Спосіб підготовки суміші газів заданого відсоткового складу для технологічних установок і пристрій для його реалізації

1. Спосіб підготовки суміші газів заданого відсоткового складу для те хнологічних установок, що включає послідовне подавання ij дискретних порцій j-го газу в попередньо відкачану змішувальну камеру і задавання відсоткового вмісту газ у в суміші числом ij, який відрізняється тим, що подавання порцій газів у змішувальну камеру виконують циклічно, при цьому сумарну кількість дискретних порцій j-го газу в окремому циклі підготовки встановлюють не менше числового значення заданого відсоткового вмісту його в суміші, взятого без обліку десяткових знаків, а послідовність подавання дискретних порцій кожного газу в циклі визначають з умови 2 (19) 1 3 85625 Винахід відноситься до техніки одержання газових сумішей необхідного складу і може бути використаний, зокрема, у вакуумно-плазмених технологіях одержання покрить різного функціонального призначення, у мікроелектроніці при епітаксиальному вирощуванні плівок, а також для одержання еталонних сумішей газів при метрологічному забезпеченні різноманітних виробничих процесів. Відомий спосіб одержання багатокомпонентної газової атмосфери шляхом напуску окремих газів через роздільні канали, постачені регулюючими елементами, в робочий об'єм, описаний у [Данилин Б.С, Киреев В.Ю. Применение низкотемпературной плазмы для травления и очистки материалов. - М.: Энергоатомиздат., 1987., с.57-58, рис.2.2] і реалізований за допомогою пристрою СНА-2 [Система напуску СНА-2. Технічний опис і інструкція з експлуатації 2.950.126 ТЕ. Кн.2]. Одержати цим способом суміш газів з точним співвідношенням компонентів у робочому об'ємі на протязі всього часу проведення технологічного процесу украй важко, а часом і неможливо, в першу чергу через нестабільність у часі продуктивності відкачувальної системи і її вибірковості по окремих газах. Іншими словами, одержувана суміш газів у робочому обсязі має нестабільне процентне співвідношення в часі, що приводить до зниження якості обробки. Відомий також спосіб одержання суміші газів, який часто застосовується на практиці, він полягає в послідовному напуску в робочий балон декількох газів з окремих балонів з високим тиском. При цьому процентний склад суміші створюють зміною тисків у робочому балоні і балонах з газами, що заповнюють (як правило, об'єми балонів рівні). До переваг цього способу відноситься простота одержання суміші і стабільність співвідношення газів в об'ємі, до недоліків - невисока одержувана точність процентного складу й ефект дифузійного поділу газів по густині по об'єму в часі. Найбільш близьким до запропонованого по технічній сутності є спосіб одержання суміші газів необхідного складу, обраний як прототип і описаний разом із пристроєм для його реалізації в [W. van Sark, J. Hogenkamp, J. van Suchtelen, L. Giling. Computer automation of the Palse Reactor, a pulse operated low-pressure metal organic vapor phase epitaxy machine. // Rev. Sci. Instrum. 61 (1990), No.1, 146-157. ("Автоматизація роботи імпульсного реактора епітаксиального вирощування з газової фази")]. Розглянутий спосіб підготовки суміші газів для технологічних установок заданого процентного складу полягає в послідовній подачі і j дискретних порцій j-го газу в попередньо відкачану змішувальну камеру і задавання процентного вмісту газу в суміші числом і j. Даний спосіб використовується для створення необхідного технологією складу суміші металоорганічних газів, що надалі подається в імпульсний реактор для епітаксиального вирощування плівок. Пристрій для реалізації цього способу містить вхідний вузол, що складається з N каналів з послідовно розташованими вхідними керованими кла 4 панами, дозаторами і вихідними керованими клапанами, і з'єднаний N трубопроводами зі змішувальною камерою з датчиком тиску, постаченої клапаном перепуску, приєднаним до технологічної камери і клапаном відкачки, підключеним до вакуумної системи, а також систему керування, що здійснює керування роботою клапанів. Даний спосіб за допомогою описаного пристрою дозволяє одержувати суміші газів, що задовольняють вимогам технології для епітаксиального вирощування плівок в імпульсному реакторі. Разом з тим способу прототипу і пристрою для його реалізації присутні ряд істотних недоліків, до числа яких відносяться наступні: 1. Низька точність співвідношення газових компонентів у створюваній суміші (не вище декількох відсотків). За допомогою розглянутого способу одержувати суміші газів заданого відсоткового співвідношення з високою точністю (десяті частки відсотка і вище) співвідношення газових компонентів не уявляється можливим через те, що підготовку суміші газів ведуть в одному циклі. Ця обставина, за рахунок зміни тиску в змішувальній камері після подачі кожної дискретної порції приводить до зменшення кількості газу, що надходить з кожною наступною дискретною порцією в змішувальну камеру, що в остаточному підсумку й обумовлює відзначений недолік. Недостатньо висока точність співвідношення компонентів у суміші не дозволяє за допомогою розглянутого способу створювати газові суміші для метрологічних цілей. 