Полікристалічний матеріал, спосіб його одержання та виріб з цього матеріалу

Номер патенту: 71034

Опубліковано: 15.11.2004

Автор: Алєксандров Владімір Ільіч

Є ще 2 сторінки.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Полікристалічний матеріал, що складається з кристалітів частково стабілізованого діоксиду цирконію, який відрізняється тим, що кристаліти мають голчасту або пластинкову форму довжиною не більше 0,05 мм із співвідношенням довжини і максимального поперечного перерізу щонайменше 2:1, розміщені паралельно своїм довгим осям та утворюють прямокутну решітку.

2. Полікристалічний матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що діоксид цирконію стабілізований за допомогою стабілізуючого оксиду металу, вибраного з групи оксидів ітрію, церію, магнію, кальцію.

3. Полікристалічний матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що він додатково містить оксид металу-хромофора, вибраного з групи перехідних та/або рідкісноземельних елементів.

4. Полікристалічний матеріал за одним з пп. 1-3, який відрізняється тим, що кількість оксиду металу-хромофора складає до 5 мол.%.

5. Полікристалічний матеріал за п. 1 або п. 2, який відрізняється тим, що він має чорне забарвлення, отримане у результаті термообробки при температурі 1650-1750°С протягом щонайменше 3 годин.

6. Спосіб одержання полікристалічного матеріалу зі структурою за п. 1, який включає завантаження шихти з діоксиду цирконію та стабілізуючого оксиду в охолоджуваний контейнер, її плавлення з утворенням розплаву, охолодження контейнера до температури 1300-1400°С, який відрізняється тим, що процес здійснюють при горизонтальному переміщенні контейнера відносно індуктора, розплав витримують до початку кристалізації щонайменше 3 години, кристалізацію та охолодження до температури 1300-1400°С здійснюють при зниженому до 200-300 мм рт. ст. тиску, а охолодження нижче за 1400°С здійснюють при поступовому підвищенні тиску протягом щонайменше 24 годин.

7. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що діоксид цирконію використовують у вигляді порошку та/або кристалічних відходів.

8. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що як стабілізуючий оксид у шихту додають оксид металу, вибраного з групи оксидів ітрію, церію, магнію, кальцію.

9. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що після зниження температури контейнера до 1300-1400°С здійснюють повторне плавлення зі швидкістю проходження не більше 100 мм/год.

10. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що утворений матеріал піддають відпалу при температурі від 600 до 1400°С при атмосферному тиску або при температурі 1100-2000°С при зниженому до 10-4 - 10-1 мм рт. ст. тиску протягом 1-20 годин.

11. Лезо на основі частково стабілізованого діоксиду цирконію, яке відрізняється тим, що як частково стабілізований діоксид цирконію використовують полікристалічний матеріал зі структурою за п. 1.

