Плівка на основі ацеталізованого полівінілового спирту для шаруватого безпечного скла

1. Плівка на основі пластифікаторвмісного частково ацеталізованого полівінілового спирту для використання як проміжного шару у шаруватих безпечних стеклах, яка містить - від 0,001 до 0,25 мас. %, відносно загальної кількості вихідної суміші, однієї або кількох зменшуючих адгезію плівки до поверхні скла домішок, вибраних із групи, що складається із - солей магнію органічних кислот, - солей кальцію органічних кислот, - і вирівнюючу коливання адгезії домішку, що містить одну чи кілька фосфорних сполук, вибраних із групи, що складається із - симетричних чи несиметричних триестерів фосфористої кислоти з арильними, арилалкільними і/або алкільними замісниками, - симетричних чи несиметричних триестерів ортофосфорної кислоти з арильними, арилалкільними і/або алкільними замісниками, причому фосфорні сполуки використані в такій кількості, що 2 (19) 1 3 77450 зії, вона містить трис(нонілфеніл)фосфіт, трифенівід 0,1 до 0,2 мас. %. лфосфіт і/або дифенілоктилфосфіт в концентрації Винахід стосується пластифікаторвмісної плівки із частково ацеталізованих полівінілових спиртів як проміжного шару шаруватих безпечних стекол. Шарувате безпечне скло, що складається із двох листів скла і з'єднуючої їх клейкої плівки із частково ацеталізованих полівінілових спиртів, переважно із полівінілбутиралю (ПВБ), використовується зокрема для виготовлення вітрових стекол автомобілів, причому в разі потреби один лист скла може бути замінений листом пластмаси, переважно із аморфного поліаміду, прозорого поліметилметакрилату (ПММА) полікарбонату чи поліестеру. В галузі будівництва, наприклад, для виготовлення вікон чи перегородок також використовуються шаруваті матеріали, що мають структуру "силікатне скло/силікатне скло" або "силікатне скло/пластмаса", причому в разі потреби в залежності від застосування, наприклад, як броньоване скло, використовують також багатошарові матеріали, тобто матеріали, що складаються більш, ніж із двох несучих шарів. Захисні властивості шаруватого скла з полівінілбутиральною плівкою (ПВБ-плівкою) залежать, як відомо, від адгезії між плівкою і склом. Якщо адгезія висока, то при механічному пошкодженні шаруватого скла, наприклад, внаслідок удару, хоча й забезпечується залишення приклеєних уламків скла на плівці, завдяки чому гострі уламки скла не можуть розлітатися, все ж предмет, що влучив у шарувате скло, може пронизати його порівняно легко, оскільки ПВБ-плівка настільки міцно зчеплена зі склом, що вона в місці удару навряд чи зможе еластично деформуватися і тому вносить лише незначний вклад у гальмування предмета. Якщо ж зчеплення плівки і скла слабкіше, ПВБплівка може відшаруватися в місці удару від скла і деформуватися, внаслідок чого предмет, що влучив у шарувате скло, може бути загальмований. Як пластифікатори для ПВБ в традиційних ПВБ-плівках використовуються переважно аліфатичні діестери три- або тетраетиленгліколю. До них належать 3GH, 3G7, а також 4G7, в яких передня цифра означає кількість n повторюваних блоків Н-(О-СН2-СН2)n-ОН олігоетиленглікольної складової, Η означає 2-етилбутират, 7 означає nгептаноат, а 8 означає 2-етилгексаноат. Іншими відомими пластифікаторами для полівінілбутиралю є діалкіладіпати з аліфатичними чи циклоаліфатичними естерними складовими, діалкілсебазати, триорганофосфати, триорганофосфіти або фталатний пластифікатор, такий як бензилбутилфталат. З іншого боку, оскільки надто слабка адгезія полегшує відокремлення уламків скла від ПВБплівки і, тим самим підвищує ризик поранення людей, на практиці намагаються віднайти компроміс між сильною і слабкою адгезією, тобто певне середнє її значення з метою максимально повного задовільнення обох вимог - утримання уламків 4 скла