Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти

1. Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який передбачає виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої та води очищеної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатора з наступною лужною обробкою, витримкою реакційної маси, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступне відмивання водою, очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який відрізняється тим, що при виготовленні робочої суміші як органічний розчинник застосовують водний розчин етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5%, а кількісне об'ємне співвідношення метилтриетоксисилану та органічного розчинника у вигляді водного розчину етанолу складає 1-1,2:2-2,7 відповідно, при цьому метилтриетоксисилан застосовують з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98%, а гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно, при цьому термін введення гідролізуючої суміші в реакційну масу складає 30-40 хвилин, а витримку одержаної реакційної маси здійснюють протягом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж 2 (19) 1 3 Корисна модель відноситься до виробництва адсорбентів, а саме, до способу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який може бути застосованим для абсорбційних процесів очистки рідин від мікроорганізмів (води, біологічних рідин), від токсичних метаболітів, радіонуклідів, в тому числі як лікарський засіб - ентеросорбент, а також при лікуванні гнійних ран. Технології, які стосуються одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відносяться до нових технологій, які для промислового застосування почали розробляти відносно недавно. Відомий спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який передбачає процес поліконденсації розчину метилсиліконату натрію або калію, додавання до нього розчину сильної кислоти до утворення гідрогелю, його подрібнення, активування, його подальшу обробку водою (Патент Російської Федерації на винахід №2111979, м.кл. С01G77/02, публ. 27.05.1998.2000 [1]). Такий спосіб дозволяє одержати сорбенти з сорбційною ємністю (3,3-4,6мг/г) та з селективністю до середньо молекулярних органічних метаболітів. Однак такий спосіб не дозволяє одержати готовий продукт з високим ступенем підвищення адсорбційної активності. Відомий спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який передбачає виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої та води питної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатору з подальшою лужною обробкою, витримкою реакційної маси, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його подальшу обробку водою до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти (Патент України на винахід №27891, м.кл. С01В33/135, публ. 16.10.2000, бюл. №5 [2]). Таке рішення дозволяє одержати гель медичного призначення з дещо підвищеною адсорбційною активністю, який проявляє антацидні властивості, але ступінь підвищення адсорбційної активності є недостатнім, крім того використання запропонованого процесу, що характеризується відповідними технологічними параметрами, і речовинами, які використовуються в ньому, не дозволяє заощаджувати один із реагентів - етиловий спирт. Найбільш близьким до запропонованого рішення є спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти (прототип), який передбачає виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої та води питної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатору з наступною лужною обробкою, витримку реакційної маси, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступну обробку водою до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти (Патент України на винахід №27434, м.кл. С01В33/135, публ. 15.09.2000, бюл. №4 [3]). Цей спосіб дозволяє одержати гель з підвищеною адсорбційною активністю, але ступень 47147 4 підвищення адсорбційної активності є недостатньою, крім того здійснення такого способу відповідно до запропонованого процесу, який характеризується певними технологічними параметрами, застосуванням певних речовин (реагентів процесу), не дозволяє економити один із важливихреагентів - етиловий спирт. В основу корисної моделі поставлено завдання створення способу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який за рахунок запропонованих нових кількісних співвідношень речовин (реагентів процесу), кількісних параметрів процесу, послідовності дій, дозволить підвищити в 2,03,9 разів адсорбційну активність готового продукту, зменшити витрати етилового спирту на 30-40%. Поставлене завдання вирішується тим, що спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти передбачає виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої та води очищеної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатору з наступною лужною