Текст

1. Полікристалічний матеріал, що складається з кристалітів частково стабілізованого діоксиду цирконію, який відрізняється тим, що кристаліти мають голчасту або пластинкову форму довжиною не більше 0,05 мм із співвідношенням довжини і максимального поперечного перерізу щонайменше 2:1, розміщені паралельно своїм довгим осям та утворюють прямокутну решітк у. 2. Полікристалічний матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що діоксид цирконію стабілізований за допомогою стабілізуючого оксиду металу, вибраного з групи оксидів ітрію, церію, магнію, кальцію. 3. Полікристалічний матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що він додатково містить оксид металу-хромофора, вибраного з групи перехідних та/або рідкісноземельних елементів. 4. Полікристалічний матеріал за одним з пп. 1-3, який відрізняється тим, що кількість оксиду металу-хромофора складає до 5 мол.%. 5. Полікристалічний матеріал за п. 1 або п. 2, який відрізняє ться тим, що він має чорне забарвлення, отримане у результаті термообробки при тем C2 2 UA 1 3 71034 4 цині, яким необхідна висока міцність, зносостійрагональної модифікації (в.з. JP 62-30660, опубл. кість та довговічність. 09.02.87). Матеріал є спеченою керамікою та Матеріали на основі діоксиду цирконію мають складається із зерен неправильної форми розміунікальні фізико-механічні характеристики: високу ром не більш за 0,1 мкм. твердість, зносостійкість та одночасно підвищену Дана кераміка має високу твердість, міцність в'язкість та пластичність. Відомо, що, крім хімічної на вигин та в'язкість, але за рахунок наявності моприроди, властивості цих матеріалів визначаються ноклінної фази діоксиду цирконію та наявності їх макро- та мікроструктурою, яка, в свою чергу, субмікропор на межі зерен спостерігається викриформується як у результаті топохімічних процесів шуваність зерен, що збільшує крихкість матеріалу у ви хідних матеріалах (дегідратація, рекристалізата знижує його зносостійкість. ція у градієнтному температурному полі тощо), так Для отримання кераміки порошки оксидів, що і в залежності від способу одержання матеріалів її складають, здрібнюють до утворення дрібнодис(спікання, пресування або плавлення), а також персних частинок розміром 0,1 мкм, розмелюють у внаслідок зміни технологічних параметрів застосоводі, додають полівінілстирол, ретельно переміваного способу. Так, наприклад, для одержання шують та отримують пілікер, з якого розпилювальматеріалів, що є цирконієвою керамікою, застосоною сушкою виготовляють прес-порошок та форвують методи спікання та ізостатичного стиснення, мують його при тиску 3 т/см 2. Після випалювання а для одержання цирконієвих матеріалів, що мазв'язки заготовку спікають 1 год. при 1480 С, потім ють кристалічну структур у, використовують різні ущільнюють методом гарячого ізостатичного премодифікації високотемпературного плавлення. сування при температурі 1400°С і тиску 1500 атм Вибір методу одержання матеріалу та апара(в.з. JP 62-30660, опубл. 09.02.87). турне оформлення методу визначаються властиОтримана кераміка має твердість за Віккерсом востями вихідних сполук та матеріалу, що отри1600 кг/мм 2 та міцність на вигин 600-900 МРа при мують, а також вимогами, які ставляться до 20°С. кінцевого продукту, такими, наприклад, як чистота, Описана технологія одержання кераміки не дефектність, структура, розмір тощо. Як правило, дає можливості отримати матеріал з високою для більш економічного використання матеріалу щільністю, а отже достатньої механічної міцності прагнуть отримати його більших розмірів та зручкерамічного матеріалу. Проблемою є і одержання ної форми, тому що при обробленні кристалічного вихідного порошку з рівномірним гранулометричматеріалу втрати на різання, шліфовку та поліровним складом по всьому об'єму та рівномірним розку можуть складати до 80% вихідного матеріалу. поділом стабілізуючого оксиду в діоксиді цирконію. Відомо матеріал на основі діоксиду цирконію Крім того, за рахунок тетрагонально-моноклінного (гафнію), стабілізованого 10-30% оксиду ітрію (паперетворення, що відбувається при спіканні та тент США №4153469, опубл. 