Спосіб виробництва багатошарової скляної панелі (варіанти)

1. Спосіб виробництва багатошарової скляної панелі, що включає формування пакета з шару скла та полімерного листа з полівінілбутиралю з менш ніж 0,25 процента вологи за вагою при дозволених до врівноважування 25 % відносної вологості, при цьому полімерний лист утворюють із смоли полівінілбутиралю, що має 10,0-18,0 ваг. процентів залишкового вмісту гідроксилу, якою ламінують внутрішню поверхню шару скла, використовуючи неавтоклавний спосіб. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена смола має 12,0-18,0 ваг. процентів залишкового вмісту гідроксилу. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена смола має 13,0-17,5 ваг. процентів залишкового вмісту гідроксилу. 4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений полімерний лист містить менш ніж 0,15 проценту вологи за вагою. 5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений пакет також містить другу панель зі скла. 6. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений пакет також містить полімерну плівку. 2 (19) 1 3 90717 4 тить перший шар скла, другий шар скла та щонайменше один полімерний шар, розміщений між першим та другим шарами скла, де щонайменше один полімерний шар містить полімерний лист, який включає полівінілбутираль з менш ніж 0,25 процента вологи за вагою при дозволених до врів новажування 25 % відносної вологості, і який (які) виготовляють зі смоли полівінілбутиралю, що має 10,0-18,0 ваг. процентів залишкового вмісту гідроксилу, якою ламінують одну з поверхонь одного з шарів скла, використовуючи неавтоклавний спосіб з затискним валком. Галузь винаходу Даний винахід відноситься до галузі полімерних прошарків, які використовуються в багатошарових скляних панелях, та, зокрема, даний винахід відноситься до галузі полімерних прошарків, що мають відносно низький вміст вологи. Передумови винаходу Полівінілбутираль (PVB) звичайно використовується у виготовленні полімерних покриттів, які можуть бути використані як прошарки у шаруватих матеріалах, що пропускають світло, таких як небитке скло або полімерні шаруваті матеріали. Небитке скло часто відноситься до прозорого шаруватого матеріалу, що включає полівінілбутиральне покриття, розміщене між двома панелями скла. Небитке скло часто використовується для забезпечення прозорої перешкоди в архітектурних або автомобільних отворах. Його головна функція полягає у поглинанні енергії, такої що спричинена ударом якогось об'єкту, щоб не дозволити проникнення через отвір. Нещодавно описаний метод виготовлення небиткого скла представлений в заявці на патент США № 2003/0148114 А1 (Боурцієр та інші). Цей спосіб включає, серед різних варіантів здійснення, використання неавтоклавного способу із застосованим тиском для шарування скла. Полімерні покриття, які використані в неавтоклавному способі із застосованим тиском, бажано мають низький вміст вологи, що сприяє процесу шарування. Інші неавтоклавні способи шарування небиткого скла також відомі в даній галузі техніки та типово переважно застосовують полімерні покриття з низькою вологоємністю. Серед різних технік, що використовувалися для виготовлення полімерного покриття з низькою вологоємністю, однак, багато з них, якщо не всі, підвищували складність та/або труднощі процесу виробництва. Відповідно, потрібні більш вдосконалені способи для виробництва багатошарових скляних панелей які шарують за допомогою автоклавних способів, таких як ті, що описані в заявці на патент США №2003/0148114 А1, серед інших. Короткий опис винаходу Тепер було несподівано виявлено, відповідно до даного винаходу, що способи шарування скла неавтоклавного типу можна зробити більш ефективними за допомогою використання полімерних покриттів полівінілбутиралю з низькою вологоємністю, які були виготовлені з використанням пластифікованого полівінілбутиралю, що має чітко визначений, низький вміст залишкового гідроксилу. Детальний опис Було несподівано виявлено, що використання полівінілбутиралю, який має відносно низький та чітко визначений залишковий вміст гідроксилу, дозволяє виготовити покриття полівінілбутиралю, яке буде врівноважуватися з стабільним, відносно низьким, та бажаним вмістом вологи, з малою або без подальшої обробки, та яке підлягає використанню в неавтоклавних способах. Даний винахід направлений на способи виробництва багатошарових скляних панелей, що містять покриття полівінілбутиралю з низькою вологоємністю з використанням неавтоклавних способів, як ті способи, що будь-де тут детально описані. Не дивлячись на те, що стандартні методи виготовлення покриттів полівінілбутиралю з низькою вологоємністю, включали, серед інших методик, використання сушарок, інфрачервоного випромінювання, та мікрохвильове випромінювання для обробки покриттів полівінілбутиралю, даний винахід надає спосіб виготовлення покриттів полівінілбутиралю з низькою вологоємністю, який включає виготовлення покриттів з відносно низьким залишковим вмістом гідроксилу. Отримані покриття полівінілбутиралю з низьким залишковим вмістом гідроксилу, даного винаходу, з малою або без подальшої обробки, врівноважені з бажаними відносно низьким рівнем вологи, які переважно