обробкою, витримкою реакційної маси, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступне відмивання водою очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Новим є те, що при виготовленні робочої суміші органічним розчинником є водний розчин етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5%; кількісне об'ємне співвідношення метилтриетоксисилану та органічного розчинника у вигляді водного розчину етанолу складає 1-1,2:2-2,7 відповідно; метилтриетоксисилан застосовують з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98%; гідроліз метилтриетоксісилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 33,5:0,7-1,5 відповідно; термін введення гідролізуючої суміші в реакційну масу складає 30-40 хвилин; витримку одержаної реакційної маси здійснюють протягом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3; після закінчення гідролізу метилтриетоксисилану в одержану реакційну масу вводять лужний розчин, який має температуру 16-30°С, після чого одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти витримують для визрівання протягом не менш ніж 7,5 годин; процес визрівання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти проводять до одержання напівпродукту безкольорового з легкою опалесценцією; відмивання подрібненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти здійснюють шляхом введення в нього води очищеної зі швидкістю 2-4л на годину. Розвиток, уточнення ознак запропонованого технічного рішення, в тому числі для його окремого застосування, використання характеризується наступними ознаками. Гідролізуючу суміш готують із кислоти хлористоводневої концентрацією 35-39% за масою і води, що очищена за вимогами Державної Фармакопеї України. 5 Після введення гідролізуючої суміші в реакційну масу проводять перед витримкою її у часі необхідне перемішування протягом 10-15 хвилин. Воду питну для заміщення етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо очищують до рН 5-7 протягом Державної Фармакопеї України і процес заміщення проводять до нейтральної реакції по фенолфталеїну. Після введення лужного розчину одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти витримують для визрівання на протязі 7,5-9,0 годин. Для заміщення етилового спирту водою алкогідрогель метилкремнієвої кислоти подрібнюють протягом 1-2 години до одержання часток розміром не більш 4-6мм. Здійснення запропонованого способу в промислових умовах ілюструється наступними прикладами. Запропонований спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до формули корисної моделі: Здійснюють виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої та води очищеної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатору з наступною лужною обробкою, витримку реакційної маси у часі, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступну обробку водою очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Відповідно до нових ознак запропонованого способу: при виготовленні робочої суміші органічним розчинником є водний розчин етанолу в концентрації 60% об'ємних; кількісне (об'ємне) співвідношення метилтриетоксисилану та органічного розчинника складає 1:2 відповідно; метилтриетоксисилан застосовують з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98%; гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно; термін введення гідролізуючої суміші в реакційну масу складає 30 хвилин; витримку одержаної реакційної маси здійснюють протягом 3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3; після закінчення гідролізу метилтриетоксисилану в одержану реакційну масу вводять лужний розчин, який має температуру 16-30°С; одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти витримують для визрівання протягом 8,0 годин; процес визрівання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти проводять до одержання напівпродукту безкольорового з легкою опалесценцією, а наступну обробку подрібненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеної для заміщення в ньому етанолу здійснюють шляхом введення в нього води очищеної з рН 5-7, з швидкістю 2-4л на годину до утворення готового продукту у вигляді гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Крім того при здійсненні запропонованого способу: гідролізуючу суміш готують із кислоти хлористоводневої концентрацією 35-39% за масою і води, 47147 6 що очищена за вимогами Державної Фармакопеї України; після введення гідролізуючої суміші перед її витримкою у часі перемішування цієї реакційної маси продовжують протягом 10-15 хвилин; воду для заміщення етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо очищують до нейтральної реакції по фенолфталеїну. Приклад 1 Запропонований спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до формули корисної моделі: Здійснюють виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої та води