08.05.79). Матеріал є особливо ізостатичному стисканні, виникає повермонокристалом кубічної модифікації діоксиду цирхневий шар з напруженням стиснення, що спричиконію (гафнію) та оптично прозорим. Монокристаняє присутність у матеріалі моноклінної фази діоклічна структура матеріалу забезпечує його високу сиду цирконію, а також викришуванню поверхні за мікротвердість (1300-1500 кг/мм 2), проте веде до рахунок виривання керамічних зерен при викориспідвищеної крихкості та низької в'язкості і міцності, танні матеріалу, що знижує його зносостійкість. що стримує його широке застосування в промисВідомо, що монокристал тетрагональної моловості. дифікації діоксиду цирконію, частково стабілізоваЗазначений матеріал отримують методом ного 3,5 мол% - оксиду ітрію, має високу твердість прямого високочастотного (ВЧ) плавлення в холота в'язкість (Martinez-Fernandez J., Jimenez дному контейнері. Для цього вихідну шихту, яка Melendo., Domingues-Rodriguez Α., Heuer A.H. "Miскладається з діоксиду цирконію або гафнію та croindentation-induced transformation in 3,5 mol%стабілізуючого оксиду ітрію у заданому співвідноyttria-partially-stabilized zirconia single crystal J. Am. шенні, вміщають у реакційний контейнер, розплаCeram. Soc. 1991, p.491). Проте, представлені мовлюють електричним полем високої частоти та нокристали мають невеликі розміри (10x5x3) мм. вирощують монокристал з отриманого безкольоВони отримані методом вирощування з розплаву у рового розплаву шляхом підняття контейнера з гарнісажу як включення у кубічну модифікацію діорозплавом із зони нагрівання зі швидкістю 2-30 ксиду цирконію та використовувалися для вивченмм/год. При вилученні контейнера із зони нагріня твердості монокристалу тетрагональної модивання поглинається ріст монокристалів у вигляді їх фікації діоксиду цирконію у різних напрямках. конгломерату (блоку), який потім легко поділяють Відомо матеріал на основі ΖrΟ2 частково стана окремі монокристали. білізованого 2,5-3,5 мол% оксиду ітрію (з. РФ Спосіб дозволяє отримати матеріал, що є ку№97112489, опубл. 10.08.99). бічними монокристалами стабілізованих цирконію Матеріал отримують методом плавлення в гаабо гафнію розміром до 8 см та площею поперечрнісажі. Шихту, що складається з ZrO2 та Y2O 3 заного перерізу від 0,5 до 4,0 см 2. вантажують в контейнер з охолоджуваними стінДля отримання пофарбованого матеріалу в ками, здійснюють плавлення шихти з утворенням шихту додатково вводять до 8 мол.% оксиду, що розплаву в гарнісажі та наступну направлену крисфарбує і що вибрано з групи оксидів перехідних та талізацію розплаву шля хом вертикального перерідкісноземельних елементів. міщення контейнера відносно індуктора, потім конВідомо керамічний матеріал, що містить тейнер охолоджують спочатку до температури мол.%: 96-98 ZrO2 та Y2O 3 або 6-13 СеО2. Основу 1200-1400°С шляхом поступового зниження потуматеріалу (до 90%) складає діоксид цирконію тетжності індуктора, а потім - до кімнатної температу 5 71034 6 ри при вимкнутому індукторі, наступний відпал матеріалу при використанні його у виробництві отриманого матеріалу здійснюють на повітрі при різальних кромок та високоміцних виробів. температурі 800-1400°С протягом 1-10 год. або в Поставлена задача вирішується матеріалом, розрядженій атмосфері при тиску 10-4-10-1мм рт. що містить кристаліти частково стабілізованого ст. та температурі 1100-2100°С протягом 1-20 год. діоксиду цирконію тетрагональної модифікації голВідомий спосіб спричиняє отримання матеріачатої або пластинкової форми розміром не більше лу, мікроструктура якого є хаотично розташованиза 0,05 мм із співвідношенням довжини до максими доменами, що мають неправильну форму та мального поперечного перерізу щонайменше 2:1, розміри 100-200 нм (0,0001-0,0002 мм). розташованих паралельно своїм довгим осям та За рахунок зменшення зернистості структури утворюючих прямокутн у решітку. збільшується зносостійкість матеріалу, проте, така Як оксиди, що стабілізують тетрагональну моультрадисперсна структура призводить до виникдифікацію діоксиду цирконію, матеріал містить нення поверхневого шару з підвищеним напруоксид, обраний з групи оксидів ітрію, церію, магженням стиснення, що знижує опір матеріалу щонію, кальцію. до точки початку розтріскування та є сприятливим Доцільно, щоб матеріал містив хромофорні іофактором при можливому перетворенні тетрагони, такі як рідкісноземельні катіони або багатованальної фази у моноклінну. лентні катіони перехідних металів, вибраних з ряВідомо, що про підвищену тенденцію до розду: кобальт, титан, хром, алюміній, ванадій, витку поверхневих тріщин свідчить більш високе марганець, залізо, нікель, неодим, лантан, празезначення величини стійкості на злом, визначеної одим, самарій, європій, гадоліній; ербій, тулій, ітепри кімнатній температурі за методом шевронного рбій та лютецій, які надають матеріалу різне забанадрізу, у порівнянні з тією ж величиною, визначервлення. Кількість хромофорних домішок у ною за методом втискування кульки (Фишер матеріалі не перевищує 5 мол%. Г.Zirconia: Ceramic Engineerings toughness chalДоцільно піддати матеріал термообробці 1650leng. Am. Cer. Soc. Bull. 1986, 65, №10. 