Спосіб одержання 0,0-діетил-0-(3,5,6-трихлор-2-піридил) фосфоротіоату

Изобретение относится к органической химии, в частности к получению производственных фосфорсодержащих простых эфиров, которые применяют при производстве пестицидов. Целью изобретения является повышение выхода и качества конечного продукта. Пример 1. Получение 0,0-диэтил-0-(3,5,6трихлор-2-пиридил)фосфоротиоата. В 700-миллилитровый (мл) реактор с отбойными перегородками, снабженный нагревательными средствами, механической мешалкой, изготовленной из двух комплектов четырехлопастных турбин, конденсатором, капельной воронкой, термометром и pH зондом, помещалось 99,5г (0,417моль) моногидрата 3,5,6трихлор-2-пиридината натрия, 400мл воды, 0,06г (0,0005моль) 4-диметиламинопиридина, 3,6г (0,058моль) ортоборной кислоты, 24,1г хлористого натрия, 3,5г (0,0875моль) NaOH и 0,5г поверхностно-активного вещества, которое является продуктом реакции дифторбутилфенола с 5моль окиси этилена и 4моль окиси пропилена и имеет величину гидрофильно-липофильного баланса в интервале 8 - 10. Реакционная смесь нагревалась до 45°C при перемешивании при вращении мешалки со скоростью 1000об./мин и на протяжении 5 - 10с добавлялось 75г (0,398моль) 0,0диэтилфосфоро хлоридотиоата. Реакционная смесь выдерживалась при 45°C и энергичное перемешивание продолжалось в течение 2ч, в течение которых величина pH падала от первоначальной величины 12,3 до 10,15. Продукт хлорпирифос выделялся с помощью отфильтровывания непрореагировавшего 3,5,6трихлор-2-пиридината натрия и разделения органического и водного слоев при поддержании реакционной смеси примерно при 45°C. Органический или продуктовый слой сразу же промывался 60мл воды и сушился с помощью отпаривания в вакууме. Было найдено, что продукт составляет 133,7г и содержит 98,5% хлорпирифоса, в котором примесь сульфотеппа присутствовала лишь в количестве до 0,14%. Общий вы ход в расчете на количество используемого 0,0-диэтилфосфорохлоридотиоата составлял 94,4%. Пример 2. Процесс осуществляют в условиях, аналогичных примеру 1, за исключением того, что применяемую гидроокись натрия в количестве 5мол.% заменяют гидроокисью калия и при некотором сокращении продолжительности реакции получают такой же высокий выход и чистоту продукта с низким содержанием сульфотеппа. При повторении реакции по примеру 1 или по примеру 2 с использованием любого из фосфорохлоридатов, фосфорохлоридотиоатом, фосфонохлоридатов или фосфонохлоридотиоатов вместо 0,0диэтилфосфоро хлоридотиоата для реакции с любым из фенатов, пиридинатов, пиразинатов или пиримидинатов щелочного металла вместо 3,5,6трихлор-2-пиридината натрия и с использованием каталитического количества иного третичного амина и иного неионного поверхностно-активного вещества , имеющего величину гидрофобнолипофильного баланса от 5 до 15, и буферной смеси способной поддерживать pH водной фазы в интервале 10 - 12, во время реакции получают сходные результаты по выходу продукта, его чистоте при минимальном образовании нежелательных побочных продуктов реакции. Аналогичные результаты также получаются при повторении любых из описанных выше приемов с использованием любого неионного поверхностноактивного вещества, указанную выше и имеющего величину гидрофобно-липофильного баланса 5 15. Таким образом, как следует из представленных примеров, способ по изобретению приводит к получению хлорпирифоса с выходом 94%, что значительно превышает аналогичный показатель в известном способе-прототипе (72 87%). При этом по изобретению получают продукт с высоким содержанием основного вещества (не менее 98%) с примесью сульфата менее 0,14%.