Спосіб видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з пари

Номер патенту: 113622

Опубліковано: 27.02.2017

Автори: Кемп Йоханнес Адріанус, ван Крікен Ян, де Вос Сібе Корнеліс

Є ще 1 сторінка.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з пари, яка містить зазначений діестер, за яким пару піддають контактуванню з водним розчином, таким чином, що діестер розчиняється в зазначеному розчині, який відрізняється тим, що розчин є лужним розчином.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що діестер є лактидом та гідроксіалканова кислота є молочною кислотою.

3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що рН розчину підтримують вище 10.

4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що рН лужного розчину підтримують у необхідному діапазоні рН шляхом додавання основи.

5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що основа є гідроксидом металу.

6. Спосіб за п. 4 або 5, який відрізняється тим, що основу додають безперервно.

7. Спосіб за будь-яким з пп. 4-6, який відрізняється тим, що кількість основи, яку додають до розчину, контролюють автоматично, ґрунтуючись на значенні рН розчину.

8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що температуру розчину тримають в межах від 5 до 40 °C.

9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що пару та розчин піддають контактуванню в колоні, згідно з чим потік пари та потік розчину спрямовують у протилежних напрямках через зазначену колону.

10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що розчин розбризкують в зазначеній колоні за допомогою розподільника рідини.

11. Спосіб за п. 9 або 10, який відрізняється тим, що розчин та пару спрямовують через ущільнений шар, який присутній в колоні.

12. Спосіб за будь-яким з пп. 9-11, який відрізняється тим, що розчин є циркулюючим.

13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що циркулюючий розчин проходить через теплообмінник.

