Гранульована агрохімічна композиція та спосіб її виготовлення

Реферат: Винахід стосується способу виробництва гранульованої агрохімічної сполуки з відмінною здатністю до обробки, за яким порошкоподібна агрохімічна сполука, що змочується, або порошкоподібна агрохімічна водорозчинна сполука перетворюється лише за своєю формою на гранульовану агрохімічну сполуку без зміни рецептури, причому спосіб включає одну із стадій: 1) стадію додавання води, замішування, формування пресуванням та сушіння, 2) стадію додавання води, грануляції шляхом перемішування та сушіння, 3) стадію додавання води, замішування та сушіння розпиленням, 4) стадію додавання води та грануляції у псевдозрідженому шарі, 5) стадію формування під тиском порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки; після чого UA 101494 C2 (12) UA 101494 C2 іде a) стадія проведення мікрогрануляції шляхом здрібнювання та, у разі необхідності, b) стадія регулювання розміру частинок шляхом просіювання. UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Область техніки [0001] Цей винахід представляє гранульовану агрохімічну сполуку та спосіб її виробництва. А саме, цей винахід представляє спосіб виробництва гранульованої агрохімічної сполуки, в якому порошкоподібна агрохімічна сполука використовується у якості похідного сировинного матеріалу та здатна утворити гранульовану сполуку, не змінюючи рецептуру сполуки; а також агрохімічну сполуку, вироблену за таким способом. Гранульована агрохімічна сполука за цим винаходом демонструє відмінні якості стосовно легкості в обробці, легкості у вимірюванні, запобігання перетворенню на пил хімічного агенту та легкості застосування і, таким чином, є дуже корисною у сфері сільського господарства. Пріоритетною вважається японська патентна заявка № 2008-114995, яку подали 25 квітня 2008, зміст якої включений до цього патенту шляхом посилання. Рівень техніки [0002] Порошкоподібні продукти, гранульовані продукти, порошки, що змочуються, та водорозчинні продукти зазвичай використовували у якості твердих агрохімічних продуктів. Для обробки фруктових дерев та овочів зазвичай використовують порошки, що змочуються, водорозчинні продукти або рідкі продукти, щоб уникнути забруднення, спричиненого налипанням агрохімікату на поверхню овочів та фруктів. [0003] Порошки, що змочуються, та водорозчинні продукти зазвичай ідуть у порошкоподібній формі, однак у порошкоподібних продуктів досить багато недоліків, включаючи (1) низьку уявну густину та високий об'єм, (2) розсіювання хімічного агенту у повітрі під час зважування або приготування рідкого продукту, що призводить до потенційного його поглинання працівниками або навколишнім середовищем, та (3) погану текучість через порошкоподібну форму, що ускладнює зважування. [0004] Можливе вирішення цих проблем включає пакування порошку, що змочується, або водорозчинного продукту у водорозчинну плівку або водорозчинний папір, після чого треба застосувати спосіб термосклеювання, щоб отримати герметично упакований продукт. Однак, коли такі види продуктів розводять для приготування розчину для обприскування, залишки водорозчинної плівки, які не повністю розчинились у розведеному розчині, можуть спричинити закупорку розпилювальних насадок, заважаючи обприскуванню. Відповідно слід розробити спосіб застосування існуючих порошків, що змочуються, та водорозчинних продуктів, який забезпечить їх придатність до використання та максимальну безпеку для оператора, а також вирішить проблему закупорки розпилювальних насадок. [0005] На існуючому рівні техніки зростає попит на гранульовані продукти. Гранульовані продукти, а саме гранульовані порошки, що змочуються, та гранульовані водорозчинні продукти, мають багато переваг, включаючи (1) більш високу уявну густину, порівняно з гранульованими порошками, що змочуються, та гранульованими водорозчинними продуктами такого саме об'єму, (2) відсутнє розсіювання тонкомелених порошків у повітрі під час розведення у воді для приготування рідини для обприскування, завдяки чому оператори не поглинатимуть небезпечні хімічні речовини, та (3) полегшення процесу зважування продукту. [0006] Стосовно виробництва гранульованої агрохімічної сполуки, Патентний документ 1 розкриває спосіб виробництва гранульованої агрохімічної сполуки, який включає додавання визначеної кількості води до суміші, що містить щонайменше один агрохімічний активний інгредієнт та поверхово-активну речовину, подальше замішування для отримання тістоподібного продукту та подальше гранулювання таким чином отриманого тістоподібного продукту шляхом здрібнювання. [0007] Патентний документ 2 розкриває спосіб, описаний нижче, як спосіб виробництва гранульованого агрохімічного продукту. А саме, готується суміш, яка містить агрохімічний активний інгредієнт та інші компоненти, та суміш подрібнюється на пил за допомогою дробарки. Надалі до пилоподібного матеріалу додають воду та перемішують до утворення тістоподібного продукту. Гранульований агрохімічний продукт потім отримують шляхом піддавання тістоподібного продукту гранулюванню, сушінню, регулюванню розміру гранул та просіюванню. 