застосовуються в неавтоклавному шаруванні. Це переважно усуває потребу в етапі обробки, або зменшує час та необхідні витрати для належної обробки покриття полівінілбутиралю перед та протягом шарування. Як добре відомо з рівня техніки, смола полівінілбутиралю звичайно виробляється за допомогою гідролізації полівініл ацетату до полівінілового спирту, та після цього полівініл спирт) реагує з кислотою для виготовлення полівінілбутиралю. Так як не один з цих етапів типово не є закінченими, полівінілбутираль взагалі буде мати залишковий вміст ацетату та залишковий вміст гідроксилу на додаток до вмісту вініл бутиралю, де залишковий вміст ацетату виражається у якості полівініл ацетату, та залишковий вміст гідроксилу виражається у якості полівінілового спирту. Як використовується в даному описі, "залишковий вміст гідроксилу" виміряний як полівініловий спирт), та "залишковий вміст ацетату" виміряний як полівініл ацетат. Відповідно до детального опису в Vinyl Acetal Polymers, в Encyclopedia of Polymer Science & Tehnology, 3th edition, Volume 8, pages 381-399, by B.E. Wade (2003)(Вейд), обидва процеси, водний або з розчинником, звичайно використовується для створення полівінілбутиралю з полівініл 5 ацетату. В обох випадках, різні регулювання процесу, які можуть бути зроблені для контролю кінцевого співвідношення залишкового вмісту ацетату, залишкового вмісту гідроксилу, та полівінілбутиралю є відомими з рівня техніки, та декілька детально описані у Вейда. В особливості, підвищення в субстраті співвідношення реагуючої речовини, з відповідною зміною часу реакції та температури, може використовуватися для отримання бажаного залишкового вмісту гідроксилу. В різних варіантах здійснення даного винаходу, полімерне покриття полівінілбутиралю має залишковий вміст гідроксилу (полівінілового спирту), виміряного в якості відсотка ваги смоли полівінілбутиралю, від 10,0 до 18,0, 14,0 до 17,0 або менш ніж 18,0, менш ніж 16,0, менш ніж 14,0, або менш ніж 12,0. Покриття полівінілбутиралю зроблене з смоли, яка має залишковий вміст гідроксилу в цих межах, згідно з даним винаходом, має вміст вологи, при відносній вологості 25%, менш ніж 0,35, менш ніж 0,30, менш ніж 0,25, або менш ніж 0,20. Інші змінні, що впливають на кінцевий вміст вологи полімерного покриття, наприклад, вміст та тип пластифікатору та залишкові рівні ацеталю та ацетату, можуть бути визначені, як відомо з рівня техніки, для створення бажаного вмісту вологи при визначеному рівні вмісту залишкового гідроксилу. Як буде нижче більш детально описано, покриття полівінілбутиралю даного винаходу, з низьким вмістом вологи є дуже придатними для способів неавтоклавного шарування, та особливо в неавтоклавних способах із застосуванням тиску для шарування багатошарових скляних панелей, які містять подібні покриття полівінілбутиралю. В одному типовому варіанті здійснення, одинарне покриття полівінілбутиралю даного винаходу поміщується між двома шарами скла для створення маси, а потім маса шарується за допомогою неавтоклавного способу. Як використовується в даному описі, "маса" є будь-якою багатошаровою конструкцією, що має різні окремі шари полімерних матеріалів, скла, та, не обов'язково, інші види шарів, поміщених у контакті один з одним. Масу формують до шарування, та впродовж процесу шарування, маса формується в готову багатошарову скляну панель. В інших різних варіантах здійснення, додаткові шари можна додати до маси перед шаруванням, включаючи, але не обмежуючись ними, шари полімерної плівки (як описано нижче), шари полімерного покриття (як описано нижче), подальші покриття полівінілбутиралю, що мають, описаний вище, відносно низький залишковий вміст гідроксилу, та подальші скляні шари. В різних варіантах здійснення, формується маса, що включає два покриття полівінілбутиралю даного винаходу, між якими поміщається полімерна плівка. В інших варіантах здійснення, маса включає покриття полівінілбутиралю даного винаходу та полімерне покриття, між якими поміщується полімерна плівка. Типово, можна виготовити будь-яку з мас, тільки-но описаних в цьому параграфі з по 90717 6 міщенням полімерних шарів між двома панелями скла. В інших варіантах здійснення, створюється двошарова маса, що має наступну конфігурацію: скло//покриття полівінілбутиралю даного винаходу//полімерна плівка//скло. Результатом шарування цієї маси за допомогою неавтоклавного способу є подвійний шар, в якому друга панель скла усувається за допомогою її відділення від решти готового продукту на поверхні розділу полімерна плівка//скло. Подальші полімерні шари можна об'єднати в тільки-но описаний подвійний шар, де це є бажаним, наприклад за допомогою використання двох повторів покриття полівінілбутиралю//полімерної плівки між двома панелями скла. Неавтоклавні способи. Як використовується в даному описі, "неавтоклавний спосіб" для шарування багатошарових вікон є способом шарування, який не потребує використання стандартних умов автоклавування для отримання прийнятного шаруватого продукту. Серед неавтоклавних способів існують неавтоклавні способи з вакуумним мішком або кільцем та неавтоклавний спосіб с затискним валком. Неавтоклавні способи з вакуумним мішком або