Процес відокремлення твердих фракцій від рідини

1. Процес відокремлення твердих фракцій із рідин у фільтраційній зоні, яка визначається зоною вищої концентрації та зоною нижчої концентрації, розділених фільтром; процес складається з таких стадій: (а) спрямовування живлячої суміші вихідної речовини, що складається з твердих та рідких фракцій, до зони вищої концентрації; (б) спрямовування витісняючого флюїду до зони вищої концентрації у напрямку, протилежному до напрямку живлячої суміші; та (в) видалення принаймні частини рідини крізь фільтр до зони нижчої концентрації, утворюючи фільтрат; причому витісняючий флюїд витісняє принаймні частину рідини із живлячої суміші вихідної речовини. 2. Процес за п.1, який відрізняється тим, що витісняючим флюїдом є газ. 3. Процес за п.2, який відрізняється тим, що газ тече у напрямку, протилежному до напрямку течії живлячої суміші у зоні вищої концентрації. 4. Процес за п.1, який відрізняється тим, що включає стадію проведення принаймні частини витісняючого флюїду крізь фільтр до зони нижчої концентрації. 5. Процес за п.2, який відрізняється тим, що включає стадію проведення принаймні частини газу крізь фільтр до зони нижчої концентрації. 2 (19) 1 3 20. Процес за п.16, який відрізняється тим, що живляча суміш складається з продуктів процесу кристалізації. 21. Процес відділення твердих фракцій від рідин у фільтраційній зоні, яка визначається зоною вищого тиску та зоною нижчого тиску, розділених фільтром; процес складається з таких стадій: (а) спрямовування живлячої суміші, що складається з твердих та рідких фракцій, до зони вищого тиску; (б) спрямовування витісняючого флюїду до зони вищого тиску у напрямку, протилежному до напрямку потоку живлячої суміші; (в) формування густої фази у зоні вищого тиску; та (г) проведення принаймні частини витісняючого флюїду крізь фільтр до зони нижчого тиску. 22. Процес за п.21, який відрізняється тим, що значна частина витісняючого флюїду проходить крізь фільтр до зони нижчого тиску. 23. Процес за п.21, який відрізняється тим, що принаймні частина витісняючого флюїду проходить крізь принаймні частину щільно упакованого брикета до фільтра. 24. Процес за п.21, який відрізняється тим, що включає стадію проведення принаймні частини рідини крізь фільтр до зони нижчого тиску, утворюючи фільтрат. 25. Процес за п.21, який відрізняється тим, що витісняючий флюїд не розчиняє тверді компоненти живлячої суміші. 26. Процес за п.24, який відрізняється тим, що витісняючий флюїд є фактично нерозчинним у фільтраті. 27. Процес за п.21, який відрізняється тим, що витісняючим флюїдом є газ. 28. Процес за п.21, який відрізняється тим, що зона вищого тиску підтримується при температурі, нижчій за точку плавлення принаймні однієї з твердих фракцій у живлячій суміші. 29. Процес за п.27, який відрізняється тим, що зона вищого тиску підтримується при температурі, нижчій за точку плавлення принаймні однієї з твердих фракцій у живлячій суміші. 30. Процес очищення параксилену у фільтраційній зоні, яка визначається зоною вищого тиску та зоною нижчого тиску, розділених фільтром; процес складається з таких стадій: (а) спрямовування живлячої суміші, що складається з рідини та кристалізованого параксилену до зони вищого тиску; (б) спрямовування витісняючого флюїду при температурі нижчій за точку плавлення параксилену до зони вищого тиску у напрямку, протилежному до напрямку потоку живлячої суміші; (в) передавання принаймні частини рідини крізь фільтр до зони нижчої концентрації, утворюючи фільтрат; (в) формування у зоні вищого тиску густої фази, яка принаймні частково складається з кристалізованого параксилену; та (г) відновлення принаймні частини кристалізованого параксилену із зони вищого тиску. 31. Процес за п.30, який відрізняється тим, що витісняючим флюїдом є газ. 88454 4 32. Процес за п.30, який відрізняється тим, що густа фаза являє собою щільно упакований брикет. 33. Процес за п.30, який відрізняється тим, що живлячу суміш спрямовано до зони вищого тиску при температурі, нижчій за -45°С. 34. Процес за п.30, який відрізняється тим, що живлячу суміш спрямовано до зони вищого тиску при температурі, нижчій за -60°С. 35. Процес за п.31, який відрізняється тим, що температура відновленого кристалізованого параксилену є нижчою за -32°С. 36. Процес за п.31, який відрізняється тим, що температура відновленого кристалізованого параксилену є нижчою за -45°С. 37. Процес за п.31, який відрізняється тим, що температура відновленого кристалізованого параксилену є нижчою за -60°С. 38. Процес розділення твердих та рідких фракцій, що складається з: (а) забезпечення фільтраційною колоною, яка складається з порожнистого циліндра та принаймні однієї фільтраційної труби, яку встановлено всередині порожнистого циліндра вздовж його осі; принаймні одна труба має цілісно вмонтований фільтр; цей фільтр напряму поєднує внутрішність труби та внутрішність порожнистого циліндра; (б) спрямовування живлячої суміші до порожнистого циліндра; та (в) спрямовування витісняючого флюїду до порожнистого циліндра. 39. Процес за п.38, який відрізняється тим, що витісняючим флюїдом є газ. 40. Процес за п.38, який відрізняється тим, що включає стадію проведення значної частини витісняючого флюїду крізь фільтр. 41. Процес за п.38, який відрізняється тим, що включає стадію проведення значної частини газу крізь фільтр. 42. Процес за п.38, який відрізняється тим, що живляча суміш містить параксилен. 