Спосіб одержання капролактаму шляхом додавання циклогексаноноксиму до реакційної суміші
Номер патенту: 86770
Опубліковано: 25.05.2009
Автори: Мостерт Франк, Лемменс Йоаннес Альбертус Вільхельмус, Ченг Петер Вей-Хае, Смітс Теодорус Марія
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання капролактаму шляхом додавання циклогексаноноксиму до реакційної суміші, яка містить капролактам та сірчану кислоту, з використанням змішуючого пристрою, що включає (і) трубопровід, через який протікає реакційна суміш, та (іі) канали, що розташовані навколо трубопроводу і відкривають в трубопровід, а вказаний спосіб включає пропускання реакційної суміші через трубопровід та подачу циклогексаноноксиму в реакційну суміш через один або більше вказаних каналів, де Re>5000, причому Re є числом Рейнольдса, яке визначають як , де
= щільність (в кг/м3) реакційної суміші, яку подають в трубопровід,
= швидкість реакційної суміші, причому
визначають як W/A, де W – швидкість потоку (в м3/с) реакційної суміші, яку подають в трубопровід, та А - площа поперечного перерізу трубопроводу (в м2) на рівні, де канали входять в трубку,
= діаметр трубопроводу на рівні, де вказані канали відкривають в трубопровід (в м),
= в'язкість реакційної суміші, яку подають в трубопровід (в Па·с).
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що Re>10000.
3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що співвідношення w/W<0,05, де
w = швидкість потоку (в м3/с) циклогексаноноксиму, який подають в реакційну суміш через один або більше вказаних каналів, та
W = швидкість потоку (в м3/с) реакційної суміші, яку пропускають через трубопровід.
4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що співвідношення v/V складає від 0,1 до 20, де
v = швидкість (в м/с), з якою циклогексаноноксим подають в реакційну суміш,
V = швидкість реакційної суміші на рівні, де вказані канали відкривають в трубопровід, причому V визначають як W/A, де W – швидкість потоку (в м3/с) реакційної суміші, яку подають в трубопровід, а А - площа поперечного перерізу трубопроводу (в м2) на рівні, де вказані канали відкривають в трубопровід.
5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що v/V складає від 0,2 до 1,8.
6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-5, який відрізняється тим, що його здійснюють в змішуючому пристрої, який включає один або більше затворів, причому один або більше каналів закривають затвором і вибір v/V здійснюють шляхом регулювання числа каналів, які закривають вказаними затворами.
7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що трубопровід у напрямку потоку звужений в першій частині до горловини і за горловиною необов'язково розширюється в другій частині.
8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що передбачена система циркуляції, яка включає (і) змішувальний пристрій, (іі) пристрій для охолоджування реакційної суміші, (ііі) сполучну лінію, по якій реакційна суміш протікає від змішувального пристрою до охолоджувального пристрою і від охолоджувального пристрою назад до змішувального пристрою, та (iv) насос для підтримання циркуляції реакційної суміші, де вказаний насос розташований нижче по потоку від змішувального пристрою та вище по потоку від охолоджувального пристрою в напрямку потоку реакційної суміші; та спосіб включає циркуляцію реакційної суміші від змішувального пристрою до охолоджувального пристрою і від охолоджуючого пристрою назад до змішувального пристрою.
9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що включає збір реакційної суміші, яка виходить з трубопроводу, в збірнику.
10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що змішувальний пристрій включає регульовані затвори і трубопровід проведений через стінку збірника в точці нижче по потоку від заглушок у напрямку потоку реакційної суміші.
11. Спосіб за будь-яким з пп. 1-10, який відрізняється тим, що реакційна суміш містить SO3.
12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який відрізняється тим, що співвідношення М, визначене як (+
)/ncap, складає від 1 до 2,2, де
= кількість SО3 в реакційній суміші, в молях,
= кількість H2SO4 в реакційній суміші, в молях,
ncap = кількість капролактаму в реакційній суміші, в молях.
13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що вміст SО3 в реакційній суміші становить принаймні 2 мас. %.
14. Спосіб за будь-яким з пп. 1-13, який відрізняється тим, що температура реакційної суміші становить від 50 до 130 °С.