Текст

Реферат: Винахід стосується способу видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з пари, що містить зазначений діестер, де пара контактує з водним розчином таким чином, що діестер розчиняється в зазначеному розчині, причому спосіб характеризується тим, що розчин є лужним розчином, переважно таким, що має рН вище 10. UA 113622 C2 (12) UA 113622 C2 UA 113622 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід стосується способу видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з пари, що містить згаданий діестер, за яким пара контактує з водним розчином таким чином, що діестер розчиняється в зазначеному розчині. На даний час багато уваги приділяється 2-гідроксіалкановим кислотам та їх циклічним діестерам. Дані кислоти та діестери можуть бути застосовані у виробництві полімерів типу полі(2-гідроксіалканових) кислот. Добре відомим прикладом таких полімерів є полігліколід. Однак, найбільше уваги приділяють полілактиду (також називається, як полімолочна кислота та скорочується як PLA). Це є аліфатичний поліестер, який можуть виробляти з відновлювальних ресурсів. Таке виробництво може включати бактеріальну ферментацію ресурсів природного походження, таких як крохмаль або інші вуглеводні, до молочної кислоти. PLA, як правило, синтезують шляхом полімеризації з розкриттям циклу (ROP) лактиду, циклічного діестеру (або циклічного димеру) молочної кислоти (2-гідроксипропанової кислоти). Як в синтезі циклічних діестерів, а також в їх перетвореннях на полімер, потоки газоподібної фази, що містять невеликі кількості циклічного діестеру повинні бути вилучені. Щоб знизити втрати, кількість циклічного діестеру в таких газоподібних фазах має бути мінімальною. Більш того, продукти гідролізу таких діестерів може викликати проблеми корозії в апараті, який використовують для синтезу або перетворення даних діестерів. Це має місце зокрема для молочної кислоти, продукту гідролізу лактиду. Було розроблено спеціальні способи конденсації та промивки для того, щоб максимально знизити кількість діестеру в відпрацьованій парі. Спосіб, зазначений в першому абзаці, є описаним в заявці на патент Японії, номер публікації якої - JP 10-17653. Більш конкретно, даний документ описує спосіб виробництва PLA з лактиду в реакційній ємності для полімеризації. В даному способі лактид, що не прореагував, видаляють з реакційної ємності у вигляді пари, де пара, в значній мірі, скраплюється в тепловому обміннику та потім збирається в зливній посудині. Невелика частина лактиду, яка не скраплюється, переноситься за допомогою пристрою, що виштовхує, до барометричного конденсатора. В даному конденсаторі лактид контактує з водним розчином, який в основному містить лактид, молочну кислоту, як продукт його гідролізу, та воду. На практиці відомий спосіб має чіткий недолік. Відносно повільний гідроліз лактиду в молочну кислоту у водному розчині, в поєднанні з низькою розчинністю лактиду у водних розчинах, може призвести до утворення суспензії лактиду в таких розчинах. Зокрема, це відбувається у випадках, коли обладнання працює при низькому тиску. У даних умовах, робоча температура повинна бути вибрана відносно низькою, щоб уникнути кипіння. Зокрема, це відбувається у випадках, коли обладнання працює при низькому тиску. У даних умовах, робоча температура повинна бути вибрана відносно низькою, щоб уникнути кипіння водного розчину. Низька робоча температура в результаті призводить до низької швидкості гідролізу. Відповідно до заявки на патент Японії застосовують спеціальні фільтри в одному з конденсаторів конструкції для фільтрування лактидної суспензії. Таким чином, запобігається засмічення різних частин апарату конденсаторної конструкції лактидною суспензією. Введення додаткових фільтрів в конденсаторну конструкцію, однак, викликатиме небажане збільшення вартості пристрою. Представлений винахід спрямовано на покращення відомого способу. Зокрема, винахід має за мету забезпечення альтернативного способу, який переважно може бути здійснений з більш високою ефективністю, на простішому обладнанні та/або з меншими витратами. Ці та інші завдання винаходу досягаються за допомогою способу видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з газоподібної фази, що містить зазначений діестер, де газоподібна фаза контактує з водним розчином, таким чином, що діестер розчиняється в зазначеному розчині, де спосіб, крім того, характеризується тим, що розчин є лужним розчином. За визначенням, такий розчин має pH (ступінь кислотності) вище 7. Винахід ґрунтується на розумінні авторами, що гідроліз циклічних діестерів 2гідроксіалканових кислот у водних розчинах може бути сильно прискореним, якщо гідроліз проводити в