43. Процес за п.39, який відрізняється тим, що живляча суміш містить параксилен. 44. Процес за п.42, який відрізняється тим, що включає стадію формування густої фази у порожнистому циліндрі. 45. Процес за п.43, який відрізняється тим, що включає стадію формування густої фази у порожнистому циліндрі. 46. Процес за п.44, який відрізняється тим, що густа фаза являє собою щільно упакований брикет. 47. Процес за п.46, який відрізняється тим, що принаймні частина газу проходить крізь принаймні частину щільно упакованого брикета до фільтра. 48. Процес виділення твердих фракцій із рідин у фільтраційній зоні, яка визначається зоною вищого тиску та зоною нижчого тиску, розділених фільтром; процес складається з таких стадій: (а) спрямовування живлячої суміші під тиском, який перевищує атмосферний тиск, до зони вищого тиску. (б) спрямовування витісняючого флюїду до зони вищого тиску під тиском, достатнім для проведен 5 88454 6 ня принаймні частини витісняючого флюїду крізь фільтр до зони нижчого тиску; та (в) формування густої фази у зоні вищого тиску; в той же час, тиск витісняючого флюїду є нижчим за тиск живлячої суміші після формування щільно упакованого брикета. 49. Процес за п.48, який відрізняється тим, що витісняючим флюїдом є газ. 50. Процес за п.49, який відрізняється тим, що густа фаза являє собою щільно запакований брикет. Методи відокремлення твердих фракцій від рідини є промислово-важливими для, включно, але не обмежуючись, хімічної та фармацевтичної промисловостей, очищення вод та переробки відходів. Ці методи відокремлення можуть бути різними, включаючи, але не обмежуючись, вакуумною фільтрацією, фільтрацією під тиском, розділенням у центрифузі, осаджуванням та ректифікацією. У багатьох хімічних процесах методи відокремлення твердих фракцій від рідини часто є критичними для виробництва окремих проміжних хімічних сполук. Наприклад, традиційні методи очищення параксилену до необхідного рівня у 99,7% для виробництва терефталевої кислоти вимагають застосування центрифуги. Очищення параксилену як правило розпочинається з подачі ароматичного вуглеводню С8, який зазвичай включає етилбензол та суміш ксиленових ізомерів таких як ортоксилен, метаксилен та параксилен. Процес розділяння цих ксиленових ізомерів включає низькотемпературну кристалізацію, фракційну перегонку та адсорбцію. Часто у процесі відокремлення параксилену із основного потоку ароматичного С8, використовують кристалізацію. Це зумовлено тим, що тоді як ксиленові ізомери мають небажано близькі точки кипіння, їхні точки плавлення є суттєво різними. Чистий параксилен замерзає при 13,3°С (56°F), метаксилен - при -47,8°С (-54°F), ортоксилен -при 25°С (-13°F) а етилбензол при -95°С (-139°F). Процес відновлення й очищення параксилену із суміші ксиленових ізомерів за допомогою кристалізації часто виявляється обмеженим появою однієї з подвійних (бінарних) евтектик: параксиленметаксиленової або параксилен-ортоксиленової. Залежно від початкової композиції суміші, у процесі кристалізації параксилену зі зниженням температури суміші, вихідна композиція наближається до композиції однієї з бінарних евтектик. Зниження температури нижче температури котроїсь із подвійних (бінарних) евтектик призводить до того, що із суміші починає кристалізується бідна параксиленом друга тверда фаза. Поява другої твердої фази, як правило, є небажаною, тому процес кристалізації зазвичай здійснюється при температурах, вищих за найвищу температуру бінарних евтектик. Це обмежує регенерацію процесу, але в результаті звичайного процесу виділення параксилену з використанням кристалізації продукується практично чистий параксилен. Наприклад, патент США № 3 177 265, який включено шляхом посилання, ілюструє процес кристалізації чистого параксилену методом непрямого охолодження. У цьому процесі основний потік ароматичного С8, який містить близько 20% параксилену й 80% суміші ортоксилену, метакси лену та етилбензолу, кристалізується через ряд кристалізаційних стадій, формуючи мішану ксиленову кашицю, розділення якої на кристалічний брикет та рідкий фільтрат потребує використання дорогих центрифуг. В результаті використання цього процесу очищення параксилену, продукується параксилен, чистота якого перевищує 98 відсотків. Хоча такі процеси продукують параксилен з чистотою, вищою ніж 98%, використання центрифуг, які мають деталі, що обертаються на високих швидкостях і, відповідно, потребують значних капіталовкладень, та мають високу вартість обслуговування, суттєво збільшує собівартість процесу очищення. У результаті, попередні зусилля було сфокусовано на розробці підходів, альтернативних до використання центрифуг, які би дозволили зменшити вартість виробництва параксилену необхідної чистоти. Дві такі спроби зафіксовано у патентах США № 4 734 102 та 4 735 781, виданих Тійссену (Тhissen), які описують пристрій та процес концентрації зависей (суспензій). Пристрій Тійссена (Тhissen), який є гідравлічною змивною колоною, спрямовується до порожнистого циліндру, у аксіальному напрямку якого простягається одна або більше труб з фіксованим зовнішнім діаметром. У стінку кожної з труб вмонтовано принаймні один фільтр, який становить єдиний перехід між нутрощами труби та внутрішньої сторони порожнистого циліндра. У процесі Тійссена (Тhissen), тверді фракції відділяються від рідини шляхом спрямування зависі до першого кінця гідравлічної змивної колони, а змивної рідини до другого її кінця, так що змивна рідина тече у напрямку, протилежному