1 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 [0008] Взагалі, у разі виробництва агрохімічних продуктів, щоб виробити такий продукт різної форми, необхідно щоб рецептура виробництва такого продукту була розвинена з самого початку. Наприклад, порошкоподібний продукт та гранульований продукт зазвичай отримують за допомогою різних рецептур, навіть якщо активний інгредієнт в усіх випадках однаковий. Розробка таких рецептур потребує значних зусиль, та процедуру реєстрації треба проводити для кожної окремої рецептури. [0009] З іншого боку, Патентний документ 3 розкриває спосіб виробництва агрохімічної формованої одиниці, причому за допомогою використання формованої одиниці агрохімічної сполуки, що містить агрохімічний активний інгредієнт та термопластичний матеріал у якості похідного сировинного матеріалу, та піддавання формованої одиниці тепловій обробці або теплоізоляції можна отримати агрохімічну формовану одиницю з різною інтенсивністю вивільнення без зміни форми формованої одиниці. Винахід, описаний в цьому документі, - це винахід, в якому продукт в формі формованої одиниці піддається додатковій обробці, таким чином отримуючи продукт з якостями (інтенсивність вивільнення), відмінними від якостей під час формування, однак форма формованої одиниці не змінюється в процесі обробки, та винахід не представляє способу виробництва продукту іншої форми. Документи відомого рівня техніки Патентні документи [0010] [Патентний документ 1] Японська не розглянута патентна заявка, перша публікація № 2001-288004 [Патентний документ 2] Японська не розглянута патентна заявка, перша публікація № 2004-26685 [Патентний документ 3] Японська не розглянута патентна заявка, перша публікація № 2005-8619 Розкриття сутності винаходу Проблеми які вирішує цей винахід [0011] Метою цього винаходу є надання способу виробництва гранульованою агрохімічної сполуки з відмінною придатністю до обробки, причому продукт, що змочується, або водорозчинний продукт лише за своєю формою перетворюється на гранульований продукт без зміни його рецептури. Шляхи вирішення проблеми [0012] В результаті досліджень, спрямованих на отримання вищезазначеного об'єкту, автори цього винаходу відкрили, що шляхом додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, подальшого замішування, формування та висушування суміші та подальшого проведення здрібнювання можна отримати гранульовану агрохімічну сполуку. Вони також відкрили, що гранульовані агрохімічні сполуки можна отримати за допомогою інших способів, таким чином вони були здатні завершити цей винахід. [0013] Іншими словами, цей винахід стосується: (і) способу виробництва гранульованої агрохімічної сполуки, за яким шляхом виконання стадій (1)-(5), що наведені нижче, та після цього стадій (а)-(b), порошкоподібна агрохімічна сполука, що змочується, або порошкоподібна агрохімічна водорозчинна сполука перетворюється за своєю формою на гранульовану агрохімічну сполуку без зміни компонентів або пропорції компонентів в такій сполуці: (1) стадія додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого замішування, формування та висушування, (2) стадія додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого перемішування, гранулювання та висушування, (3) стадія додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого замішування та сушіння розпиленням, 2 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 (4) стадія додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, замішування, формування та висушування, та подальшого проведення грануляції у псевдозрідженому шарі, (5) стадія формування під тиском порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, (а) стадія проведення мікрогрануляції шляхом здрібнювання. (b) у випадку необхідності, стадія регулювання розміру часток шляхом просіювання після мікрогрануляції. [0014] Окрім цього, цей винахід стосується: (іі) способу відповідно до (і), за яким порошкоподібна агрохімічна сполука, що змочується, представлена порошком, що змочується, TOPSIN-M (зареєстрована торгова марка), порошком, що змочується, TRIFMINE (зареєстрована торгова марка), порошком, що змочується, BELKUTE (зареєстрована