Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, спосіб їх одержання, дисперсія, покриття та сонцезахисна композиція, що їх містить
Номер патенту: 96950
Опубліковано: 26.12.2011
Автори: Катусік Стіпан, Кресс Петер, Ціммерманн Гвідо, Крьолль Міхаель, Хілль Свен
Формула / Реферат
1. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, зі структурою ядро-оболонка, які відрізняються тим, що
вони мають співвідношення Zn/Si від 2 до 75, в атом. % / атом. %,
фракція Zn, Si і О становить щонайменше 99 мас. %, в перерахунку на частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію,
вони мають
площу поверхні BET від 10 до 60 м2/г,
середньозважений діаметр первинних частинок від 10 до 75 нм,
середню площу агрегату менш ніж 40000 нм2 і
середній діаметр агрегату (ECD) менш ніж 200 нм,
ядро є кристалічним і утворене із агрегованих первинних частинок оксиду цинку, і
оболонка оточує агреговані первинні частинки оксиду цинку і утворена з однієї або декількох сполук, що містять елементи Si та О.
2. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за п. 1, які відрізняються тим, що оболонка складається з однієї або декількох сполук, що містять елементи Si, О і Zn.
3. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за п. 1 або 2, які відрізняються тим, що оболонка є аморфною.
4. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за п. 1 або 2, які відрізняються тим, що співвідношення Zn/Si становить від 3 до 15.
5. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-4, які відрізняються тим, що площа поверхні BET становить від 20 до 40 м2/г.
6. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-5, які відрізняються тим, що середня площа агрегату становить менш ніж 20000 нм2, і середній діаметр агрегату становить менш ніж 150 нм.
7. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-6, які відрізняються тим, що товщина оболонки становить від 0,1 до 10 нм.
8. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-7, які відрізняються тим, що вони мають співвідношення максимальної абсорбції/абсорбції при 450 нм від 4 до 8.
9. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-8, які відрізняються тим, що вони мають фотокаталітичну активність, виражену ефективністю фотона і визначену розкладанням дихлороцтової кислоти, менш ніж 0,4.
10. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-9, які відрізняються тим, що при нагріванні до 1400 °C вони здатні втрачати менш ніж 2 % їхньої маси, з незначними фазовими перетвореннями.
11. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-10, які відрізняються тим, що вони містять щонайбільше 0,2 мас. % вуглецю.
12. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-11, які відрізняються тим, що вони мають щонайбільше 20 млн.-1 Рb, щонайбільше 3 млн.-1 As, щонайбільше 15 млн.-1 Cd, щонайбільше 200 млн.-1 Fe, щонайбільше 1 млн.-1 Sb і щонайбільше 1 млн.-1 Hg.
13. Спосіб одержання частинок оксиду цинку, покритих діоксидом кремнію, за пп. 1-12, який відрізняється тим, що суміш пароподібного цинку і водневмісного горючого газу подають до зони окиснення реактора, де її піддають реакції з кисневмісним газом і щонайменше однією органічною кремнієвою сполукою при температурі від 500 до 1500 °C, потім реакційну суміш охолоджують і пилоподібні тверді речовини відокремлюють від газоподібних речовин, де
кремнієва сполука вибрана з щонайменше однієї сполуки з групи, що включає:
R'xSi (OR)4-х, де R=Me, Et; R'=H, Me, Et; x=0-4;
R''uMevSiOSiMevR''u, де R"=H, Et; u=0, 1, 2; v=1, 2, 3; u+v=3;
R'''4Si, де R'''=H, Me, Et, та/або
циклічні полісилоксани (R'"'MeSiO)у, де R'"'=H, Me, Et, у=3-5,
фракція кисню кисневмісного газу є щонайменш достатньою для повного окиснення цинку, органічної кремнієвої сполуки і водню,
середній час перебування реагентів в зоні окиснення становить від 5 мс до 30 с.
14. Спосіб за п. 13, який відрізняється тим, що кремнієва сполука являє собою тетраетоксисилан та/або тетраметоксисилан.
15. Спосіб за п. 13 або 14, який відрізняється тим, що температури, необхідні для окиснення і необов'язково випаровування, забезпечують полум'ям, яке утворюють запалюванням водневмісного горючого газу з кисневмісним газом, де в зоні окиснення 1<лямбда≤10.
16. Спосіб за п. 15, який відрізняється тим, що в зоні випаровування 0,5≤лямбда≤1.
17. Дисперсія, що включає частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-12.
18. Покриття, що включає частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-12 або дисперсію за п. 17 і щонайменше одну зв'язувальну речовину.
19. Сонцезахисна композиція, що включає частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за пп. 1-12 або дисперсію за п. 17.