очищеної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатору з наступною лужною обробкою, витримку реакційної маси, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступну обробку водою очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Відповідно до нових ознак запропонованого способу: при виготовленні робочої суміші як органічний розчинник застосовують водний розчин етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5%; кількісне (об'ємне) співвідношення метилтриетоксісилану та органічного розчинника складає 1:2 відповідно; метилтриетоксисилан застосовують з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98%; гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно; термін введення гідролізуючої суміші в реакційну масу складає 30 хвилин; витримку одержаної реакційної маси здійснюють протягом 3, 5 годин при значенні рН не менш ніж 3; після закінчення гідролізу метилтриетоксисилану в одержану реакційну масу вводять лужний розчин, який має температуру 16-30°С; одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти витримують для визрівання протягом 8,0 годин; процес визрівання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти проводять до одержання напівпродукту безкольорового з легкою опалесценцією, а подальшу обробку подрібненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеної для заміщення в ньому етанолу здійснюють шляхом введення в нього води очищеною з рН 5-7, зі швидкістю 2-4л на годину до утворення готового продукту у вигляді гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Крім того при здійсненні запропонованого способу: гідролізуючу суміш готують із кислоти хлористоводневої концентрацією 35-39% за масою і води, що очищена за вимогами Державної Фармакопеї України; після введення гідролізуючої суміші перед її витримкою у часі перемішування цієї реакційної маси проводять протягом 10-15 хвилин; воду для заміщення етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо очищують до нейтральної реакції по фенолфталеїну. 7 47147 В промислових умовах технологічний процес одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти здійснюють наступним чином. Суттю виробництва гідрогелю метилкремнієвої кислоти є гідроліз метилтриетоксисилану в середовищі етилового спирту у присутності кислотного CH3Si(C2H5OH)3 C2H5OH HCl CH3Si(OH)3 8 каталізатору з наступною поліконденсацією з додаванням лужного каталізатору, визрівання гелю, його подрібнення, обробка (промивка) водою з одержанням кінцевого продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Ілюстрація процесу (хімічні формули): 3C2H5OH 3NaOH CH3Si1,5 * xH2O n , де х=30-38. Структура одержаного полімеру з потрібною величиною первинних гранул (глобул) формується при строгому дотриманні співвідношень реагентів, які вступають в реакцію. Тому в технологічному процесі передбачено їх контакт у вигляді розчинів, виготовлення яких є попередніми операціями на цій стадії. 1. Виготовлення робочої суміші. Робочу суміш - розчин метилтриетоксісилану в органічному розчиннику готують шляхом розчинення метилтриетоксісилану (СН3Sі(С2Н5ОН)3 в такому органічному розчиннику, яким є водний розчин етилового спирту (етанолу): кількісне (об'ємне) співвідношення між метилтриетоксисилану та органічним розчинником (водний розчин етилового спирту) складає 1:2 відповідно. Для виготовлення робочого розчину застосовують метилтриетоксісилану з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98% та спирт етиловий, який має концентрацію 60% (водний розчин етилового спирту в концентрації 60% об'ємних). Виготовлення робочої суміші здійснюють в окремому апараті, в який завантажують органічний розчинник - етанол, після чого в цей апарат завантажують метилтриетоксисилан. Об'єми реагентів, що завантажуються, контролюють за допомогою мірного скла. Після завантаження реагенти перемішують протягом 2,5-3 годин. Потім із нижньої часті апарату відбирають пробу для визначення питомої ваги, яка повинна бути в межах 0,840-0,845г/см3. Одержана робоча суміш є розчином метилтриетоксисилану в середовищі органічного розчинника. 2. Виготовлення гідролізуючої суміші. Гідролізуюча суміш являє собою 6,5% розчин концентрованої кислоти хлористоводневої у воді очищеній. Для виготовлення гідролізуючої суміші застосовують кислоту хлористоводневу з вмістом основної речовини 36мас.% 0,84-0,85л і воду 45±1л, яка попередньо очищена за вимогами Державної Фармакопеї України. Готують гідролізуючу суміш в мірнику, в який із окремого апарату самотечею заливають воду очищену, об'єм якої контролюють через мірне скло мірника, далі необхідну кількість кислоти хлористоводневої відміряють і заливають у мірник через вороньку. Потім суміш перемішують протягом 1015 хвилин, відбирають пробу для визначення концентрації кислоти хлористоводневої в одержаній гідролізуючій суміші. 