1355-1360), 1750°С протягом щонайменше 3-х годин для нащо і спостерігається для відомого матеріалу, для дання йому чорного забарвлення. якого ці значення рівні, відповідно, 17 МРа/м 2 та 11 Поставлена задача вирішується також запроМРа/м 2. понованим способом отримання матеріалу будоДля здійснення високотемпературного способу ви, що заявляється і що включає завантаження синтезу матеріалів на основі стабілізованого діокшихти з діоксиду цирконію та стабілізуючого оксисиду цирконію застосовують, як правило, плавду в о холоджуваний контейнер, її плавлення з лення у ВЧ полі у контейнері з охолоджуваними утворенням розплаву, наступну кристалізацію зрастінками, в якому здійснюють ріст кристалів у верзка та охолодження контейнера до температури тикальному напрямку. 1300-1400°С зниженням потужності індуктора, при Проте, при вертикальному рості кристалічної цьому розплав витримують до початку кристалізаречовини утруднено теплову конвенцію, що приції щонайменше 3 години, кристалізацію та охолозводить до часткового захоплення крапель роздження контейнера до температури 1300-1400°С плаву та домішок, які скупчуються у міжкристалітздійснюють при зниженому до 200-300 мм рт. ст. них зернах та знижують міцність і зносостійкість тиску, подальше охолодження до кімнатної темпематеріалу. Крім того, вертикальний спосіб отриратури здійснюють при поступовому підвищенні мання матеріалу не дозволяє одержати полікристиску протягом щонайменше 24 годин, а весь проталічний матеріал достатньо великих розмірів, цес отримання матеріалу проводять шляхом горинеобхідних у промисловості. зонтального переміщення контейнера відносно Відомо вироби, що виготовляються з керамічкорпуса. ного матеріалу, наприклад, леза бритви, виготовДоцільно після охолодження розплаву до лені з матеріалу, який містить щонайменше 90% 1300-1400°С здійснити його повторний розплав зі тетрагонального діоксиду цирконію та 2-4 мол.% швидкістю · не більш за 100 мм/год. оксиду ітрію (в.з. JP №62-30660), Проте, неодноріДля приготування шихти діоксид цирконію модна структура матеріалу, що містить домішку може бути використано як у вигляді порошку, так і у ноклінної фази діоксиду цирконію, не забезпечує вигляді кристалів та відходів монокристалічного високої зносостійкості та міцності лез. виробництва. Відомо леза, виготовлені з монокристалу алКраще як стабілізуючий оксид ввести в шихту мазу, сапфіру або алмазоподібних речовин (п. оксид металу, вибраного з групи оксидів ітрію, цеСША №5317938). Проте, вони дорогі, крихкі та рію, магнію, кальцію. можуть бути виготовлені лише невеликих розмірів Краще для отримання забарвленого матеріалу (не більш за 10,0 мм). у ви хідну шихту ввести до 5 мол% хромофорного Найбільш близьким до тих, що заявляються, є катіону металу, що фарбує і що вибрано з групи леза, виготовлені з матеріалу доменної структури перехідних та рідкісноземельних елементів (ко(з. РФ №97112489, опубл. 10.08.99). Однак, струкбальт, титан, хром, алюміній, ванадій, марганець, тура матеріалу не забезпечує їх достатню зносозалізо, нікель, неодим, лантан, празеодим, церій, стійкість. самарій, європій, гадоліній, ербій, тулій, ітербій та В основу винаходу поставлено технічну задачу лютецій). створити полікристалічний матеріал такої мікроЯк правило, для отримання матеріалу використруктури, яка б дозволила підвищити опір матерістовують оксиди металів, що містять не більше за алу щодо початку розтріскування та привести до 10-2% домішок. збільшення міцності на вигин та зносостійкості Доцільно провести наступний відпал отрима 7 71034 8 ного матеріалу при температурі 600-1400°С або отриманого в умовах атмосферного тиску, виконапри температурі 1100-2000°С при зниженому до ну з петрографічного мікроскопа. 