Спосіб виготовлення латексу

1. Спосіб одержання латексів шляхом періодичної радикальної полімеризації одного або декількох етиленоненасичених мономерів, який відрізняє ться тим, що в полімеризації використовують (a) одну або декілька тонких дисперсій, що містять один або декілька тонкодиспергованих мономерів, і (b) один або декілька затравкових латексів, що містять один або декілька затравкових полімерів. 2. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що принаймні одна тонка дисперсія містить один або декілька маслорозчинних ініціаторів. 3. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що якнайбільше один затравковий латекс містить один або декілька маслорозчинних ініціаторів. 4. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що принаймні 50% (мас.) мономерів вибирають з галогенованих вінільних мономерів. 5. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняє ться тим, що маса тонкодиспергованого мономеру або мономерів в розрахунку на повну масу мономеру або мономерів має значення, яке щонайменше дорівнює 1%. 6. Спосіб одержання латексів за п. 1, який відрізняється тим, що щонайменше 50% (мас.) затравкових полімерів вибирають з галогенованих вінільних полімерів. 2 (19) 1 3 77953 4 15. Спосіб одержання смоли, який відрізняється полімерів у вигляді смол, ці смоли піддають обротим, що латекси, одержані за будь-яким з пп.1-9, бці таким чином, щоб відрегулювати в них розмір піддають обробці відомими методами для вилучастинок. чення полімеру або полімерів у вигляді смол. 16. Спосіб одержання смоли за п. 15, який відрізняється тим, що після вилучення полімеру або Даний винахід відноситься до способу одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації одного або декількох мономерів. Фахівцеві у відповідній області техніки відомо декілька способів одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації. Передусім, відоме одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації в неміцелярній емульсії з участю водорозчинного ініціатору, необов'язково з участю затравкового латексу. Даний спосіб одержання латексів є таким, що композиції і вироби, одержані з латексів або смол, одержаних внаслідок висушування латексів і після цього подрібнення сухих продуктів, володіють поганими властивостями, зокрема, низькою теплостійкістю і помітним первинним забарвлюванням. У доповнення до цього, якщо емульсійні полімеризації проводять без затравкового латексу: - елементарні частинки утворюються в ході полімеризації за дуже складними механізмами, які важко контролювати; - всі елементарні частинки полімеру (полімерів), одержані таким чином, мають невеликий розмір; латекси, що містять такі елементарні частинки полімеру, і композиції пластизолей, що містять полімерні смоли, одержані внаслідок висушування таких латексів і після цього подрібнення сухих продуктів, володіють дуже високою в’язкістю. У доповнення до цього, якщо неміцелярні емульсійні полімеризації проводити з участю затравкового латексу: - в ході полімеризації, проте, в загальному випадку елементарні частинки утворюються із згаданими вище недоліками; - внаслідок самої природи даного способу необхідно буде одержати згаданий затравковий латекс; власне кажучи, одержання відповідних затравкових латексів є складним саме по собі. Крім цього, відоме одержання латексів з використанням періодичної радикальної мікросуспензійної полімеризації з участю маслорозчинного ініціатору (ініціаторів), включеного в тонку дисперсію мономеру. Даний спосіб одержання латексів є таким, що композиції і вироби, одержані з латексів або смол, одержаних внаслідок висушування латексів і після цього подрібнення сухих продуктів, взяті в цілому, володіють кращими властивостями у порівнянні з композиціями і виробами, одержаними з латексів і смол, одержаних за способами одержання латексів, відповідно до яких латекси одержують з використанням описаної вище періодичної радикальної емульсійної полімеризації. Однак, даному способу одержання латексів властивий великий недолік: даний спосіб є таким, що латекси, одержані відповідно до нього, володіють поганою стійкістю до коагуляції; для того, щоб поліпшити стійкість до коагуляції у таких латексів, необхідно зменшити кількість мономеру (мономерів), використану в полімеризації, що спричинить зниження продуктивності. Нарешті, [патент США 4245070] описує спосіб одержання латексів полімеру на основі вінілхлориду з використанням періодичної радикальної «спеціальної мікросуспензійної» полімеризації з участю затравкового латексу, що містить маслорозчинний ініціатор (що тут і далі в цьому документі позначується LB*), одного або декількох затравкових латексів, що не містять ініціатору, і, також, переважно, з участю комплексного активатору. Відповідно до даного способу одержання латексів в полімеризаційне середовище не вводять ніякої тонкої дисперсії мономеру. Даному способу одержання латексів властиві декілька недоліків: - даний спосіб використовує в полімеризації затравковий латекс LB*, який надзвичайно важко одержати, зберігати, і з яким надзвичайно важко працювати: (а) що стосується одержання LB*: видалення залишкового мономеру LB* необхідно проводити в м'яких умовах для того, щоб не знищити нерозкладені ініціатори; (b) що стосується зберігання LB* і роботи з ним: необхідні дуже спеціальні запобіжні засоби, зокрема, витримування достатньо низької температури зберігання і відсутність контакту з атмосферою; - даний спосіб у разі використання в полімеризації активатору в формі комплексу звичайно є таким, що композиції і вироби, одержані з латексів або смол, одержаних внаслідок висушування латексів, володіють поганими властивостями, зокрема, низькою теплостійкістю і помітним первинним забарвлюванням; - даний спосіб у разі невикористання в полімеризації активатору в формі комплексу плюс латексу LB* у великій кількості є таким, що тривалість полімеризації є надзвичайно великою (18 годин відповідно до прикладу 1 з патенту). Предметом даного винаходу є спосіб одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації одного або декількох мономерів, який робить можливим одночасне одержання всіх переваг способів попереднього рівня техніки і дозволяє уникнути всі х їх недоліків. У світлі даної мети винахід відноситься до способу одержання латексів з використанням періодичної радикальної полімеризації одного або декількох мономерів, який відрізняється тим, що він включає використання в полімеризації: (a) однієї або декількох тонких дисперсій, що містять один або декілька тонко диспергованих 5 77953 6 мономерів; Звичайно, щонайменше, одна, а переважно всі і тонкі дисперсії містять один або декілька маслоро(b) одного або декількох затравкових латексів, зчинних ініціаторів. що містять один або декілька затравкових полімеЗвичайно ніяка тонка дисперсія водорозчиннорів. го ініціатору не містить. Спосіб одержання латексів, відповідний винаЗвичайно, щонайменше, одна, а