Спосіб одержання сульфату нікелю реактивної кваліфікації

Способ получения сульфата никеля реактивной квалификации, включающий взаимодействие оксида никеля (II) с серной кислотой, фильтрацию полученного раствора, его упарку, кристаллизацию и отделение целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что взаимодействию с серной кислотой подвергают водную суспензию оксида никеля (И) производства цветной металлургии и процесс ведут при массовом соотношении NI2+:H2SO4= 1:1.4-1,5. С Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения, а, именно, сульфата никеля (И), применяемого для получения электролитического никеля, в гальванотехнике для никелирования металлов, приготовления аккумуляторов, получения твердых сплавов, приготовления катализаторов, в жировой и парфюмерной промышленности, в аналитической практике, в электронной промышленности для приготовления ферритов. Известен способ получения сульфата никеля путем растворения металлического никеля в 33-35%-ной серной кислоте при 60°С в присутствии азотной кислоты (I). Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ получения сульфата никеля (II) из оксида никеля, прокаленного при высокой тем пературе (1000°С). Оксид никеля (II) обрабатывают теоретическим количеством 3060%-ной серной кислоты. Нагревают смесь до температуры 150°С в течение двух часов до начала экзотермической реакции, в результате чего температура повышается до 205-275°С, что сопровождается обильным выделением БОз Реакционную массу охлаждают сульфат никеля (II) выщелачивают дистиллированной водой, раствор фильтруют от остатков нерастворившегося оксида никеля (II), упаривают и кристаллизуют выделяя гидратированный сульфат никеля (2) Недостатками способа являются: - необходимость предварительной прокалки оксида никеля при температуре 1000°С; - высокая температура синтеза продукта; 6946 - неблагоприятная окружающая среда в рабочей зоне за счет выделения агрессивных паров БОз; - низкая степень извлечения(%) продукта. В способе не предусмотрена очистка от примесей и, таким образом качество продукта определено лишь качеством сырья. Задачей изобретения является создание способа получения сульфата никеля реактивной квалификации, в котором, путем введения в реакцию продуктов производства цветной металлургии в строго определенном с о о т н о ш е н и и , возможно с н и з и т ь температуру синтеза, исключить газообразные выбросы, а также повысить выход получаемого продукта. Поставленная задача достигается взаимодействием водной суспензии оксида никеля (II) производства цветной металлургии с серной кислотой при массовом соотношении NI2*:H2SO4 - 1:1,4-1,5, фильтрацией полученного раствора, его упаркой, кристаллизацией и отделением целевого продукта. 5 10 15 20 25 Создаваемое в процессе взаимодействия рН среды 5,5-6,0 способствует адсорбции примесей на поверхности частичек нерастворившегося оксида никеля (К), как на коллекторе, и, таким образом, осуществле- 30 т и с эффективной очистки раствора сульфата никеля уже на стадии растворения, что обеспечивает получение продукта, соответствующего реактивной квалификации. Использование в качестве никельсодержащего 35 сырья оксида никеля (II) производства цветной металлургии в виде суспензии, позволит снизить температуру процесса до 80-85°С, что обеспечивает исключение выделения паров 5Оз при растворении N10. При этом по- 40 вышается степень использования серной кислоты в процессе реакции, что повышает степень перехода оксида никеля (II) в сульфат никеля (II). Сущность заявляемого технического решения иллюстрируется примерами конкретного выполнения. П р и м е р 1. В реакционный сосуд заливают 200 мл дистиллированной воды и прибавляют 80 г оксида никеля (II) производства цветной металлургии. Содержимое нагревают до 80-85°С, затем вводят 94 мл серной кислоты с плотностью d = 1,47 г/см (массовое соотношение Nl .H2SO4 ~ 1:1,4). Полученную суспензию выдерживают при температуре 85-95°С в течение 2-3 ч (рН суспензии при этом < 6). Раствор отфильтровывают от нерастворившегося оксида никеля (II) и упаривают до плотности 1,55-1,56 г/см . Из упаренного раствора при охлаждении и перемешивании выделяют кристаллы сульфата никеля (II). Степень перехода оксида никеля (II) в сульфат никеля (II) (выход продукта) равна 98,8%. Методика выполнения последующих примеров аналогична, менялось только массовое соотношение реагирующих компонентов. Полученные результаты приведены в табл.1. Из анализа, данных, представленных в