Спосіб визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів

Корисна модель належить до методів діагностики характеристик порошків із надтвердих матеріалів (синтетичних і природних алмазів, карбіду кремнію, кубічного нітриду бору та ін.), зокрема - їх повної питомої поверхні. Відомий найбільш близький за технічною суттю до корисної моделі спосіб визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів по сукупному значенню зовнішньої і внутрішньої питомих поверхонь, який реалізується адсорбційним методом (наприклад, методом БЕТ) з використанням приладу АКУСОРБ-2100 139. Одержувана при цьому повна питома поверхня порошку містить в собі зовнішню і внутрішню її складові долі [див. „Порошки и пасты из синтетических алмазов / Ю.И.Никитин, С.М.Уман, Л.В.Коберниченко и др. - Киев: Наук. думка, 1992. -284с.]. Використання такого способу визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів потребує значних матеріальних, тр удових та інших затрат. Потрібна ретельна підготовка значних за об'ємом зразків порошку для випробування, вага якого складає 1,0-2,5г для шліфпорошків і 3,0-12,0г. для мікропорошків. Передбачається наявність дефіцитного, дорогого і складного у використанні приладу АКУСОРБ-2100 139 для вимірювання повної питомої поверхні методом БЕТ, необхідні значні витрати чистих інертних газів (гелію, аргону) чи азоту для підготовки зразків. В основу корисної моделі поставлено завдання такого удосконалення способу визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів, при якому за рахунок пропонованого визначення внутрішньої питомої поверхні забезпечується визначення повної питомої поверхні порошків із надтвердих матеріалів без застосування приладу АКУСОРБ-2100 139 чи інших подібних за функціональним призначенням приладів, зменшення матеріальних .економічних та тр удови х затрат. Означене завдання вирішується завдяки тому, що у способі визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів, який передбачає визначення зовнішньої питомої поверхні методом квазістатичного фільтрування розрідженого газу, визначення внутрішньої питомої поверхні, по сумарному значенню яких знаходять повну питому поверхню порошків надтвердих матеріалів, згідно корисної моделі внутрішню питому поверхню визначають шляхом вимірювання довжини і ширини зерен порошку, знаходження по них середнього розміру цих зерен з наступним розрахунком її величини по запропонованій аналітичній залежності: A (1) Sв н = nn dB c де dc=(а+b)/2- середній розмір зерен; А=1,43м 2мкм 1,09/г - числовий параметр; В=1,09 - числовий параметр. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і технічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає в наступному. Нашими дослідженнями характеристик порошків із надтвердих матеріалів встановлений і підтверджений практикою факт існування тісного взаємозв'язку між середнім розміром зерен і показником внутрішньої питомої поверхні порошку. В результаті поглибленої математичної обробки великої кількості емпіричних даних, одержаних під час приймальних випробовувань порошків із надтвердих матеріалів, які проводяться службою стандартизації Науково-технологічного концерну „АЛКОН" НАН України, нами одержана аналітична залежність, яка відображає вказаний вище взаємозв'язок у вигляді аналітичної залежності (1). Використання одержаної залежності дозволяє проводити менш витратне визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів. Крім того, немає необхідності використовува ти дороге у вартісному відношенні і складне у використанні обладнання для проведення необхідних випробовувань. Досить провести значно простіші з точки зору технічної реалізації випробування на визначення показника зовнішньої питомої поверхні методом квазістатичного фільтрування розрідженого газу на приладі ДУП-2 і скористатися залежністю (1). Зауважимо, що вимірювання довжини і ширини проекції проби зерен порошку, необхідних для визначення середнього розміру зерен в сучасних умовах автоматизоване і здійснюється з використанням відео-комп'ютерних комплексів і програмних засобів цифрової обробки зображень. Приклад способу визначення повної питомої поверхні порошків надтвердих матеріалів. Проводилось тестове визначення повної питомої поверхні мікропорошку із синтетичних алмазів АСН зернистістю 14/10 способом, що заявляється. Відбір проби