2. Неможливість роботи в режимі безупинного добору газової суміші зі змішувальної камери. Дійсно, у пристрої, що реалізує спосіб, створена газова суміш зі змішувальної камери, при відкритті пропускного клапана практично вся переходить у технологічну камеру (імпульсний реактор). Для вирощування наступного епітаксиального шару необхідно весь процес повторювати знову. Дана обставина сильно обмежує область застосування і не дозволяє використовува ти спосіб-прототип і пристрій для його реалізації в тривалому чи безупинному те хнологічному процесах, наприклад, при одержанні складно-композиційних покрить в іонноплазмених установках (типу "Булат" і аналогічних), де тривалість процесу може варіювати від часток години до декількох годин і більше. 3. Пристрій, за допомогою якого здійснюється спосіб, характеризується високою складністю. Так, зміна процентного складу суміші шля хом зміни об'єму дозаторів, вимагає застосування дозаторів змінного об'єму, вигото влення яких є досить складною технічною задачею. Крім того, використання у вхідному вузлі на кожен газовий канал двох керованих клапанів з розміщеним між ними дозатором, додатково ускладнює пристрій і, отже, знижує надійність його роботи. Технічною задачею запропонованого способу підготовки суміші газів для технологічних установок заданого процентного складу і пристрою для його реалізації є підвищення точності співвідношення газових компонентів у суміші. Крім того, технічною задачею пристрою для реалізації запропонованого способу є розширення технологіч 5 85625 них можливостей пристрою й одночасного підвищення надійності його роботи. Поставлений технічний результат досягається тим, що в способі підготовки суміші газів для технологічних установок заданого процентного складу, що полягає в послідовній подачі і j дискретних порцій j-го газу в попередньо викачану змішувальну камеру і задавання процентного вмісту газу в суміші числом ij, відповідно до винаходу, подачу порцій газів у змішувальну камеру роблять циклічно, при цьому сумарна кількість дискретних порцій j-го газу в окремому циклі підготовки встановлюють не менше чисельного значення заданого процентного вмісту його в суміші, узятого без обліку десяткових знаків, а послідовність подачі дискретних порцій кожного газу в циклі визначають з умови: i1 å Dpi1 1 i1 ij i2 = å D pi2 1 i2 = ... = å Dp ij 1 ij = k j, де D pi 1 - зміна тиску в змішувальній камері після подачі в неї і-ї порції j-го газу; kj - мінімальне значення, що може бути отримане при тимчасовому розподілі числа ij у циклі підготовки за умови k1=k2=...=kj з точністю, обумовленої заданою точністю співвідношення компонентів у суміші, і регульованої співвідношенням Vij/Vсм , де Vij - об'єм і-ї порції j-го газу, Vсм - об'єм змішувальної камери. Причому кількість циклів підготовки суміші газів вибирають цілим за умови р см ΧΥΖ. Істотна відмінна ознака в тому, що послідовність подачі дискретних порцій кожного газу в циклі визначають з умови i1 å Dpi1 1 i1 ij i2 = å D pi2 1 i2 = ... = å Dp ij 1 ij = k j, де D pi 1 - зміна тиску в змішувальній камері після подачі в неї і-ї порції j-го газу; kj - мінімальне значення, що може бути отримане при тимчасовому розподілі числа ij у циклі підготовки за умови k1=k2=...=kj з точністю, обумовленої заданою точністю співвідношення компонентів у суміші, і регульованої співвідношенням 8 Vij/Vсм , де Vij - об'єм і-ї порції j-го газу, Vсм - об'єм змішувальної камери. є наступним етапом досягнення максимальної точності в окремо взятому циклі і дозволяє поряд з вищевідзначеними відмінними ознаками максимальним чином врахувати фактор зміни тиску в змішувальній камері з кожною порцією газу, що надходить до неї. Дійсно, сумарна кількість молекул кожного газу, що надходять у змішувальну камеру в окремому циклі, буде однозначно відповідати заданому відсотковому співвідношенню цього газу тільки за умови того, що усереднений у серії параметр Dрі, ij який можна визначити як å Dp i i j , де ij - кількість j i =1 дискретних порцій j-го газу, однаковий для кожного газу. Забезпечується така рівність відповідним розподілом у часі подачі дискретних порцій кожного газу в змішувальну камеру. Досягти при цьому абсолютної рівності через дискретність подач порцій газу й експонентного характеру зміни тиску в змішувальній камері неможливо. Однак до цієї рівності, що в остаточному підсумку визначає точність співвідношення газових компонентів у створюваній суміші, можна підійти як завгодно близько шляхом зміни співвідношення об'єму дискретної порції й об'єму змішувальної камери. Чим вище об'єм змішувальної камери стосовно об'єму дискретної порції, тим точніше виконується згадана рівність і тим з більшою точністю можна витримувати задане відсоткове співвідношення газів. Істотна відмінна ознака в тому, що кількість циклів підготовки суміші газів вибирають цілим з умови рсм