і гальмування проникнення стороннього предмета крізь скло. Це особливо важливо в разі шаруватих безпечних стекол для автомобілів, тоді як шаруваті безпечні стекла для галузі будівництва часто повинні мати порівняно сильне зчеплення між склом і плівковим клеєм. Для контрольованого зниження адгезії ПВБплівки до скла здавна використовують солі лужних і лужноземельних металів органічних кислот, наприклад, у формі гідроксидів, солей чи комплексних сполук, які при виготовленні ПВБ-плівки у незначній кількості додають до вихідної суміші [DE 1596902 В, DE 1596894 В, US 3,249,488 A, US 3,249,489 A, US 3,262,835 A, US 3,262,836 А]. Правда, солі лужних металів, такі як ацетат чи форміат калію, мають суттєві недоліки з точки зору стійкості відкритих країв шаруватого скла проти атмосферних впливів. Внаслідок вираженої гігроскопічності багатьох солей відбувається проникнення води до граничної поверхні між ПВБ-плівкою і склом, що зменшує адгезію на краю шаруватого скла настільки, що можливе відшарування плівки від скла. До того ж, солі лужних металів спричинюють оптично заважаюче біле помутніння ПВБплівки в місцях попадання води. Солі лужноземельних металів не мають цього недоліку, тому видається бажаним використовувати їх як антиадгезійний засіб. Правда, в комбінації з певними пластифікаторами в них проявляється недолік, який полягає в тому, що адгезія до скла може залежати від теплового навантаження шаруватого безпечного скла. Тому можуть проявлятися коливання адгезії в залежності від режимів тиску і температури під час автоклавного процесу, який як з точки зору температури, так і з точки зору тривалості може варіюватися від виготовлювача до виготовлювача і від подальшого оброблювача до подальшого оброблювача. Зокрема при виготовленні шаруватого скла у стандартному автоклавному процесі при тривалій дії високої температури рівень адгезії може раптово значно зменшитися, за певних умов обробки аж до нуля. Цей феномен спостерігається зокрема при використанні певних пластифікаторів, а саме естерів гліколю із олігоетиленгліколів і лінійних карбонових кислот, у поєднанні з солями лужноземельних металів як антиадгезійними засобами. Із DE 2410153 С3 відомий спосіб встановлення адгезії пластифікаторвмісних полівінілових спиртів з кремній-функціональними і кремнійорганофункціональними силанами, причому кремній-функціональні силани адгезію знижують, а кремній-органофункціональні силани адгезію підвищують. Одначе додавання силанових сполук в залежності від умов здійснення процесу веде до випадкового, важко контрольованого локального "зшивання" використовуваної смоли і до утворення видимих вузлів. 5 77450 6 В US 3,841,955 А1 описано використання орнижче, навіть при екстремальних теплових наванганофосфатів, наприклад, таких як три-2таженнях. етилгексилфосфат, як пластифікаторів у суміші з Було неочікувано виявлено, що солі лужнозеіншим, не-фосфатним пластифікатором. Викорисмельних металів органічних кислот у поєднанні з тані кількості становлять більш, ніж 20% від суміші певними сполуками фосфору уможливлюють стійпластифікаторів. Про вплив на адгезію ПВБ-плівки ке, менш чутливе до теплових впливів встановне згадується. лення адгезії. Хоча додаванням фосфорних споВ US 4,681,810 А1 пропонується використання лук адгезія плівки до скла спочатку зростає, після органофосфатів у ПВБ-плівці для надання їй здатзворотного регулювання шляхом збільшення вмісності відшаровування при пожежі. Органічний фоту солей лужноземельних металів органічних киссфат використовують через його спеціальні обвуглот досягається загалом стабільніша адгезія на лювальні властивості, а фосфіт - через його первинно бажаному рівні в діапазоні від 1,5 до 8 "зв'язувальні" властивості. Кількість органофосфаумовних одиниць за методом ударного