переважно всі ходу, в доповнення до цього необов'язково вклютонкі дисперсії містять один або декілька іонних чає використання в полімеризації, зокрема, однієї емульгаторів. або декількох речовин як таких і/або одного або Звичайно ніяка тонка дисперсія не містить подекількох розчинів однієї або декількох речовин лімеру. і/або однієї або декількох дисперсій однієї або деТонку дисперсію або дисперсії можна одержакількох речовин, де дані речовини можна вибирати будь-яким відомим способом. Тонку дисперсію ти, незалежно одна від одної, зокрема, з: мономеабо дисперсії звичайно одержують за допомогою рів, рідких диспергаторів, маслорозчинних подрібнювального обладнання, такого, як, наприініціаторів, водорозчинних ініціаторів, іонних емуклад, гомогенізатор високого тиску, колоїдний льгаторів, неіонних емульгаторів, стабілізаторів, млин, насос для форсованого накачування, вібращо перешкоджають коагуляції відновників, комційний змішувач або ультразвуковий пристрій. Топлексоутворювачів, каталізаторів, гасників піків, нку дисперсію або дисперсії переважно одержувадомішок, що фіксують величину рН, подовжувачів ти за допомогою гомогенізатору високого тиску ланцюгів і регулювальників ступеню полімеризації. або колоїдного млину, а в особливо переважному Зокрема, спосіб одержання латексів, відповідвипадку за допомогою гомогенізатору високого но винаходу, в доповнення до цього необов'язково тиску. включає використання однієї або декількох речоТонку дисперсію або дисперсії звичайно, невин як таких і/або одного або декількох розчинів, залежно одну від одної і незалежно від затравкощо вибираються з: вих латексів, або одержують поза полімеризацій- мономерів як таких, ного реактору і після цього вводять в останній, або - рідких диспергаторів як таких, одержують безпосередньо в останньому. Зокрема, - розчинів, що містять один або декілька водотакож можна одержати одну або декілька тонких розчинних ініціаторів, дисперсій поза реактором і після цього ввести їх в - розчинів, що містять один або декілька іонодин або декілька затравкових латексів або в одну них емульгаторів, або декілька речовин як таких, які, в свою чергу, - розчинів, що містять один або декілька відвводять в полімеризаційний реактор. Тонку диспеновників. рсію або дисперсії переважно одержують поза Тонку дисперсію або дисперсії, затравковий полімеризаційним реактором і після цього вводять латекс або латекси, речовину або речовини як в останній. такі, розчин або розчини і дисперсію або дисперсії Тонку дисперсію або дисперсії, введені в реакможна вводити в реактор (або, необов'язково, у тор або одержані безпосередньо в останньому, випадку тонких дисперсій і затравкових латексів, звичайно вводять або, відповідно, одержують, одержувати безпосередньо в реакторі), незалежно незалежно одна від одної і незалежно від затраводне від одного, перед тим, як полімеризація покових латексів, перед тим, як полімеризація розпочнеться, або в той час, коли полімеризація буде чнеться, або в той час, коли полімеризація буде йти, в різні часи і відповідно до різних програм по йти, необов'язково в різні часи і відповідно до різвведенню. них програм по введенню. Тонку дисперсію або Кількість тонких дисперсій звичайно еквіваледисперсії, введені в реактор або одержані безпонтна, найбільше, кількості тонко диспергованих середньо в останньому, переважно вводять або, мономерів, і переважно вона дорівнює 1. відповідно, одержують перед тим, як полімеризаТонка дисперсія або дисперсії звичайно місція почнеться. тить, щонайменше: Кількість затравкових латексів звичайно екві- один або декілька тонко диспергованих мовалентна, найбільше, кількості затравкових поліномерів, мерів, і переважно вона дорівнює 1. - один або декілька рідких диспергаторів для Затравковий латекс або латекси звичайно місданих мономерів. тять, щонайменше: Одна або декілька тонких дисперсій необов'яз- один або декілька затравкових полімерів, ково містить, в доповнення і незалежно одна від - один або декілька рідких диспергаторів для одної: один або декілька маслорозчинних ініціатоданих полімерів. рів, один або декілька водорозчинних ініціаторів, Один або декілька затравкових латексів неодин або декілька іонних емульгаторів, один або обов'язково містять, в доповнення і незалежно декілька неіонних емульгаторів, один або декілька один від одного: один або декілька маслорозчинстабілізаторів, що перешкоджають коагуляції, один них ініціаторів, один або декілька водорозчинних або декілька відновників, один або декілька комініціаторів, один або декілька іонних емульгаторів, плексоутворювачів, один або декілька каталізатоодин або декілька неіонних емульгаторів, один або рів, один або декілька гасників піків, одну або декідекілька стабілізаторів, що перешкоджають коагулька домішок, що фіксують величину рН, один або ляції, один або декілька відновників, комплексодекілька подовжувачів ланцюгів, один або декілька утворювачів, один або декілька каталізаторів, один регулювальників ступеню полімеризації і один або або декілька гасників піків, одну або декілька додекілька полімерів. мішок, що фіксують величину рН, один або декіль 7 77953 8 ка подовжувачів ланцюгів, один або декілька регулімеризація буде йти, необов'язково в різні часи і лювальників ступеню полімеризації і один або девідповідно до різних програм по введенню. Затракілька мономерів. вковий латекс або латекси, введені в полімеризаЗвичайно, найбільше, один затравковий лаційний реактор або одержані безпосередньо в текс містить один або декілька маслорозчинних останньому, переважно вводять або, відповідно, ініціаторів; переважно ніякий затравковий латекс одержують перед тим, як полімеризація почнеться. не містить маслорозчинного ініціатору. Кількість мономерів, що беруть участь як такі в Звичайно ніякий затравковий латекс не місполімеризації, може приймати будь-яке значення; тить водорозчинного ініціатору, доданого після зокрема, дана величина може приймати значення одержання затравкового латексу. 