10-4-10-1мм рт. ст. тиску протягом часу від 1 до 20 На Фіг.5-7 наведено зразки медичних скальпегод. лів, леза яких виготовлено з матеріалу, що заявПоставлена задача вирішується також тим, що ляється. різальне лезо виготовляють з полікристалічного На Фіг.8-9 зображено два типи заточування матеріалу, що складається з кристалітів частково леза. стабілізованого діоксиду цирконію тетрагональної На Фіг.10-13 наведено фотографії виробів модифікації, що мають голчасту або пластинкову медичних скальпелів різних профілів з лезами з форму, довжиною не більш за 0,05 мм із співвідматеріалу, що заявляється. ношенням довжини до максимального поперечноСтруктура матеріалу, що заявляється, при го перерізу щонайменше 2:1, розташованих пара1000-кратному збільшенні наведена на фотогралельно своїм довгим осям та утворюючих фії, показаній на Фіг.1. прямокутну решітк у. За даними рентгенофазного аналізу кристаліНа Фіг.1 наведено фотографію структури мати, з яких складається матеріал, є монокристалатеріалу, що заявляється, виконану з петрографічми частково стабілізованого діоксиду цирконію ного мікроскопа при 1000-кратному збільшенні. тетрагональної модифікації, що підтверджують На Фіг.2 зображена схема пристрою для здійснаведені у таблиці розміри міжплощинних відстанення способу одержання полікристалічного матеней, обчислених за даними рентгенофазного анаріалу. лізу, виконаного на дифрактомері Дрон-1 у Сu На Фіг.3 зображено розріз по лінії А-А контейвипромінюванні з графітовим монохроматором. нера для одержання матеріалу, що заявляється. Зразок розтерто у порошок та насіяно. На Фіг.4 наведено фотографію матеріалу, Таблиця а=b=5.10А, с=5.16 A, V=134.2 І/Іо 100 27 42 77 33 14 25 8 7 16 dекс 2,95 2,57 2,55 1,812 1,803 1,554 1,542 1,480 1,275 1,177 Встановлено, що структура матеріалу, який заявляється, є однорідною, монофазною, без поверхневих тріщин. Численні зрізи матеріалів, що проведені у всіх напрямках, дають під мікроскопом зображення прямокутної решітки, як на Фіг.1. Така структура матеріалу забезпечує виникнення опору поверхні напруженню при стисненні, обумовлює опір розвитку та розповсюдженню руйнівних тріщин. У кінцевому результаті це приводить до підвищення опору матеріалу щодо початку розтріскування та збільшує його зносостійкість. Зроблений висновок підтверджується практично однаковими значеннями величин стійкості на злам, визначеними за методом надрізу (17 МРа/м 2) та за методом втискування кульки (16мРа/м 2). Експериментально встановлено, що якщо розміри кристалітів, які складають матеріал, перевищують ті, що заявляються, то не вдається досягти необхідної однорідності матеріалу за составом та будівлі через присутність у ньому домішки моноклінної фази та утворення поверхневих тріщин різних напрямків, а це, в свою чергу, веде до зниження зносостійкості. Забарвлення матеріалу, що заявляється, залежить від наявності в ньому хромофорного катіо h 1 0 2 2 2 1 3 2 4 3 k 1 0 0 0 2 1 1 2 0 1 І 1 2 0 2 0 3 1 2 0 3 ну з ряду перехідних та рідкісноземельних елементів (кобальт, титан, хром, алюміній, ванадій, марганець, залізо, нікель, неодим, лантан, празеодим, церій, самарій, європій, гадоліній, ербій, тулій, ітербій та лютецій) у кількості до 5 мол%. Наприклад, присутність 1,0 мол.% оксиду нікелю дозволяє отримати зеленувате забарвлення, а присутність 3,5 мас.% оксиду ербію - рожеве. Чорне забарвлення матеріалу, вельми зручне при виготовленні з такого матеріалу хірургічних лез, виникає при наступному відпалу матеріалу, що заявляється, при температурі 1650-1750°С протягом щонайменше 3-х годин. Для здійснення способу отримання матеріалу, що заявляється, застосовують пристрій, схему якого наведено на Фіг.2 та Фіг.3. Пристрій складається з контейнера, утвореного основою 1, що є напівциліндром з вертикальними бічними стінками 2 висотою від 0,5 до 1 діаметра циліндра, торцевими стінками 3 та кришкою 4 контейнера. Основа 1 контейнера з вертикальними стінками 2, торцеві стінки 3 та кришку 4 виконано з набору охолоджуваних тр убок та/або секцій, укріплених на непровідній основі 5. Контейнер вміщено в кварцову оболонку 6, а торцеві стінки 9 71034 10 обмежені зовні фторопластового пластиною 7. від площі розплаву у контейнері. Основа 1 та кришка 4 за напрямними 8 мають моЯк стабілізуючий оксид у шихту вводять оксид жливість зсуватися один відносно одного вздовж металу, вибраного з групи оксидів ітрію, церію, основи контейнера. Навколо кварцової оболонки магнію, кальцію. Кількість