тестутів вибрана таким чином, що вони є основною вання. складовою плівки. Про вплив на адгезію ПВБДо відповідних винаходові фосфорних сполук плівки не згадується. належать органофосфіти, тобто триестери фосВ US 3,950,305 А1 описане використання есфористої кислоти з органічними залишками, а татерів фосфористої кислоти (фосфітів) у суміші з кож органофосфати, тобто триестери ортофосфофенольними антиоксидантами з метою підвищенрної кислоти з органічними залишками. ня теплової стабільності ПВБ. Це оцінювали за Зокрема це можуть бути симетричні чи несипожовтінням при підведенні кисню і підвищенні метричні алкілфосфіти чи фосфати, причому тертемператури і за зміною обертового моменту при мін "симетричні" означає, що три органічні замісмеханічній пластифікації. Можливий вплив на адники, через які атом кисню з'єднаний з фосфором, гезію ПВБ-плівки не розглядався. Мінімальна маоднакові, тоді як в несиметричних сполуках присова частка фосфіту у вихідній суміші для плівки наймні два із трьох замісників відрізняються один для шаруватого безпечного скла вказана 0,6 % від іншого. відносно кількості використаного ПВБ. Крім того, йдеться про симетричні або несимеВідомий феномен, який полягає в тому, що з тричні алкіларилфосфіти чи фосфати, симетричні використанням одного й того ж листа скла і однієї або несиметричні арилфосфіти чи фосфати або й тієї ж ПВБ-плівки можуть бути отримані різні рівні змішані фосфіти чи фосфати, що містять як ариадгезії до "приолов'яної" і до верхньої поверхонь льні, так і алкільні замісники. У всіх випадках більскла, причому вважається оптимальним, коли ця ше, ніж один фосфітний чи фосфатний блок морізниця якомога менша. Цю різницю слід віднести жуть бути хімічно зв'язані через один чи кілька на рахунок різного хімічного складу обох поверорганічних залишків. хонь полірованого литого скла (отриманого на роПрикладами симетричних алкілфосфітів є зплаві металу), причому так звана "приолов'яна" трилаурилфосфіт чи тристеарилфосфіт. поверхня - нижня поверхня скла, яка в процесі Прикладами симетричних алкіларилфосфітів виготовлення контактує з рідким оловом - у готоможуть служити тріс(2,4-ди-t-бутилфеніл)фосфіт вому продукті легована оловом. ПВБ-плівка ж, (може бути придбаний, наприклад, у формі оптимізована з точки зору сталості адгезії, не зваALKANOX 240 фірми Great Lakes Chemical жаючи на відмінності між властивостями різних Corporation) або тріс(нонілфеніл)фосфіт (може поверхонь скла, а також на часто виникаючі колибути придбаний, наприклад, у формі IRGAFOS вання якості скла, зумовлені складом шихти і осоTNPP фірми Ciba). бливостями технологічного процесу, повинна мати Прикладом симетричного арилфосфіту може незалежний від орієнтації скла рівень адгезії, тобслужити трифенілфосфіт (може бути придбаний, то рівень адгезії до верхньої поверхні має бути наприклад, у формі IRGAFOS ТРР фірми Ciba). якомога ближчим до рівня адгезії до "приолов'яної" Прикладом змішаного фосфіту, що містить як поверхні. арильні, так і алкільні замісники, може служити Задачею цього винаходу є розробка плівки на дифенілоктилфосфіт. основі пластифікаторвмісного частково аналізоваФосфіт, в якому більше, ніж один фосфітний ного полівінілового спирту для використання як блок хімічно зв'язаний органічним залишком, поспроміжного шару в шаруватих безпечних стеклах, тачається фірмою Ciba як IRGAFOS P-EPQ. яка, по-перше, при з'єднанні з полірованим литим Відповідно до винаходу плівка поряд із частсклом, отриманим на розплаві металу, має якомоково ацеталізованим полівініловим спиртом і плага рівномірніший рівень адгезії до "приолов'яної" і стифікатором містить домішку, що зменшує адгедо верхньої поверхні скла, і, по-друге, забезпечує зію, у формі солей лужноземельних металів рівномірний рівень адгезії при