0. Кількість мономерів, що беруть участь як такі в Звичайно, щонайменше, один, а переважно всі полімеризації, переважно еквівалентна, щонаймезапалювальні латекси містять один або декілька нше, кількості тонко диспергованих мономерів, а в іонних емульгаторів. особливо переважному випадку еквівалентна кільЗвичайно ніякий затравковий латекс не міскості тонко диспергованих мономерів. тить мономеру. Кількість рідких диспергаторів, що беруть Затравковий латекс або латекси можна одеручасть як такі в полімеризації, може приймати жати за допомогою будь-якого відомого способу будь-яке значення; зокрема, дана величина може одержання латексів, зокрема, за допомогою споприймати значення 0. Кількість рідких диспергатособів запалювальної або незапалювальної, міцерів, що беруть участь як такі в полімеризації, пелярної або неміцелярної водної емульсійної поліреважно еквівалентна, щонайменше, кількості рідмеризації і за допомогою способів запалювальної ких диспергаторів для тонко диспергованих або незапалювальної водної мікросуспензійної мономерів, а в особливо переважному випадку полімеризації; затравковий латекс або латекси еквівалентна кількості рідких диспергаторів для також можна одержати за допомогою способу тонко диспергованих мономерів. одержання латексів, відповідного винаходу. ЗаКількість розчинів, що містять один або декільтравковий латекс або латекси звичайно одержука водорозчинних ініціаторів, звичайно має знають за допомогою способу незапалювальної водчення, еквівалентне, найбільше, 1; переважно даної емульсійної полімеризації; переважно за на величина має значення 0. допомогою способу незапалювальної водної емуРозчин або розчини, що містять один або дельсійної полімеризації, відповідно до якого в полікілька водорозчинних ініціаторів, звичайно містять: меризаційне середовище перед тим, як полімери- один або декілька водорозчинних ініціаторів, зація почнеться, вводять, щонайменше, один - один або декілька розчинників для даних інііонний емульгатор; в особливо переважному виціаторів. падку за допомогою способу незапалювальної Кількість розчинів, що містять один або декільводної емульсійної полімеризації, відповідно до ка іонних емульгаторів, звичайно еквівалентна, якого в полімеризаційне середовище перед тим, як щонайменше, кількості іонних емульгаторів, вклюполімеризація почнеться, вводять, щонайменше, чених в тонкі дисперсії, а переважно еквівалентна один іонний емульгатор з концентрацією, по відкількості іонних емульгаторів, включених в тонкі ношенню до води, еквівалентною, щонайменше, дисперсії. 1/2 критичної концентрації міцелоутворення для Розчин або розчини, що містять один або деданого іонного емульгатору у воді. кілька іонних емульгаторів, звичайно містять: Затравковий латекс або латекси звичайно, не- один або декілька іонних емульгаторів, залежно один від одного і незалежно від тонких - один або декілька розчинників для даних іондисперсій, або одержують поза полімеризаційним них емульгаторів. реактором і після цього вводять в останній, або Кількість розчинів, що містять один або декільодержують безпосередньо в останньому. Зокрема, ка відновників, звичайно еквівалентна, найбільше, також можна одержати один або декілька затрав1; переважно дана величина має значення 0. кових латексів поза реактором і після цього ввести Розчин або розчини, що містять один або деїх або в одну, або в декілька тонких дисперсій або кілька відновників, звичайно містять: ж в одну або декілька речовин як таких, які, в свою - один або декілька водорозчинних відновничергу, вводять в полімеризаційний реактор, або ж ків, в альтернативному випадку в одну або декілька - один або декілька розчинників для даних відпопередніх сумішей для однієї або декількох тонновників. ких дисперсій, які ще не сформували, які після Мономер або мономери звичайно вибирають з цього піддають дії звичайних операцій подрібнюмономерів з ненасиченістю етиленового типу. вання (наприклад, з використанням гомогенізатоПереважно, щонайменше, 50% (мас.) в особру), а потім вводять в реактор. ливо переважному випадку, щонайменше, 80% Затравковий латекс або латекси переважно (мас), а у виключно переважному випадку всі моодержують поза полімеризаційним реактором і номери вибирають з галогенованих вінільних мопісля цього вводять в останній. номерів. Затравковий латекс або латекси, введені в поУ доповнення до цього, якщо один або декільлімеризаційний реактор або одержані безпосередка мономерів вибирають з галогенованих вінільних ньо в останньому, звичайно вводять або, відповідмономерів, то мономер або мономери, відмінні від но, одержують, незалежно один від одного і галогенованого вінільного мономеру або мономенезалежно від тонких дисперсій, перед тим, як рів, переважно вибирають з складних вінілових полімеризація почнеться, або в той час, коли поефірів, зокрема, вінілацетату, і з складного ефіру 9 77953 10 акрилової кислоти і складного ефіру метакрилової ному випадку менше 130нм. кислоти. У доповнення до цього, елементарні частинки Галогенований вінільний мономер або монозатравкового полімеру або полімерів характеримери звичайно вибирають з хлорвмісних галогенозуються таким розподілом, що, щонайменше, 50% ваних вінільних мономерів, а переважно галогено(мас.) елементарних частинок мають діаметр звиваним вінільним мономером є вінілхлорид. чайно більше 25нм, переважно більше 40нм, в Мономер або мономери звичайно є: особливо переважному випадку більше 55нм, а у - тонко диспергованим мономером або моновиключно переважному випадку більше 70нм. мерами, У доповнення до цього елементарні частинки - мономером або мономерами, які беруть затравкового полімеру або полімерів характериучасть як такі в полімеризації, що позначаються як зуються розподілом, для якого кількість сімейств «мономери як такі». звичайно еквівалентна, найбільше, кількості заКраплі тонко диспергованого мономеру або травкових латексів плюс 1, переважно еквівалентмономерів звичайно характеризуються дуже шина, найбільше, кількості затравкових латексів, а в роким розподілом; діапазон розподілу крапель особливо переважному випадку дана величина переважно має величину від декількох сотих часмає значення 1. ток мікрону до декількох мікронів, а в особливо У доповнення до цього, елементарні частинки переважному випадку від декількох десятих часток затравкового полімеру або полімерів характеримікрону до декількох мікронів. зуються розподілом, для якого звичайно, щонайУ доповнення до цього, краплі тонко диспергоменше, одне, а переважно кожне сімейство має ваного мономеру або мономерів переважно хараксередньомасовий діаметр звичайно величиною, теризуються унімодальним розподілом. що дорівнює, найбільше, 300нм, переважно, найМаса тонко диспергованого мономеру або мобільше, 200нм, а в особливо переважному випадномерів в розрахунку на повну масу мономеру або ку, найбільше, 130нм. мономерів звичайно еквівалентна, щонайменше, У доповнення до цього, елементарні частинки 1%, переважно, щонайменше, 5%, в особливо пезатравкового полімеру або полімерів характериреважному випадку, щонайменше, 10%, а у визуються розподілом, для якого звичайно, щонайключно переважному випадку, щонайменше, 15%. менше, одне, а переважно кожне сімейство має Маса тонко диспергованого мономеру або мосередньомасовий діаметр звичайно величиною, номерів в розрахунку на повну масу мономеру або що дорівнює, щонайменше, 40нм, переважно, щомономерів звичайно еквівалентна, найбільше, найменше, дорівнює 55нм, а в особливо переваж100%; вона переважно еквівалентна, найбільше, ному випадку, щонайменше, дорівнює 70нм. 75%, а в особливо переважному випадку, найбіМаса затравкового полімеру або полімерів в льше, 50%. розрахунку на повну масу мономеру або мономеМаса мономеру або мономерів як таких звирів звичайно має значення, що, щонайменше, дочайно