кільцем. Полімерні покриття даного винаходу є придатними в неавтоклавних способах з вакуумним мішком, що не потребують прикладеного тиску, іншого ніж той, що викликано використанням вакууму, для шарування багатошарової скляної панелі. Один спосіб застосування неавтоклавної техніки з вакуумним мішком описаний в патенті США 5536347 (далі '347 патент). Полімерні покриття з низьким вмістом вологи, як ті, що тут описані, можуть покращити надійність способу та розширити діапазон робочих режимів (температуру процесу) неавтоклавних методів описаних в '347 патенті. Інший неавтоклавний спосіб з застосованим вакуумом для якого є придатними полімерні покриття даного винаходу використовує вакуумну камеру. Спосіб "Vulcano" (Омнія, Італія) включає поміщення попередньо шаруватого матеріалу в герметичну камеру, після чого починає діяти вакуум, в той час як температура досягла рівня необхідного для шарування. Неавтоклавні способи із застосуванням тиску. Полімерні покриття даного винаходу практично використовуються в неавтоклавних способах з застосуванням тиску, які включають спосіб затискних валків, що використовує відносно високу теплоту. Особливо придатний спосіб затискних валків був описаний в заявці на патент США №2003/148114. Типово, скляні покриття та покриття полівінілбутиралю та, не обов'язково, інші шари збираються разом та зайвий зовнішній борт покриття полівінілбутиралю прибирається з країв скла за допомогою підрізки (створюючи попереднє пресування). Підрізання до відповідного розміру може бути проведене перед або після пакетування, по бажанню, або альтернативно слідуючи за етапом з'єднання, що описаний далі. Шари попереднього пресування піддаються температурі, яка є достатньою для об'єднання 7 шарів разом у ході наступного етапу об'єднання. Температура об'єднання може коливатися у ході формування шару полівінілбутиралю (або іншого пластикового шару, що використовується). Для низькомодульного прошарку, достатнє об'єднання, для утримання шарів разом, можна одержати при кімнатній температурі. Для більшості шаруватих матеріалів, що мають у своєму складі єдине покриття полівінілбутиралю між двома скляними покриттями, достатнє об'єднання може бути проведене при температурі об'єднання між біля 40°С та біля 130°С, переважно між біля 70°С та біля 100°С. Пакет скло//полівінілбутираль//скло, який на цьому етапі розглядається у якості попереднього пресування, може піддаватися температурі об'єднання в підігрівальному приладі, що містить відділення нагрівального апарату, оснащене масою інфрачервоних нагріваючих трубок крізь які пропускається шаруватий матеріал на платформу конвеєрних валків, які приводяться у дію за допомогою приводного двигуна. Альтернативно, конвектомати, мікрохвильові печі, та інші еквівалентні шляхи подачі тепла, або їх комбінації, також можуть використовуватися для підігрівання шаруватих матеріалів. Пакет скла та прошарку полівінілбутиралю далі піддається короткотривалому об'єднуючому тиску, що є достатнім для усунення зайвого повітря, яке знаходиться між прошарком та склом, який змушує шари прилипати один до одного та прикріплює краї, щоб попередити нове попадання повітря. Результатна комбінація об'єднаних шарів тут називається попереднім шаруватим матеріалом. Переважний спосіб застосування об'єднуючого тиску є для використання способів затискного валка, який є відомими тим фахівцям в даній галузі, які займаються виробництвом шаруватого матеріалу небиткого скла. Спосіб затискного валка може складатися з набору затискних валків, що знаходяться навпроти один одного з еластичними поверхнями, такими як резина, які обертаються в протилежних напрямках для пропускання пакет попереднього пресування крізь стискання між подібними валками. Тиск, який прикладений до пакету, під час короткотривалого застосування тиску, переважно триває протягом менш ніж приблизно 15 хвилин. При використанні застосування короткотривалого тиску затискного валка, застосування тиску переважно триває протягом часу, що коливається від приблизно 0,02 до приблизно 100 секунд, більш переважно протягом часу, що коливається від приблизно 0,04 до 50,0 секунд. Ці проміжки часу є однаковими по тривалості з етапами об'єднання, що існують в стандартних конвеєрах шарування, та набагато коротшими ніж типовий 60 - 150 мінутний промисловий цикл автоклавного тиску. Однак, даний винахід не обмежується використанням методики затискного валка для проведення усунення повітря та використанням об'єднануючого тиску. Деяке надане мінімальне застосування короткотривалого тиску прикладається над шаруватим матеріалом, причому способи застосування об'єднануючого тиску не є вирішальними. Також можуть використовуватися 90717 8 надувні мішки, плити з використанням пресу, конвеєрні стрічки, численні або східчасті валки, або їм подібні. Як використовується у даному описі, застосування короткотривалого тиску для об'єднання описує тиск, прикладений на пакет попереднього пресування на достатній час для усунення повітря та об'єднання прошарку зі склом без неминучого створення постійного потоку прошарку або примушування повного розчинення повітря у прошарку, як було при використанні автоклаву. Мінімальний тиск, який