Спосіб визначення залишкових кількостей пропіконазолу у зерні

Корисна модель відноситься до медицини, а саме - до виробничої токсикології і може бути використана для визначення залишкових кількостей пропіконазолу у зерні. Пестициди, будучи високо біологічно активними сполуками, навмисно внесеними в довкілля та циркулюючими в ньому, можуть становити реальну небезпеку для здоров'я людей і навколишнього природного середовища. Здатність пестицидів до циркуляції в об'єктах навколишнього середовища (повітря, вода, грунт) та їх наявність у сільськогосподарській продукції обумовлює можливість хронічного несприятливого впливу пестицидів на живий організм [1, 2]. Однією з складових гігієнічного дослідження є визначення залишкових кількостей пестицидів в об'єктах навколишнього середовища, а саме у воді, ґрунті, атмосферному повітрі, у повітрі робочої зони, а також у харчових продуктах. Для цього необхідно розробити методики кількісного визначення пестицидів. Відомий спосіб визначення залишкових кількостей азолів шляхом підготовки проби до хроматографування та ідентифікації піків речовин відповідно до часу їх утримання, який обраний нами за найближчий аналог [3]. Але за допомогою цього способу не можна ідентифікувати досліджувану речовину, оскільки відрізняється етап підготовки проби до хроматографування. Задачею корисної моделі є визначення залишкових кількостей пропіконазолу у зерні рису. Технічний результат, який отримали в результаті вирішення задачі полягає у кількісному визначенні, якісному відокремленні досліджуваної речовини від домішок та ідентифікації пропіконазолу у зерні рису. Пропіконазол відноситься до групи азолов. Існує відома модель визначення азолів у зерні [3]. Вона полягає у підготовці проби до хроматографування, хроматографічної ідентифікації піків азолів та розрахунків за цими даними залишкових кількостей цих речовин, який взятий нами за прототип. Поставлена задача досягається за допомогою того, що у відомому способі визначення залишкових кількостей пестицидів шляхом підготовки проб до хроматографування та ідентифікації піків речовин відповідно до часу їх утримання, згідно корисної моделі при підготовці проб до хроматографування додають ацетон, екстрагують пропіконазол тричі хлороформом протягом 3 хвилин порціями по 30мл, вимірюють висоту піка та обчислюють середнє значення його висоти для кожної з паралельних проб. Спосіб здійснюється наступним чином; готують проби до хроматографування: середню пробу зерна (20г) вносять в скляну колбу місткістю 250мл. Додають 40мл ацетону і залишають на ніч або інтенсивно струшують на протязі 2год. Екстракт фільтрують через паперовий фільтр "червона стрічка". Пробу переносять у ділильну лійку місткістю 250мл, додають 50мл 5% розчину хлориду натрію та 100мл дистильованої води, екстрагують пропіконазол тричі хлороформом протягом З хвилин порціями по 30мл. Органічну фазу об'єднують і сушать безводним сульфатом натрія (20-25г) шляхом настоювання у конічній колбі місткістю 100мл протягом 30 хвилин. Об'єднаний екстракт переносять у грушоподібну колбу для відгону розчинників місткістю 250 мл і концентрують на ротаційному випарнику при температурі водяної бані не вище 35°С до об'єму 0,2мл. До сухого залишку упарюють розчинник шляхом обертання пробірки в руках. Сухий залишок переносять у градуйовану пробірку місткістю 10мл за допомогою ацетону (загальний об'єм проби 2-3мл). Аналогічно готують паралельну пробу. Пробопідготовка відрізняється від існуючих способів тим, що до проби зерна додавали ацетон, а не метанол чи хлороформ. Екстрагували порції хлороформом по 30мл, замість 50мл дихлорметаном або гексаном. Сухий залишок переносився в градуйовану пробірку за допомогою ацетону, а у відомих методиках за допомогою гексану. Наступним етапом - визначення вмісту пропіконазолу на газорідинному хроматографі. За допомогою шприца для ГРХ відбирають розчин проби (3мкл) та вводять в інжектор хроматографу. Проводять хроматографування кожної з двох паралельних проб по 3 рази за таких умов: температура термостата колонки (235±5)°С, температура підігріву детектора(250±10)°С, температура випарника (250±10)°С, об'ємна витрата газу-носія (азоту) (50±2мл/хв., швидкість діаграмної стрічки потенціометра 240мм/год., шкала електрометра 200x10-12 А. Ідентифікацію піків пропіконазолу в пробі проводять відповідно до часу утримання пропіконазолу при хроматографу ванні градуювального розчину. Час утримання пропіконазолу за даних умов - 8 хвилин 23 секунди. Вимірюють висоту піка від нульової(базової) лінії у напрямку, перпендикулярному осі часу, за допомогою лінійки з похибкою 0,5мм. Спосіб відрізняється методом підготовки проби до хроматографу вання та умовами хроматографування пропіконазолу. Обчислюють середнє значення висоти піка пропіконазолу для кожної з паралельних проб. Наступний етап обчислення масової концентрації пропіконазолу для кожної з паралельних проб за результатами обчислень середнього значення висоти хроматографічних піків пропіконазолу. Розрахунки не відрізняються. Розробка і апробація способу визначення пропіконазолу у зерні проводилась в Науковому лабораторному гігієнічному центрі Національного медичного університету імені О.О. Богомольця. Література: 1. І.В. Даценко, О.Б. Денисюк. Сучасні проблеми гігієни навколишнього середовища. Львів, 1997 - с.84-85. 2. Ф. Калоянова-Симеонова. Пестициди. Токсическое действие и профілактика. - М.: "Медицина", 1980. С.250-253. 3. Методи определения микроколичеств пестицидов в продукта питания, кормах и внешней среде: Справочник. - Т1/ Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и др. - М.: Колос, 1992 - 567с: ил.