різних умовах подаорганічних кислот. Для цього використовують магльшої обробки. Іншою задачею винаходу є розронієву сіль і/або кальцієву сіль органічних кислот. бка шаруватого матеріалу, що містить щонайменКількість знижуючої адгезію солі лужноземельного ше один лист силікатного скла і плівку на основі металу органічних кислот залежить від використопластифікаторвмісного частково ацеталізованого вуваної ПВБ-смоли, пластифікатора і бажаного полівінілового спирту, який задовольняє ці умови. рівня адгезії, а також від використаного органофоІншою задачею винаходу є уникнення зменсфіту чи органофосфату. Тому на практиці потрібшення адгезії в готовому шаруватому безпечному ну кількість слід визначати шляхом простого доссклі більш, ніж на 2,5 умовних одиниць за методом ліду. В загальному випадку масова частка цієї ударного тестування, визначення яких буде дано складової становить від 0,001 до 0,25% відносно 7 77450 8 загальної маси плівки. При використанні як пласряду позначений літерою А, а останній удар друготифікатора 3G8 (триетиленгліколь-ді-2го ряду позначений літерою Ζ. етилгексаноат) доцільна масова частка солей луПісля закінчення цієї процедури зразок злегка жноземельних металів органічних кислот станострушували для видалення можливо наявних вить від 0,01 до 0,1%, при використанні як пласосколків скла, що відшарувалися від плівки. Для тифікатора 3G7 (триетиленгліноль-n-гептаноат) кількісного визначення рівня адгезії візуально вивід 0,005 до 0,05% і при використанні DHA (ди-nзначали, яка частина поверхні плівки відкрита, і гексиладіпат) - від 0,005 до 0,05% відносно загаяка частина ще покрита осколками скла. Оцінку льної маси плівки. здійснювали при кімнатній температурі. При оцінці Пластифікована частково ацеталізована поліпроміжних значень зразок розглядали у відбитому вінілспиртова смола містить переважно від 25 до світлі і візуально визначали відкриту площу плівки. 45 масових часток пластифікатора, особливо пеДодатково детальний опис методики ударного реважно від 30 до 40 масових часток відносно 100 тестування може бути взятий із [дисертації "A масових часток смоли. comparative analysis of PVB/glass laminate adhesion Частково ацеталізовані полівінілові спирти tests" автора Kristin Leah Kidd; University of отримують відомим чином шляхом ацеталізації Massachusetts-Lowell; 1993]. Оцінку обробленого гідролізованих полівінілових естерів. Як альдегіди зразка і присвоєння числа як значення рівня адгеможуть бути використані, наприклад, формальдезії за методом ударного тестування слід здійснюгід, ацетальдегід, пропіональдегід, бутиральдегід і вати з використанням наведеної нижче таблиці 1. т.п, переважно бутиральдегід. Переважна полівініРівень адгезії в залежності від площі відкритої плілбутиральна смола містить від 10 до 25мас.%, вки приймає значення від 0 до 10 умовних одипереважно від 17 до 23мас.% і особливо переважниць. но від 19 до 21мас.% залишку вінілового спирту. При оцінці можуть бути використані проміжні Полівінілбутираль в разі необхідності містить доступені 0,5 умовних одиниць за методом ударного датково від 0 до 20мас.%, переважно від 0,5 до тестування. Дрібніша градація не доцільна внаслі2,5мас.% ацетатного залишку. док обмеженої точності вимірювання. Вміст води у плівці становить переважно від 0,15 до 0,8мас.%, зокрема від 0,3 до 0,5мас.