до напрямку течії зависі, формуючи подушку у порожнистому циліндрі. Через фільтри фільтраційних труб фільтрат (маточний розчин) виходить із зависі всередину труб, а концентрована завись виходить із другого кінця гідравлічної змивної колони. До другого кінця подається рідина для пом'якшення концентрованої зависі(суспензії). Ця рідина також діє як змивна рідина. При використанні цього процесу розділяння зависей, отриманих у результаті кристалізації розплавів, змивною рідиною служить розплавлений кристалічний продукт зависі. Хоча патенти Тійссена надають альтернативний метод і пристрій для відокремлення твердих фракцій від рідини, при температурах, значно нижчих за точку плавлення кристалів у сумішах, отриманих методом кристалізації розплаву, процес Тійссена не здатен ефективно відокремлювати тверді фракції від рідини через замерзання змивної рідини у гідравлічній змивній колоні Тійссена під час змивної частини процесу. Зі знижен 7 ням температури, замерзаюча рідина заповнює все більшу частину незайнятого простору поміж твердими речовинами, вимагаючи подальшого збільшення тиску для продавлювання змивної рідини в колону. У результаті, при низькій температурі замерзла змивна рідина фактично забиває пристрій, спричиняючи поламку та неминучу зупинку обладнання Тійссена та процесу в цілому. Крім того, використання у процесі Тійссена в якості змивної рідини розплавів може призвести до забруднення фільтрату рідиною, яку буде складно відділити від фільтрату, що призведе до суттєвих втрат твердого продукту у фільтраті. Таким чином, понині існує потреба в альтернативних методиках та пристроях для розділяння твердих фракцій і рідини, які би могли: (1) розділяти суміші, отримані, наприклад, у результаті процесу кристалізації на тверді та рідкі фракції, не призводячи до зайвих втрат твердих речовин у фільтраті в процесі розділення; (2) відокремлені фільтрати та/або тверді брикети направляти на подальшу переробку без значних енергетичних та/або фінансових затрат; та (3) працювати у взаємодії та узгоджено з існуючим обладнанням. Нещодавно було виявлено, що постачаючи замість змивної рідини витісняючий флюїд, наприклад газ, можна отримати відносно сухий та чистий продукт із достатнім вмістом твердих фракцій, придатний для подальшої переробки з незначними додатковими витратами на охолодження, або й без них. Також було встановлено, що при суттєво нижчих за точку плавлення кристалів температурах, у сумішах, отриманих у процесі кристалізації, розділення рідких і твердих фракцій у фільтраційних колонах, як описано у заявленому винаході, може здійснюватися неперервним чином, а процес розділяння не супроводжуватися суттєвими втратами кристалів у рідкому фільтраті, що пройшов крізь один, або декількафільтрів. Також було показано, що, пропускаючи до одного або декількох фільтрів значну кількість витісняючого флюїду крізь щільно упакований брикет кристалів, можна отримати твердий продукт задовільної чистоти. Отже, даний винахід стосується процесу відокремлення твердих фракцій від рідини у фільтраційній зоні, яка визначається зонами вищої та нижчої концентрацій, розділених фільтром. Процес складається зі стадій спрямування основного живлячого потоку суміші, яка складається з рідкої та твердої фракцій, до зони вищої концентрації; спрямування витісняючого флюїду до зони вищої концентрації, та пропускання принаймні частини рідини до зони нижчої концентрації крізь фільтр, виробляючи фільтрат. В іншому втіленні, даний винахід призначено для процесу підтримання твердої фази через відокремлення рідин від твердих фракцій у фільтраційній зоні, визначеної зонами вищого та нижчого тиску, розділених фільтром Процес складається зі стадій прикладання до основної живлячої суміші, яка складається із рідкої та твердої фракцій, тиску у зоні вищого тиску; прикладання супротивного тиску до живлячої суміші у зоні вищої концентрації; 88454 8 осаджування принаймні частини твердих фракцій на фільтрі; та підтримання температури зони вищого тиску на рівні, нижчому за точку плавлення принаймні однієї з твердих фракцій живлячої суміші вихідної речовини. В іншому втіленні, даний винахід призначено для процесу відокремлення твердих фракцій від рідин у фільтраційній зоні, яка визначається зонами вищого та нижчого тиску, розділених фільтром; процес складається зі стадій спрямовування живлячої суміші вихідного матеріалу, яка складається з рідкої та твердої фракцій, до зони вищого тиску; спрямовування рідини до зони вищого тиску у напрямку, протилежному до напрямку течії живлячої суміші; відкладання поруч з фільтром принаймні частини твердих фракцій; формування щільно упакованого брикету у зоні вищого тиску; та проходження принаймні частини рідини крізь фільтр до зони нижчого тиску. Даний винахід дає спосіб ефективного відокремлення кристалічних продуктів від потоку живлячої суміші вихідного матеріалу при відносно низьких температурах без ризиків та супутніх втрат, пов'язаних із замерзанням змивної рідини у фільтраційній колоні та поламками обладнання для розділення твердих та рідких фракцій. Даний винахід також надає можливість варіювати чистоту твердого продукту, відокремленого від живлячої суміші вихідного матеріалу, за допомогою простого регулювання швидкості потоку витісняючого флюїду або температури витісняючого флюїду, який тече у напрямку, протилежному до напрямку потоку живлячої суміші. Даний винахід також відкриває можливості суттєвого зниження капіталовкладень