стабілізуючого оксиду контейнера встановлено індуктор 9 високочастотвизначається необхідністю отримання застабілізоного (ВЧ) генератора 10. Контейнер з'єднано з ваної тетрагональної модифікації та для усіх оксимеханізмом 11, який забезпечує горизонтальне дів по-різному. Наприклад, для оксиду ітрію ця переміщення контейнера відносно індуктора 9. кількість складає 2-4 мол%, для оксиду церію 6-13 Контейнер з індуктором розміщено у герметичному мол%, а для оксиду магнію 4-6 мол%. корпусі 12, приєднаному через регулюючий клапан Повторне розплавлення матеріалу зі швидкіс13 до вакуумного насосу 14. Подачу охолоджуватю, що не більше за 100 мм/год., після його охолоної води у тр убки здійснюють через систему 15 у дження до 1300-1400°С спричиняє підвищення напрямку стрілок N, а вихід - у напрямку стрілок М. однорідності та упорядкованості структури матеріВиконання пристрою з можливістю горизонтаалу, що заявляється. льного переміщеного контейнера відносно індукДодаток у вихідну ши хту до 5 мол% забарвлетора, а також забезпечення охолодження контейного хромофорного катіону металу, вибраного з нера з усіх боків дозволяє вирощува ти групи перехідних та рідкісноземельних елементів полікристалічний матеріал структури, що заявля(кобальт, титан, хром, алюміній, ванадій, маргається, та об'ємом до 1500 см 2. нець, залізо, нікель, неодим, лантан, празеодим, Спосіб здійснюють наступним чином. В основу церій, самарій, європій, гадоліній, ербій, тулій, іте1 контейнера поміщають шихту 16, яка складаєтьрбій та лютецій) дозволяють отримати матеріал, ся з ZrO2, стабілізуючого оксиду, металу, що вхощо заявляється, різного забарвлення. дить до стабілізуючого оксиду або до металевого Наступний відпал отриманого матеріалу при цирконію для забезпечення стартового плавлення температурі 600-1400°С або при температурі 1100та відповідного оксиду металу для забезпечення 2000°С при зниженому до 10-4 - 10-1 мм рт. ст. тиснеобхідного мольного співвідношення діоксиду ку протягом часу від 1 до 20 годин приводить до цирконію та стабілізуючого оксиду. Утрамбовують зниження внутрішніх напружень в матеріалі, збішихту і, при необхідності, вносять додаткову кільльшуючи його міцність. кість шихти до повного заповнення основи контейСпосіб, що заявляється, забезпечує високу нера. Контейнер закривають кришкою 4 та розплаоднорідність матеріалу, що отримують, стабільвлюють шихту у ВЧ полі, створюваному за ність його фазового складу та забезпечує утводопомогою індуктора 9 генератора 10 частотою рення структури матеріалу, що заявляється. Крім 5,28 МГц і коливальною потужністю 60 Квт. Розтого, спосіб забезпечує форму, що заявляється, плавлення шихти здійснюють при швидкості переокремого кристаліту та підвищення міцності крисміщення контейнера відносно індуктора 9 не більталіту за рахунок зниження його дефектності, що ше за 100 мм/год. Утворюється розплав 17, збільшує його різальну здатність та дозволяє винавколо якого утворюється гарнісаж 18. У резульготовити з нього високогострі зносостійкі вироби. таті плавлення відбувається повне знегажування Експериментально встановлено, що при здійрозплаву та вилучення летючих сполук, що забезсненні способу в умовах, інших від умов, що заявпечує додаткове очищення від багатьох домішок, ляються, не вдається добитися необхідної однорілетючих при температурі розплаву (майже дності та структури матеріалу, його монофазності 3000°С), які при звичайному способі (вертикальта відсутності в ньому тріщин. ному переміщенні контейнера) частково утримуСпосіб ілюструється наступними прикладами. ються в міжкристалітових порах. Гомогенізують Приклад 1. розплав, витримуючи його у розплавленому стані Для здійснення способу використовують прищонайменше 3 години, потім у корпусі 12 створюстрій, схему якого наведено на Фіг.2 та Фіг.3. В ють розрідження не більш за 200-300 мм рт.