Спосіб одержання 5-бензоілбензімідазолону-2

Изобретение относится к области органической химии и синтеза медицинских препаратов, конкретно, к способу получения 5-бензоилбензимидазолона-2. Известен способ получения 5-бензоил-бензимидазолона-2 ацилированием бензимидазолона-2 хлорангидридом бензойной кислоты в нитробензоле при 70°С в течение 6 часов в присутствии безводного хлористого алюминия в качестве катализатора (Розин Ю. А., Дариенко Е. П., Пушкарева 3. В. Синтез и свойства арилпроиз-водных имидазолона-2 и бензимидазоло-на-2. ХГС, 1968, № 4, с. 698-701), однако этот способ имеет ряд недостатков. Для его осуществления необходимы токсичные реагенты и растворитель: хлорангидрид бензойной кислоты - лакриматор, хлористый алюминий - сильно поглощающий влагу реагент, нитробензол - токсичный растворитель, поэтому работа с ними требует соблюдения особых мер предосторожности. В процессе реакции выделяется хлористый водород, отравляющий окружающую среду. Процесс выделения целевого продукта требует перегонки с водяным паром, выход целевого продукта составляет 47%. Задачей настоящего изобретения является упрощение процесса за счет исключения из реакции вредных компонентов (хлорангидрида бензойной кислоты, хлористого алюминия, нитробензола) и увеличение выхода 5-бензоилбензими-дазолона-2. Поставленная задача достигается тем, что бензимидазолон-2 подвергают ацилированию бензойной кислотой в присутствии доступного реагента - полифосфорной кислоты (ПФК), который служит в заявляемом способе катализатором и растворителем одновременно. Процесс осуществляется по следующей схеме: ПФК в данной реакции используется для межмолекулярного ацилирования подобно другим известным катализаторам реакции Фриделя-Крафтса. Предлагаемая в качестве как реагента, так и растворителя ПФК- это промышленно доступное сырье, которое легко получить из ортофосфорной кислоты и Р2О5 по известным методикам (Улиг Ф„ Снайдер Г. Полифосфорная кислота как реагент в органической химии. - В кн.: Успехи органической химии. Мм Изд-во иностр. лит-ры, 1963, т.1, с. 45-93). По предлагаемому способу смесь бензи-мидазолона-2 и бензойной кислоты в среде ПФК нагревают в течение 3-3,5 часов при температуре 130-135° С, целевой продукт -5бензоилбензимидазолон-2 - выделяют известными методами с выходом 90-95%. Пример. Смесь 20 г (0,15 моль) бензи-м*идазол0На-2 и 24,4 г (0,2 моль) бензойной кислоты перемешивают в 200 г разогретой до 100°С полифосфорной кислоты, затем смесь нагревают 3 часа при 130°С в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Затем смесь охлаждают до 100°С и выливают в ледяную воду. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают многократно горячей водой для удаления избытка бензойной кислоты, сушат. Выход продукта 34 г (92%). Кристаллизуют из уксусной кислоты. Т, пл. 303°С (по литературе Т. пл. 303-304°С). Идентичность полученного продукта с известным 5бензоилбепзимидазалоном-2 подтверждена методами ИК-, ПМР-спектро-скопии и тонкослойной хроматографии. Таким образом, предлагаемый реагент-ПФК является катализатором и средой реакции одновременно. Работа с ним не требует применения органических растворителей, особых мер предосторожности. В качестве ацилирующего агента используется нетоксичный и легкодоступный реагент - бензойная кислота. Целевой продукт легко выделяется с высоким выходом. Кроме того, предлагаемый способ технологичен и прост в аппаратурном оформлении, исключается процесс перегонки с водяным паром.