потрібно застосовувати переважно є, щонайменш, приблизно 5 фунтів на квадратний дюйм. Затискний валок є переважним способом використання застосування короткотривалого тиску. Зона дії валків (площа, над якою валок прикладає тиск) на шаруватий матеріал змінюється залежно від моделі затискного валика, та типово є приблизно 10 міліметрів, хоча цей розмір не є вирішальним. Сила, прикладена валками на шаруватий матеріал, переважно коливається від приблизно 2 до 2000 фунтів на погонний дюйм валка (2-2000 (ФПД) PLI; 36-35720 кілограм на погонний метр), хоча тиск поза цими межами також можна використовувати. Час, протягом якого застосовується тиск валка, змінюється зі швидкістю проходження шаруватого матеріалу крізь затискний валок але, загалом, є не менш ніж 0,02 або більше ніж 100 секунд. Як зрозуміло фахівцю в даній галузі, тиск, прикладений вузлом затискного валка, є недостатнім для завершення комбінації досягнутих результатів в автоклаві високого тиску, а саме, спрямування повітря в об'єм полівінілбутиралю, усування шорсткості поверхні полівінілбутиралю, зниження залишкової напруги або забезпечення повного прилипання на поверхню розділу полівінілбутираль/скло. Після того, як був застосований об'єднуючий тиск, об'єднаний шаруватий матеріал нагрівається (в нагрівальному апараті, або факультативно в автоклаві при меншому тиску ніж стандартний автоклавний тиск) протягом певного часу та при достатній температурі для створення прилипання, пристосування прошарку полівінілбутиралю до поверхонь підкладок та розміщення та пристосування прошарку полівінілбутиралю між підкладками, та зниження напруги до прийнятних рівнів та розчинення повітря. Характер протікання цього способу нагріву, може бути схожий на характер протікання способу який відбувається в стандартному автоклаві, але не настільки обмежений. Об'єднаний пакет може бути нагрітий в таких пристроях, як завершальний обігрівач, що містить відділення нагрівального апарату, оснащене масою інфрачервоних нагріваючих трубок крізь які пропускається пакет на платформу конвеєрних валків, які приводяться у дію за допомогою приводного двигуна. Альтернативно, конвектомати, мікрохвильові печі, та інші еквівалентні форми постачання тепла, або їх комбінації, також можна використовувати для завершення виготовлення шаруватих матеріалів. Взагалі, температура в описаному способі, перевищує типову температуру автоклаву (120°С 150°С), таким чином прискорюючи спосіб шарування. При приблизно атмосферному тиску, паке 9 ти попереднього пресування можна закінчити, згідно з цим методом шарування, за допомогою нагрівання до температури, що коливається між приблизно 115°С - 230°С та триває переважно біля 0,5 - 180 хвилин, більш переважно біля 2-60 хвилин. Завершальна температура у верхній зоні зазначеного діапазону температури - біля 150°С 220°С переважно використовується з покриттями полівінілбутиралю даного винаходу з низьким вмістом гідроксилу. Нижчі температури можуть використовуватися з покриттями полівінілбутиралю даного винаходу з низьким вмістом гідроксилу чутливого до тепла застосування, такі застосування в яких шар поліефіру, такий як полі(етилен терефталат), включений в полімерну масу. Після теплової обробки, утворені шаруваті матеріали витягають з нагрівального апарату та залишають охолоджуватися. Переважно цей спосіб проводять при атмосферному (неавтоклавному) тиску. Хоча стандартні автоклавні тиски не є потрібними за даним винаходом, обмежені тиски, переважно менші ніж приблизно 3 атмосфери, можуть використовуватися для поліпшення шаруватих матеріалів без утворення пузирів. Також можливо провести завершальний етап використовуючи багатократні режими нагріву. Наприклад, подвійний цикл характеризувався би початковою термовитримкою, охолодженням до температури, що приблизно дорівнює кімнатній температурі, другою термовитримкою при температурі, що може дорівнювати або не дорівнювати початковій температурі термовитримки, та кінцевим охолодженням до кімнатної температури. Кінцева температура кожного з режимів нагріву може коливатися з 115 С до 230 С та тривалість може змінюватися від 0,5 до 180 хвилин. Етапи нагрівання можуть проходити упритул один до одного, або можуть бути відокремленими великими проміжками часу, таким чином, що етап проміжного охолодження, та/або етап об'єднання може змінюватися від 0 хвилин до 50000 хвилин. Проміжний етап охолодження температур може коливатися від -20°С до 100°С. В межах даного способу також знаходиться проведення об'єднувального та завершального етапів у різний час. Наприклад, серії попередньо шаруватих матеріалів можуть вироблятися партіями, використовуючи об'єднуючу частину способу, яким потім дозволяють охолонути до кімнатної температури. Фінальне завершальне нагрівання, як тут описується, може бути проведено в більш пізній час, що є зручним для машини для виготовлення шарованих матеріалів (наприклад, через декілька годин, на наступний день, або будь-коли пізніше). Цей вид уривчастої операції добре підходить до процесу серійного виготовлення, в якому всі попередньо шаруваті матеріали виготовляються достроково, поміщуються на стелажі, та разом нагріваються у ході фінального завершального