лужному розчині. Завдяки гідролізу даних діестерів у воді, кислотність такого водного розчину підвищується. Зокрема, це відбувається у випадку не буферних розчинів. Гідроліз молекули циклічного димеру в результаті призводить до утворення однієї молекули його відповідного лінійного димеру та двох молекул його відповідних мономерів 2-гідроксіалканової кислоти. Утворення даних продуктів гідролізу в результаті призводить до зниження pH розчину до значення значно нижчого 7. За кислотних умов, виглядає, що гідроліз зазначених діестерів протікає відносно повільно. Однак, за лужних умов, виглядає, що гідроліз відбувається набагато швидше. Завдяки описаному більш швидкому гідролізу за лужних умов, проблема утворення лактидної суспензії, як описано в попередньому способі з рівня техніки, в значній мірі зменшується та, якщо умови є добре підібраними, навіть не виникає зовсім. 1 UA 113622 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Слід наголосити, що пара або газ, який містить лактид, може включати додаткові компоненти. В залежності від процесу, з якої газоподібна фаза повертається, газоподібна фаза може, крім того, містити продукти гідролізу циклічного діестеру, воду та/або інші компоненти, які виникають зі способу, а також витоку газу з навколишнього середовища. Такі продукти гідролізу циклічного димеру можуть бути відповідним лінійним димером або відповідним мономером 2гідроксіалканової кислоти. Цікаве втілення способу за представленим винаходом відрізняється тим, що діестер є лактидом та 2-гідроксіалканова кислота є молочною кислотою. Експерименти показали, що швидкість гідролізу лактиду до молочної кислоти сильно збільшується, якщо гідроліз протікає у водному розчині з рН вище 7. Даний підвищений рН індукує молочну кислоту бути переважно у формі свого лактату. Протиіон для молекули лактату залежить від природи основи, яку використовували для фактичного підлужнювання. Слід зазначити, що даний ефект гідролізу не обмежується особливим типом лактиду. Обумовлені наявністю двох асиметричних атомів в лактиді, дана молекула може існувати в трьох різних геометричних структурах, які мають діастереомерну спорідненість. Ці різні структури можуть розрізнятися як (R,R)-лактид (або D-лактид), (S,S)-лактид (або L-лактид) та (R,S)-лактид (або мезо-лактид). Всі три діастереомери лактиду показують ефект збільшеної швидкості гідролізу в лужних середовищах. Переважний варіант втілення запропонованого способу має особливість в тому, що pH розчину утримують вище 10. За даної умови, гідроліз циклічного діестеру відбувається майже виключно за рахунок процесу, який називають "омиленням". Механізм, що лежить в основі даного лужного гідролізу, є відповідальним за швидке розкладання діестеру до відповідного лінійного димеру. За даних умов, розщеплення естерного зв'язку призводить до одержання спирту разом з сіллю карбоксильної кислоти. В даному конкретному випадку, спирт та депротонована карбоксильна кислота є частинами однієї й тієї ж молекули (такої як, наприклад, лактат). На відміну від кислотного гідролізу, лужний гідроліз не є рівноважною реакцією, а є реакцією, яка проходить до 100 % перетворення. Даний механізм гідролізу, внаслідок цього, повністю відрізняється від механізму, що відповідає за гідроліз в кислотних умовах. Коли pH розчину підтримують вище 10, утворення суспензії лактиду не спостерігається. За даних умов заходи щодо фільтрування суспензії лактиду не потрібні, та досягається більш надійна робота способу. Переважно, pH водного розчину підтримують вище 11. За даних умов, швидкість гідролізу естеру значно прискорюється. Швидкість гідролізу циклічних діестерів, та, зокрема, лактиду, ще більше зростає, коли pH водного розчину становить вище 12. Ще один цікавий варіант втілення способу відповідно до винаходу відрізняється тим, що рН лужного розчину підтримують в бажаному діапазоні шляхом додавання основи. Для даної цієї мети можуть бути використані різні типи основ, такі як основи Льюїса (наприклад, піридин) або основи Бренстеда (наприклад рідкий аміак). Застосування більш дешевих оксидів металів або карбонатів металів забезпечує кращі результати. Перевага надається простим гідроксидам, наприклад, гідроксиду амонію, в порівнянні з попередньо згаданими гідроксидами. Ще кращі результати досягаються, коли гідроксид металу застосовують як основу, серед яких гідроксид натрію та гідроксид калію є основами першого вибору. Основи переважно застосовують у вигляді концентрованих водних розчинів. У даній формі вони можуть бути дуже точно та легко доданими до лужного розчину, в якому відбувається гідроліз. Такі концентровані розчини можуть містити приблизно 30-55 мас./мас. % конкретної основи у