3. Приготування розчину лугу. Для наступного синтезу гідрогелю метилкремнієвої кислоти готують 20%-ний розчин натрію гідроксиду (NaOH) або калію гідроксиду (КОН). Лужний розчин готують в окремому збірнику, в який заливають воду очищену, при цьому здійснюють контроль її кількості через мірне скло, після чого через завантажувальний люк засипають луг, люк закривають і здійснюють перемішування. Повноту розчинення контролюють за вмістом натрію гідроксиду (NaOH) або калію гідроксиду (КОН). Подальше використання розчину лугу є можливим лише після його охолодження до температури 16-30°С. 4. Гідроліз метилтриетоксисилану. Далі здійснюють гідроліз метилтриетоксисилану шляхом дозування в одержану робочу суміш гідролізуючої суміші з обов'язковим контролем технологічних параметрів процесу. Гідроліз проводять в реакторі барабанного типу при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно. Робочу суміш із змішувача транспортують за допомогою вакууму в мірник, контроль кількості робочої суміші і здійснюють через мірне скло мірника. Після цього робоча суміш порціями самотечею подається в барабанний реактор. Потім включають обертання барабану і через окремий мірник в робочу суміш вводять гідролізуючу суміш. Швидкість вводу гідролізуючої суміші контролюють за допомогою градуйованої шкали мірника. Термін введення гідролізуючої суміші в робочу суміш складає 30 хвилин. Після закінчення введення гідролізуючої суміші перемішування продовжують 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і реакційну масу без перемішування витримують протягом 3,5 годин при значенні показника рН не менш ніж 3. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Після закінчення гідролізу метиятриетоксисилану у реактор з одержаною реакційною масою при постійному перемішуванні із мірника самопливом вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який має температуру 16-30°С. Після введення усього об'єму лужного розчину перемішування реакційної маси припиняють. У стані спокою у реакційній суміші відбувається гелеутворення - процес визрівання гелю, структуроутворення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес визрівання гелю проводять протягом не менш ніж 7,5 годин - до одержання безкольорового з легкою опалесценцією алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. 9 6. Подрібнення і відмивання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти подрібнюють протягом 1-2 годин до одержання часток розміром не більш 4-6мм. Після цього у алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти проводять заміщення етилового спирту (етиловий спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти знаходиться у зв'язаному стані і являє собою інтерміцелярну рідину) шляхом введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної реакції по фенолфталеїну і утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти: при промиванні етиловий спирт заміщується водою, і таким чином алкогідрогель метилкремнієвої кислоти в процесі відмивання водою перетворюється в гідрогель метилкремнієвої кислоти. Після закінчення перемішування усі частки одержаного гідрогелю метилкремнієвої кислоти повинні опуститися на дно апарату, що свідчить про закінчення процесу. Після утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти готовий продукт відділяють від маточного розчину, який потім від залишків лугу відмивають очищеною водою до нейтральної реакції по фенолфталеїну. Процес відмивання гідрогелю метилкремнієвої кислоти контролюють по наявності лугу в промивній воді за допомогою універсального індикаторного паперу. При відсутності змін пофарбування індикаторного паперу гідрогель метилкремнієвої кислоти аналізують на вміст хлоридів і показник рН. При позитивних результатах аналізу готовий продукт - гідрогель метилкремнієвої кислоти завантажують в транспортну тару, потім - в споживчу тару. Процесуальна схема одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до формули корисної моделі запропонованого способу ілюстрована таблицею 1. Нові ознаки при взаємодії з відомими ознаками проявляють нові властивості і таким чином застосування в якості органічного розчинника водно 47147 10 го розчину етилового спирту в концентрації не менш ніж 60% об'ємних дозволяє на стадії виготовлення розчину метилтриетоксисилану забезпечити оптимальний інтервал кількісних співвідношень цих речовин. Саме запропонована концентрація етилового спирту у водному розчині і співвідношення метилтриетоксисилану та водяного розчину етилового спирту 1-1,2:2-2,7 дозволяють створити оптимальні умови для ефективного здійснення цієї стадії процесу, а також умови для одержання готового продукту з високою адсорбційною активністю, якому притаманне оптимальне сполучення його щільності, розміру часток, розміру пор. При цьому, ймовірно, застосування суміші протонних