етапу, однакового з автоклавним завершальним етапом, але без використання автоклавного тиску. Наступний опис "полімерного покриття" відноситься до полімерних покриттів, які використовуються в багатошарових панелях даного винаходу, і 90717 10 які не є покриттями полівінілбутиралю з низьким вмістом гідроксилу, які описані вище. Для описаних вище покриттів полівінілбутиралю, які мають визначений низький залишковий вміст гідроксилу, подальший опис використовується з виключеннями, що вміст гідроксилу покриттів полівінілбутиралю, які описані вище, представлені в описаних вище межах, та полімер, що використовується є полівінілбутиралем. Як застосовується в даному описі, "полімерне покриття" означає будь-яку термопластичну полімерну композицію, утворену будь-яким придатним способом в формі тонкого шару, який застосовується окремо або в масах з більш ніж одним шаром, для використання у якості прошарку, що забезпечує адекватну стійкість до проникнення і властивості захисту скла шаруватих склоподібних панелей. Пластифікований полівінілбутираль найбільш часто застосовується для формування полімерних покриттів. Наступний розділ описує різні матеріали, що можуть застосовуватись для формування полімерних покриттів даного винаходу. У різних варіантах здійснення даного винаходу шар полімерного покриття має товщину між 0,08 і 3,0 міліметрами, між 0,15 і 3,0 міліметра, між 0,25 і 3,0 міліметра, між 0,25 і 1,0 міліметра, між 0,25 і 0,5 міліметра, або між 0,3 і 0,4 міліметра. Полімерне покриття може містити будь-який придатний полімер, та у переважному варіанті здійснення полімерне покриття включає полівінілбутираль. У будь-який з варіантів здійснення даного винаходу, як наведено в даному описі, що містить полівінілбутираль як полімерний компонент полімерного покриття, включений інший варіант здійснення, де полімерний компонент складається з або складається головним чином з полівінілбутиралю. В цих варіантах здійснення будь-який з варіантів добавок, розкритих тут, можна застосовувати з полімерним покриттям, що має полімер, який складається з або складається головним чином з полівінілбутиралю. У одному варіанті здійснення полімерне покриття містить полімер, оснований на частково ацетальованому полівініловому спирті (спиртах). У іншому варіанті здійснення полімерне покриття містить полімер, вибраний з групи, що складається з полівінілбутиралю, поліуретану, полівінілхлориду, поліетилен вінілацетату, їх комбінацій і подібного. У подальших варіантах здійснення полімерне покриття містить полівінілбутираль і один або більше інших полімерів. У будь-якому з цих розділів, у яких переважні діапазони, значення і/або способи приведені специфічно для полівінілбутиралю, (наприклад, і без обмеження, для пластифікаторів, процентного складу компоненту, товщин і добавок, що посилюють властивості), такі діапазони також застосовуються, де це можливо, для інших полімерів і сумішей полімерів, розкритих у даному описі, що застосовуються як компоненти у полімерних покриттях. Для варіантів здійснення, що включають полівінілбутираль, полівінілбутираль може бути виготовлений відомими процесами ацеталізації, які включають реагування полівінілового спирту 11 (PVOH) з бутеральдегідом у присутності кислотного каталізатору, з наступною нейтралізацією каталізатору, розділенням, стабілізацією і сушінням смоли. У різних варіантах здійснення смола, яка застосовується для формування полімерних покриттів даного винаходу від 10 до 35 ваг. процентів (мас. %) гідроксильних груп, що розраховані як полівініловий спирт), від 13 до 30мас. % гідроксильних груп, що розраховані як полівініловий спирт) або від 15 до 22мас. % гідроксильних груп, що розраховані як полівініловий спирт). Смола може також містити менше ніж 15мас. % , 13мас. %, 11мас. %, 9мас.%, 7мас. %, 5мас. % або менше, ніж 3мас. % залишкового ацетату, з балансом ацеталя, переважно бутеральдегід ацеталь, але необов'язково включаючи інші ацетальні групи у незначній кількості, наприклад, 2-етил гексанальну групу (див., наприклад, патент США 5137954). У різних варіантах здійснення, полімерне покриття містить полівінілбутираль, що має молекулярну масу, щонайменше, 30,000, 40,000, 50,000, 55,000, 60,000, 65,000, 70,000, 120,000, 250,000 або, щонайменше, 350,000 грам на моль (г/моль або Дальтонів). Невеликі кількості диальдегіду або триальдегіду можна також додати у ході етапу ацеталізації для збільшення молекулярної маси до, щонайменш, 350г/м та розширити розповсюдження молекулярної маси (див, наприклад, патенти США 4902464; 4874814; 4814529; 4654179). Як застосовувалось у даному описі, вираз "молекулярна маса" означає середню молекулярну вагу. Різні агенти, що контролюють адгезію, можуть бути застосовані в полімерних покриттях за даним винаходом, що включають ацетат натрію, ацетат калію та солі магнію. Солі магнію, що можуть застосовуватись з даними варіантами здійснення даного винаходу, включають, але не обмежуються, ті, що розкриті у патенті США 5728472, такі як саліцилат магнію, нікотинат магнію, ди-(2амінобензоат) магнію, ди-(3-гідрокси-2-нафтоат) магнію і біс-(2-етилбутират) магнію (хімічний реферативний номер 79992-76-0). У різних варіантах