Спосіб електролітичного одержання дрібнодисперсного оксиду цинку

Спосіб електролітичного одержання дрібнодисперсного оксиду цинку, що включає в себе перегонку цинку промислової чистоти в вакуумі, виготовлення з нього електродів, проведення електролізу, декантацію продуктів електролізу, який відрізняється тим, що електроліз проводять на постійному струмі з періодичним реверсуванням його напряму. Винахід відноситься до технологічних процесів синтезу дрібнодисперсних препаратів і може бути використаний для отримання дрібнодисперсного оксиду цинку, зокрема високочистого, використовуючи цинк промислової чистоти. Порошки оксиду цинку випускаються промисловістю багатьох країн і знаходять широке застосування в електроніці, медицині та фармації і повинні відповідати певним вимогам чистоти. Цинк, який переважно добувають з поліметалевих руд, містить домішки ряду хімічних елементів, зокрема кадмій, миш'як, та свинець. Хімічна подібність кадмію до цинку утруднює процес очищення цинку від кадмію і крім того, він є високотоксичним, а тому його наявність у медичних та косметичних препаратах недопустима. Відповідно і препарати, отримані з цинку або його руд, будуть вміщувати в собі відповідні домішки, концентрація яких залежатиме від технології отримання цих препаратів та від ступеня їх очищення. Між тим, металевий цинк легко очищується не тільки від вище перерахованих домішок, але й від міді, срібла, металів групи заліза та інших перегонкою у вакуумі [1]. Але навіть за наявності високо чистого цинку, для отримання високочистих сполук необхідні реагенти відповідної чистоти і складне обладнання. Це утруднює процес виробництва й робить дорогими кінцеві продукти. Відомий електрохімічний спосіб отримання оксиду цинку, який включає в себе, як електроліз на постійному струмі, так і накладання на постійний струм змінного струму [2]. В результаті електролізу був отриманий оксид цинку невідомої чистоти. Найбільш близьким до запропонованого є спосіб [3] в якому використовується цинк чистотою 98 % в якості аноду і катоду. Отриманий в вищевказаній роботі оксид цинку містить домішки, про наявність яких засвідчує наведена в ній дифрактограма. Крім того, використання описаної в роботі [3] технології призводить до росту на катоді цинкових дендритів, які осипаються з катоду і забруднюють оксид цинку, накопичуючись на дні електролізеру. Метою винаходу є підвищення ефективності очищення оксиду цинку від домішок. Запропонований нами спосіб отримання дисперсного порошку високо чистого оксиду цинку складається з трьох технологічних етапів. На першому етапі проводиться вакуумна дистиляція цин (19) UA (11) 92078 (13) C2 (21) a200812571 (22) 27.10.2008 (24) 27.09.2010 (46) 27.09.2010, Бюл.№ 18, 2010 р. (72) ЛАВОРИК ЮРІЙ ПИЛИПОВИЧ, НЕЧИПОРУК БОГДАН ДМИТРОВИЧ, НОВОСЕЛЕЦЬКИЙ МИКОЛА ЮХИМОВИЧ, ПАРАСЮК ОЛЕГ ВАСИЛЬОВИЧ, РУДИК БОГДАН ПЕТРОВИЧ, ФІЛОНЕНКО ВОЛОДИМИР ВАСИЛЬОВИЧ (73) ЛАВОРИК ЮРІЙ ПИЛИПОВИЧ, НЕЧИПОРУК БОГДАН ДМИТРОВИЧ, НОВОСЕЛЕЦЬКИЙ МИКОЛА ЮХИМОВИЧ, ПАРАСЮК ОЛЕГ ВАСИЛЬОВИЧ, РУДИК БОГДАН ПЕТРОВИЧ, ФІЛОНЕНКО ВОЛОДИМИР ВАСИЛЬОВИЧ (56) RU 2119542, C1, 27.09.1998 US 2007/0098626, A1, 03.05.2007 CN 10157987, A, 09.04.2008 Коновалов Д.В., Коробочкин В.В., Ханова Е.А., Шмакова В.В. Разрушение цинка под действием 3 92078 ку в динамічному вакуумі порядку 10-4 мм.рт.ст. з наступним відбором конденсату і переплавкою його в електроди. Виготовлення електродів проводиться на повітрі, оскільки оксид цинку, який може при цьому утворитися, є кінцевим продуктом. На другому етапі електроди помішують в електролізер, який містить в якості електроліту розчин хлориду амонію. Концентрація електроліту може змінюватися в межах (1-25 г/л), а його температура повинна бути близькою до 100°С (при нижчих температурах утворюється Zn(OH)2). Електролізер живиться постійними струмом від джерела напруги з періодичним реверсуванням напряму струму. Період реверсування залежить від величини струму, що протікає через електролізер (більшому значенню струму повинен відповідати менший період). У даному випадку дендрити, що утворюються на катоді, встигають розчинитися за час реверсування і не забруднюють кінцевий продукт. На третьому етапі проводиться декантація осаду, трикратне промивання гарячою дистильованою водою (50-90°С) та сушіння. Після цього отриманий продукт піддається температурному відпалу при температурі 300-500°С. Така температура достатня для сублімації хлориду амонію та зневоднення продукту. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 4 Приклади реалізації запропонованого процесу. В якості електроліту використовується розчин NH4Cl із концентрацією 5 г/л. Площа цинкових електродів вибиралася по 30 см, сила струму - 2А, період реверсування струму - 16 с. В результаті експерименту був отриманий порошок оксиду цинку з розмірами зернин в межах 10-4-10-5 см. Джерела інформації: 1. Беляев А.И., Жемчужина Е.А., Фирсанова Л.А. Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников - М.: Металургия, 1969, 504 с. 2. Коновалов Д.В., Коробочкин В.В., Ханова Е.А., Шмакова В.В. Разрушение цинка под действием тока в электролитах различного состава. Материалы научно-практической конференции «Химия и химическая технология на рубеже тысячилетия» Т. 1. - Томск: Изд-во ТПУ, 2000 г., С. 7273. 3. Філоненко В.В., Рудик Б.П., Нечипорук Б.Д., Новоселецький М.Ю., Лаворик Ю.П. Отримання порошків та колоїдних розчинів оксиду цинку електрохімічним методом. - Теорія і практика сучасного природознавства. Т.ЗЗ. Збірник наукових праць. Херсон: ГШ Вишемирський B.C., 2007 р., С. 85-87. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601