еквівалентна повній масі мономеру або морівнює 1%, переважно, щонайменше, дорівнює номерів за вирахуванням маси тонко диспергова2%, а в особливо переважному випадку, щонайного мономеру або мономерів. менше, дорівнює 3%. Маса мономеру або мономерів як таких, ввеМаса затравкового полімеру або полімерів в дена в полімеризаційний реактор в той час, коли розрахунку на повну масу мономеру або мономеполімеризація буде йти, в розрахунку на повну рів звичайно має значення, що, найбільше, дорівмасу мономеру або мономерів, звичайно еквіванює 25%, переважно, найбільше, дорівнює 15%, а лентна, щонайменше, 15%. в особливо переважному випадку, найбільше, доЗатравковий полімер або полімери звичайно є рівнює 10%. полімерами, одержаними за допомогою радикальРідкий диспергатор або диспергатори і розної полімеризації одного або декількох мономерів чинник або розчинники звичайно вибирають з води з ненасиченістю етиленового типу. і спиртів з молекулярною масою менше 80. Звичайно, щонайменше, 50% (мас), переважПереважно, щонайменше, 50% (мас), в особно, щонайменше, 80% (мас), а в особливо переливо переважному випадку, щонайменше, 80% важному випадку всі запалювальні полімери виби(мас), а у виключно переважному випадку всі рідкі рають з галогенованих вінільних полімерів. диспергатори і розчинники є водою. Галогенований вінільний полімер або полімеРідкий диспергатор або диспергатори звичайри звичайно вибирають з хлорвмісних галогеновано є: них вінільних полімерів, переважно з вінілхлорид- рідким диспергатором або диспергаторами них полімерів, що містять, щонайменше, 80% для тонко диспергованого мономеру або мономе(мас.) ланок –СН2-СНСІ-, а в особливо переважрів, ному випадку з вінілхлоридних гомополімерів. - рідким диспергатором або диспергаторами Елементарні частинки затравкового полімеру для затравкового полімеру або полімерів, або полімерів можуть характеризуватися розподі- рідким диспергатором або диспергаторами, лом будь-якого типу. які беруть участь як такі в полімеризації, що поЕлементарні частинки затравкового полімеру значаються як «рідкі диспергатори як такі». або полімерів характеризуються таким розподіМаса рідкого диспергатору або диспергаторів лом, що, щонайменше, 50% (мас.) елементарних для тонко диспергованого мономеру або мономечастинок мають діаметр звичайно менше 400нм, рів в розрахунку на масу тонко диспергованого переважно менше 300нм, в особливо переважномономеру або мономерів звичайно має значення, му випадку менше 200нм, а у виключно переважщо, щонайменше, дорівнює 1, а переважно, що 11 77953 12 найменше, дорівнює 1,2. Водорозчинний ініціатор або ініціатори звиМаса рідкого диспергатору або диспергаторів чайно включають в один або декілька розчинів для тонко диспергованого мономеру або мономеводорозчинного ініціатору (ініціаторів). рів в розрахунку на масу тонко диспергованого Повна кількість молей водорозчинного ініціамономеру або мономерів звичайно має значення, тору або ініціаторів в розрахунку на повну кількість що, найбільше, дорівнює 2, а переважно, найбільмолей маслорозчинного ініціатору або ініціаторів ше, дорівнює 1,5. звичайно має значення, менше 100%, а переважно Маса рідкого диспергатору або диспергаторів менше 50%. для затравкового полімеру або полімерів в розраІонний емульгатор або емульгатори, всі, звихунку на масу затравкового полімеру або полімечайно вибирають або з аніонних емульгаторів і рів звичайно має значення, що, щонайменше, доамфотерних емульгаторів, або з катіонних емульрівнює 1. гаторів і амфотерних емульгаторів; переважно всіх Маса рідкого диспергатору або диспергаторів вибирають з аніонних емульгаторів; в особливо для затравкового полімеру або полімерів в розрапереважному випадку всіх вибирають з наступних хунку на масу затравкового полімеру або полімеаніонних емульгаторів: алкілсульфатів, алкілсульрів звичайно має значення, що, найбільше, дорівфонатів, алкіларилсульфонатів, діалкілсульфосукнює 2. цинатів і алкілкарбоксилатів, де дані солі, незалеМаса рідкого диспергатору або диспергаторів жно одна від одної, необов'язково можна як таких в розрахунку на масу мономеру або моетоксилювати, і вони можуть містити, незалежно номерів як таких звичайно має значення, що, щоодна від одної, як протиіон катіон натрію, калію, найменше, дорівнює 0,2, а переважно, щонаймелітію або амонію. У виключно переважному випаднше, дорівнює 0,4. ку всіх вибирають з наступних неетоксильованих Маса рідкого диспергатору або диспергаторів солей натрію: алкілсульфати, алкілсульфонати, як таких в розрахунку на масу мономеру або моалкіларилсульфонати, діалкілсульфосукцинати і номерів як таких звичайно має значення, що, найалкілкарбоксилати. більше, дорівнює 2, а переважно, найбільше, доріІонний емульгатор або емульгатори звичайно внює 1,5. є: Маслорозчинний ініціатор або ініціатори зви- іонним емульгатором або емульгаторами, чайно є маслорозчинними органічними пероксивключеними в тонку дисперсію або дисперсії, дами або маслорозчинними діазо-сполуками. - іонним емульгатором або емульгаторами, Маслорозчинний ініціатор або ініціатори перевключеними в затравковий латекс або латекси, важно вибирають з Імаслорозчинних органічних - іонним емульгатором або емульгаторами, пероксидів, що містять, щонайменше, 10 вуглецевключеними в розчин або розчини іонного емульвих а томів, і з маслорозчинних діазо-сполук, що гатору (емульгаторів). містять, щонайменше, 10 вуглецевих атомів, в Маса іонного емульгатору або емульгаторів, особливо переважному випадку з маслорозчинних включених в тонку дисперсію або дисперсії, в розорганічних пероксидів, що містять, щонайменше, рахунку на масу тонко диспергованого мономеру 20 вуглецевих атомів, а у виключно переважному або мономерів звичайно має значення, що, щовипадку з маслорозчинних діацилпероксидів, що найменше, дорівнює 0,5%. містять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, і з Маса іонного емульгатору або емульгаторів, маслорозчинних діалкілпероксидикарбонатів, що включених в тонку дисперсію або дисперсії, в розмістять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів. рахунку на масу тонко диспергованого мономеру Маслорозчинний ініціатор або ініціатори звиабо мономерів звичайно має значення, що, найбічайно є: льше, дорівнює 3%. - маслорозчинним ініціатором або ініціатораМаса іонного емульгатору або емульгаторів, ми, включеними в тонку дисперсію або дисперсії, включених в затравковий латекс або латекси, в - маслорозчинним ініціатором або ініціаторарозрахунку на масу затравкового полімеру або ми, включеними в затравковий латекс або латекси. полімерів звичайно має значення, що, щонайменКількість молей маслорозчинного ініціатору ше, дорівнює 0,5%. або ініціаторів, включеного в тонку дисперсію або Маса іонного емульгатору або емульгаторів, дисперсії, в розрахунку на повну кількість молей включених в затравковий латекс або латекси, в маслорозчинного ініціатору або ініціаторів, звирозрахунку