%. Таблиця 1 Для випробування адгезії плівки на основі пластифікаторвмісного частково ацеталізованого Визначення шкали полівінілового спирту і для перевірки дії антиадгеза методом ударного тестування зійних засобів використовували так званий метод ударного тестування (Pummeltesf), описаний в Вивільнена площа плівЗначення рівня адгезії літературі в різних варіантах. З метою отримання ки, % оцінки, достатньої для порівняння і для кількісних Великі за площею від-1 вимірювань, нижче описана точно визначена, відтшарування скла ворювана методика ударного тестування. Якщо в 100 0 даному описі чи в формулі винаходу дається по99 1 силання на ударне тестування, мається на увазі 97 2 описана нижче методика: 92 3 Ударне тестування 83 4 Для випробування адгезії між ПВБ-плівкою і 67 5 склом два листи литого на розплаві металу скла 43 6 (FLANILUX ) товщиною 2,1мм з'єднували плівкою. 20 7 Із отриманого таким чином шаруватого безпечного 8 8 скла вирізали зразок з розмірами 8x30см. Цей зра1 9 зок протягом щонайменше 24 годин витримували в 0 10 морозильній камері при температурі -18°С (±2°С). Охолоджений зразок виймали із морозильної каШаруваті стекла, які внаслідок практично відмери і відразу ж піддавали ударному випробувансутньої адгезії при перших ударах молотка мають ню, причому зразок рівномірно переміщували під відшарування такої площі, до ударне тестування молотком (маса 500г, кругла головка, енергія продовжувати не доцільно, отримують значенокремого удару 1Нм), що прицільно б'є в одне й те ня -1. ж саме місце, таким чином, що удари молотка наОписані нижче ударні -тестування були здійносились з перекриттям близько 75% (Фіг.1). Як снені для того, щоб довести, що відповідні винапоказано на Фіг.1, перший удар наносили по нижходові ПВБ-плівки зі зниженою адгезією менш чутньому кутку зразка, після чого обробляли повний ливі до теплових навантажень, ніж плівки, що перший ряд, що позначено стрілкою 1, і лише пісмістять таку саму ПВБ-смолу і такий самий пласля цього проходили у протилежному напрямку тифікатор в такому ж співвідношенні, і антиадгедругий ряд, позначений на Фіг.1 стрілкою 2 і віддазійним засобом виведені на такий же рівень адгелений від краю зразка, до розтрощення і можливозії. Причому теплове навантаження го відшарування від плівки смуги скла загальною встановлюється у трьох варіантах, а саме: станшириною щонайменше 6см від краю зразка. Під дартний автоклавний процес, додаткове зберіганчас цієї процедури зразок має бути нахилений під ня при підвищеній температурі і подовжений автокутом 5° до стальної підкладки, змонтованої під клавний процес, що може бути використаний в кутом 45°. На Фіг.1 перший удар молотка першого 9 77450 10 екстремальному випадку при промисловому виголюють на стійці у вертикальному або приблизно товленні шаруватого безпечного скла. Оскільки в вертикальному положенні. Автоклав розрахований разі ПВБ-плівок згідно з рівнем техніки зниження на незалежне регулювання температури і тиску, а адгезії - якщо воно наступає - крім іншого як функтакож на тривале підтримання їх сталих значень. ція складу вихідної суміші, технології з'єднання, Автоклаву задають програму "тиск/температура", сорту, попередньої обробки і орієнтування скла яка триває загалом 330 хвилин і нижче описана відносно плівки встановлюється не завжди однахарактерними часовими точками (старт: 0 хвилин; ково швидко, слід оцінювати найгірший результат кінець: 330 хвилин): Починаючи від навколишньої із 3 варіантів теплового навантаження, тобто абтемператури (близько 20°С), внутрішню темперасолютно найбільше значення зниження рівня адгетуру автоклава протягом 30 хвилин піднімають до зії, незалежно від того, на верхній чи на "приоломаксимального значення 140°С, яке потім підтрив'яній" поверхні скла воно проявляється. мують сталим до трьохсотої хвилини, тобто протяТри варіанти теплового навантаження здійсгом 270 хвилин. Від трьохсотої хвилини до триста нюють таким чином: двадцятої хвилини температуру всередині автокСпочатку ПВБ-плівки в стандартному автоклалава знижують від 140°С до 40°С і підтримують вному процесі з'єднують з листами скла товщиною протягом 10 хвилин, що залишилися до кінця про2,1мм. Потім для варіанту теплового навантаженцесу. ня "Зберігання при підвищеній температурі" зразок Тиск в автоклаві, починаючи від атмосферновитримують у вертикальному положенні протягом го, до десятої хвилини підвищують на 12бар і підт72 годин у термошафі при температурі 125°С. Для римують це значення до триста двадцятої хвилитеплового навантаження варіанту 3 "Подовжений ни, після чого до триста тридцятої хвилини, тобто автоклавний процес" ПВБ-плівки з'єднують з дводо закінчення автоклавного процесу, знову знижума листами литого на розплаві металу скла товють до атмосферного тиску. Всі зміни параметрів щиною 2,1мм звичайним методом, наприклад, здійснюють безперервно, в результаті чого отриметодом вальцювання, з отриманням напівфабримують трапецієподібні криві температури і тиску. кату, який потім під час описаного далі подовженоГрафічне представлення подовженого автоклавго автоклавного процесу склеюють з отриманням ного процесу наведене на Фіг.3. кінцевого продукту. Зберігання при підвищеній температурі Стандартний автоклавний процес Для здійснення теплового навантаження "ЗбеОтримані звичайним, відомим фахівцеві меторігання при підвищеній температурі" спочатку видом напівфабрикати, що складаються із двох лисготовляють зразок для випробувань стандартним тів скла і тестованої ПВБ-плівки, поміщають у приавтоклавним методом, а потім протягом 72 годин у значений для виробництва шаруватого безпечного вертикальному положенні витримують у термоскла автоклав, наприклад, фірми "Scholz", і закріпшафі при температурі 125°С. люють на стійці у вертикальному або приблизно Визначення -значень за методом ударного вертикальному положенні. Автоклав розрахований тестування на незалежне регулювання температури і тиску, а Після здійснення 6 окремих ударних тестувань також на тривале підтримання їх сталих значень. по два (для верхньої і "приолов'яної" поверхонь) Автоклаву задають програму "тиск/температура", для шаруватого зразка із стандартного автоклавяка триває загалом 90 хвилин і нижче описана ного процесу, для шаруватого зразка із подовжехарактерними часовими точками (старт: 0 хвилин; ного автоклавного процесу, для шаруватого зразка кінець: 90 хвилин): Починаючи від навколишньої із тестування на зберігання при підвищеній темпетемператури (близько 20°С), внутрішню темпераратурі протягом 72 годин, значення адгезії за метуру автоклава протягом 30 хвилин піднімають до тодом ударного тестування для верхньої поверхні максимального значення 140°С, яке потім підтризразка після стандартного автоклавного процесу мують сталим до шістдесятої хвилини, тобто пропорівнюють із двома іншими значеннями адгезії тягом 30 хвилин. для верхньої поверхні шаруватих зразків і визнаВід шістдесятої хвилини до дев'яностої хвиличають абсолютне значення найбільшої різниці вини температуру всередині автоклава знижують від міряних значень адгезії. Ця максимальна різниця 140°С до 40°С. виміряних значень адгезії плівки є -значенням за Тиск в автоклаві, починаючи від атмосфернометодом ударного тестування для верхньої поверго, до двадцятої хвилини підвищують на 12бар і хні. Такі самі вимірювання здійснюють для "приопідтримують це значення до вісімдесятої хвилини, лов'яної" поверхні шаруватих зразків; максимальпісля чого до дев'яностої хвилини, тобто до закінна різниця виміряних значень адгезії плівки є чення автоклавного процесу, знову знижують до значенням за методом ударного тестування для атмосферного тиску. Всі зміни параметрів здійс"приолов'яної" поверхні. Більше із цих двох знанюють безперервно, в результаті чого отримують чень і є "максимальне -значення адгезії плівки за трапецієподібні криві температури і тиску. Графічметодом ударного тестування". Воно має бути не представлення стандартного автоклавного якомога меншим, у будь-якому разі 2,5 умовних процесу наведене