Текст
1. Спосіб одержання капролактаму шляхом додавання циклогексаноноксиму до реакційної суміші, яка містить капролактам та сірчану кислоту, з використанням змішуючого пристрою, що включає (і) трубопровід, через який протікає реакційна суміш, та (іі) канали, що розташовані навколо трубопроводу і відкривають в трубопровід, а вказаний спосіб включає пропускання реакційної суміші через трубопровід та подачу циклогексаноноксиму в реакційну суміш через один або більше вказаних каналів, де Re>5000, причому Re є числом Рейнольдса, яке визначають як r × V × D / h , де r = щільність (в кг/м3) реакційної суміші, яку подають в трубопровід, V = швидкість реакційної суміші, причому V визначають як W/A, де W – швидкість потоку (в м3/с) реакційної суміші, яку подають в трубопровід, та А 2 (19) 1 3 86770 4 ну лінію, по якій реакційна суміш протікає від змі11. Спосіб за будь-яким з пп. 1-10, який відрізняшувального пристрою до охолоджувального приється тим, що реакційна суміш містить SO3. строю і від охолоджувального пристрою назад до 12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який відрізнязмішувального пристрою, та (iv) насос для підтриється тим, що співвідношення М, визначене як мання циркуляції реакційної суміші, де вказаний ( nSO 3 + nH2SO 4 )/ncap, складає від 1 до 2,2, де насос розташований нижче по потоку від змішуваnSO 3 = кількість SО3 в реакційній суміші, в молях, льного пристрою та вище по потоку від охолоджувального пристрою в напрямку потоку реакційної nH2SO 4 = кількість H2SO4 в реакційній суміші, в мосуміші; та спосіб включає циркуляцію реакційної лях, суміші від змішувального пристрою до охолоджуncap = кількість капролактаму в реакційній суміші, в вального пристрою і від охолоджуючого пристрою молях. назад до змішувального пристрою. 13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що 9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняєтьвміст SО3 в реакційній суміші становить принаймні ся тим, що включає збір реакційної суміші, яка 2 мас. %. виходить з трубопроводу, в збірнику. 14. Спосіб за будь-яким з пп. 1-13, який відрізня10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що ється тим, що температура реакційної суміші стазмішувальний пристрій включає регульовані зановить від 50 до 130°С. твори і трубопровід проведений через стінку збірника в точці нижче по потоку від заглушок у напрямку потоку реакційної суміші. Винахід стосується способу і пристрою для одержання капролактаму шляхом додавання оксиму циклогексанону до реакційної суміші, яка містить капролактам, сірчану кислоту та необов'язково вільний SO3. Капролактам можна одержувати перегрупуванням Бекмана оксиму циклогексанону. Перегрупування Бекмана можна проводити шляхом додавання оксиму циклогексанону до реакційної суміші, яка містить капролактам, сірчану кислоту та необов'язково вільний SO3. В цьому способі сірчана кислота та необов'язково вільний SO3 каталізують перетворення оксиму циклогексанону в капролактам. US-A-3601318 описує важливе значення умов змішування на одержання капролактаму бажаної чистоти. Описаний змішувальний пристрій включає трубку, через яку може протікати робоча рідина, причому трубка, якщо дивитись в напрямку потоку, звужується до вузького проходу, а за вузьким проходом розширюється. Навколо трубки розміщені безліч каналів, які входять в трубку, через ці канали вихідну рідину можуть додавати до робочої рідини. Вказано, що змішувальний пристрій особливо придатний у випадках, коли рідини необхідно змішувати фактично за повної відсутності будь-якої турбулентності. При цьому зазначено, що одним з таких випадків є перегрупування Бекмана циклічних кетоксимів в присутності сірчаної кислоти або фосфорної або поліфосфорної кислот. Ми виявили, що використання змішувального пристрою, описаного в US-A-3601318, тобто в умовах ламінарного потоку, приводить до низького виходу продукту при одержанні капролактаму. Задачею винаходу є підвищення виходу продукту. Поставлена задача згідно з винаходом вирішується шляхом забезпечення способу одержання капролактаму шляхом додавання оксиму циклогексанону до реакційної суміші, яка містить капролактам та сірчану кислоту, із використанням змішувального пристрою, причому змішувальний пристрій включає (і) трубку, через яку протікає реакційна суміш, та (іі) канали, розміщені навколо трубки, які входять в трубку, а вказаний спосіб включає: пропускання реакційної суміші через трубку та подавання оксиму циклогексанону до реакційної суміші через один або більше із вказаних каналів, де Re>5000, причому Re означає число Рейнольдса, визначене як r·V·D/h, де r = густина (в кг/м3) реакційної суміші, яку подають в трубку. V = швидкість потоку, причому V визначають як W/A, де W - витрата (в м3/с) реакційної суміші, яку подають в трубку, та А - площа поперечного перерізу трубки (в м2) на рівні, де вказані канали входять в трубку. D = діаметр трубки на рівні, де вказані канали входять в трубку (в м). h = в'язкість реакційної суміші, яку подають в трубку (в Па·с). Згідно з винаходом було встановлено, що вихід продукту зростає при використанні підвищеного значення числа Рейнольда. Крім того, досягають високої чистоти. Даний спосіб відрізняється від способу US-A3601318 тим, що основним потоком в US-A3601318 є ламінарний потік. Число Re, яке відповідає ламінарному потоку, становить не більше 2100. Згідно з винаходом Re>5.000. Подальше зростання виходу продукту досягають при використанні підвищеного значення Re. Переважно, Re>10.000, більш переважно, >15.000, більш переважно, >20.000, більш переважно, >25.000. З практичних міркувань Re, як правило,
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for preparing caprolactam by admixture of cyclohexanone oxime to reaction mixture
Автори англійськоюSmeets Theodorus Maria, Lemmens Joannes Albertus Wilhelmus, Mostert Frank, Cheng Peter Wei-Hae
Назва патенту російськоюСпособ получения капролактама путем добавления циклoгексаноноксима к реакционной смеси
Автори російськоюСмитс Теодорус Мария, Лемменс Йоаннес Альбертус Вильхельмус, Мостерт Франк, Ченг Петер Вей-Хаэ
МПК / Мітки
МПК: B01J 19/26, B01F 5/04, C07D 201/00
Мітки: циклогексаноноксиму, спосіб, суміші, шляхом, одержання, реакційної, додавання, капролактаму
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/9-86770-sposib-oderzhannya-kaprolaktamu-shlyakhom-dodavannya-ciklogeksanonoksimu-do-reakcijjno-sumishi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання капролактаму шляхом додавання циклогексаноноксиму до реакційної суміші</a>
Попередній патент: Антиелектростатична композиція
Наступний патент: Пневматична шина для важких машин
Випадковий патент: Пристрій для рішення оптимальних задач