Спосіб визначення залишкових кількостей лямбда-цигалотрину у зерні

Спосіб визначення залишкових кількостей лямбда-цигалотрину у зерні шляхом підготовки проб до хроматографування та ідентифікації піків речовин відповідно до часу їх утримання, який 3 30525 фільтрують, сухий залишок переносять за допомогою ацетону, визначають вміст лямбдацигалотрину за допомогою тонкошарової хроматографії, виміряють висоту піків та обчислюють середнє значення його висоти для кожної з паралельних проб. Спосіб здійснюється наступним чином: готують проби до хроматографування: наважку (20,0±0,1)г подрібненого у порцеляновій ступці зерна вносять у конічну колбу місткістю 250мл, додають 100мл суміші ацетон-вода (1+1, об.+об.) та екстрагують на апараті для струшування протягом 60 хвилин. Екстракт фільтрують через фільтр "червона стрічка" у конічну колбу місткістю 250мл, а пробу заливають новою порцією 50мл суміші ацетон - вода (1+1, об.+об.) і екстрагують на апараті для струшування ще раз протягом 30 хвилин, після чого фільтрують через той же фільтр у ту ж саму колбу. Конічну колбу та осад на фільтрі промивають 20мл суміші ацетон - вода (1+1, об.+об.), фільтрат об'єдн ують. Об'єднаний фільтрат переносять у ділильну лійку місткістю 500мл, додають 200мл дистильованої води і добре перемішують. Далі у ділильну лійку додають 30мл гексану, екстрагують лямбда - цигалотрин протягом 1-2 хвилини, і після розділення фаз відділяють органічний шар у конічну колбу місткістю 250мл. Екстракцію повторюють ще двічі порціями по 30мл гексану, відділяючи кожного разу органічний шар. Екстракти об'єднують і сушать безводним сульфатом натрію (20-25г) шляхом настоювання у конічній колбі місткістю 250мл протягом 30 хвилин. Об'єднаний екстракт переносять у гр ушоподібну колбу для відгону розчинників місткістю 250мл і концентрують на ротаційному випарнику при температурі водяної бані не вище 40°С до об'єму 0,2-0,3мл та упарюють до сухого залишку на повітрі. Сухий залишок переносять у градуйовану пробірку місткістю 10мл за допомогою ацетону (загальний об'єм проби 6мл). Аналогічно готують паралельну пробу. Пробопідготовка відрізняється від існуючих способів тим, що об'єм проби взятий на аналіз складав 100мл, а не 70мл. Додавали суміш ацетон - вода (1+1, об.+об.), а не хлороформ або суміш метанол - ацетон (7+3, об.+об.). Сухий залишок переносився в градуйовану пробірку за допомогою ацетону, а у відомих методиках за допомогою гексану. Наступним етапом - визначення вмісту лямбда - цигалотрину на газорідинному хроматографі. За допомогою шприца для ГРХ відбирають розчин проби (3мкл) та вводять в інжектор хроматографу. Проводять хроматографування кожної з двох паралельних проб по 3 рази за таких умов: температура термостата колонки (210±2)°С, температура підігріву детектора(270±5)°С, температура випарника (250±10)°С, об'ємна витрата газу-носія (азоту) (51±2мл/хв.), швидкість діаграмної стрічки потенціометра 240мм/год., шкала електрометра 64х10-10А. Іденти фікацію піків лямбда - цигалотрину в пробі проводять відповідно до часу утримання лямбда цигалотрину при хроматографуванні градуювального розчину. Час утримання лямбда 4 цигалотрину за даних умов - 3 хвилини 45 секунд. Вимірюють висоту піка від нульової(базової) лінії у напрямку, перпендикулярному осі часу, за допомогою лінійки з похибкою 0,5мм. Спосіб відрізняється методом підготовки проби до хроматографування та умовами хроматографування лямбда - цигалотрин. Обчислюють середнє значення висоти піка лямбда - цигалотрину для кожної з паралельних проб. Отримані результати обробляють за методом найменших квадратів. Наступний етап обчислення масової концентрації лямбда цигалотрину для кожної з паралельних проб за результатами обчислень середнього значення висоти хроматографічних піків лямбда цигалотрину. Розрахунки не відрізняються. Розробка і апробація способу визначення лямбда - цигалотрину у зерні проводилась в Науковому лабораторному гігієнічному центрі Національного медичного університету імені О.О. Богомольця. Література: 1. Ванцовський А.А., Дудченко В.В. Оптимальний та безпечний захист посівів рису. Пропозиція. -2003.- №2. - C.56-57. 2. Ме тоды определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник. – Т1/ Сост. Клисенко М.А., Калинина А.А., Новикова К.Ф. и др. - М.: Колос, 1992-567с: ил. 3. Мельников Н.Н. Пестициды: химия, технология и применение. - М.: "Химия", 1987. C.36-41.