Каталізатор для синтезу вищих алкілбензолів

Винахід відноситься до області виробництва каталізаторів, конкретно до каталізатору на основі цеолітів, який може бути використаний у нафтохімічній та нафтопереробній промисловості для процесу алкілування бензолу вищими олефінами з метою синтезу вищих алкілбензолів. Найбільш близький до пропонованого є каталізатор, одержаний частковим зруйнуванням структури (на 30 - 80%) цеолітів або кип'ятінням їх на протязі 19 годин з розчином де з наступним прокалюванням при 300 - 600°C. Найбільш ефективний зразок має склад, що відповідає формулі Недоліком цих каталізаторів є недостатній вихід алкілбензолів, одержаних за їх участю та швидке падіння активності каталізаторів, яке потрібно компенсувати безперервним підвищенням температури. В основу винаходу поставлено задачу: створити такий каталізатор, який би дозволяв одержувати вищі алкілбензоли з високим виходом, а також забезпечував би високу стабільність безперервної роботи при постійній температурі. Для одержання каталізатору використовують цеоліт з співвідношенням Цеоліт обробляють у автоклаві розчином нітрату або хлориду кальцію при 100 - 240°C. Після цього одержану іонообмінну форму фільтрують, промивають дистильованою водою і сушать на повітрі. Одержаний каталізатор має високу активність у реакції алкілування бензолу вищими олефінами. Дай підвищення стабільності каталізатору обробку повторюють розчином нітрату або хлориду лантану в аналогічних умовах. У процесі іонного обміну більша частина катіонів натрію заміщується на катіони кальцію та лантану. Фізико-хімічні дослідження методами ЯМРспектроскопії (прилад фірми "Bruker" марки СХР) та ІЧ-спектроскопії (прилад UR-20) показали, що структура цеолітів під час процесу модифікування не змінюється, а її руйнування не спостерігається. Каталізатор, що заявляють, одержують таким чином: У автоклав з нержавіючої сталі об'ємом 0,5л загружують 30г повітряно-сухого цеоліту з співвідношенням і додають 250мл розчину, який містить 29,5г герметизують та вміщують у піч. Іонний обмін проводять при 200°C та швидкості обертання автоклаву 12 обертів/хв на протязі 2 - х годин. Після цього автоклав охолоджують до кімнатної температури, цеоліт фільтрують, промивають дистильованою водою до негативної реакції на іон та сушать на повітрі 48 годин. За даними аналізу одержаний цеоліт має склад, що відповідає формулі Одержаний каталізатор, загружують в автоклав, додають 250мл розчину, який містить 7,4г та обробляють за аналогічною методикою. За даними аналізу одержаний цеоліт має склад, що відповідає формулі Для аналізу хімічного складу каталізаторів їхні наважки розчиняли у суміші плавикової та сірчаної кислоти. Вміст лантану визначали прямим титруванням трилоном Б у присутності індикатору ксиленового оранжевого при pH - 5. Алюміній визначали методом зворотнього титрування сіллю цинку, а вміст кальцію - комплексометричним титруванням у лужному середовищі у присутності змішаного індикатору. Перед визначенням кальцію з розчину повністю видаляли всі полуторні оксиди, що досягалось введенням у розчин уротропіну перед аналізом. Вміст кремнію визначали ваговим методом, який базується на його випарюванні з розчину у вигляді Натрій визначали методом полум'яної фотометрії. Для порівняння каталітичних властивостей одержаного каталізатору з відомим проведені його випробування у реакції алкілування бензолу вищими олефінами. Досліди проводились на установці проточного типу з стаціонарним шаром каталізатору. Температура реакції 120 - 240°C, перед її початком каталізатор активували 8 годин у струмі повітря при 380°C. Для забезпечення протікання процесу у рідкій фазі у реакторі підтримували тиск азоту 10 - 20атм. Алкілат аналізували методом газорідинної хроматографії на приладі "Хром-4" з капіллярною колонкою розміром 25м ´ 0,36мм, заповненою силіконовою нерухомою фазою ОУ-101. Детектор полум'яно-іонізаційний. Умови аналізу: газ-носій гелій температура колонки на протязі перших 10хв - 100°C, далі програмований підйом температури до 150°C з швидкістю 2°/хв. Нижче наведені результати випробувань каталізаторів у реакції алкілування бензолу октеном-1 та деценом-1. З таблиці видно, що одержані каталізатори мають більш високі показники у порівнянні з відомим. Оскільки вихід продуктів по прототипу складає 73 - 90% протягом 170 годин при безперервному підвищенні температури, а для запропонованого каталізатору ці дані складають 88,7 - 98,2% протягом 400 годин при постійній температурі, можна вважати мету винаходу досягнутою.