здійснення даного винаходу сіль магнію являє собою біс-(2-етил бутират) магнію. Добавки можна включати в полімерне покриття для покращення його характеристик у кінцевому продукті. Такі добавки включають, але не обмежуються ними, пластифікатори, барвники, пігменти, стабілізатори (наприклад, стабілізатор ультрафіолетового випромінювання), антиоксиданти, вогнезахисні агенти, інші абсорбенти інфрачервоного випромінювання, антиблокуючі агенти, комбінації зазначених добавок та подібне, як відомо з рівня техніки. У різних варіантах здійснення полімерних покриттів за даним винаходом полімерні покриття можуть включати від 20 до 60, від 25 до 60, від 20 до 80, від 10 до 70, або від 10 до 100 частин пластифікатору на сто частин смоли (phr). Звичайно, інші кількості можуть застосовуватись відповідно окремому застосуванню. У деяких варіантах здійснення пластифікатор має вуглеводневий сегмент менше, ніж 20, менше, ніж 15, менше, ніж 12 або менше, ніж 10 атомів вуглецю. 90717 12 Кількість пластифікатору може регулюватися для впливу на температуру переходу у склоподібний стан (Tg) полівінілбутирального) покриття. В основному, високі кількості пластифікатору додаються для пониження Tg. Полівінілбутиральні) полімерні покриття за даним винаходом можуть мати Tg, наприклад, 40°С або менше, 35°С або менше, 30°С, менше ніж 25°С, менше ніж 20°С, менше ніж 15°С, або менше ніж 10°С, в той же час, вище ніж 15°С. Будь-які придатні пластифікатори можуть додаватися до полімерних смол даного винаходу для формування полімерних покриттів. Пластифікатори, що застосовуються у полімерних покриттях даного винаходу, можуть включати складні ефіри багатоосновної кислоти або багатоатомного спирту серед інших. Придатні пластифікатори включають, наприклад, триетиленгліколь ди-(2етилбутират), триетиленгліколь ди-(2етилгексаноат), триетиленгліколь дигептаноат, тетраетиленгліколь дигептаноат, дигексил адипат, диоктил адипат, гексил циклогексиладипат, суміші гептил і ноніл адипатів, диізононіл адипат, гептилноніл адипат, дибутил себацат, полімерні пластифікатори, такі як масло-модифіковані себацинові алкіди і суміші фосфатів і адипатів, такі, що розкриті у патенті США №3841890 і адипатів, таких, що розкриті у патенті США №4144217, і суміші і комбінації вищеописаного. Інші пластифікатори, що можуть застосовуватись, являють собою змішані адипати, створені з алкілових спиртів від С4 до С9 і циклоспиртів від С4 до С10, як розкрито у патенті США № 5013779 і складних ефірів адипатів від С6 до С8, таких як гексил адипат. У різних варіантах здійснення пластифікатор, що застосовується, являє собою дигексид адипат і/або триетиленгліколь ди-(2 етилгексаноат). Будь-який придатний спосіб може застосовуватися для утворення полімерних покриттів даного винаходу. Деталі придатних способів створення полівінілбутиралю є відомими спеціалістам даної області техніки (див, наприклад, патенти США 2282057 і 2282026). У одному варіанті здійснення може застосовуватися спосіб розчинника, описаний у Vinyl Acetal Polymers, в Encyclopedia of Polymer Science & Technology, 3rd edition, Volume 8, pages 381-399, за В.Е. Wade (2003). У іншому варіанті здійснення може застосовуватись водний спосіб, що описаний у даному описі. Полівінілбутираль є комерційно доступним у різних формах з, наприклад, Solutia Inc., St. Louis, Missouri як смола Butvar™. Як використовується в даному описі "смола" означає полімерний (наприклад, полівінілбутиральний)) компонент, який видаляється з суміші, яка утворюється внаслідок кислотного каталізу і подальшої нейтралізації полімерних попередників. Смола взагалі буде мати інші компоненти на додаток до полімеру, наприклад полівінілбутираль, такі як ацетати, солі і спирти. Як тут застосовується, "розплав" означає розплавлену суміш смоли з пластифікатором та необов'язково іншими добавками, наприклад, агентами, що перешкоджають злипанню. 13 Один типовий спосіб формування полівінілбутирального) шару включає екструдування розплавленого полівінілбутиралю, що включає смолу, пластифікатор і добавки, з наступним продавлюванням розплаву крізь екструзійну голівку (наприклад, голівку, що має отвір, значно більше в одному напрямку, ніж у перпендикулярному напрямку). Інший типовий спосіб формування шару полівінілбутиралю включає відливку розплаву з головки на валик, затвердіння смоли, а потім видалення затверділої смоли у вигляді покриття. Як застосовується у даному винаході, "полімерна плівка" означає відносно тонкий і непружний полімерний шар, що функціонує як шар, що посилює властивості. Полімерні плівки відрізняються від полімерних покриттів, як застосовується у даному описі, у тому, що полімерні плівки самі не забезпечують необхідну удароміцність і властивості, що зберігають скло для багатошарової склоподібної структури, але швидше забезпечують покращення властивостей, таких як властивість поглинання інфрачервоних променів. Поліетилентерефталат найчастіше застосовується як полімерна плівка. Полімерні плівки, що застосовувались у даному винаході, можуть бути будь-якою придатною плівкою, що є достатньо негнучкою для забезпечення відносно плоскої, стабільної поверхні, наприклад такі полімерні плівки, що традиційно