та витрат на обслуговування процесу, завдяки зменшенню кількості рухомих деталей у порівнянні з іншими методами розділення твердих та рідких фракцій, таких, як методи з використанням сітчастої циліндричної центрифуги або центрифуги з пульсуючим вивантажуванням осаду. Даний винахід також надає можливість для суттєвої економії коштів, пов'язаних з охолодженням, завдяки тому що процес розділення твердих та рідких фракцій продуктів кристалізації відбувається за майже ізотермічних умов. Даний винахід також надає можливість для суттєвої економії коштів через зниження втрат твердих речовин у фільтраційних потоках, порівняно з тими, що необхідні при застосуванні звичайних процесів і обладнання для розділення твердих та рідких фракцій Фіг.1 демонструє реалізацію фільтраційної колони та фільтраційного процесу, відповідно до предмету винаходу. Фіг.2а-г демонструють реалізацію початкової процедури для фільтраційної колони та фільтраційного процесу, відповідно до винаходу. Загалом, будь-яка суміш завислих твердих фракцій і рідини є підходящою для даного винаходу в якості живлячої суміші вихідного матеріалу. Такими живлячими сумішами можуть бути легкі зависі, середньовагові зависі та важкі зависі. Легкими зависями вважають зависі, не призначені для переносу твердих речовин; легкі зависі це зависі, 9 що не осаджуються. Розмір твердих часток у легких зависях не перевищує 200 мікрон; питома вага легкої зависі не перевершує 1,05; вони включають не більше ніж 5 вагових відсотків твердої речовини. Середньовагові зависі можуть бути такими, які випадають, або не випадають у осад. Розмір твердих часток у середньоваговій зависі може бути від 200 мікрон до 6,4мм; питома вага такої зависі може становити від 1,05 до 1,15 та включати від 5 до 20 вагових відсотків твердої речовини. Важкі зависі часто призначено для транспортування матеріалу з одного місця до іншого, вони бувають такими, що випадають або не випадають у осад. Розмір твердих часток у важких сумішах може перевищувати 6,4мм; їхня питома вага може становити більше ніж 1,15; вони можуть включати більш ніж 20 вагових відсотків твердої речовини. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, живлячий розчин містить щонайменше 0,5 вагових відсотки твердої речовини. Є бажаним, щоб живлячий розчин містив не менше 10, або навіть 15 вагових відсотків твердої речовини. Також є бажаним, щоб живлячий розчин містив не більше 65, або навіть 60 чи 55 вагових відсотків твердої речовини. Таким чином, бажано, щоб ваговий відсоток твердої речовини у живлячому розчині знаходився у межах 0,5-65 вагових відсотків, більш бажано, у межах 10-60%; та найбільш бажано, щоб ваговий відсоток твердої речовини знаходився у межах 1555% для досягнення найкращого результату. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, живлячий розчин є продуктом процесу кристалізації. Такі продукти можуть включати, але не обмежуватися, продуктами кристалізації параксилену, протеїну, води, акрилової кислоти та метаакрилової кислоти. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, живлячий розчин містить щонайменше 5 вагових відсотків кристалізованого параксилену. Бажано, щоб живлячий розчин містив не менше 10, або навіть 15 вагових відсотків кристалізованого параксилену Також є бажаним, щоб живлячий розчин містив не більше 65, або навіть 60 чи 55 вагових відсотків кристалізованого параксилену. Таким чином, бажано, щоб ваговий відсоток кристалізованого параксилену у живлячому розчині знаходився у межах 5-65%, більш бажано, у межах 1060%; та найбільш бажано, щоб ваговий відсоток кристалізованого параксилену у живлячому розчині знаходився у межах 15-55% для досягнення найкращого результату. Підходящим для застосування у даному винаході витісняючим флюїдом, може бути газ або рідина, здатна замістити рідину живлячої суміші, як описано у даному винаході. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, газом є інертний газ, наприклад, азот або двоокис вуглецю. В іншому втіленні винаходу, якому віддано перевагу, витісняючим газом є повітря. У ще одному втіленні винаходу, якому віддано перевагу, таким газом може бути водень. Підходящим витісняючим флюїдом може також бути рідина, нездатна розчинити жодної з твердих фракцій у живлячій суміші. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, витісняючий флюїд також є нерозчинним у жодній з рідких 88454 10 компонент живлячої суміші, що дозволяє відносно легко відділити витісняючий флюїд від фільтрату. Витісняючий флюїд може мати будь-яку температуру, підходящу для розділення рідких та твердих фракцій даного основного потоку. Однак, у втіленні, якому віддано перевагу, витісняючий флюїд знаходиться при температурі, нижчій за температуру живлячого розчину. Нижчу температуру витісняючого флюїду можна використати для подальшої кристалізації принаймні частини рідини, або для підтримки кристалічної фази у живлячому розчині, забезпечуючи більшу ступінь виділення твердих фракцій. В іншому втіленні винаходу, якому віддано перевагу, витісняючий флюїд знаходиться при температурі, вищій за температуру основного живлячого потоку. Вища температура витісняючого флюїду може бути використана для видалення залишкової рідини зі щільно запакованого брикету, забезпечуючи вищу чистоту та концентрацію продукту. В іще втіленні винаходу, якому віддано перевагу, для забезпечення ізотермічності процесу розділення рідких та твердих фракцій, температура витісняючого флюїду приблизно