 1) вого циліндру. Таким чином були одержані Гомотетією з центром О і коефіцієнтом g 0 значення показника зовнішньої питомої поверхні, називається відображення площини на себе, при  які подані в таблиці 2 (додається). якому образ точки з радіус-вектором r1 є така ж Порівняння найбільш близького до фактичного    r g r . r1 точка з радіус-вектором і значення показника зовнішньої питомої поверхні, 1 яке доставляється методом квазістатичного фільтрування розрідженого газу на приладі ДУП-2 і 13 18238 14 15 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 18238 Підписне 16 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601