воді. Гідроксид натрію та гідроксид калію спричинюють утворення молочної кислоти під час гідролізу лактиду, перетворюючи його в лактат натрію та лактат калію, відповідно. Взагалі кажучи, лактатні солі показують гарну розчинність у водних розчинах. Це стосується, зокрема, Na- і К-солі молочної кислоти. Крім того, вигідним є варіант втілення запропонованого способу, в якому постійно додають основу. Такий варіант втілення може бути ефективно застосований в безперервних процесах виробництва, в яких циклічний діестер, такий як лактид, постійно видаляють з газоподібного потоку, що містить такий діестер. Крім того, багато уваги приділяється варіанту втілення запропонованого способу, який має характерну особливість, за якою кількість основи, що додають до розчину, контролюється автоматично, ґрунтуючись на значенні рН розчину. В даному втіленні винаходу постачання основи до водного розчину регулюють за допомогою механізму зворотного зв'язку, в якому pH розчину забезпечує вхідна величина. Таке втілення може бути досить суттєвим для впровадження в безперервні процеси виробництва. Особливу практичну значимість забезпечує варіант втілення запропонованого способу, в якому температуру розчину підтримують в діапазоні від 5 °C до 40 °C. Практика показує, що за 2 UA 113622 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 атмосферних умов, спосіб відповідно до винаходу може бути виконаний при будь-якій температурі від точки замерзання до точки кипіння водного розчину. На практиці це означає будь-яку температуру від приблизно -20 °C до 110 °C. Однак, багато процесів, в яких з газоподібної фази, що містить циклічний діестер, видаляють та чистять від газоподібної фази, проводять при низьких тисках, які часто знаходяться в межах від 1 до 40 мбар та, зокрема, від 2 до 25 мбар. За даних умов, процес працює в оптимальному діапазоні температур від 5 °C до 40 °C та, переважно, від 10 °C до 25 °C. Цікаво, що було виявлено, що запропонований спосіб можуть здійснювати при більш низькому тиску, ніж за способом з відомого рівню техніки. Таким чином, коли водні розчини з тією ж концентрацією молочної кислоти та лактатних солей порівнюють в однакових умовах тиску, доведено, що температури кипіння розчинів останнього типу є значно вищими. Той факт, що процес може бути здійснений при більш низькому тиску, і водний розчин починає раніше кипіти, дає важливі переваги. Інший дуже практичний варіант втілення запропонованого способу, відрізняється тим, що газоподібна фаза та розчин контактують у колоні, у відповідності з чим потік газоподібної фази та потік розчину орієнтуються в протилежних напрямках через зазначену колонку. У даній протиструминній конфігурації запропонованого способу, дуже щільний контакт між газоподібною фазою та водним розчином може бути реалізований як результат зустрічного потоку газоподібної фази та розчину. Зокрема, даний варіант втілення представленого запропонованого способу може бути застосований з великим успіхом в умовах низького тиску. Подальше вдосконалення раніше згаданого варіанту втілення запропонованого способу досягається, якщо розчин розбризкують у зазначеній колоні за допомогою розподільника рідини. З таким розподільником рідини краплі водного розчину формуються в колоні. Утворення крапель у колоні збільшує площу поверхні розподілу рідина-газоподібна фаза, що в результаті призводить до кращого масообміну між рідиною та газоподібною фазою. Це в результаті призводить до більш ефективного видалення циклічного діестеру (зокрема, у формі лактиду) з потоку газоподібної фази. Оскільки суспензія циклічного діестеру не утворюється в рідині, то не спостерігається засмічення розподільника рідини. Таким чином, розподільники рідини з дуже малими отворами для рідини можуть бути використані в цих умовах. Інше вдосконалення запропонованого способу досягають, якщо розчин та газоподібну фазу спрямовують через ущільнений шар, який є присутнім в колоні. Наявність такого ущільненого шару додатково збільшує площу поверхні розподілу газоподібна фаза - розчин. За даних умов, швидкість переносу маси циклічного діестеру, такого як лактид, з газоподібної фази в рідину сильно збільшується. Коли водний розчин є лужним, то засмічення ущільненого шару через не розчинений циклічний діестер не буде відбуватися. Зазначається, що різні типи ущільнених шарів, такі як штабельовані та довільно упаковані, можуть бути застосовані в межах концепції представленого винаходу. Довільне пакування може включати кільця або сідла. Ще один варіант втілення способу відповідно до представленого винаходу відрізняється тим, що розчин циркулює. Оскільки рН водного розчину підтримують вище 7 та переважно вище 10, циклічні