на масу затравкового полімеру або чайно має значення, що, щонайменше, дорівнює полімерів звичайно має значення, що, найбільше, 50%, а переважно, щонайменше, дорівнює 75%. І, дорівнює 3%. навпаки, кількість молей маслорозчинного ініціаМаса іонного емульгатору або емульгаторів, тору або ініціаторів, включеного в затравковий включених в розчин або розчини іонного емульгалатекс або латекси, в розрахунку на повну кільтору (емульгаторів), в розрахунку на масу монокість молей маслорозчинного ініціатору або ініціамеру або мономерів як таких звичайно має знаторів, звичайно має значення, менше 50%, а перечення, що, щонайменше, дорівнює 0,2%, а важно менше 25%. переважно, щонайменше, дорівнює 0,4%. Водорозчинний ініціатор або ініціатори звиМаса іонного емульгатору або емульгаторів, чайно вибирають з водорозчинних неорганічних включених в розчин або розчини іонного емульгапероксидів, водорозчинних органічних гідропероктору (емульгаторів), в розрахунку на масу моносидів і водорозчинних діазо-сполук. Водорозчинмеру або мономерів як таких звичайно має знаний ініціатор або ініціатори переважно вибирають чення, що, найбільше, дорівнює 3%, а переважно, з водорозчинних персульфатів і пероксиду водню. найбільше, дорівнює 1,5%. 13 77953 14 Водорозчинний відновник або відновники зви- виділення за допомогою осадження, чайно вибирають з аскорбінової кислоти, водороз- збезводнення, чинних відновлювальних солей оксіаніонів сірки і - утворення пластівців, водорозчинних відновлювальних солей металів з - ліофілізація, груп VB, VIB, VIIB, VIII, IB та IIВ, а переважно з - висушування за допомогою розпилення. водорозчинних відновлювальних солей оксіаніонів Обробку для добування полімеру або полімесірки. рів у вигляді смол в особливо переважному випадВодорозчинний відновник або відновники звику проводять, використовуючи висушування за чайно включають в один або декілька розчинів допомогою розпилення. водорозчинного відновника (відновників). Висушування латексів за допомогою розпиПовна кількість молей водорозчинного відновлення можна провести, використовуючи будь-який ника або відновників в розрахунку на повну кільвідомий тип розпилювальної сушарки; його перекість молей маслорозчинного ініціатору або ініціаважно проводять: торів звичайно має значення, менше 50%. - або за допомогою розпилювальних сушарок, Заздалегідь встановлена температура полімеобладнаних пристроєм для обертання з високою ризації звичайно має значення, що, щонайменше, швидкістю і, що мають перфорацію у вигляді дрібдорівнює -50°С, переважно, щонайменше, дорівних отворів, з яких латекси виштовхують в потік нює 0°С, в особливо переважному випадку, щогарячого повітря; найменше, дорівнює 30°С, а у виключно переваж- або за допомогою розпилювальних сушарок, ному випадку, щонайменше, дорівнює 45°С. оснащених одним або декількома соплами для Заздалегідь встановлена температура полімерозпилення одного або декількох текучи х середоризації звичайно має значення, що, найбільше, вищ; текучим середовищем є латекс, іншими недорівнює 250°С, переважно, найбільше, дорівнює обов'язковими текучими середовищами (що зви100°С, в особливо переважному випадку, найбічайно позначаються як «розпилюючі текучі льше, дорівнює 80°С, а у виключно переважному середовища») є повітря, пара або суміші повітря і випадку, найбільше, дорівнює 65°С. пари; текучі середовища звичайно розпиляють в За винятком пояснених вище відмітних ознак потік гарячого повітря. кількості речовин, що беруть участь в полімеризаПісля добування полімеру або полімерів у виції, і загальні умови полімеризації в способі, відпогляді смол дані смоли звичайно або використовувідному винаходу, не відрізняються від тих, що ють як такі, або піддають обробці таким чином, звичайно використовують при радикальній полімещоб відрегулювати у ни х розмір частинок. ризації мономерів, конкретно галогенованих вініПісля добування полімеру або полімерів у вильних мономерів, а більш, конкретно вінілхлориду. гляді смол дані смоли переважно піддають обробПовна кількість мономеру (мономерів), переці таким чином, щоб відрегулювати у них розмір твореного в полімер (полімери), звичайно має значастинок. чення, що, щонайменше, дорівнює 50%, переважОбробку для регулювання розміру частинок но, щонайменше, дорівнює 70%, а в особливо можна проводити, використовуючи будь-який віпереважному випадку, щонайменше, дорівнює домий спосіб або їх комбінацію. Обробку для регу80%. лювання розміру частинок переважно проводити Після полімеризації латекси звичайно піддапри використанні одного з наведених далі способів ють очищенню від залишкового мономеру або моабо їх комбінації: номерів. - подрібнення, Після полімеризації до латексів, в доповнення - фракціонування, до цього, необов'язково можна додати одну або - просіювання. декілька речовин, що звичайно вибираються з Ще одним предметом даного винаходу є латеемульгаторів, термостабілізаторів, речовин, що кси, що володіють чудовими властивостями, одезменшують в'язкість, антистатиків, наповнювачів і ржані за допомогою особливо ефективного спосопігментів. бу. Після полімеризації латекси, в доповнення до У зв'язку з цим винахід відноситься до латекцього, необов'язково можна змішати з одним або сів, одержаних за допомогою способу, відповіднодекількома іншими латексами. Латекси з іншими го винаходу. латексами переважно не змішува ти. Елементарні частинки полімеру або полімерів Після полімеризації латекси звичайно або вилатексів, одержаних за допомогою способу, відпокористовують як такі, або піддають обробці таким відного винаходу, можуть характеризуватися будьчином, щоб добути з них полімер або полімери у яким розподілом. вигляді смол. Елементарні частинки полімеру або полімерів Після полімеризації латекси переважно піддалатексів, одержаних за допомогою способу, відпоють обробці таким чином, щоб добути з них полівідного винаходу, характеризуються таким розпомер або полімери у вигляді смол. ділом, що звичайно, найбільше, 50%, а переважно, Обробку для добування полімеру або поліменайбільше, 30% (мас.) елементарних частинок рів у вигляді смол можна провести, використовуюмають діаметр менше 400нм. чи будь-який відомий спосіб виділення або їх комУ доповнення до цього, елементарні частинки бінацію; переважно її провести при використанні полімеру або полімерів латексів, одержаних за одного з наведених далі способів або їх комбінації: допомогою способу, відповідного винаходу, харак- фільтрування або ультрафільтрування, теризуються таким розподілом, що звичайно, що-коагулювання, найменше, 2%, переважно, щонайменше, 6%, а в 15 77953 16 особливо переважному випадку, щонайменше, позицій, утворених з «розчинних» смол, одержа10% (мас.) елементарних частинок мають діаметр них з вініліденхлоридних полімерів для плівкових менше 400нм. додатків). Зокрема, смоли, одержані з вінілхлориУ доповнення до цього, елементарні частинки дних полімерів, що