Текст
1. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, зі структурою ядро-оболонка, які відрізняються тим, що вони мають співвідношення Zn/Si від 2 до 75, в атом. % / атом. %, фракція Zn, Si і О становить щонайменше 99 мас. %, в перерахунку на частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, вони мають 2 площу поверхні BET від 10 до 60 м /г, середньозважений діаметр первинних частинок від 10 до 75 нм, 2 середню площу агрегату менш ніж 40000 нм і середній діаметр агрегату (ECD) менш ніж 200 нм, ядро є кристалічним і утворене із агрегованих первинних частинок оксиду цинку, і оболонка оточує агреговані первинні частинки оксиду цинку і утворена з однієї або декількох сполук, що містять елементи Si та О. 2. Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, за п. 1, які відрізняються тим, що оболонка складається з однієї або декількох сполук, що містять елементи Si, О і Zn. 2 (19) 1 3 96950 4 няється тим, що суміш пароподібного цинку і вод14. Спосіб за п. 13, який відрізняється тим, що невмісного горючого газу подають до зони окискремнієва сполука являє собою тетраетоксисилан нення реактора, де її піддають реакції з кисневміста/або тетраметоксисилан. 15. Спосіб за п. 13 або 14, який відрізняється ним газом і щонайменше однією органічною кремнієвою сполукою при температурі від 500 до тим, що температури, необхідні для окиснення і 1500 °C, потім реакційну суміш охолоджують і пинеобов'язково випаровування, забезпечують полоподібні тверді речовини відокремлюють від галум'ям, яке утворюють запалюванням водневмісзоподібних речовин, де ного горючого газу з кисневмісним газом, де в зоні кремнієва сполука вибрана з щонайменше однієї окиснення 199.7 >99.7 >99.7 >99.7 2 Площа поверхні BET м /г 35 29 32 35 Середньозважений діанм 23 24 н. д. н. д. метр первинних частинок 2 Середня площа агрегату нм 1244 12302 н. д. н. д. Середній діаметр агрегату нм 105 110 н. д. н. д. (ECD) Оболонка нм 2.1 1.2 1.8 1.6 2.3 2.4 % за ваВміст вуглецю 0.15 0.15 0.1 0.1 гою макс. УФ-абсорбція нм 369 367 367 369 Прозорість 4.5 5.0 4.4 5.1 5.2 >99.7 25 6** (порівняння) 3.7 >99.7 32 35 100 33712 64819 170 212 0.1 0.1 369 4.0 372 2.7 5 *) Підраховано з ZnO та SiO2, визначено за допомогою рентгенівського флюоресцентного аналізу; н. д. = немає даних; **) Порівнювальна речовина: Showa Denko ZS - 032 Аналіз не надає кількісні відомості, але виявляє оболонку з кремнію як головний елемент на додаток до невеликої кількості цинку. У випадку ядра, як результат аналізу EDX, окрім основної складової цинку, було визначено також малі фракції кремнію. Визначення ґратчастих дистанцій в ТЕМ спектрі з високою розрізняльною здатністю частинок оксиду цинку, покритих діоксидом кремнію, згідно з винаходом, чітко показує, що ядро складається з оксиду цинку. Спектр дифракції рентгенівських променів: Фігура 3 показує спектр дифракції рентгенівських променів частинок оксиду цинку, покритих діоксидом кремнію, згідно з винаходом, з Прикладу 1. Імпульси накреслено проти положення 2 тета в градусах. Окрім типових імпульсів, які можуть бути приписані оксиду цинку, в цьому прикладі, імпульси низької інтенсивності виявляють при 2 тета = 21.89, 24.73 і 26.78. УФ-абсорбція / прозорість: Фігура 4 показує УФ-спектр частинок оксиду цинку, покритих діоксидом кремнію, з Прикладу 1 (умови: 0.05 мас.%, довжина пробігу: 1 мм). Тут, абсорбцію представлено проти довжини хвилі в нм. Максимальна абсорбція становить 0.7 при довжині хвилі 368 нм. Абсорбція при довжині хвилі 450 становить 0.155. Прозорість становить 4.5, виражена як абсорбція при 368 нм поділена на абсорбцію при 450 нм. Відповідно, прозорість є суттєво вищою, ніж у випадку комерційно доступної речовини (Приклад 6), прозорість якої становить 2.7. Диференціальна калориметрія (DSC): Фігура 5А показує DSC частинок оксиду цинку, покритих діоксидом кремнію, згідно з винаходом, з Прикладу 1 (жирна суцільна лінія), комерційно доступних частинок з Прикладу 6 (- - -) і інших комерційно доступних частинок оксиду цинку, що покриті діоксидом кремнію (Finex 50, Sakai; ·· - ··). Тут мкВ/мг (вісь ординат) накреслено проти температури (°С). Фігура 5Б показує масову втрату цих частинок при нагріванні. На відміну від комерційно доступних частинок, у випадку частинок згідно з винаходом, явні фазові перетворення відбуваються лише в незначній мірі і масова втрата є невеликою. Фотокаталітична активність: Протягом 6 годин, не виявлено ніякого розкладання DCA. Порошок оксиду з Прикладу 1, на якому ґрунтується дисперсія, не має ніякої фото каталітичної активності. Приклад 7: Одержання дисперсії згідно з винаходом Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, з Прикладу 1 додають порціями, з перемішуванням, до 50 г води, до якої було додано 0.1 мас.