діестери, що утворилися з будь-якої 2-гідроксіалканової кислоти, швидко піддаються гідролізу до, основним чином, солі відповідної 2-гідроксіалканової кислоти. Виявляється, що такі продукти гідролізу легко розчиняються в лужному водному розчині. Як наслідок швидкого гідролізу діестеру та високої розчинності відповідних солей, тільки відносно невелика кількість такого лужного розчину є необхідною під час процесу промивання. Таким чином, розміри постачання лужного розчину в апарат можуть бути відносно невеликими, що призводить до зниження витрат на весь апарат в цілому. Крім того, інтерес представляє варіант втілення способу відповідно до винаходу, який відрізняється тим, що циркулюючий розчин проходить через теплообмінник. Даний варіант втілення особливо корисний у випадку, якщо газоподібна фаза, що містить циклічний діестер, має досить високу температуру. Це означає температуру в діапазоні від 95 °C до 250 °C. У такій ситуації, температура водного розчину може зростати досить швидко. Оскільки запропонований спосіб переважно застосовують у процесах за умов низького тиску, це є дуже небажаним. Таким чином, передчасне кипіння нагрітого розчину може бути небажаним результатом, особливо, коли циркулює промивна рідина. Наявність теплообмінника може запобігти цій проблемі, поглинаючи частину теплової енергії водного розчину. Ці та інші аспекти винаходу будуть очевидними та пояснюватимуться з посилання на експерименти, описані нижче, та на креслення, на яких: Фігура 1 показує в поперечному перерізі пристрій, в якому можуть здійснювати спосіб. Підкреслюється, що фігура є схематичною і не є виконаною в масштабі. 3 UA 113622 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 У першому експерименті відповідно до винаходу, газоподібна фаза, яка містить лактид (тобто дегідратований циклічний діестер молочної кислоти або 2-гідроксипропанової кислоти) прямує через впускний трубопровід газоподібної фази 1 у мокру промивну колону 2, показану на фігурі 1. Зазначена газоподібна фаза може починатися з процесу, в якому виробляють лактид або в якому виробляють полімолочну кислоту (PLA). Колона 2 містить ущільнений шар 3, який розташований по всьому внутрішньому діаметру колони. Колони, додатково забезпечений випускним трубопроводом газоподібної фази 4 та розподільником рідини 5. Газоподібна фаза проходить через ущільнений шар 3 і виходить з колони через випускний трубопровід газоподібної фази 4. За допомогою вакуумного насосу 6 створюють в колоні знижений тиск приблизно 15 мбар. Насос 6 далі всмоктує газоподібну фазу, що містить циклічний діестер, такий як лактид, з впускного трубопроводу 1, через колону 2, ущільнений шар 3 та випускну лінію 4 до випускної системи збору (не показано). Колона 2 додатково містить відсік для зберігання рідини 7, який містить водний розчин. Додаткова рідина може бути введена у відсік 7 через впускний трубопровід для рідини 8. В даному експерименті відповідно до винаходу, водний розчин у відсіку 7 був зроблений лужним розчином шляхом додавання основи. Даний розчин циркулює через систему циркуляції рідини, що включає циркуляційний трубопровід для рідини 9, в якому циркуляція приводиться в дію гідравлічним насосом 10. На практиці, водний розчин закачують з відсіку для зберігання рідини 7 через трубопровід 9 та теплообмінник 11 до розподільника рідини 5. У розподільнику 5, лужний розчин перетворюється з потоку рідини на дрібні краплі. Ці краплі падають та розподіляються над верхньою поверхнею 12 ущільненого шару 3. Завдяки силі тяжіння краплі водного розчину проходять через ущільнений шар 3 та падають у водний розчин, що знаходиться у відсіку для зберігання 7. Розмір відсіку 7 залежить від часу перебування, необхідного відповідно до умов експлуатації, що застосовують. Слід зазначити, що для представленого винаходу, не є суттєвим те, що відсік 7 є інтегрованим в колону 2, як показано в представленому варіанті втілення. Завдяки присутності ущільненого шару 3, може бути реалізований ефективний перенос маси циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти (в даному документі: лактид) з газоподібної фази у водний розчин. Відповідно, лактид вимивається з газоподібної фази у водний розчин. Можливо тепло, що потрапляє в колону за допомогою потоку газоподібна фази, буде ефективно передане лужному водному розчину та може бути згодом вилучене з даного розчину за допомогою теплообмінника 11. Протягом всього експерименту, рН розчину підтримують вище 10. Це було досягнуто шляхом додавання основи. В представленому експерименті гідроксид натрію застосовували як основу. Виявилося, що переважним є безперервне додавання основи, переважно в рідкій формі. Для даного експерименту застосовували комерційно доступний вихідний розчин 50 мас./мас.