ст. та основу 1 контейнера, що має довжину 250 мм, починають кристалізацію речовини, переміщуючи висоту вертикальних стінок 90 мм та діаметр наконтейнер у зворотному напрямку зі швидкістю півциліндра 150 мм, завантажують та ретельно 0,1-30 мм/год. Швидкість проходження розплавлеутрамбовують ши хту, що складається з 32,062 кг ної зони повинна забезпечувати однорідність та ZrO2 (97 мол%) та 1,938 кг (3 мол%) Y2 O3. Вміщамонофазність матеріалу, що утворився, та, як прають у ши хту 30 г металевого цирконію та для збевило, вона знаходиться у відомому інтервалі 0,1реження мольного співвідношення вводять додат10 мм/год. Після цього при збереженні зовнішнього ково 2 г Υ2Ο, закривають контейнер кришкою 4 та охолодження знижують потужність ВЧ поля, завмикають ВЧ генератор 10, здійснюють стартове безпечуючи зниження температури зі швидкістю плавлення, а потім поступово розплавлюють усю не більш за 50°С за годину до температури 1300шихту, переміщуючи контейнер у горизонтальному 1400°С, нижче якої енергія ВЧ поля не поглинанапрямку відносно індуктора зі швидкістю 100 ється кристалами. Подальше охолодження до кіммм/год. Після розплавлення шихти витримують натної температури відбувається при поступовому розплав протягом 8 годин. Потім через регулююпіднятті тиску в контейнері до атмосферного прочий клапан 13 підключають вакуумний насос 14, тягом щонайменше 24 год., після чого контейнер створюють розрідження 300 мм рт. ст. та починавідкривають, зсуваючи кришку 4 за напрямними 8. ють переміщення контейнера у протилежному наНа поверхні розплаву в основі 1 контейнера виропрямку зі швидкістю 1 мм/год. Відбувається крисстає полікристалічна пластина товщиною щонайталізація речовини. Знижуючи потім потужність менше 50 мм та з поверхнею, що складає 50-70% індуктора, здійснюють охолодження контейнера до 11 71034 12 1300°С при швидкості 50°/год. Вимикають генерархні 255 см 2, що має стійкість на злом, визначену тор ВЧ 10 та починають поступове підняття тиску за методом шевронного надрізу та за методом протягом 24 годин до кімнатної температури. Після втискування кульки, відповідно, 16 МПа/м 2 та 15 цього контейнер відчиняють. На горизонтальній МПа/м 2. поверхні основи циліндра утворюється кристалічПриклад 5 на пластина товщиною 55 мм і площею поверхні Для синтезу використовують ши хту, що міс260 см 2 (1430 см 3). тить 29,6 кг (87,5 мол%) ZrO2, 3,4 кг (10,0 мол%) Пластина є полікристалічним матеріалом, який СеО2 та 0,85 кг (2,5 мол%) Ег2О3. Для стартового складається з тетрагональних кристалітів діоксиду плавлення вводять 30 г металевого цирконію та цирконію. Зріз під мікроскопом при 1000-ному збідля компенсації оксиду металу, що утворився при льшенні підтверджує монофазність та бездефектокисленні, додатково - 4,5 г СеО2. Процес плавність отриманого матеріалу (Фіг.1). Стійкість на лення та кристалізації здійснюють, як описано у злом, що визначена за методом шевронного надприкладі 1. різу, складає 17 МПа/м 2, а за методом втискування Утворюється пластина частково стабілізованокульки - 16 МПа/м 2. го полікристалічного монофазного бездефектного Частина отриманого матеріалу (300 см 3) вмідіоксиду цирконію товщиною 60 мм, що має стійщають у піч та відпалюють при температурі кість на злом, визначену за методом шевронного 1700°С протягом 3-х годин. Одержують матеріал надрізу та за методом втискування кульки, відпочорного кольору. відно, 16 МПа/м 2 та 15 МПа/м 2. Пластина має роПриклад 2 жеве забарвлення. Шихту, за складом аналогічним шихті, наведеФізико-механічні властивості матеріалу дозвоній у прикладі 1, вміщують у контейнер і здійснюляють виготовляти з нього різальні кромки різних ють кристалізацію в умовах, що наведено у приінструментів, наприклад, медичних скальпелів кладі 1, але при звичайному тиску. Отримують необхідних розмірів для проведення хірургічних матеріал неоднорідного складу, що має поверхнеоперацій, а також вироби, що експлуатуються в ві тріщини (Фіг.4). умовах підвищених навантажень. Слід відзначити, що будь-який вихід за межі Леза, виготовлені з матеріалу, що заявляєтьзаявлених умов отримання матеріалу призводить ся, мають підвищену зносостійкість та забезпечудо порушення однорідності матеріалу та появи в ють ресурс роботи леза до 60 операцій на щільних ньому поверхневих трі щин. тканинах, таких як шкіра, апаневроз, рубцова ткаПриклад 3 нина. Підвищена стійкість матеріалу, що заявляДля синтезу використовують ши хту, що місється, до початку розтріскування дозволяє робити тить 29,64 кг (96,5 мол%) ZrO2 та 0,36 кг ( 3,5 перезаточування різальної кромки лез до 10 разів мол%) MgO. Для стартового плавлення вводять 30 без зміни профілю леза. г металевого цирконію та для компенсації утвореНа Фіг.5-7 наведені різні типи медичних скального при окисленні оксиду металу - додатково 5 г пелів, леза яких виготовляють з матеріалу, що MgO. Процес плавлення та кристалізації