містять, щонайменше, 80% полімеру або полімерів латексів, одержаних за (мас.) ланок –СН2СНСІ-, відповідні винаходу, звидопомогою способу, відповідного винаходу, харакчайно використовують для одержання композицій теризуються розподілом, в якому кількість сіпластизолей. мейств звичайно має значення, що, щонайменше, Спосіб одержання латексів, відповідний винадорівнює 2. ходу, володіє багатьма перевагами. У доповнення до цього, елементарні частинки Передусім, спосіб одержання латексів, відпополімеру або полімерів латексів, одержаних за відний винаходу, є особливо продуктивним і екодопомогою способу, відповідного винаходу, харакномічно вигідним: теризуються розподілом, в якому кількість сі- він робить можливим одержання висококонмейств звичайно еквівалентна, найбільше, кількоцентрованих латексів (із вмістом сухого залишку, сті затравкових латексів плюс 2, переважно, що перевищує 50%), які володіють видатною станайбільше, кількості затравкових латексів плюс 1, більністю; в порядку інформації можна сказати, що а в особливо переважному випадку, найбільше, 2. продуктивність збільшується, щонайменше, на У доповнення до цього, елементарні частинки 25% в порівнянні зі способом одержання латексів полімеру або полімерів латексів, одержаних за за допомогою періодичної радикальної мікросусдопомогою способу, відповідного винаходу, харакпензійної полімеризації і без додаткових капітальтеризуються розподілом, в якому звичайно, щоних вкладень, найменше, одне, а переважно тільки одне сімейс- даний спосіб є таким, що для нього не потрітво характеризується середньомасовим бне використання в полімеризації великої кількості діаметром, що має значення, що, щонайменше, затравкового латексу або латексів, яка після цього дорівнює 400нм. займе значну частину простору в реакторі і з цієї У доповнення до цього, елементарні частинки причини зробить негативний вплив на продуктивполімеру або полімерів латексів, одержаних за ність способу. допомогою способу, відповідного винаходу, харакКрім цього, спосіб одержання латексів, відпотеризуються розподілом, в якому звичайно, щовідний винаходу, є особливо простим в реалізації: найменше, одне, а переважно кожне сімейство за - даний спосіб є таким, що полімеризація не винятком одного характеризується середньомасовимагає використання затравкового латексу або вим діаметром, що має значення, яке звичайно, латексів, який (які) важко одержати, з яким (якими) найбільше, дорівнює 350нм, переважно, найбільважко працювати і який (які) важко зберігати, ше, дорівнює 250нм, а в особливо переважному - даний спосіб є таким, що полімеризацію звивипадку, найбільше, дорівнює 180нм. чайно можна провести при використанні затравкоУ доповнення до цього, елементарні частинки вого латексу або латексів, який (які) легко одержаполімеру або полімерів латексів, одержаних за ти, з яким (якими) легко працювати і який (які) допомогою способу, відповідного винаходу, хараклегко зберігати. теризуються розподілом, в якому звичайно, щоКрім цього, спосіб одержання латексів, відпонайменше, одне, а переважно кожне сімейство за відний винаходу, є особливо легким в управлінні, а винятком одного характеризується середньомасопродукти, латекси і смоли, одержані за допомогою вим діаметром, що має значення, яке звичайно, даного способу, відрізняються на диво постійними щонайменше, дорівнює 90нм, переважно, щонайхарактеристиками і властивостями: менше, дорівнює 105нм, а в особливо переважно- даний спосіб є таким, що ніякі частинки не му випадку, щонайменше, дорівнює 120нм. утворюються в полімеризації за ускладненими Латекс або латекси, одержані за допомогою механізмами, або ж таким чином утворюється надспособу, відповідного винаходу, звичайно або визвичайно мала кількість частинок, користовують у вигляді латексів для одержання, - латекс, одержаний відповідно до винаходу, зокрема, друкарських фарб або плівок, або піддамістить елементарні частинки полімеру, що відрізють обробці таким чином, щоб добути з них поліняються на диво постійним розподілом. мери, зокрема, у вигляді смол. Нарешті, спосіб одержання латексів, відповідНарешті, предметом даного винаходу є поліний винаходу, робить можливим одержання промерні смоли, що володіють чудовими властивосдуктів, що відрізняються особливо високим рівнем тями, одержані за допомогою особливо ефективвластивостей: ного способу. - він робить можливим одержання латексів, які У зв'язку з цим винахід відноситься до полімеволодіють надзвичайно високою стійкістю до коарних смол, одержаних за допомогою способу, відгуляції (навіть і тоді, коли вміст сухого залишку в повідного винаходу. них перевищує 50%), Полімерні смоли, одержані за допомогою спо- він робить можливим одержання латексів і собу, відповідного винаходу, звичайно використосмол, які дозволяють одержати композиції і вировують для одержання пластифікованих або неплаби, які володіють чудовими властивостями, зокрестифікованих полімерних композицій, в яких ма, високою теплостійкістю, дуже незначним перполімер (полімери) присутній (присутні) звичайно винним забарвленням і низькими реологічними або в формі порошку, або в дисперсній формі, або властивостями у випадку пластизолей. в альтернативному випадку в розчиненій формі Терміни, використані в цьому документі, роз'(зокрема, дана ситуація має місце у випадку комяснюються нижче. 17 77953 18 Під терміном «повна кількість реагенту» маЯк приклади хлорвмісних галогенованих вініється на увазі позначення суми кількостей даного льних полімерів можна згадати вінілхлоридні, вініреагенту, введених в реактор у будь-якій формі і в ліденхлоридні, хлортрифторетиленові і хлоропребудь-якій час. Як приклади форм введення реагенові полімери. нтів можна, зокрема, згадати тонкі дисперсії, запаЯк приклади маслорозчинних ініціаторів можна лювальні латекси, реагенти як такі і розчини. згадати маслорозчинні органічні пероксиди, масПід терміном «тонка дисперсія» мається на лорозчинні діазо-сполуки й інші маслорозчинні увазі позначення стабільної дисперсії або емульсії ініціатори, такі, як диметилдифенілалкани. крапель, щонайменше, одного мономеру, щонайМаслорозчинні органічні пероксиди можна менше, в одному рідкому диспергаторі. класифікувати у відповідності до кількості вуглеПід терміном «латекс» мається на увазі познацевих атомів, які вони вміщують. Відповідно до чення стабільної дисперсії або емульсії елементаданої класифікації можна розрізняти: (а) маслорорних частинок, щонайменше, одного полімеру, зчинні органічні пероксиди, що містять менше 10 щонайменше, в одному рідкому диспергаторі. вуглецевих атомів, і (b)маслорозчинні органічні Під терміном «водорозчинна речовина» мапероксиди, що містять, щонайменше, 10 вуглецеється на увазі позначення речовини, що володіє вих а томів. при кімнатній температурі розчинністю у воді, яка Як приклади маслорозчинних органічних пеперевищує його розчинність в оліях. роксидів класу (а) можна згадати