на Фіг.2. одиниць за методом ударного тестування. ЗнаПодовжений автоклавний процес чення 3 одиниці чи більше означають неприйнятні Отримані звичайним, відомим фахівцеві метоколивання адгезії. Відповідно до винаходу абсодом напівфабрикати, що складаються із двох лислютне значення усіх шести виміряних рівнів адгезії тів скла і тестованої ПВБ-плівки, поміщають у прилежить в діапазоні від 1,5 до 8 умовних одиниць значений для виробництва шаруватого безпечного за методом ударного тестування. скла автоклав, наприклад, фірми "Scholz", і закріпПри відповідному винаходові додаванні орга 11 77450 12 нофосфітів чи органофосфатів виявився ще один вирівнювання значень адгезії додавали 0,15мас.% неочікуваний ефект, який полягає в тому, що ріорганофосфіту Alkanox TNPP. Як видно із таблиці вень адгезії плівки до обох поверхонь скла, тобто 2, виміряні значення адгезії за методом ударного до верхньої і до "приолов'яної" поверхонь, коливатестування після стандартного автоклавного проється в дуже вузькому діапазоні; таким чином зацесу становили: для верхньої поверхні 5,5 одизвичай значна різниця між значеннями адгезії до ниць і для "приолов'яної" поверхні 5 одиниць. Пісобох поверхонь скла суттєво зменшується. ля подовженого автоклавного процесу ці значення Для виготовлення ПВБ-плівок із прикладів становили: для верхньої поверхні 4 одиниці і для ПВБ-порошок подають до живильника екструдера, "приолов'яної" поверхні 4 одиниці. Після зберіганде його об'єднують з пластифікатором, в якому ня протягом 72 годин при підвищеній температурі попередньо якомога рівномірніше розподіляють 125°С ці значення становили: для верхньої поверабсорбер ультрафіолетового випромінювання, хні 3,5 одиниці і для "приолов'яної" поверхні 5 антиадгезійний засіб і фосфорорганічну сполуку, а одиниць. Таким чином, для верхньої поверхні також інші домішки, і утворюють однорідний розпзначення становить 2 одиниці, для "приолов'яної" лав, з якого через широке щілинне сопло формуповерхні -значення становить 1 одиницю, а макють плівку. симальне -значення становить 2 одиниці. Нижче винахід докладніше пояснюється з виІз порівняльного прикладу 2 видно, що без докористанням прикладу виконання, а також ілюстдаваного відповідно до винаходу органофосфіту рацій. На них схематично зображено: Фіг.1. графіспочатку, незважаючи на незначну кількість античне пояснення ударного тестування, Фіг.2. адгезійного засобу - 0,025мас.% 30-процентного графічне представлення стандартного автоклаврозчину октаноату магнію - після стандартного ного процесу, Фіг.3. графічне представлення подоавтоклавного процесу досягаються рівні адгезії, вженого автоклавного процесу, нижчі, ніж у прикладі 1: для верхньої поверхні 3,5 Для наведених нижче і представлених в табодиниці і для "приолов'яної" поверхні 3 одиниці. лиці 2 відповідних винаходові прикладів 1, 5 і 7, а Одначе після подовженого автоклавного процесу також для порівняльних прикладів 2-4 і 6 спочатку обидва значення становили 0 одиниць, а після відомим фахівцеві чином згідно з ЕР 0185863 В1 зберігання при підвищеній температурі навіть -1 і 0 були виготовлені плівки товщиною 0,76мм. Для відповідно (див. таблицю 2), в результаті чого цього суміш наявного в торгівлі полівінілбутиралю значення становили 4,5 одиниці для верхньої по(Mowital LP В 68/1 SF фірми Clariant) з також наяверхні і 3 одиниці для "приолов'яної" поверхні. вним у торгівлі пластифікатором, а саме приклади Максимальне -значення за методом ударного 1-5: 3G7, приклади 6 і 7: DHA, гомогенізували в тестування, рівне 4,5 одиницям, є неприйнятним одношнековому екструдері з продуктивністю для кінцевого продукту. 160кг/год, розплавляли і екструдували через шиВ порівняльному прикладі 3 було використано року щілину. Після відповідної обробки всі плівки такий же вміст антиадгезійного засобу, як і в прикмали однаковий вміст води: 0,47мас.