Спосіб визначення нафталіну в повітрі

Заявленный способ относится к исследованию воздушной среды с помощью оптических средств, определению в воздушной среде токсических веществ, в частности нафталина, и может быть использован на промышленных предприятиях для контроля воздуха рабочей зоны. Наиболее близким по технической сущности и полученному результату (прототип) является способ определения нафталина [56], который заключается в пропускании анализируемого воздуха через поглотитель -уксусную кислоту и 0,25% раствор аллоксантина в концентрированной серной кислоте -обработки полученного раствора реагентом в растворе серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Недостатком известного способа является сравнительно невысокая чувствительность определения (10мкг в анализируемом объеме). В основу изобретения поставлена задача определения токсических веществ в воздухе, в частности нафталина. Решение задачи по определению нафталина в воздухе осуществляется путем пропускания анализируемого воздуха через поглотитель уксусную кислоту, обработки полученного раствора реагентом в присутствии серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в качестве реагента используют нингидрин. Пример. Для приготовления стандартного раствора взвешивают мерную колбу емкостью 25мл, содержащую 10 - 15мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят несколько кристаллов нафталина и производят повторное взвешивание, объем доводят до 25мл уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание нафталина в 1мл. Соответствующим разбавлением в концентрированной уксусной кислоте готовят, рабочие стандартные растворы №1 и №2 с содержанием 50мкг/мл и 1мкг/мл нафталина. Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят 0,25 - 0,5 - 1мл рабочего стандартного раствора №2 и 0,4мл - 1мл стандартного раствора №1, соответствующих 2,5 5 - 10 - 20 - 50мкг нафталина, объем доводят до 1мл уксусной кислотой, прибавляют 1мл 1,2% раствора нингидрина, добавляют 2,5мл концентрированной серной кислоты и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 30мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность их в кювете с толщиной слоя 1см при длине волны 400нм. По результатам строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - количество нафталина, мкг. 0,5л исследуемого воздуха, содержащего пары нафталина, пропускают через 2 поглотительных прибора, содержащих по 4мл уксусной кислоты, со скоростью 0,25л/мин. Для анализа отбирают 2мл пробы, добавляют 2мл 1,2% раствора нингидрина, 2,5мл концентрированной серной кислоты, пробирки помещают в кипящую водяную баню на 20мин. После охлаждения замеряют оптическую плотность полученных растворов в кювете с толщиной слоя 1,0см при длине волны 400нм и находят содержание нафталина в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, а концентрацию нафталина в воздухе в мг/м находят по формуле где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы; - общий объем пробы, мл; - объем пробы, взятый для анализа, мл; - объем отобранного воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л. Технический результат, заключается в увеличении чувствительности определения нафталина посредством повышения оптической плотности раствора продуктов реакций нафталина с реагентом - нингидрином. Технический результат достигается благодаря тому, что анализируемый воздух, содержащий нафталин, пропускают через уксусную кислоту, обрабатывают полученный раствор нингидринов в присутствии серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане и фотометрируют полученный раствор. Фотометрируемый раствор продукта реакции нафталина с нингидрином имеет более высокую оптическую плотность по сравнению с раствором продукта реакции нафталина с аллоксантином. Повышение оптической плотности растворов приводит к снижению нижнего предела измерения нафталина с 5мкг в анализируемом объеме (по реакции с аллоксантином) до 2,5мкг в анализируемом объеме (по реакции с нингидрином), таким образом чувствительность способа повышена в 2 раза. Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях нингидрина и времени кипячения растворов представлены в табл.1 и 2. Как видно из табл.1 и 2 оптимальным интервалом концентраций нингидрина при определении нафталина являются 0,5 - 1,0% растворы в уксусной кислоты, время кипячения растворов на водяной бане 20 - 30мин. Меньшие количества нингидрина и сокращение времени нагревания растворов занижают результаты определения нафталина, а более высокие снижают точность результатов анализа (виду интенсивного окрашивания холостой пробы). В табл.3 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения нафталина по известному способу (по реакции с аллоксантином) и предлагаемому способу (по реакции с нингидрином). Как видно из табл.3, нижний предел измерения нафталина по реакции с аллоксантином равен 5мкг в анализируемом объеме, а по реакции с нингидрином - 2,5мкг в анализируемом объеме. Следовательно, использование в качестве реагента нингидрина дает возможность определять пары нафталина в воздухе рабочей зоны с более высокой чувствительностью и позволит сократить время отбора проб в 2 раза.