розчинників - етилового спирту та води в запропонованій концентрації - дозволяють завдяки їх високій діелектричній проникності, починаючи з першої стадії процесу, створити сприятливі умови для формування такої структури сітки гелю і вмісту в цій сітці інтерміцелярної рідини, яка забезпечує підвищення адсорбційної активності кінцевого продукту. Застосування метилтриетоксисилану з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98% гарантує максимальне забезпечення інгредієнтної маси цієї речовини в процесі її розчинення в органічному розчиннику і подальше використання на наступних стадіях процесу. Об'ємне співвідношення робочої суміші та гідролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно вибрано в результаті чисельних експериментів, які підтвердили граничні межі оптимальних значень цього співвідношення, яке було запропоновано авторами. Поступове введення гідролізуючої суміші в реакційну масу на протязі 30-40 хвилин разом з терміном витримки одержаної реакційної маси протягом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3, обумовлюють утворення реакційної маси, яка за фізико-хімічними властивостями, в тому числі реологічними властивостями, є необхідною для ефективного ведення подальшого процесу і обумовлює після закінчення гідролізу метилтриетоксисилану введення лужного розчину, який має температуру саме 16-30°С. Таблиця 1 Процесуальна схема одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до формули корисної моделі запропонованого способу Стадії процесу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до запропонованого способу. 1. Виготовлення робочої суміші. (розчину метилкремнієвої кислоти в органічному розчиннику - водному розчині етилового спирту). Процес: Розчинення метилтриетоксисилану в органічному розчиннику в кількісному співвідношенні між ними суміш 3-3,5:0,7-1,5. Інгредієнти: Речовина, яку розчинюють - метилтриетоксисилан з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98% є напівпродукт. Спирт етиловий, який має концентрацію етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5%, тобто водяний розчин етанолу в концентрації від 60 до 96,5%, об'ємних. 2. Виготовлення гідролізуючої суміші. Процес: Виготовлення гідролізуючої суміші. Інгредієнти: 11 47147 12 Кислота хлористоводнева з вмістом основної речовини 36мас.% - 0,84л. Вода питна, яка попередньо очищена за вимогами Державної Фармакопеї України 45±1л. 3. Приготування лужного розчину. Процес: Приготування 20 %-ного лужного розчину. Інгредієнти: Натрію гідроксид (NaOH) або калій гідроксид (КОН). Вода очищена. 4. Гідроліз метилтриетоксисилану. Процес: Дозування гідролізуючої суміші в робочу суміш; процес поліконденсації. Інгредієнти. Гідролізуюча суміш. Робоча суміш. Параметри процесу: Гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно. Термін введення гідролізуючої суміші в робочу суміш складає 30-40 хвилин. Після закінчення введення гідролізуючої суміші в робочу суміш перемішування одержаної реакційної маси продовжують на протязі 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і реакційну масу без перемішування витримують на протязі 3,03,5 годин при значенні показника рН не менш ніж 3. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес: Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Параметри: Після закінчення гідролізу метилтриетоксисилан в реакційну масу при постійному перемішуванні вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який має температуру 16-30°С. Після введення усього об'єму лужного розчину перемішування реакційної маси припиняють. У стані спокою у реакційній суміші відбувається гелеутворення, тобто процес визрівання гелю - структуроутворення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес визрівання гелю проводять протягом не менш ніж 7,5 годин - до одержання безкольорового з легкою опалесценцією алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. 6. Подрібнення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес: Подрібнення одержаного алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Параметри процесу: Подрібнення на протязі 1-2 годин до одержання часток розміром не більш 4-6мм. 7. Заміщення спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти водою очищеною до одержанням готового (кінцевого) продукту. Процес: Заміщення спирту (спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти знаходиться у зв'язаному стані є інтерміцелярною рідиною) шляхом введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної реакції по фенолфталеїну і утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Реагенти: Алкогідрогель метилкремнієвої кислоти. Очищена вода. Параметри, умови процесу ведення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти з швидкістю 2-4л за годину очищеної води до нейтральної реакції по фенолфталеїну до утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Характеристика кількісних параметрів технологічного процесу відповідно до запропонованого способу згідно з прикладами 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 наведена в Таблиці 2. Характеристика адсорбційної активності гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до запропонованого способу, порівняно з адсорбційною активністю гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до прототипу, наведена в таблиці 3. Приклад 2 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 2 в таблиці 2. Приклад 3 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 3 в таблиці 2. Приклад 4 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 4 в таблиці 2. Приклад 5 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 5 в таблиці 2. Приклад 6 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 6 в таблиці 2. Приклад 7 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 7 в таблиці 2. 13 47147 Приклад 8 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 8 в таблиці 2. Приклад 9 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 9 в таблиці 2. Приклад 10 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) 14 технологічного процесу, які наведені для прикладу 10 в таблиці 2. Приклад 11 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 11 в таблиці 2. Приклад 12 Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 12 в таблиці 2. Таблиц Характеристика кількісних параметрів технологічного процесу відповідно до запропонованого способу (приклади 1, 2, 3,4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12) Концентрація во- Масова часдяного тка основної Прикрозчину речовини в лади етилового метил триспирту, % етоксисилані об. (60(98-99,5) 95,5) 1 2 3 1 60 98 2 65 98 3 60 98 4 70 98,5 5 75 99,5 6 60 98,5 7 80 98,7 8 60 98,2 9 60 98,1 10 60 98,9 11 65 98,0 12 60 98,9 Кількісні параметри запропонованого способу Параметри процесу Термін Швидкість в Об'ємне спів- гідролізу: Об'ємне співвідно- введення Визрівання ал- дення в алко відношення витримка Темпера шення метилтриеток- гідролікогідрогелю рогель мети робочої суміші реакційної тура, °С сисилану та водяного зуючої метилкремнієвої ремнієво та гідролізую- маси, го(16розчину етилового суміші кислоти, години кислоти очи чої суміші (3- дини (3-3,5 30°С) спирту (1-1,2:2-2,7) (30-40 (7,5-9год.) ної води, ( 3,5:0.7-1,5) годин); рН хвилин) 4л/год) (не менш ніж 3) 4і 5 6 7 8 9 10 3,5 год. 1:2 30 хв. 2:1,5 16°С 7,5 2,0 рН 3,0 3,5 год. 1,2:2 35 хв. 3:1 16°С 8,5 2,5 рН 3,0 3,5 год. 1,1:2,1 40 хв. 3,5:1,5 25°С 8,0. 2,5 рН 3,0 3,5 год. 1:2 30 хв. 3:0,7 20°С 8,0 3,0 рН 3,0 3,5 год. 1,1:2,5 35 хв. 3,5:1,5 16°С 8,0. 2,5 рН 3,0 3,5 год. 1:2,3 30 хв. 3:1,5 25°С 8,5. 3,0 рН 3,0 3,5 год. 1,05:2 40 хв. 3:1,5 27°С 8,5 4,0 рН 3.0 3,5 год. 1:2 30 хв. 3:1,5 30°С 9,0 3,0 рН 3,0 3,5 год. 1,2:2,7 40 хв. 3:0,9 25°С 7,5 3,0 рН 3,0 3,5 год. 1:2 30 хв. 3:1 20°С 8,0 3,0 рН 3,0 3,5 год. 1:2 30 хв. 3:1 20°С 8,0 2,5 рН 3,0 3,5 год. 1:2 30 хв. 3:1,5 30°С 8,0 2,0 рН 3,0 15 47147 16 Таблиця 3 Адсорбційна активність гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до запропонованого способу порівняно з прототипом Адсорбційна активність гідрогелю метилкремнієвої кислоти, (по конго-рот), мг/г Гідрогель, одержаний відповідно до запропоно- Гідрогель, одержаний відповідно до протоПриклад ваного способу (приклади 1-8, які наведені в опи- типу (приклади 1-8, які наведені в описі до сі до запропонованого способу) патенту України на винахід №27434) 1 8,2 2,6 2 9,5 5,2 3 8,7 4,5 4 9,9 3,9 5 10,5 5,0 6 7,9 4,7 7 10,2 3,5 8 8,9 2,0 9 7,8 10 9,6 11 10,3 12 8,5 Сукупність усіх ознак запропонованого способу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, в тому числі його нові ознаки дозволяють досягти технічного результату, а саме - підвищити у 2,0-3,9 разів адсорбційну активність готового продукту, зменшити витрати етилового спирту на 30-40%. Причинно-наслідковий зв'язок між новими ознаками та технічним результатом, який досягають завдяки здійсненню запропонованого способу, є наступним. Витримка одержаного алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти протягом не менш ніж 7,5 годин до одержання напівпродукту безкольорового з легкою опалесценцією в результаті пролонгованого періоду його визрівання, проявила позитивний ефект: в результаті на кінцевій стадії запропонованого способу утворюється продукт, який має підвищено розвинуту внутрішню поверхню твердої фази гелю з активними центрами, удосконалену структуру сітки гелю, оптимізований вміст інтерміцелярної спиртово-водяної рідини, що, ймовірно, у сполученні з впливом інших факторів процесу дозволило різко підвищити сорбційні властивості готового продукту. Наступна обробка подрібненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеною зі швидкістю 2-4л