діетилпероксиПід терміном «маслорозчинна речовина» мадикарбонат (С6) і діізопропілпероксидикарбонат ється на увазі позначення речовини, що володіє (С8). при кімнатній температурі розчинністю в оліях, яка Серед маслорозчинних органічних пероксидів перевищує його розчинність у воді. класу (b) можна розрізняти: (b-1) маслорозчинні Як приклади мономерів з ненасиченістю етиорганічні пероксиди, що містять від 10 до 20 вугленового типу можна згадати складні вінілові ефілецевих атомів, і (b-2) маслорозчинні органічні ри, такий, як вінілацетат, складний ефір акрилової пероксиди, що містять, щонайменше, 20 вуглецекислоти, такий, як н-бутилакрилат і 2вих а томів. етилгексилакрилат, складний ефір метакрилової Як приклади маслорозчинних органічних перокислоти, такий, як метилметакрилат і нксидів класу (b-1) можна згадати дибензоїлперокбутилметакрилат, нітрили і акриламіди або метасид (С14), трет-бутилпернеодеканоат (С14) і кумілкриламіди, стирольні мономери, такі, як стирол, і пернеодеканоат (С19). олефінові мономери, такі, як етилен, пропілен і Як приклади маслорозчинних органічних перобутадієн. ксидів класу (b-2) можна згадати маслорозчинні Під терміном «галогеновані вінільні мономедіацилпероксиди, що вміщують, щонайменше, 20 ри» мається на увазі позначення мономерів з невуглецевих атомів, маслорозчинні діалкілпероксинасиченістю етиленового типу, що містять один дикарбонати, що містять, щонайменше, 20 вуглеабо декілька ідентичних або різних атомів галогецевих атомів, й інші маслорозчинні органічні перонів і не містять гетероатому, відмінного від атому ксиди, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих (атомів) галогену (галогенів). атомів, такі, як 2,5-диметилгексан-2,5Як приклади галогенованих вінільних мономедипербензоат. рів можна згадати хлорвмісні галогеновані вінільні Як приклади маслорозчинних діацилпероксимономери і фторвмісні галогеновані вінільні монодів, що містять, щонайменше, 20 вуглецевих а томери та інші галогеновані вінільні мономери, такі, мів, можна згадати дидеканоїлпероксид (С20) і дияк вінілбромід. лауроїлпероксид (С24). Як приклади хлорвмісних галогенованих вініЯк приклади діалкілпероксидикарбонатів, що льних мономерів можна згадати вінілхлорид, вінімістять, щонайменше, 20 вуглецевих атомів, можліденхлорид, трихлоретилен, хлоропрен і хлортна згадати диміристилпероксидикарбонат (С30) і рифторетилен. ди(4-трет-бутил) циклогексилпероксидикарбонат Як приклади фторвмісних галогенованих віні(С22). льних мономерів можна згадати, вінілфторид, вініМаслорозчинні діазо-сполуки також можна ліденфторид, трифторетилен, тетрафторетилен, класифікувати, зокрема, відповідно до кількості гексафторпропілен і хлортрифторетилен. вуглецевих атомів, яку вони вміщують. Відповідно Під терміном «галогеновані вінільні полімери» до даної класифікації можна розрізняти: (а) масмається на увазі позначення як гомополімерів галорозчинні діазо-сполуки, що містять менше 10 логенованих вінільних мономерів, так і співполімевуглецевих атомів, і (b) маслорозчинні діазорів, які дані мономери утворюють один з одним сполуки, що містять, щонайменше, 10 вуглецевих або з іншими мономерами з ненасиченістю етилеатомів. нового типу, такими, як олефіни, складні ефіри Як приклад маслорозчинної діазо-сполуки клаакрилової кислоти, складні ефіри метакрилової су (а) можна згадати 2,2і-азобісизобутиронітрил кислоти, акрилонітрили, метакрилонітрили, акри(С8). ламіди і метакриламіди, і складний вініловий ефір, Як приклад маслорозчинної діазо-сполуки клатакий, як вінілацетат. су (b) можна згадати азобіс(2,4Як приклади галогенованих вінільних полімедиметилвалеронітрил) (С14). рів можна згадати хлорвмісні галогеновані вінільні Як приклади водорозчинних ініціаторів, зокреполімери і фторвмісні галогеновані вінільні поліма, можна згадати водорозчинні неорганічні перомери, такі, як вініліденфторидні, гексафторпропіксиди, водорозчинні органічні гідропероксиди, такі, ленові або хлортрифторетиленові полімери. як кумілгідропероксид або трет 19 77953 20 бутилгідропероксид, водорозчинні органічні пероккою і сорочкою, передусім, вводили 129,8кг демісиди, такі, як сукциноїлпероксид, або водорозчинні нералізованої води, 70см 3 водного розчину пентадіазо-сполуки, такі, як 4,4'-азобіс(4гідрату сульфату міді з концентрацією 5,4г/л і 580г ціановалерат)амонію. розчину тетрапропілбензолсульфонату з концентЯк приклади водорозчинних неорганічних перацією 180г/кг. Реактор закривали і включали міроксидів можна згадати пероксид водню, водорозшалку. У реакторі створювали вакуум. чинні перборати і водорозчинні персульфати. У реактор вводили 95,0кг вінілхлориду. Як приклади водорозчинних персульфатів моТемпературу вмісту реактору доводили до жна згадати персульфати натрію, амонію і калію. 51°С. Як тільки досягали даної температури, в Як приклад іонних емульгаторів можна згадати реактор вводили 2,38л водного розчину аміаку з катіонні емульгатори, амфотерні емульгатори і концентрацією 40,0г/л. Після цього в реактор ввоаніонні емульгатори. дили 500см 3 водного розчину персульфату амонію Як приклади катіонних емульгаторів можна з концентрацією 66,5г/л (дану точку звичайно позгадати гідрохлориди первинних амінів, які необозначали як «t0»). в'язково етоксилюють, і солі четвертинного амоПід час полімеризації в реактор вводили 7,34кг нію. водного розчину тетрапропілбензолсульфонату з Як приклади аніонних емульгаторів можна концентрацією 180г/кг. згадати етоксильовані або неетоксильовані моноТоді, коли фіксували падіння тиску, тобто, у алкілсульфосукцинати натрію, етоксильовані або випадку, який нас цікавить, при t0+378хв., вміст неетоксильовані нонілфенілфосфати натрію або реактору нагрівали до більш високої температури і амонію, сульфосукцинамати натрію і емульгатори проводили обробку для очищення від залишкового з класів від (І) до (V), визначених нижче. вінілхлориду. Як приклади алкілсульфатів (І) можна згадати Латекс виливали з реактору. Латекс відфільтетоксильовані або неетоксильовані лінійні або ровували на ситі з кроком сітки 1мм. Латекс вворозгалужені С6, С8, С10, С12, С14 , С16 і С18 алкілсудили в резервуар для зберігання. Наприкінці до льфати амонію або натрію. латексу додавали 25,0л демінералізованої води. Як приклади алкілсульфонатів (II) можна згаЗ резервуару для зберігання відбирали зразок дати первинні або вторинні алкілсульфонати налатексу і за допомогою гідрометрії вимірювали трію, такі, як Mersolat® H76 і Hostapur® SAS, відвміст в ньому сухого залишку: вміст сухого залишповідно. ку в запалювальному латексі S становив 34,1%. Як приклади алкіларилсульфонатів (III) можна Також визначали і розподіл елементарних чазгадати тетрапропілбензол-, н-додецилбензол- і стинок полімеру затравкового латексу за допомоетоксильований нонілфенілсульфонати натрію або гою дифракції світла, використовуючи пристрій амонію. Coulter® LS230: розподіл елементарних частинок Як приклади