застосовуються як шар, що посилює властивості у багатошарових скляних панелях. Полімерна плівка є переважно оптично прозорою (тобто об'єкти, розміщені поряд на одній стороні шару, можуть бути помічені спостерігачем, який продивляється через шар з іншого боку), та звичайно має більший, в деяких варіантах здійснення значно більший, модуль пружності на розтягнення незалежно від композиції, ніж у будь-якого суміжного полімерного покриття. У різних варіантах здійснення полімерна плівка містить термопластичний матеріал. Серед термопластичних матеріалів, що мають придатні властивості, є нейлони, поліуретани, акрили, полікарбонати, поліолефіни, такі як поліпропілен, ацетати целюлози і триацетати, вінілхлоридні полімери і співполімери та їм подібні. В різних варіантах здійснення полімерна плівка містить матеріали, такі як повторно протягнуті термопластичні плівки, які мають відмічені властивості, що включають поліефіри. У різних варіантах здійснення полімерна плівка містить або складається з поліетилентерефталату, і, у різних варіантах здійснення, поліетилентерефталат може бути витягнутий по двом напрямкам для покращення міцності, та/або може бути термостабілізованим для забезпечення низьких усадочних характеристик, коли піддається підвищеним температурам (наприклад, усадка менше ніж на 2% по обом напрямках через 30 хвилин при 150°С). У різних варіантах здійснення полімерна плівка може мати товщину від 0,013 міліметра до 0,20 міліметра, від 0,025 міліметра до 0,1 міліметра або від 0,04 до 0,06 міліметра. Полімерна плівка може необов'язково бути з обробленою поверхнею або покритою функціональним ефективним шаром для забезпечення однієї або більше властивостей, 90717 14 таких як прилипання або відбиття інфрачервоного випромінювання. Ці функціональні ефективні шари включають, наприклад, багатошарову масу для відбивання інфрачервоного сонячного випромінювання і пропускання видимого світла, при піддаванні сонячному світлу. Ця багатошарова маса є відомою у техніці (див, наприклад, WO 88/01230 і патент США 4799745) і може містити, наприклад, один або більше металічних шарів з ангстремною товщиною і один або більше (наприклад, два) послідовно внесених, оптично взаємодіючих діелектричних шарів. Як також відомо (див, наприклад, патенти США 4017661 і 4786783), металічний шар(и) може необов'язково бути електрично резистивно нагріті для захисту від зледеніння або запобігання запотівання будь-яких сполучених шарів скла. Різні покриваючі методики і методики обробки поверхні поліетилентерефталатної плівки і інших полімерних плівок, що можуть застосовуватись у даному винаході, розкриті у опублікованій заявці на європейський патент №0157030. Полімерні плівки за даним винаходом можуть також включати тверду оболонку і/або і шар проти запотівання, що є відомим у техніці. Полімерні плівки даного винаходу також можуть включати пігменти, набивні малюнки, та зображення, які відомі з рівня техніки. Даний винахід включає способи виготовлення багатошарової скляної панелі, яка містить використання неавтоклавного способу з прикладеним тиском, як будь-де тут описано, для формування багатошарової скляної панелі, яка містить покриття полівінілбутиралю, яке має вміст вологи, при відносній вологості 25%, менш ніж 0,35, менш ніж 0,30, менш ніж 0,25, або менш ніж 0,20 ваг. проценту покриття, та/або залишкового вмісту гідроксилу від 10,0 до 18,0, 12 до 18,0, 14,0 до 17,0, або менш ніж 18,0, менш ніж 16,0, менш ніж 14,0, або менш ніж 12,0 який вимірюється як ваг. процент полівінілового спирту смоли полівінілбутиралю, яка використовується для виробництва покриття. Даний винахід також містить способи виробництва багатошарової скляної панелі, що включає формування маси з будь-яких наданих тут шаруватих конструкцій, та шарування маси використовуючи прикладений тиск, неавтоклавного способу. Даний винахід включає багатошарові скляні панелі, і, особливо, багатошарові скляні панелі, такі як архітектурне небитке скло і вітрові стекла автомобілів, виготовлених за будь-яким способом даного винаходу. На додаток до варіантів здійснення, що представлені вище, інші варіанти здійснення містять замість скла жорсткий листовий субстрат. У цих варіантах здійснення жорсткий субстрат може містити акрилові, Plexiglass®, Lexan® і інші пластики, такі як полікарбонат, що традиційно застосовується як засклення. Різне полімерне покриття і/або властивості шаруватого скла і методики вимірювань будуть описані для застосування у даному винаході. Вміст вологи полімерного покриття визначається з використанням Автоматичного Тітропроцесору Karl Fischer (Brinkmann Karl Fischer Metrohm® model #831 Coulometer разом з Brinkmann Karl 15 Fischer моделлю #832 Thermoprep - доступний з Brinkmann Instruments, Westbury, Нью Йорк). Використовуючи цю установку, ASTM (Американське товариство по випробовуванню матеріалів) стандарту D6304-04a застосовують для визначення вмісту вологи. Прозорість полімерного покриття, а особливо полівінілбутирального) шару, можна визначати вимірюванням показника мутності, що являє собою кількість світла, розсіяного за межі напряму падаючого променю при проходженні крізь шар. Відсоток мутності можна визначати за