порошку здійснювали після ретельного перемішування. Порошок висипали на гладкий папір, розрівнювали у вигляді квадрата шаром товщиною 1,0см і розділяли його на квадрати із стороною 4-5см; з середини яких відбирали контрольну пробу. Визначення показника зовнішньої питомої поверхні мікропорошку проводили на приладі ДУП-2. Принцип роботи приладу оснований на вимірюванні коефіцієнта дифузії для кнудсенівського протікання газу при квазістаціонарному протіканні розрідженого газу через шари порошку. Перед вимірюванням питомої поверхні алмазний порошок прогрівався при температурі 200°С на протязі 1 години. Готувалась проба порошку в кількості 2,0г. На дно ретельно протертої і очищеної спиртом від вакуумного мастила кювети вкладали акуратно вирізаний під внутрішній її діаметр кружок із фільтрувального паперу. Потім в кювету засипали порошок, на який зверху накладали ще один кружок фільтрувального паперу, а поверх її - металевий циліндр. Після цього кювета закріплювалась на вібраторі. Включали ДАТР і напруга на вібраторі поступово збільшувалась до тих пір, поки візуально не спостерігалася вібрація порошку і металевого циліндру. Таким чином було одержане значення показника зовнішньої питомої поверхні S зн = 0,37м2 / г . nn Визначення середнього розміру зерен здійснювали шляхом вимірювання довжини і ширини точковим методом від цієї контрольної проби зерен в кількості 100 штук. Вимірювання проводили методом мікроскопічного аналізу на мікроскопі МБИ із збільшенням 1200х з окулярною сіткою. Вибране збільшення забезпечує ціну поділки окулярної сітки, рівне 1мкм. Відібрані зерна розміщувались на предметному склі і розрівнювались в один шар так, щоб не перекривали одне одного. Результати вимірювання довжини і ширини кожного із зерен проби приведені в таблиці (додається). На основі цих даних проводилось визначення середнього розміру зерен по залежності: dc = 0,5 × N N N å a i + å bi i=1 i =1 , де N - число проаналізованих зерен; і - порядковий номер зерна; a і - довжина зерна з номером і; bi - ширина зерна з номером і. По закінченню цієї процедури було одержано значення середнього розміру зерен контрольної проби dc, яке дорівнює 11,07мкм. Шляхом підстановки знайденого dc у формулу (1) було одержано значення показника внутрішньої питомої поверхні SВН , рівне 0,104м 2/г. nn Виходячи із одержаних значень показників внутрішньої і зовнішньої питомої поверхні мікропорошку показник його повної питомої поверхні визначався як сума перших дво х: n вн зн 2 S nn = Snn + S nn = 0,104 + 0,37 = 0,474(м / г ) . Таблиця № п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 a, мкм 21,09 20,60 26,49 19,27 18,52 19,56 18,83 19,35 23,60 16,52 21,37 18.56 16,84 19,98 20,65 21,14 18,59 19,75 15,01 21,48 13,91 18,17 21,43 16,48 14,35 b, мкм 29,59 28,53 34,06 25,22 24,49 25,68 23,14 24,48 27,16 24,48 29,38 23,63 25,19 26,88 26,86 24,86 22,29 26,32 20,10 28,43 17.12 19,55 29,72 25,67 24,49 № п/п 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 a, мкм 21,17 17,17 10,22 11,20 18,16 17,28 12,10 18,19 20,19 12,96 18,35 17,65 14,23 21,48 21,06 15,50 15,43 21,48 20,90 21,48 15,22 19,06 22,06 18,27 20,93 b, мкм 36,31 20,36 13,65 14,17 23,83 22,89 29,24 26,63 26,82 27,06 27,92 25,67 18,70 29,67 26,75 28,58 21,22 27,42 22,71 31,86 22,51 25,62 29,46 26,64 25,94 № п/п 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 a, мкм 20,65 18,26 13,92 22,04 12,25 18,58 21,52 22,77 14,40 19,39 16,52 17,35 16,76 18,11 15,46 18,01 23,95 20,20 23,04 16.48 22,82 21,01 14,18 19,95 18,88 b, мкм 26,11 24,22 19,21 25,96 15,60 28,03 25,94 28,91 23,38 29,31 24,91 20,53 20,99 26,94 19,64 23,13 30,76 23,79 27,27 22,12 28,91 29,05 19,72 23,77 23,07 № п/п a, мкм 76 28,08 77 12,39 78 19,82 79 19,29 80 23,51 81 19,45 82 16,82 83 19,00 84 14,19 85 26,24 86 19,82 87 15,27 88 28,23 89 16,53 90 15,11 91 18,21 92 23,46 93 16,52 94 17,69 95 18,11 96 29,05 97 17,93 98 15,20 99 26,52 100 21,48 b, мкм 30,92 15,46 26,75 25,22 39,09 20,10 22,51 24,32 21,93 30,89 26.64 22.63 35,52 22,63 20,97 23,38 28,69 22,30 30,43 25,80 34,68 29,87 22,82 30,85 25,89 Фактичне значення повної питомої поверхні тестового порошку було відоме і складало 0,428м 2/г. Таким чином, відносна похибка визначення повної питомої поверхні методом, що заявляється, складає 10,7% і є допустимою для практики застосування цього показника.