Спосіб одержання оксиду заліза (ііі)

Изобретение относится к области получения оксида железа (III), используемого в электронной промышленности, в частности при изготовлении кинескопов цветного изображения. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения оксида железа (ІІІ) путем смешения растворов сернокислого железа закисного и углеаммонийной соли, перемешивания не более 10мин и выдерживания суспензии в течение 1,4-2ч с последующим отделением, промывкой, сушкой и прокалкой осадка при температуре 600°С. Приготовленный таким образом оксид железа (ІІІ) состоит из частиц со средним размером от 0,4 до 7.5мкм [1]. Минимальный и максимальный размер частиц не указан. Недостатком способа является невозможность получения мелкодисперсного оксида железа (III) с размером частиц £ 0.3мкм . Задача изобретения состоит в усовершенствовании способа получения оксида железа (III) путем использования в качестве осадителя сульфита натрия, ведения процесса в соответствующем режиме, что позволяет получать мелкодисперсный порошок оксида железа (III) с размером частиц 0,1-0,3мкм. Заявляемый способ заключается в введении сульфи та натрия в раствор сульфата железа, последующей выдержке суспензии, отделении осадка, его промывке и термообработке в две стадии: первой при 270-300°С в течение 1,5ч, второй при 780-810°С в течение не более 6ч. Осадок, полученный в результате осаждения, представляет собой нерастворимый основной сульфит железа состава 2Fe(OH)3x3Fe 2(SO3) 3. Прокаливание порошка основного сульфита железа сопровождается выделением газообразных оксидов серы и паров воды, которые оказывают разрыхляющее и дробящее действие на слой образующегося оксида железа (III), что способствует получению мелкодисперсного продукта. Отличительными признаками способа являются: использование в качестве осадителя сульфита натрия, введение его в раствор сульфата железа и прокалка образовавшегося осадка в две стадии: первой при 270300°С в течение 1,5ч, второй при 780-810°С в течение не более 6ч. Пример 1. К 1л раствора сульфата железа (II) с массовой концентрацией 367,5г/л соли FeSО4·7H2О медленно приливают 1,84л раствора сульфита натрия с массовой концентрацией 100г/л Nа2SO3 при перемешивании и пропускании воздуха через смесь растворов. После перемешивания растворов мешалку и ток воздуха выключают. Суспензию выдерживают в течение 24ч, Полученный осадок отделяют фильтрованием под вакуумом, промывают 4л воды на воронке и суша т при температуре 120°С на воздухе. Согласно результатам химического анализа получают продукт состава 2Fe(OH)3 x3Fe2(SO 3)3, который прокаливают при температуре 270°С в течение 1,5ч, а затем температуру поднимают до 780°С и выдерживают при ней 6ч. Получают мелкодисперсный однородный порошок оксида железа (III) с размером частиц, измеренным с помощью электронного микроскопа, составляющим 0.05-0,3мкм. Выход продукта составляет 93%. Пример 2. 6,4л раствора сульфата железа с концентрацией соли FeSO4·7Н2О, равной 367,5г/л. помещают в реактор и при перемешивании и пропускании воздуха приливают 7,09л раствора сульфита натрия с концентрацией 150г/л Nа2SO3. Суспензию выдерживают 24ч, сливают из реактора, осадок отделяют на нутчфильтре, промывают 10л воды, сушат при температуре 100°С и прокаливают сначала при температуре 300°С в течение двух часов, а затем при температуре 810°С в течение 6ч. Получают мелкодисперсный порошок оксида железа (III) с размером частиц 0,1-0,3мкм. Выход продукта 95%. Условия реализации способа и полученные результаты приведены в таблице. Заявляемый способ позволяет получить мелкодисперсный оксид железа (III) с размером частиц 0,05-0,3мкм против 0,4-7,5мкм по известному способу. № Порядок сливания Условия прокаливания, °С Дисперсность оксида Выход примера реагента железа, мкм продукта, Первая стадия Вторая стадия % Прототип 600 0,4-7,5 1 К раствору сульфа та железа приливают 270 780 0.05-0,3 93 раствор сульфита натрия 2 3 4 5 6 —"— —"— —"— —"— 300 300 260 810 800 810 780 0,1-0.3 0,1-0,3 0,5-3,5 0,5-3,0 —"— 280 760 Примесь сульфата железа (III) Κ раствору сульфи та натрия приливают раствор сульфата железа 270 780 0,7-5,0 95 95 93 92 7 92