наступною методикою. Прилад для визначення рівня мутності моделі D25, який є доступним від Hunter Associates (Рестон, Вірджинія), може бути використаний відповідно до вимог ASTM (Американське товариство по випробовуванню матеріалів) D100361 (перевипробуваний у 1977) - процедура А, з використанням джерела світла С, під кутом спостереження 2 градуси. В різних варіантах здійснення даного винаходу відсоток мутності складає менше ніж 5%, менше ніж 3% і менше ніж 1%. Пуммель адгезії можна визначити наступною методикою, де "пуммель" означає кількісний показник адгезії полімерного покриття до скла, для визначення пуммелю застосовують наступну методику. Зразки двохшарового скляного шаруватого матеріалу виготовили при стандартних автоклавних умовах для шаруватих матеріалів. Шаруваті матеріали охолодили до близько -17°С (0°F) та вручну розбили молотком, щоб роздробити скло. Потім видалили усе розбите скло, що не прилипло до полівінілбутирального) шару, а кількість скла, що залишилося на полівінілбутиральному шарі візуально порівняли з набором стандартів. Стандарти відповідають шкалі, де міняється ступінь скла, яке залишилося на полівінілбутиральному) шарі. Зокрема, пуммельний стандарт дорівнює нулю, коли ніякого скла не залишилося на полівінілбутиральному шарі. При пуммельному стандарті 10 на полівінілбутиральному) шарі залишається 100% скла. Для шаруватих скляних панелей за даним винаходом різні варіанти здійснення мають 90717 16 пуммель, щонайменш, 3, щонайменш, 5, щонайменш, 8, щонайменш, 9 або 10. Інші варіанти здійснення мають пуммель від 8 до 10, включно. "Індекс жовтизни" полімерного покриття можна виміряти за наступною методикою: формують прозорі формовані диски полімерного покриття товщиною 1см, що мають гладкі полімерні поверхні, які є по суті плоскими і паралельними. Індекс визначається за методом D 1925 ASTM, "Стандартний метод аналізу для індексу жовтизни пластмас" за спектрофотометричним коефіцієнтом пропускання світла у видимій області спектру. Значення корегують на 1см товщини за допомогою виміряної товщини зразку. У різних варіантах здійснення даного винаходу полімерне покриття може мати індекс жовтизни 12 або менше, 10 або менше або 8 або менше. На основі даного винаходу, прошарки з низьким залишковим вмістом гідроксилу, низьким вмістом вологи призначені для використання в неавтоклавних способах шарування, в яких низький вміст вологи прошарків взагалі є переважним. Приклад 1 Покриття полівінілбутиралю виготовляються з двох видів смол. Перший вид смоли має залишковий вміст полівінілового спирту 18,7%, залишковий вміст полівініл ацетату 1-2%, та вміст полівінілбутиралю 80%, та другий вид смоли має залишковий вміст полівінілового спирту 16,0%, залишковий вміст полівініл ацетату 1-2%, та вміст полівінілбутиралю 82-83%. До цих смол, додається у якості пластифікатору, 39 частин на сто смоли триетилен гліколя біс-(2-етіл)гексаноат, та полімерні покриття мають товщину 0,76мм (0,030 дюймів) екструдуються та утворюють покриття. Виготовляються 5 покриттів кожного типу, поміщуються в кліматрон, та витримуються протягом трьох годин при відносній вологості, що коливається та температури повітря 70°С. Баланс вмісту вологи результатних покриттів вимірюються згідно з способом, який будь-де тут описаний. Результати показані нижче в таблиці. Таблиця Відносна воло- Вміст вологи в покритті - 18,7% смоли полівінілогість вого спирту 9,0 0,117 16,0 0,251 27,0 0,415 40,0 0,702 62,0 1,322 Оскільки даний винахід описаний з посиланням на зразкові варіанти здійснення, фахівцю в даній галузі буде зрозуміло, що можуть бути зроблені різні зміни та рівноцінні заміни його елементів, таким чином, без порушення об'єму правової охорони винаходу. Крім того, багато модифікацій може бути зроблено для пристосування окремої ситуації або матеріалу до ідеї винаходу без виходу за його основні межі. Тому припускають, що даний винахід не обмежується окремими варіантами здійснення, розкритими як найкращій спосіб вико Вміст вологи в покритті - 16,0% смоли полівінілового спирту 0,105 0,193 0,329 0,553 1,018 нання даного винаходу, але даний винахід буде включати усі варіанти здійснення, що знаходяться в об'ємі формули винаходу, що додається. Також буде зрозуміло, що будь-який з діапазонів, значень або властивостей, даних для будьякого одного компоненту даного винаходу, можуть використовуватися взаємозамінно з будь-якими діапазонами, значеннями або характеристиками, даними для будь-яких інших компонентів даного винаходу, де сумісно, для формування варіанта здійснення, який має певні значення для кожного з 17 90717 компонентів, що наведені в даному описі. Наприклад, полімерне покриття може бути сформоване, включаючи залишковий вміст гідроксилу у будьяких діапазонах, представлених на додаток до будь-яких з діапазонів, наданих для пластифікатору, для формування багатьох пермутацій, що зна Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 18 ходяться у межах об'єму правової охорони винаходу. Кожне посилання, включаючи журнальні статті, патенти, заявки і книжки, на які посилаються у даному описі, об'єднані посиланням у повному обсязі. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601