на годину, забезпечує гарантоване заміщення органічного розчинника - етанолу до необхідного ступеню вмісту залишків етилового спирту у гідрогелі. При цьому досягається висока гомогенність одержаного гелю. Досягнення технічного результату при використанні запропонованого способу посилюється при: - застосуванні як органічного розчинника водного розчину етилового спирту 60-80% об'ємних; - застосуванні метилтриетоксісилану з масовою часткою основної речовини 98-99,5%; - виготовленні гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої концентрацією 35-39 % за масою і води, що очищена за вимогами Державної Фармакопеї України; - продовженні перемішування реакційної маси на протязі 10-15 хвилин (перед її терміновою витримкою) після введення гідролізуючої суміші; - визріванні алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти після введення лужного розчину на протязі 7,5-9,0 годин; - використанні води очищеної за вимогами Державної Фармакопеї України для заміщення етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти до нейтральної реакції по фенолфталеїну. Одержаний відповідно до прикладів 1-12 готовий продукт гідрогелю метилкремнієвої кислоти має склад: [(CH3SiO1,5*хН2О]n, де х=30-38. Адсорбційна активність одержаних відповідно до запропонованого способу гідрогелів визначалась у модельному експерименті по сорбції конгорот по стандартній методиці на спектрофотометрі с наступними розрахунками кінцевих кількісних значень: середнє значення величини адсорбційної активності гідрогелів метилкремнієвої кислоти, одержаних відповідно до запропонованого способу складає: 7,8-10,5мг/г (по конго - рот). Величини адсорбційної активності гідрогелів метилкремнієвої кислоти, одержаних відповідно до прикладів 1-8 прототипу, які наведені в описі до прототипу - патенту України на винахід №27434, складає: 2,6; 5,2; 4,5; 3,9; 5,0; 4,7; 3,5; 2,0; 1,2. Витрати етилового спирту в результаті застосування як органічного розчинника при здійсненні запропонованого способу порівняно з прототипом зменшені разів на 30-40%. Технічний результат при використанні запропонованого способу досягається саме в межах значень кількісних параметрів (характеристик), які зазначені в формулі запропонованої корисної моделі. За межами запропонованих значень технічний результат не досягається. Кількісні параметри запропонованого способу можуть мінятися в оптимальних межах, які пропо 17 47147 новані відповідно до формули корисної моделі. Авторами проведені чисельні дослідження при формуванні сполучень кількісних параметрів, які характеризують запропоноване рішення, здійснено детальний структурно-системний аналіз і відбір оптимальних значень, в межах яких досягається необхідний ефект. Запропонований спосіб був випробуваний у виробничих, промислових умовах. При випробуванні цього способу по результатах здійснення виробництва було показано, що сукупність усіх його ознак, нових ознак дозволяє досягти технічного (позитивного) результату: він дозволяє підвисити в 2,0-3,9 разів адсорбційну активність готового продукту, зменшити витрати етилового спирту на 30-40%. Запропонований спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти може бути здійснений у виробництві адсорбентів, які одержують на основі гідрогелю метилкремнієвої кислоти, і які можуть бути застосовані для абсорбційних процесів очистки рідин (вода, біологічні рідини) від мікроорганізмів, токсичних метаболітів, радіонуклідів, а також як ентеросорбенти. Запропонований спосіб дозволяє одержати високособрційний гідрогель метилкремнієвої кислоти з підвищеним спектром застосування у різних галузях, а також поширити Комп’ютерна верстка А. Рябко 18 асортимент технологій щодо виробництва гідрогелів метилкремнієвої кислоти, які можуть маркуватися відповідно до чинного законодавства певними торговельними найменуваннями, наприклад, СОРБОГЕЛЬ. Чисельні клінічні дослідження гідрогелю, одержаного відповідно до запропонованого способу, показали, що його висока сорбційна активність, селективність адсорбції, простота застосування дозволяють використовувати його для профілактики і лікування широкого кола захворювань у дорослих і дітей, для екстреної детоксикації живих організмів. Гідрогель метилкремнієвої кислоти, одержаний відповідно до запропонованого способу, є вихідною речовиною для одержання ксерогеля метилкремнієвої кислоти, який можна використовувати як субстанцію для виготовлення композиційних матеріалів медичного, харчового та технічного призначення. Джерела інформації: 1. Патент Російської Федерації на винахід №2111979, м. кл. C01G77/02, публ. 27.05.1998. 2000. 2. Патент України на винахід №27891. м.кл. С01В33/135, публ. 16.10.2000, бюл. №53. 3. Патент України на винахід №27434, м.кл. С01В33/135, публ. 15.09.2000, бюл. №4 - прототип. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601