дорівнювала температурі живлячого потоку вихідного матеріалу. В іншій реалізації, якій віддано перевагу, де в якості витісняючого флюїду використано газ, кількість якого є малою в порівнянні з кількістю твердої речовини у живлячому потоці, температура витісняючого флюїду була відносно несуттєвою, оскільки кількість енергії, яка вноситься у пристрій газом, є незначною, і пристрій працює у широкому діапазоні температур при фактично ізотермічних умовах. Фільтраційна колона, підходяща для винаходу, являє собою фільтраційну зону, визначену зоною вищої концентрації та зоною нижчої концентрації, розділених фільтром. Зона вищої концентрації містить вищий ваговий відсоток твердих фракцій, ніж зона нижчої концентрації. Ця різниця концентрацій може бути виміряна у будь-який спосіб, здатний зафіксувати градієнт концентрації на фільтрі у фільтраційній зоні. Наприклад, концентрацію твердих речовин у зоні вищої концентрації можна визначити, вимірюючи ваговий відсоток твердих фракцій у живлячій суміші, яка спрямовується до зони вищої концентрації; концентрацію твердих речовин у зоні нижчої концентрації можна визначити, вимірюючи ваговий відсоток твердих фракцій у фільтраті, який виводиться з фільтраційної колони. Альтернативно, фільтраційну зону можна визначити зоною вищого тиску та зоною нижчого тиску, які розділяються фільтром. Тиск у зоні вищого тиску є вищим за тиск у зоні нижчого тиску. Ця різниця тисків може бути виміряна у будь-який спосіб, здатний зафіксувати градієнт тиску на фільтрі у фільтраційній зоні. Наприклад, тиск у зоні вищого тиску можна визначити, вимірюючи тиск у живлячій суміші, яка спрямовується до зони вищого тиску; тиск у зоні нижчого тиску можна визначити, вимірюючи тиск у фільтраті, який відводиться з фільтраційної колони. Крім того, флюїди перетікають із районів із вищим тиском до районів із нижчим тиском. Відповідно, потік рідини крізь фільтр є 11 чутливим до різниці тисків на фільтрі між зоною вищого тиску та зоною нижчого тиску. На Фіг.1 фільтраційна колона, якій віддано перевагу, 10 складається із порожнистого циліндра 11, який має закритий 13 та відкритий 15 кінці та принаймні одну фільтраційну трубу 17, що простягається вздовж асі циліндра 11; принаймні одна фільтраційна труба 17 має верхню частину 19 та нижню частину 21, де нижня частина 21 принаймні однієї фільтраційної труби 17 простягається крізь закритий кінець 13 порожнистого циліндра 11, нижня частина 21 має отвір із термінальним наконечником. Принаймні одна фільтраційна труба 17 включає щонайменше один фільтр 23, міцно приєднаний до принаймні однієї фільтраційної труби 17, створюючи безпосередній перехід, крізь який флюїди можуть перетікати між внутрішньою частиною фільтраційної труби 17 та внутрішньою частиною порожнистого циліндра 11. У даному втіленні винаходу, якому віддано перевагу, внутрішня частина порожнистого циліндра, що оточує фільтраційні труби 17, визначає зону вищої концентрації або зону вищого тиску; внутрішня частина фільтраційних труб 17 визначає зону нижчої концентрації або зону нижчого тиску. Фільтраційна колона 10 має принаймні один відсік 25 крізь який є доступ до відкритого кінця 15 порожнистого циліндра 11. Біля закритого кінця 13 циліндра 10 є бажаною наявність принаймні одного входу 27 для подачі живлячого розчину вихідного матеріалу до порожнистого циліндра 11. Фільтраційна колона 10 може мати принаймні один вхід 29, необхідний для подачі витісняючого флюїду переважно до відсіку 25 та/або порожнистого циліндра 11. Фільтраційна колона 10 також може мати принаймні один канал для продукту 33, який приєднується до відсіку 25 для відведення з відсіку 25 концентрованих твердих фракцій. Фільтраційна колона 10 може також мати принаймні одну змивну лінію 31, призначену для подачі змиву до каналу для продукту 33 з метою очищення каналу 33 при його засмічуванні, наприклад, концентрованими твердими фракціями, котрі осіли на стінках каналу для продукту 33. Фільтраційна колона 10 може також мати набір рухомих ножів (не показано) для відрізання концентрованого продукту на виході циліндра 11 та спрямовування його до каналу для продукту 33. Змивом, підходящим для винаходу, може слугувати будь-який газ або рідина, здатні очистити канал для продукту від засмічувань. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, для змиву може слугувати інертний газ, включаючи, але не обмежуючись, азотом та двоокисом вуглецю. В іншому втіленні винаходу, якому віддано перевагу, для змиву служить повітря або водень. У ще одному втіленні винаходу, якому віддано перевагу, змивом може служити принаймні частина фільтрату, отриманого у процесі розділяння твердих та рідких фракцій, виконаного або згідно предмета винаходу, або використовуючи звичайне обладнання для відокремлення твердих фракцій, наприклад, центрифуги. У випадку відокремлення параксилену від суміші різних ксиленів для змиву можна використовувати параксилен. 