-% NaOH у воді (Бреннтаг, технічний клас). Додавання гідроксиду до водного розчину в принципі може бути реалізоване за допомогою будь-якого впускного трубопроводу, який входить до циркуляційної системи. Деякі контрольні експерименти, які виконували з лужним водним розчином, що має значення рН від 7 до 10, показали, що за цих умов може відбуватися утворення дрібного лактидного осаду. Однак, кількість таких осадів зменшується зі збільшенням рН (в інтервалі від рН 7 до рН 10). Вище рН 10 осад лактиду не спостерігається. Такі залишкові осади або суспензії відсутні навіть після тривалого контактування газоподібної фази, що містить лактид, з циркулюючим лужним промивним розчином. Під час цієї тривалої циркуляції, концентрація лактату натрію у водному розчині сильно зростає. Через високу розчинність лактату натрію (> 70 мас./мас. % при 20 °С) така високої концентрації не спричиняє жодних проблем, оскільки суспензії не утворюються. Під час експерименту значення рН водного розчину, як функції часу, контролювали безперервно за допомогою рН датчик (не показаний), який присутній в циркуляційному трубопроводі для рідини 9. Грунтуючись на змінах величини рН, яку вимірювали в часі, автоматично регулювали кількість доданої основи, використовуючи механізм зворотного зв'язку (також не показаний) для того, щоб підтримувати рН розчину на постійному значенні. Приймаючи до уваги знижений тиск у колоні 2, температуру водного розчину підтримують переважно нижче 40 °C за допомогою теплообмінника 11. В представленому експерименті відповідно до винаходу температуру водного розчину підтримують близько 15 °C. Об'єм лужного розчину у відсіку для зберігання рідини 7 буде збільшуватися, якщо додаткова рідина подається в колону. В принципі, існує два способи, які можуть спричинити таке збільшення. По-перше, інжектор газоподібної фази (не показаний) може бути приєднаним до впускного трубопроводу газоподібної фази 1. Такий ежектор спричинятиме, що газоподібна 4 UA 113622 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 фаза потрапляючи в конденсатор 2 буде містити лактид, воду та продукти гідролізу лактиду. По-друге, додавання концентрованої основи за допомогою впускного трубопроводу для рідини 8 у відсік 7 також призводить до збільшення об'єму водного розчину у відсіку 7. Однак, зазначений об'єм переважно підтримується майже постійною. Це досягається за рахунок датчика вимірювання рівню (не показаний), який передає дані на клапан 13 у випускному трубопроводі 14. Якщо рівень лужного розчину стає занадто високим, датчик вимірювання рівню посилає сигнал на відкриття зазначеного клапана 13. Відповідно бажаний об'єм розчину видаляється через трубопровід 14 доки не буде досягнутий необхідний об'єм розчину у відсіку 7. Необхідний об'єм відповідає бажаному рівню розчину у відсіку 7. У порівняльному експерименті, що не відповідає представленому винаходу, вихідний стоковий лужний розчин, що застосовують для описаного вище експерименту відповідно до винаходу, замінюють на водний розчин, що має рН приблизно 7. Під час циркуляції водного розчину, він контактує в ущільненому шарі 3 з потоком газоподібної фази, що містить лактид. Завдяки гідролізу, частина розчиненого у водному розчині лактиду, перетворюється через лінійний димер в молочну кислоту. У результаті рН водного розчину падає з рН 7 (по суті чистої води) до значення рН нижче 4. В залежності від кількості лактиду, що вимивається у водний розчин, частина розчиненого лактиду осаджується у водному розчині. Дані осади можуть закупорити ущільнений шар 3 або частини циркуляційної системи (наприклад, розподільник рідини 5). Це є дуже небажаним. У додаткових експериментах відповідно до представленого винаходу лактид був замінений на манделід, циклічний діестер 2-гідрокси-2-фенілмолочної кислоти (також відомої як мигдалева кислота). Поведінку розчинення манделіду в нейтральному розчині, кислому розчині та лужному розчині контролювали та взаємно порівнювали. З цією метою кислий водний розчин отримували шляхом розчинення 10 % за масою мигдалевої кислоти у воді. Лужний водний розчин одержували шляхом додавання NaOH до тих пір доки не було досягнуто рН 13. Нейтральний водний розчин складався з чистої, небуферизованої води. До даних трьох водних розчинів додавали манделід в кількості 2 % за масою. Усі розчини витримували при 20 °C та перемішували протягом декількох годин. В цей період часу долі візуально стежили за поведінкою розчинення манделіду у водних розчинах. Виявилося, що через 60 хвилин манделід не був розчинений взагалі в нейтральному розчині. Крім того виявилося, що в кислому розчині, майже весь доданий