% поліакрилової кислоти в формі натрієвої солі, поки вміст твердої речовини не буде становити мас. 10 %. Потім, суміш диспергують в кожному випадку протягом однієї хвилини, з застосуванням ультразвукового пристрою (діаметр: 7 мм, пристрій: ультразвуковий процесор 400s, потужність: 400 Ват, Dr Hielscher). Приклад 8: Одержання покриття згідно з винаходом, на основі суміші акрил/поліуретан Дисперсія з Прикладу 7 додають, за дисперсійних умов, до стандартного комерційно доступного зв'язувального складу з суміші акрил/поліуретан (Relius Aqua Siegel Gloss) так, що одержують покриття з вмістом складових частинок 2 мас.%. Приклад 9: Одержання покриття згідно з винаходом на основі акрилу Процедура така сама, як в Прикладі 8, але як стандартний комерційно доступний зв'язувальний склад застосовують акрил. (Macrynal SM 510 (Cytec), Desmodur N75 (Bayer)). Приклад 10: стійкість до УФ-випромінювання при покриванні деревини Покриття з Прикладів 8 і 9, кожне застосовують для покривання 3 зразків, що являють собою деревину хвойних порід, які були попередньо 17 96950 18 оброблені праймером (Relius Aqua Holz Grund) Фаза Складові частини мас.% (QUV-B313; DIN EN 927-6, ISO 11507, А Ізолан GI 34 3.0 ASTMD4857). Для порівняння застосовували зраКасторова олія 1.2 зки деревини хвойних порід, покриті покриттям, в Tegesoft OP 10.0 якому не було складових частинок на основі суРідина Tegesoft 5.0 міші акрил/поліуретан (Relius Aqua Siegel Gloss). Гліцерол 86 % 3.0 Після тривалості тесту протягом 1000 годин, В Paracera W80 1.8 покриття з Прикладів 8 і 9 продемонстрували Ізогексадекан 5.0 суттєво меншу жовтизну, значно вищий блиск і Частинки оксиду цинку, покриті діоС 4.0 відсутність ламкості або тріщин в покритті у поріксидом кремнію внянні з покриттям без частинок оксиду цинку, Сульфат магнію 0.5 D покритих діоксидом кремнію, згідно з винаходом. Демінералізована вода 66.5 Приклад 11: Сонцезахисні композиції Нижчевказану композицію було використано Фазу А нагрівають до 70 °С в змішувачі. Після для того, щоб підготувати сонцезахисну композирозтоплення на магнітній нагрівальній пластині цію, що містить 4 мас.% частинок оксиду цинку, при 80°С, фазу В додають до фази А. Фазу С покритих діоксидом кремнію, згідно з винаходом перемішують в масляній фазі при приблизно 300 як в Прикладі 1. об./хв. та при зниженому тиску. Фазу D також нагрівають до 70°С і додають до суміші А - С при зниженому тиску. 19 96950 20 21 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 96950 Підписне 22 Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюZinc silicon oxide particles, process for their preparation, dispersion, coating composition and sunscreen formulation, containing them
Автори англійськоюKatusic, Stipan, Hill, Sven, Kroll, Michael, Zimmermann, Guido, Kress, Peter
Назва патенту російськоюЧастицы оксида цинка, покрытые диоксидом кремния, способ их получения, дисперсия, покрытие и солнцезащитная композиция, содержащая их
Автори російськоюКатусик Стипан, Хилль Свен, Крьолль Михаэль, Циммерманн Гвидо, Кресс Петер
МПК / Мітки
МПК: C09C 1/04, C01G 9/02, C01G 9/03, C08K 9/06
Мітки: містить, покриті, одержання, спосіб, цинку, покриття, частинки, кремнію, сонцезахисна, діоксидом, дисперсія, композиція, оксиду
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/11-96950-chastinki-oksidu-cinku-pokriti-dioksidom-kremniyu-sposib-kh-oderzhannya-dispersiya-pokrittya-ta-soncezakhisna-kompoziciya-shho-kh-mistit.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Частинки оксиду цинку, покриті діоксидом кремнію, спосіб їх одержання, дисперсія, покриття та сонцезахисна композиція, що їх містить</a>
Попередній патент: Петля для кришки і спосіб виготовлення такої петлі
Наступний патент: Енантіомерночисті b-агоністи, спосіб їх одержання і їх застосування як лікарських засобів
Випадковий патент: Спосіб підвищення урожайності тритикале ярого