таблице, видно, что изменение массового соотношения реагентов в сторону уменьшения приводит к понижениювыхода сульфата никеля (II) NISO^'7H2O, связанного с увеличением массы иерастворившегося оксида никеля (II) (пример 2). Увеличение массового соотношения реагентов сверх оптимального приводит к ухудшению качества продукта (пример 5). Таким образом, заявленное техническое решение позволяет: - упростить процесс получения сульфата никеля (II) за счет понижения температуры синтеза и исключения газообразных выбросов (см. табл.2), - повысить выход продукта. Таблица 1 Качество сульфата никеля (П)7-водного, полученного из оксида никеля (II) Норильского горно-металлургического комбината Наименование показателей Пример 1 Пример Пример 2 3 Пример 4 1. Количество оксида никеля (II), г. в т. ч. никекля, г 2. Количество серной кислоты, 100%, г 3. Массовое соотношение компонентов NI 2+ :H 2 SO4 80 62,86 80 62,86 80 62,86 80 62,86 86.6 82,12 91,25 100,37 1:1,4 1:1,3 1:1,5 1:1,6 6946 Продолжение табл. 1 Пример Пример 3 4 Наименование показателей Пример 1 Пример 2 4. рН суспензии 5. Выход целевого продукта. % 6. Показатели качества Массовая доля основного вещества, NIS0WH20, %, не менее Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более Массовая хлоридов (CI), %, не более Массовая доля азота (N), %, не более Массовая доля суммы калия, натрия. кальция, магния (K+Na+Ca.Mg) %, не более Массовая доля калия (К), %, не более Массовая доля кальция (Са), %, не более Массовая доля натрия (Na), %. не более Массовая доля магния (Мд), %, не более Массовая доля железа (Fe), %, не более Массовая доля кобальта (Со), %, не более Массовая доля цинка (Zn), %, не более Массовая доля меди (Си), %, не более Массовая доля свинца (РЬ), %, не более Массовая доля кадмия (Cd), %, не более 5,95 98.8 6,0 5,9 5,5 97.6 98,9 98,7 99,4 99.7 98,1 99,9 не обнаружено 0,0007 0,0005 « 0,001 « 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,007 0,007 0,003 0,005 0,0005 0,0003 0,0001 0.0008 0,004 0,004 0.001 0.002 0.002 0.0015 0,001 0,002 0,002 0,001 0,002 0,001 0,0003 0,0005 0.0005 0,002 0,0008 0,0008 0,001 0,001 0,001 0,001 0.0025 0,0025 0,0007 0,0005 0,001 0,001 0,0004 0.0005 0.001 0.001 0,0006 0,0005 0,001 0,001 Продолжение табл. 1 Наименование показателей Пример 5 1. Количество оксида никеля (П), г. в т. ч. никекля, г 2. Количество серной кислоты. 100%. г 3. Массовое соотношение компонентов Ni2+:H2SO4 80 62,86 76 59,72 109.5 98 1:1,7 1.64 Прототип ГОСТ 4465-78 NISO4'7H2O пат. США №3002814 хч чда ч от 13.08.59 6946 Продолжение табл. 1 Наименование показателей Пример 5 4. рН суспензии Выход целевого продукта, % 6. Показатели качества Массовая доля основного вещества, NISOWhteO, %, не менее Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более Массовая хлоридов (CI), %, не более Массовая доля азота (N), %, не более Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca.Mg) %, не более Массовая доля калия (К), %, не более Массовая доля кальция (Са), %, не более Массовая доля натрия (Na), %, не более Массовая доля магния (Мд), %, не более Массовая доля железа (Fe), %, не более Массовая доля кобальта (Со), %, не более Массовая доля цинка (Zn). %, не более Массовая доля меди (Си), %, не более Массовая доля свинца (РЬ), %, не более Массовая доля кадмия (Cd), %, не более 3,8 98,3 5 Прототип ГОСТ 4465-78 NiSO4'7H 2 O пат. США №3002814 хч ч чда от 13.08.59 79 98.0 98,0 97 0.005 0.005 0,02 0,002 0,001 0.002 0,01 0.001 0.001 0,005 0,01 0.08 0.01 0.03 0,2 0.004 0.0005 не нормир. 0,04 0,0025 не нормир. 0,005 0,005 не нормир. 0.03 0.002 не нормир. 0.006 0,005 0,0005 0,004 0,002 0,001 0,01 0,1 0,0025 0,0025 0,0025 0,01 0,004 0,001 0,001 0,002 0,001 0.001 0,001 0.001 0,001 0,001 0,005 не нормир 98,0 6946 10 Таблида 2 Сравнительный анализ способа по изобретению и прототипа Способ по изобретению Прототип N10 прокаленный при 1000 °С N10 прокаленный при 800 °С Измельчение оксида никеля (II) до плотности 6,89 г/см 30%-ная H2SO4 Растворение оксида никеля (II) в серной кислоте при t=205 °С Выдержка смеси при температуре 205 °С 1 Охлаждение реакционной массы Приготовление суспензии оксида никеля (II) 56%-ная 2 S 4 Растворение оксида никеля (И) ~1 в серной кислоте при t=80-85 °С Выдержка смеси раствора I сульфата никеля (II) I Выпаривание раствора сульфата никеля (II) ,— Выщелачивание сульфата никеля (II) = н = Охлаждение и выделение продукта j Охлаждение и выделение продукта Готовый продукт NiS04'7H2O Готовый продукт NiSO