манделід ще не розчинився після зазначених 60 хвилин. Однак виявилося, що в лужному розчині приблизно 50 % доданого манделіду розчинилося через 60 хвилин. З даних спостережень зроблено висновок, що гідроліз манделіду є низьким в нейтральному водному розчині, трохи кращим у кислому водному розчині та безумовно найкращим в лужному водному розчині. Вважається, що відносно швидке розчинення манделіду в лужному водному розчині ґрунтується на тому ж типі процесу омилення, який є відповідальним за швидкий гідроліз лактиду за лужних умов. Порівняння між гідролізом лактиду та манделіду показує, що за однакових умов (рН, температура, концентрація), лактид швидше гідролізує в лужному розчині ніж манделід. Таким чином, спосіб відповідно до представленого винаходу забезпечує вдосконалений спосіб для вимивання циклічних діестерів, таких як лактид, з потоку газоподібної фази, в той же час запобігається проблема засмічення під час процесу вимивання. Такий спосіб може бути застосований з великою перевагою в процесах, які вимагають видалення з лактиду або іншого циклічного димеру 2-гідроксіалканової кислоти з потоку газоподібної фази, що містить такий димер. Це є випадком в процесі виробництва такого циклічного димеру, а також під час або після застосування такого димеру в процесі полімеризації. В той час як винахід проілюстровано та детально описано в вищезгаданому описі, слід вважати, що такий опис є ілюстративним або зразковим і не обмежуючим, даний винахід не обмежується розкритими варіантами втілення та експериментами. Варіації розкритих варіантів втілень можуть бути зрозумілими та здійсненими кваліфікованим фахівцем у даній області, який практикує із заявленим винаходом, ґрунтуючись на вивченні розкриття та формули винаходу, що додається. У формулі винаходу вираз "що містить" не виключає інших елементів або стадій, а невизначена однина не виключає множину. Простий факт, що певні критерії повторюються у взаємно різних залежних пунктах формули винаходу не означає, що комбінація даних критеріїв не може бути застосованою для надання переваги. 60 5 UA 113622 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 25 1. Спосіб видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з пари, яка містить зазначений діестер, за яким пару піддають контактуванню з водним розчином, таким чином, що діестер розчиняється в зазначеному розчині, який відрізняється тим, що розчин є лужним розчином. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що діестер є лактидом та гідроксіалканова кислота є молочною кислотою. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що рН розчину підтримують вище 10. 4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що рН лужного розчину підтримують у необхідному діапазоні рН шляхом додавання основи. 5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що основа є гідроксидом металу. 6. Спосіб за п. 4 або 5, який відрізняється тим, що основу додають безперервно. 7. Спосіб за будь-яким з пп. 4-6, який відрізняється тим, що кількість основи, яку додають до розчину, контролюють автоматично, ґрунтуючись на значенні рН розчину. 8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що температуру розчину тримають в межах від 5 до 40 °C. 9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що пару та розчин піддають контактуванню в колоні, згідно з чим потік пари та потік розчину спрямовують у протилежних напрямках через зазначену колону. 10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що розчин розбризкують в зазначеній колоні за допомогою розподільника рідини. 11. Спосіб за п. 9 або 10, який відрізняється тим, що розчин та пару спрямовують через ущільнений шар, який присутній в колоні. 12. Спосіб за будь-яким з пп. 9-11, який відрізняється тим, що розчин є циркулюючим. 13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що циркулюючий розчин проходить через теплообмінник. 6 UA 113622 C2 Комп’ютерна верстка О. Гергіль Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for removal of the cyclic diester of a 2-hydroxy alkanoic acid from a vapor

Автори англійською

Van Krieken, Jan, De Vos, Siebe, Cornelis, Kamp, Johannes, Adrianus

Автори російською

Ван Крикен Ян, Дэ Вос Сибе Корнелис, Кэмп Йоханнес Адрианус

МПК / Мітки

МПК: C07C 59/08, C08G 63/78, B01D 3/00, C08G 63/08, C07D 319/12, C07C 51/41, C07C 51/09

Мітки: 2-гідроксіалканової, циклічного, пари, видалення, діестеру, кислоти, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/9-113622-sposib-vidalennya-ciklichnogo-diesteru-2-gidroksialkanovo-kisloti-z-pari.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб видалення циклічного діестеру 2-гідроксіалканової кислоти з пари</a>

Подібні патенти