88454 12 При використанні описаного тут процесу розділення твердих та рідких фракцій, живлячу суміш вихідних продуктів вводять до колони під тиском, достатнім для відокремлення твердих фракцій від рідини та виведення твердих фракцій із фільтраційної колони. Витісняючий флюїд вводиться у фільтраційну колону під супротивним тиском, величина якого є достатньою для полегшення процесу відокремлення твердих фракцій від рідини та для того, щоб принаймні частина витісняючого флюїду пройшла крізь фільтр всередину фільтраційної труби. Всередині фільтраційної колони найвищим тиском є, як правило, тиск біля входу живлячої суміші; найнижчим тиском є, як правило, тиск біля одного або декількох фільтрів фільтраційної колони всередині однієї або декількох фільтраційних труб; величина тиску у продуктовому каналі має проміжний рівень. Оскільки флюїди перетікають у напрямку від зони високого тиску до зони низького тиску, конструкція забезпечує рух флюїдів у фільтраційній колоні у напрямку фільтрів. Якщо у рідині присутні завішені тверді частинки, то вони рухаються разом з рідиною. Як тільки флюїд досягає фільтру, завішені у рідині тверді частки починають осідати, або якимсь іншим чином формувати густу фазу чи щільно запакований брикет на, біля, або поруч з фільтром всередині порожнистого циліндра фільтраційної колони. У описі даного винаходу, густа фаза означає район концентрації твердих часток у порожнистому циліндрі (це або зона вищого тиску, або зона вищої концентрації), тобто той район, де концентрація твердих часток є вищою, ніж концентрація у живлячому розчині вихідного продукту Густа фаза може визначати щільно запакований брикет, у якому концентрація твердих часток є такою, що ці тверді частки рухаються всередині колони фактично, як єдине тверде тіло. Коли тверді частки осіли у формі щільно запакованого брикету, ці тверді частки рухаються, як правило, у одному напрямку зі щільно запакованим брикетом, та у напрямку, протилежному до напрямку течії флюїдів у сторону фільтрів. Але, потоком рідини що витікає, який проходить через отвори у фільтрах, деякі частки все ж може бути винесено зі щільно запакованого брикету. Тим не менше, щільно запакований брикет рухається фактично як єдине тверде тіло, хоча в стійкому стані його позиція у фільтраційній колоні може залишатися по суті незмінною. Напрямок руху брикету, та чи рухається він взагалі, у загальному випадку визначається сумою всіх сил, які діють на брикет. Одна з сил, що діє на брикет, походить з рідини живлячого потоку, який протікає крізь брикет на шляху до фільтрів. До брикету також прикладена сила протилежного напрямку, яка походить від руху флюїдів та витісняючого флюїду, які течуть до фільтрів від протилежного кінця колони. Для цілей даного винаходу визначимо, що сила, яку спричиняє витісняючий флюїд, є гідравлічна, якщо таким витісняючим флюїдом є рідина, або пневматична, якщо витісняючим флюїдом є газ. Таким чином, щільно запакований брикет може рухатися під дією сил з обох боків. Брикет буде рухатися у потрібному напрям 13 ку, якщо та сила, що походить від рідини живлячого потоку є більшою, ніж' сума всіх сил протилежного напрямку. На додачу, сили протилежного напрямку можуть також включати сили опору прикладені до щільно запакованого брикету, які сповільнюють рух щільно запакованого брикету, та гравітаційні сили. Повертаючись до Фіг.1. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, живляча суміш подається крізь вхід для живлячої суміші 27 до закритого кінця 13 порожнистого циліндра 11 фільтраційної колони 10. Крізь порожнистий циліндр 11 живляча суміш тече у напрямку відкритого кінця 15 порожнистого циліндра 11. Крізь вхід 29 витісняючий флюїд спрямовується до відсіку 25. У порожнистому циліндрі 11 витісняючий флюїд тече у напрямку, протилежному до напрямку течії живлячої суміші. Коли живляча суміш протікає крізь один або більше фільтрів 23, маточний розчин з вихідної живлячої суміші крізь принаймні один фільтр 23 поступає всередину однієї, або більше фільтраційних труб 17, утворюючи фільтрат, який виходить із фільтраційної колони 10 крізь нижню частину 21 щонайменше однієї фільтраційної труби 17. Водночас із маточним розчином, крізь принаймні один фільтр 23 всередину однієї або більше фільтраційних труб 17 поступає витісняючий флюїд, який крізь нижню частину 21 принаймні однієї з фільтраційних труб 17 виходить із фільтраційної колони 10. Фільтрат, який залишає фільтраційну колону, складається, головним чином, з маточного розчину, але він також може містити невелику домішку твердих фракцій живлячого розчину вихідного продукту Кількість твердої речовини у фільтраті може визначатися рядом факторів, включаючи, але не обмежуючись, типом фільтру, використаного у фільтраційній колоні, розміром отворів у фільтрі та типом живлячої суміші, введеної до фільтраційної колони. Однак, бажано, щоб фільтрат містив не більш ніж приблизно 20 вагових відсотків твердої речовини; більш бажано, щоб не більше ніж 10 вагових відсотків твердої речовини; ще краще, щоб не більше ніж 5 вагових відсотків твердої речовини, але найбільш бажано, щоб ваговий відсоток твердої речовини не перевищував 1% для отримання найкращого результату. Противагою фільтрату є маточний розчин. При відокремленні із живлячої суміші кристалізованого параксилену, фільтрат може містити ортоксилен, метаксилен, етилбензол та/або параксилен. Коли маточний розчин проходить крізь фільтр 23, всередині порожнистого циліндра 11, як правило, формується густа фаза. Бажано, щоб густа фаза укладалася у щільно запакований брикет всередині порожнистого циліндра 11 фільтраційної колони 10 з зовнішньої сторони однієї або більше фільтраційних труб 17. Коли щільно запакований брикет сформовано, цей щільно запакований брикет рухається у напрямку відкритого кінця 15 порожнистого циліндра 11, де його, як концентрований продукт, бажано вийняти з фільтраційної колони крізь один або більше каналів для продукту 33. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, щільно запакований брикет може бути відрізаний 88454 14 та проштовхнутий у напрямку одного або більше каналів для продукту 33 за допомогою одного або більше рухомих ножів (не показано), коли цей щільно запакований брикет виходить з відкритого кінця 15 порожнистого циліндра 11. Концентрований продукт, який виходить через один або більше каналів 33, в основному складається з твердих фракцій живлячої суміші вихідного продукту, але може також містити невелику кількість вихідного розчину та витісняючого флюїду. Присутня в концентрованому продукті кількість маточного розчину (розчину відходів) може залежати від ряду факторів, включаючи, але не обмежуючись, типом і розміром твердих часток у живлячій суміші, розміром пор у фільтрі, швидкістю течії живлячої суміші крізь фільтрувальну колону та типом і швидкістю течії витісняючого флюїду. Однак, є бажаним, щоб концентрований твердий продукт містив менше ніж близько 40 вагових відсотків маточного розчину; бажано, менше ніж близько 35 вагових відсотків маточного розчину; більш бажано, менше ніж близько 30 вагових відсотків маточного розчину; навіть більш бажано, менше ніж близько 25 вагових відсотків маточного розчину; навіть більш бажано, менше ніж близько 20 вагових відсотків маточного розчину; навіть більш бажано, менше ніж близько 15 вагових відсотків маточного розчину; навіть більш бажано, менше ніж близько 10 вагових відсотків маточного розчину; та найбільш бажано, щоб концентрований твердий продукт містив менше ніж близько 5 вагових відсотків маточного розчину для отримання найкращого результату. У втіленні винаходу, якому віддано перевагу, даний винахід спрямовано на підтримування твердої фази у процесі розділення твердих та рідких фракцій шляхом підтримування зони вищого тиску при температурі, нижчій за точку плавлення принаймні одного з твердих компонентів суміші. Для цілей даного винаходу, температуру зони вищого тиску може бути визначено шляхом вимірювання температури концентрованого продукту, який виймається із фільтраційної колони, або через розміщення індикаторів температури у важливих місцях всередині зони вищого тиску. Як показано на Фіг.2а-г., у втіленні винаходу, якому віддано перевагу, запуск процесу розділення твердих та рідких фракцій важливо здійснювати таким чином, щоб у порожнистому циліндрі 11 фільтраційної колони 10 формувався щільно запакований брикет. У втіленні винаходу, як показано на Фіг.2а, живляча вихідна суміш, крізь один або більше входів для живлячої суміші, поступає спочатку в закритий кінець 13 порожнистого циліндра 11; витісняючий флюїд вводиться у відкритий кінець 15 циліндра 11. Витісняючий флюїд подається до порожнистого циліндра 11 під тиском, величина якого має бути достатньою для того, щоб принаймні частина витісняючого флюїду пройшла крізь фільтр до зони нижчого тиску. Живляча суміш рухається в напрямку відкритого кінця порожнистого циліндра 11, крізь принаймні один фільтр 23; принаймні частина маточного розчину суміші проходить принаймні крізь один фільтр 23, формуючи фільтрат, який виходить із фільтраційної 15 88454 колони крізь нижню частину 21 фільтраційної труби 17, яка простягається крізь закритий кінець фільтраційної колони. Супротивний тиск витісняючого флюїду, головним чином, перешкоджає живлячій суміші повністю пройти крізь фільтр 23 на її шляху в бік відкритого кінця 15 порожнистого циліндра 11. Як показано на Фіг.2-6, у той самий час, коли первинний розчин проходить крізь фільтр 23, тверді фракції в порожнистому циліндрі 11 починають формувати густу фазу 35. Зі зростанням концентрації густої фази, як показано на Фіг.2в, у порожнистому циліндрі 11 розпочинається формування щільно упакованого брикету 37. Коли щільно упакований брикет 37 сформовано, тиск з боку живлячої суміші є, як правило, вищим, ніж тиск з боку витісняючого флюїду. У результаті, як показано на Фіг.2г, щільно упакований брикет 37 рухається в сторону відкритого кінця 15 порожнистого циліндра 11. Даний винахід забезпечує ефективне відокремлення кристалізованих продуктів від потоку живлячої суміші вихідного продукту при відносно низьких температурах без ризику та втрат, які пов'язано із замерзанням змивної рідини у фільтраційній колоні та повною зупинкою процесу розділення рідких та твердих фракцій. Даний винахід також забезпечує суттєве зниження капіталовкладень та витрат на обслуговування обладнання, завдяки зменшенню кількості рухомих деталей у порівнянні з іншими процесами розділення твердих та рідких фракцій, таких як методи з використанням сітчастої циліндричної центрифуги або центрифуги з пульсуючим вивантажуванням осаду. Згідно даного винаходу, фільтраційна колона може мати мало рухомих деталей, або не мати їх зовсім, що суттєво зменшує вартість утримання, порівняно зі звичайним обладнанням для розділення твердих та рідких фракцій. Завдяки тому що процес розділення твердих та рідких фракцій продуктів кристалізації відбувається за суттєво ізотермічних умов, даний винахід також забезпечує значну економію коштів, пов'язаних з охолодженням. У звичайних процесах розділення твердих та рідких фракцій, таких як методи з використанням сітчастої циліндричної центрифуги або центрифуги з пульсуючим вивантажуванням осаду, до перероблюваного потоку додається чимала кількість енергії, що спричиняє збільшення температури потоку. Зокрема, у процесі кристалізації параксилену ця додана енергія вимагає збільшення витрат на охолодження. Даний винахід також забезпечує