здійснюзаявляється, а на Фіг.8, 9 наведено два типи затоють, як описано у прикладі 1, за винятком того, що чування таких лез. після охолодження розплаву до температури Для виготовлення лез матеріал розрізають на 1400°С здійснюють повторне плавлення та криспластини товщиною від (0,5-0,8) мм алмазним відталізацію зі швидкістю 0,5 мм/год. різним кругом товщиною від (0,2-0,3) мм. Потім Утворюється пластина частково стабілізованопластини шліфують з двох боків у декілька етапів го полікристалічного монофазного діоксиду циркоалмазними шліфувальними кругами із зерном абнію, що має стійкість на злом, визначену за меторазиву - 20,0 мкм на початковому етапі та (1,0-2,0) дом шевронного надрізу та за методом мкм - на кінцевому. Можливо шаржування кругів втискування кульки, відповідно, 13 МПа/м 2 та 12 алмазними пастами абразивністю (0,5-1,0) мкм, МПа/м 2. для отримання поверхні лез більш високої чистоТовщина пластини 50 мм, площа поверхні 260 ти. см 2. Далі з відшліфованої пластини довільної форПриклад 4 ми за допомогою лазерної установки за стандартДля синтезу використовують ши хту, що місним шаблоном вирізують заготовки для лез різних тить 26,58 кг (90,0 мол%) ZrO2 та 2,95 кг (10,0 профілів. Потім йде операція формування профімол%) СеО2. Для стартового плавлення вводять лю різальної кромки леза алмазним заточуваль30 г металевого цирконію і для компенсації оксиду ним інструментом у залежності від галузі застосуметалу, що утворився при окисленні, додатково вання лез (косячного, бритвеного, складного з 4,5 г СеО2. Процес плавлення та кристалізації подвійним кутом заточування тощо). Кінцеву доздійснюють, як описано у прикладі 1, за винятком водку різальної кромки лез до потрібної гостроти того, що утворений первісно розплав витримують здійснюють алмазним заточувальним інструмендо початку кристалізації 5 годин, а після охолотом із зерном від (0,6-1,0) мкм на прецизійному дження розплаву до температури 1300°С здійсзаточувальному обладнання. Контроль гостроти нюють повторне плавлення зі швидкістю перемірізальної кромки лез на радіоелектронному мікрощення індуктора 100 мм/год. та кристалізацію - зі скопі показав, що діаметр скруглення різальної швидкістю 2,5 мм/год. кромки лез не перевищує величини 0,1 мкм, а у Утворюється пластина частково стабілізованоокремих зразках вона досягала 0,05 мкм. го полікристалічного монофазного бездефектного Скальпель, зображений на Фіг.5-7, складаєтьдіоксиду цирконію товщиною 60 мм, площею повеся з леза А з різальною кромкою В та тримача ле 13 71034 14 за С. Лезо А з різальною кромкою В скальпелів ся, дозволяє значно підвищити ресурс інструменвиготовлено з матеріалу, що заявляється, тримач тів при їх використанні. леза С виготовлено зі сталі. Лезо А прикріплено до Таким чином, використання технічних рішень, тримача С методом склеювання. що пропонуються, дозволяє шляхом способу, що На Фіг.8, 9 наведено два типи заточування заявляється, отримати матеріал на основі тетралез, де: а - товщина леза, що рівна (0,4-0,5) мм; b гональної модифікації частково стабілізованого діаметр скруглення різальної кромки леза, рівний діоксиду цирконію, що має підвищений опір до початку розтріскування, підвищену зносостійкість (0,05-0,1) мкм; a - кут заточування, рівний (25±1)°; та міцність на злом, що забезпечує виробам, вигоβ - кут заточування, рівний (40±1)°. товленим з нього, підвищення довговічності та З матеріалу, що заявляється, були виго товлені зносостійкості. медичні скальпелі різних профілів з лезами, фотографії яких наведено на Фіг.10-13. Виготовлення лез з матеріалу, що заявляєть 15 71034 16 17 71034 18 19 Комп’ютерна в ерстка А. Крулевский 71034 Підписне 20 Тираж 37 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

A polycrystalline material, a method for preparing thereof and an article thereof

Назва патенту російською

Поликристаллический материал, способ его получения и изделие из этого материала

МПК / Мітки

МПК: C30B 29/22, C30B 11/04, C30B 28/00, A61B 17/32

Мітки: полікристалічний, виріб, матеріалу, одержання, спосіб, цього, матеріал

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/10-71034-polikristalichnijj-material-sposib-jjogo-oderzhannya-ta-virib-z-cogo-materialu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Полікристалічний матеріал, спосіб його одержання та виріб з цього матеріалу</a>

Подібні патенти