%. ладі 1 (0,04мас.% 30-процентного розчину), а реВ прикладі 1 до основної суміші, що складалазультуючі значення адгезії за всіма методиками ся із 74мас.% ПВБ і 26мас.% пластифікатора 3G7, вимірювання надто низькі для практичного застояк антиадгезійний засіб додавали 0,04мас.% 30сування. процентного розчину октаноату магнію, тобто на 1кг суміші додавали 0,12г октаноату магнію. Для Таблиця 2 Номер прикладу 1 Вміст полімеру: мас.% ПВБ Пластифікатор: мас.% DHA Пластифікатор: мас.% 3G7 Антиадгезійний засіб: мас.% Октаноат магнію (30-% розчин) Органофосфіт: мас.% Alkanox TNPP Органофосфат: мас.% Irgafos DDPP Властивості шаруватого матеріалу після стандартної (90хв) програми автоклавування Значення адгезії за ударним тестом для верхньої поверхні Значення адгезії за ударним тестом для “приолов’яної” поверхні Властивості шаруватого матеріалу після подовженої (330хв) програми автоклавування Значення адгезії за ударним тестом для верхньої поверхні 1 (винах) 2 74 26 2 (порівн) 3 74 26 3 (порівн) 4 74 62 4 (порівн) 5 74 26 5 (винах) 6 74 26 6 (порівн) 7 75,5 24,5 7 (винах) 8 75,5 24,5 0,04 0,025 0,04 0,015 0,05 0,02 0,08 0,15 0,08 0,15 5,5 3,5 1 6 6,5 3 3 5 3 0 5 6 3,5 4 4 0 -1 1 5 0 3,5 13 1 Значення адгезії за ударним тестом для "приолов'яної" поверхні Властивості шаруватого матеріалу після зберігання при підвищеній температурі (72год при 125°С) Значення адгезії за ударним тестом для верхньої поверхні Значення адгезії за ударним тестом для "приолов'яної" поверхні Оцінка: -значення за ударним тестом для верхньої поверхні -значення за ударним тестом для "приолов'яної" поверхні Максимальне -значення за ударним тестом У порівняльному прикладі 4 вміст антиадгезійного засобу був таким низьким (0,015мас.% 30процентного розчину октаноату магнію), що значення адгезії після стандартного автоклавного процесу знову були в бажаному діапазоні, а саме 6 одиниць на верхній боці і 5 одиниць на "приолов'яній" поверхні. Одначе після подовженого автоклавного процесу відбувся спад рівня адгезії до 1 одиниці на верхній боці і до 2,5 одиниць на "приолов'яній" поверхні, а після зберігання при підвищеній температурі - до 0 на верхній боці і до 1 на "приолов'яній" поверхні. Результатом є неприйнятне максимальне -значення 6 одиниць. У відповідному винаходові прикладі 5 був використаний альтернативний органофосфіт, а саме Irgafos DDPP в кількості 0,08мас.%. Результуючі рівні адгезії у всіх дослідах лежали дуже рівномірно в діапазоні між 5 і 6,5 одиниць, внаслідок чого максимальне Δ-значення становило 1,5 одиниць, що є дуже добрим для практики результатом. Врешті, приклади 6 і 7 були здійснені при використанні пластифікатора DHA, причому було 77450 14 Продовження таблиці 2 2 3 4 5 6 7 8 4 0 0 2,5 6 1,5 4 3,5 -1 -1 0 5Ί -1 2 5 0 -1 1 6,5 0,5 5 2 4,5 2 6 1,5 4 1 1 3 1 4 0,5 3 1 2 4,5 2 6 1,5 4 1 додано стільки антиадгезійного засобу, що після стандартного автоклавного процесу значення адгезії лежали в діапазоні між 3 і 4. У порівнянні з прикладами з пластифікатором 3G7 для цього потребувалися більші кількості антиадгезійного засобу. У відповідному винаходові прикладі 7 з додаванням 0,15мас.% Alkanox TNPP всі значення адгезії лежали у дуже вузькому діапазоні, в результаті чого максимальне -значення становило 1 одиницю. Без відповідного винаходові додавання органофосфіту рівні адгезії зменшилися до значень між 1,5 і -1, в результаті чого максимальне значення становило 4 одиниці. Винахід застосовується при виготовленні плівок для виготовлення шаруватих безпечних стекол, зокрема у будівельній і в автомобільній галузях промисловості. 15 Комп’ютерна верстка О. Гапоненко 77450 Підписне 16 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601