суттєву економію коштів завдяки зменшенню кількості втрат твердої речовини у потоці фільтрату, що часто трапляється при використанні звичайних процесів і обладнання для розділення твердих та рідких фракцій. Простим варіюванням швидкості потоку витісняючого флюїду, який рухається у напрямку, про 16 тилежному до напрямку живлячої суміші, даний винахід також надає можливість регулювати чистоту твердого продукту виділеного з живлячого потоку. Хоча даний винахід було описано у подробицях та деталях, наступний приклад служить для подальшої ілюстрації винаходу та, зрозуміло, не обмежує суті винаходу. Приклад ілюструє процес очищення параксилену, який відбувається у близькій відповідності до даного винаходу та Фіг.1. Приклад охоплює 8-ми годинний цикл, впродовж якого було виміряно, або розраховано із виміряних значень такі параметри: (1) ваговий відсоток параксилену у живлячій суміші; (2) вміст твердих та рідких фракцій у живлячій суміші; (3) температуру живлячої суміші; (4) ваговий відсоток параксилену у фільтраті; (5) вміст твердих та рідких фракцій у фільтраті; (6) температуру фільтрату; (7) ваговий відсоток параксилену у брикеті (концентрованому продукті); (8) вміст твердих та рідких фракцій у брикеті та (9) температуру брикету. Живляча суміш являла собою суміш ксиленів, отриманих з промислового низькотемпературного кристалізатора. Тиск живлячої суміші, яка поступає до фільтраційної колони, у кінці циклу становив 1448кПа (210psia). Швидкість подачі живлячої суміші впродовж циклу підтримувалася постійною на рівні 317кг/год (700Ih/hp). Температура суміші була біля -63°С(-81°F). В якості витісняючого флюїду використовувався газоподібний азот. Швидкість подачі азоту становила 0,82кг/год (1,8Іh/hp). Температура азоту змінювалася впродовж циклу, її середня величина становила біля -17,8°С (0°F). Тиск азоту, який поступав до фільтраційної колони, в кінці циклу становив 448,2кПа (65psia). Довжина фільтраційної колони становила 63,5см (25 дюймів); внутрішній діаметр порожнистого циліндру (зони вищого тиску) становив 7,8см (3,07 дюймів). Зовнішній діаметр фільтраційної труби у фільтраційній колоні дорівнював 2,54см (1,00 дюйм). Фільтраційна труба містила фільтраційний екран виконаний із перфорованого листа нержавіючої сталі марки 316 довжиною 15,24см (6 дюймів). Фільтр розміщався так, що відстань між верхівкою фільтра та верхівкою фільтраційної труби становила 17,78см (7 дюймів). Фільтр мав розташовані у шаховому порядку отвори діаметром 0,23 мм, відстань між центрами сусідніх отворів становила 0,38мм. Загальна відкрита поверхня фільтра становила 31 відсоток. Тиск зсередини фільтраційних труб впродовж циклу становив, в середньому, 101,4кПа (14,7psia). Впродовж восьмигодинного циклу було отримано п'ять зразків, результати вимірів яких зведено у Таблицю. Таблиця Зразок Години від запуску Живлення: вагові % рХ 1 1,0 2 3,5 3 5,0 4 6,5 5 8,0 23,6 23,9 23,1 23,1 22,9 17 88454 18 Продовження таблиці Живлення: твердірідкі речовини Живлення: температура Фільтрат: вагові % рХ Фільтрат: твердірідкі речовини Фільтрат: температура Брикет: вагові % рХ Брикет: тверді-рідкі речовини Брикет: температура 16,0 твердих, 84,0 рідких вагових % 16,5 твердих, 83,5 рідких вагових % -62,44°С -62,83°С 15,6 твердих, 84,4 15,6 твердих, 84,4 15,4 твердих, 84,6 рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % -63,06°С -63,00°С -62,94°С 10,2 9,6 10,2 9,6 9,4 1,2 твердих, 98,8 0,7 твердих, 99,3 0,6 твердих, 99,4 0,5 твердих, 99,5 0,5 твердих, 99,5 рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % -61,56°С -61,78°С -62,17° С -62,00°С -61,83°С 82,2 83,1 84,1 83,3 83,9 80,4 твердих, 19,6 81,4 твердих, 18,6 82,6 твердих, 17,4 81,7 твердих, 18,3 83,9 твердих, 17,7 рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % рідких вагових % -61,28° С -61,22° С З Таблиці видно, що впродовж процесу розділення присутність твердих фракцій у фільтраті була доволі низькою. Присутній у фільтраті параксилен походив, головним чином, із рідкого параксилену, наявного у живлячій суміші та із незначної кількості твердих фракцій, які просочувалися крізь фільтр. Крім того, параксиленовий брикет містив достатню для подальшої роботи кількість твердої речовини при температурі, близькій до температури живлячої суміші, що давало суттєву економію коштів на охолодженні. Вважається, що параксиленова змивна рідина не може бути підходящим витісняючим флюїдом при очищенні параксилену за умов процесу, використаного у Прикладі. Зокрема, вважається, що параксиленова змивна рідина могла би замерзнути у фільтраційній колоні та забити отвори у філь -61,33° С -61,28 °С -61,28° С трі. Це є наслідком використаної у Прикладі низької робочої температури процесу очищення параксилену, яка є істотно нижчою за точку плавлення параксилену. Вважається, забивання фільтру може призвести до швидкого зростання тиску у порожнистому циліндрі фільтру, що викличе відключення процесу з метою запобігання псуванню фільтраційної колони від надлишкового тиску. Хоча описано та показано декілька втілень цього винаходу, Хоча описано та показано декілька втілень цього винаходу, для фахівця в даній галузі повинно бути цілком очевидно, що цей опис жодним чином не обмежує різноманітних модифікацій деталей та приладів, які можуть бути зроблені в рамках об'єму доданої тут Формули винаходу. 19 Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко 88454 Підписне 20 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601