діалкілсульфосукцинатів (IV) мополімеру затравкового латексу S був унімодальжна згадати ди(2-етилгексил)-, діізодецил- і бістним; середній діаметр даних елементарних частиридецилсульфосукцинати натрію. нок мав значення 105нм. Як приклади алкілкарбоксилатів (V) можна Одержання тонкої дисперсії (перша частина). згадати лаурати, міристати, пальмітати і стеарати В автоклав з перемішуванням об'ємом 300л, натрію, амонію або калію. обладнаний мішалкою і сорочкою, передусім, ввоЯк приклади неіонних емульгаторів можна дили 50,6кг демінералізованої води. В автоклав з згадати конденсати етиленоксиду з жирними кисперемішуванням вводили 3,96кг водного розчину лотами або з жирними спиртами. тетрапропілбензолсульфонату з концентрацією Як приклади стабілізаторів, що перешкоджа170г/кг, 283,36г дилауроїлпероксиду, 80,68г диміють коагуляції, можна згадати С6-С20 жирні спирти, риетилпероксидикарбонату і 0,948г бутильованого С6-С20 алкани, складні діефіри насичених аліфатигідроксіанізолу. Автоклав з перемішуванням закривали і включали мішалку. Після цього в авточних двоосновних карбонових a, ω-кислот і складні діефіри фталевої кислоти. клаві з перемішуванням створювали вакуум. Завантаження реагентів в реактор (перша часПід терміном «гасник піків» мається на увазі тина). позначення речовини, яка регулює кінетику поліУ реактор об'ємом 300л, обладнаний мішалмеризації. Як приклади гасників піків можна згадакою і сорочкою, послідовно вводили 50,6кг демінети бутильований гідроксіанізол і бутильований гідрокситолуол. ралізованої води, 3,96кг водного розчину тетрапропілбензолсульфонату з концентрацією 170г/кг і Як приклади подовжувачів ланцюгів можна 18,9кг затравкового латексу S (в тому числі призгадати діалілмалеат і діалілфталат. близно 6,4кг затравкового полімеру і 12,5кг води). Як приклади регулювальників ступеню полімеРеактор закривали і включали мішалку. Після цьоризації можна привести хлороформ, трихлорфторметан і ди(С 2-С5алкіл) карбонати, причому алкіли го в реакторі створювали вакуум. Одержання тонкої дисперсії (друга частина). є лінійними або розгалуженими. У автоклав з перемішуванням вводили 46,0кг Приклади, які слідують далі, призначені для вінілхлориду і в автоклаві витримували умови інілюстрації винаходу, проте, без обмеження його тенсивного перемішування для того, щоб створити об'єму. Приклад 1 (відповідно до винаходу). в ньому «звичайну» гомогенну водну дисперсію крапель вінілхлориду, що містять маслорозчинні Одержання затравкового латексу (затравковий ініціатори і гасник піків. латекс S). Завантаження реагентів в реактор (друга часУ реактор об'ємом 300л, забезпечений мішал 21 77953 22 тина). Кількість вологих грудок мала значення 3,6кг. У реактор вводили 46,0кг вінілхлориду. Кількість сухи х гр удок мала значення 1,95кг. Одержання тонкої дисперсії (третя частина) і Вміст сухого залишку в латексі мав значення завантаження реагентів в реактор (третя частина). 50,6%. У експлуатацію вводили гомогенізатор високоРозподіл елементарних частинок полімеру лаго тиску, що з'єднує автоклав з перемішуванням і тексу був наступним: бімодальний розподіл, що реактор. Тиск гомогенізації регулювали. Вміст аввключає: токлаву з перемішуванням переводили в реактор - приблизно 83% (мас.) сімейства «великих» через даний гомогенізатор. Робочі умови гомогеніелементарних частинок з широким розподілом із затору були такі, що на виході з останнього одерсередньомасовим діаметром, що приблизно доріжували тонку водн у дисперсію крапель вінілхловнює 0,83мкм, риду, що містять маслорозчинні ініціатори і гасник - приблизно 17% (мас.) сімейства «дрібних» піків. елементарних частинок з відносно вузьким розпоПолімеризація. ділом із середньомасовим діаметром, що приблиТемпературу вмісту реактору, доводили до зно дорівнює 0,16мкм. 51°С. Як тільки досягали даної температури, в К-число вінілхлоридного полімеру мало знареактор вводили 1,25л водного розчину аміаку з чення 72,2. концентрацією 32,7г/л. Приклад 2 (порівняльний приклад). Під час полімеризації в реактор вводили 42,0кг Методика була тією ж, що і в прикладі 1, за вінілхлориду. винятком того, що: Як тільки фіксували падіння тиску (ΔΡ=1 бар), - затравковий латекс в реактор не вводили, реєстрували час, який пройшов з моменту t0, і - кількості демінералізованої води, які вводили вміст реактору нагрівали до більш високої темпев автоклав з перемішуванням, з одного боку, і в ратури. реактор, з іншого боку, мали значення по 56,8кг, Заключні операції. - кількість вінілхлориду, яку вводили в реактор Проводили обробку для очищення від залишпід час полімеризації, мала значення 48,6кг. кового вінілхлориду. Кількості демінералізованої води і вінілхлориЛатекс виливали і реактор спорожняли. ду коректували по відношенню до прикладу 1 таЗбирали вологі відкладення, що знаходиться ким чином, щоб максимально досяжний вміст сувсередині реактору, зокрема, на його стінках і на хого залишку (відповідний теоретичній мірі лопатях мішалки. Після зважування вологі відклаперетворення 100%) був би ідентичний для 2 видення висушували в печі. У свою чергу, зважували пробувань, наведених як приклади. і сухі відкладення. Хід випробування і результати визначень. Латекс відфільтровували на ситі з кроком сітки Тривалість полімеризації від t0 до ΔΡ=1 бар 1мм. Вологі грудки, відбраковані на даному ситі, становила 402 хвилини. збирали. Після зважування вологі грудки висушуКількість вологих відкладень, зібраних всеревали в печі. У свою чергу, зважували і сухі грудки. дині реактору, мала значення 5,80кг. Кількість суВідбирали зразок латексу і за допомогою гідхи х відкладень мала значення 1,19кг. рометрії вимірювали вміст в ньому сухого залишЛатекс частково коагулював: він містив надку, а за допомогою седиментометрії вимірювали звичайно високу кількість грудок (більше 20кг), при розподіл в ньому елементарних частинок. цьому дані грудки забили фільтр. Фільтрування Висушування латексу і добування смоли. довелося зупинити; кількість грудок можна було Інший латекс висушували методом розпиленвизначити більш точно. Латекс не можна було виня. Суху смолу, утворену вінілхлоридним полімесушити за допомогою розпилювальної сушарки. ром, добували і подрібнювали. Наприкінці у відпоРозподіл елементарних частинок латексу (що відності з ISO Standard 1628-2 вимірювали К-число вимірювали для заздалегідь відфільтрованого полімеру. зразка) був унімодальним: він включав сімейство Результати визначень. «великих» елементарних частинок з широким розТривалість полімеризації від t0 до ΔΡ=1 бар поділом із середньомасовим діаметром, що дорівстановила 363 хвилини. нював приблизно 0,85мкм. Кількість вологих відкладень, які збирали всеК-число вінілхлоридного полімеру (одержаного редині реактору, мала значення 2,82кг. Кількість внаслідок висушування зразка латексу в печі) масухи х відкладень мала значення 0,76кг. ло значення 71,9. Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601