торгова марка) або порошком, що змочується, NISSORUN (зареєстрована торгова марка); (ііі) способу відповідно до (і), за яким порошкоподібна агрохімічна водорозчинна сполука представлена водорозчинною сполукою MOSPILAN (зареєстрована торгова марка) або водорозчинною сполукою B-NINE (зареєстрована торгова марка) 80: (iv) гранульованої агрохімічної сполуки, отриманої за способом відповідно до будь-якого з пунктів (і)-(ііі). Дія винаходу [0015] Відповідно до цього винаходу, порошкоподібну агрохімічну сполуку, що змочується, або порошкоподібну агрохімічну водорозчинну сполуку можна лише за її формою перетворити на гранульовану агрохімічну сполуку, не змінюючи рецептуру такої сполуки. Змінивши лише форму сполуки на гранульовану форму без зміни рецептури порошкоподібної сполуки, що змочується, або водорозчинної сполуки, усувається небезпека закупорки розпилювальних насадок, що може трапитись внаслідок розведення упакованого продукту. Окрім цього, оскільки отримана гранульована агрохімічна сполука не перетворюється на пил, але демонструє задовільну здатність до розпаду та розведення, вона задовольняє вимогам щодо легкості обробки та безпеки при роботі з нею. Більш того, оскільки рецептуру не треба розробляти заново, зменшуються зусилля, спрямовані на дослідження та подібну роботу. Кращий спосіб здійснення винаходу [0016] (Агрохімічна сполука, яка має функцію сировинного матеріалу) Оскільки не існує конкретних обмежень стосовно виду порошкоподібної агрохімічної сполуки, як сировинного матеріалу для способу виробництва за цим винаходом, перевага віддається порошкоподібному продукту, що змочується, та/або водорозчинному продукту. В цьому винаході використана порошкоподібна агрохімічна сполука, яка містить щонайменше один агрохімічний активний інгредієнт, у якості похідного сировинного матеріалу. Порошкоподібною агрохімічною сполукою, яка має функцію сировинного матеріалу для цього винаходу, може бути один з доступних на ринку кінцевих порошкоподібних агрохімічних продуктів або порошкоподібний напівфабрикат у формі, яка передує продажу на ринку. [0017] Порошкоподібна агрохімічна сполука є тонкою порошкоподібною агрохімічною сполукою, яку готують шляхом змішування агрохімічного активного інгредієнта з носіями, наповнювачами, поверхово-активними речовинами і таким іншим та подальшого здрібнювання отриманої суміші. Оскільки немає певних обмежень щодо сполуки, приклади втілення включають порошки, порошки, що змочуються, та водорозчинні сполуки, однак перевага віддається порошку, що змочується, та/або водорозчинній сполуці. Немає певних обмежень щодо розміру часток порошкоподібної агрохімічної сполуки, та можуть бути використані порошкоподібні продукти, наприклад, з розміром часток від 0,1 до 45 µм. [0018] До конкретних прикладів порошкоподібних сполук, що змочуються, та водорозчинних сполук належать наступні агрохімічні продукти, які перелічені згідно з їх торговою назвою (зареєстрованими торговими марками), а в дужках зазначена назва, що зареєстрована в Міністерстві сільського господарства, лісництва та рибного господарства. Інсектициди та акарициди, такі як порошок, що змочується, ADMIRE (imidacloprid wettable powder), порошок, що змочується, PHOSKURIN (isoxathion-methomyl wettable powder), порошок, що змочується, LANNATE 45 (methomyl wettable powder), порошок, що змочується, NISSORUN (hexythiazon 3 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 wettable powder), а також такі фунгіциди та гербіциди як порошок, що змочується, ALIETTE (fosetyl wettable powder), порошок, що змочується, ORTHOCIDE 80 (Captan wettable powder), порошок, що змочується, TOPSIN-M (thiophanate-methyl wettable powder), порошок, що змочується, TRIFMINE (triflumizole wettable powder), порошок, що змочується, BENLATE) benomyl wettable powder), порошок, що змочується, B-NINE 80 (diaminozide wettable powder), порошок, що змочується, BELKUTE (iminoctadine albesillate wettable powder), порошок, що змочується, MONCUT (flutolanil wettable powder), порошок, що змочується, ROVRAL (iprdione wettable powder), порошок, що змочується, SIMAZINE (CAT wettable powder) та порошок, що змочується, DIURON (DCMU wettable powder). [0019] З них як порошкоподібній агрохімічній сполуці, що змочується, перевага віддається порошку, що змочується TOPSIN-M (зареєстрована торгова марка), порошку, що змочується TRIFMINE (зареєстрована торгова марка), порошку, що змочується BELKUTE (зареєстрована торгова марка) або порошку, що змочується NISSORUN (зареєстрована торгова марка). Як порошкоподібній агрохімічній водорозчинній сполуці, перевага віддається водорозчинній сполуці MOSPILAN (зареєстрована торгова марка) або водорозчинній сполуці 80 B-NINE (зареєстрована торгова марка). [0020] (Гранульована агрохімічна сполука за цим винаходом) Гранульована агрохімічна сполука, вироблена за способом цього винаходу, має таку саме рецептуру продукту та таку саме пропорцію компонентів, як порошкоподібна агрохімічна сполука, що виступає сировинним матеріалом. Рецептура продукту включає агрохімічний активний інгредієнт, а також носії, наповнювачі, поверхово-активні речовини і подібне. [0021] Приклади добавок та носіїв, які можуть бути додані до агрохімічної сполуки, включають порошки рослинного походження, такі як соєве борошно, пшеничне борошно, тонкі порошки на мінеральній основі, такі як діатоміт, апатит, сульфат кальцію, тальк, бентоніт, пірофіліт та глина, а також органічні та неорганічні сполуки, такі як бензоат натрію, карбамід та сульфат натрію. [0022] Немає конкретних обмежень щодо поверхово-активних речовин, які можна додавати до агрохімічної сполуки. У якості прикладів можна навести такі неіногенні поверхово-активні речовини, як поліоксіетиленові аддукти алкілфенільних ефірів, поліоксіетиленові аддукти алкільних ефірів, поліоксіетиленові аддукти складних ефірів вищих жирних кислот, поліоксіетиленові аддукти складних ефірів вищих жирних кислот сорбітану та поліоксіетиленові аддукти трістирил фенільного ефіру, а також сульфатні ефіри поліоксіетиленових аддуктів алкілфенільних ефірів, алкілбензолсульфонатів, сульфатні ефіри вищих спиртів, алкілнафталінсульфонатів, полікарбоксілатів, лігносульфонатів, конденсатів формальдегіду алкілнафталінсульфонату та сополімерів ізобутилен-малеїнового ангідриду. [0023] Гранульована агрохімічна сполука, отримана за цим винаходом, має аморфну форму. Розмір часток бажано має бути в межах від 50 до 2000 µм, ще краще — від 100 до 800 µм. Однак всі гранули не мають обов'язково мати розмір, який підпадає під такий діапазон за умови, що розмір найбільшої частки всього гранулометричного складу підпадає під цей діапазон. Розмір часток у 50 µм та менше характерний для порошків, що змочуються, тому важко уникнути перетворення на пил сполуки під час обробки. І навпаки, якщо розмір часток перевищує 2000 µм, знижується здатність сполуки до розчинення у воді. [0024] Окрім цього, щоб забезпечити навіть кращу безпеку для осіб, які працюють з гранульованою агрохімічною сполукою за цим винаходом, таку сполуку можливо упакувати у водорозчинну плівку або водорозчинний папір, склеїти його за допомогою термосклеювання, щоб отримати упакований продукт. [0025] (Спосіб виробництва за цим винаходом) Спосіб за цим винаходом зазвичай включає стадію додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки та подальшого гранулювання та сушіння. Більш того, спосіб також включає стадію мікрогрануляції шляхом здрібнювання гранульованого матеріалу, отриманого на попередній стадії, та, якщо необхідно, стадію коригування розміру часток шляхом просіювання мікрогранульованих часток. 4 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 А саме, спосіб включає один з способів (1)-(5), які детальніше описані нижче, разом з способами (а) та (b). [0026] Один спосіб цього винаходу — це (1) спосіб додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого замішування, формування та сушіння. [0027] Для додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки можуть бути застосовані звичайні умови та способи. Наприклад, воду можна налити, накрапати або розпорошити на порошкоподібну агрохімічну сполуку, що змочуються, або порошкоподібну агрохімічну водорозчинну сполуку, а отриману суміш потім замішують для отримання тістоподібного матеріалу. Не існує певних обмежень щодо води, яку треба використати в цьому винаході. У якості прикладів можна навести таку очищену воду, як вода з-під крану, промислова вода, дистильована вода, вода, оброблена іонообмінними смолами, вода, очищена зворотнім осмосом, вода, очищена ультрафільтрацією, або таку воду з природних джерел, як підземна або джерельна вода. [0028] Для замішування може бути використана замішувальна машина, як наприклад nauta (конічні з обертовим шнеком) мішалки, стрічково-спіральні мішалки, міксери та місильні машини Ilenschel. Серед них перевага віддається замішувальній машині. Кількість води, що використовується під час замішування, зазвичай варіюється від 3 до 70 % за масою, але бажано — від 5 до 60 % за масою. Час замішування різниться залежно від масштабу виробництва та приладу, що використовується для замішування, однак зазвичай складає від 3 до 60 хвилин, але бажано — від 5 до 20 хвилин. [0029] Далі використовується гранулятор для приготування гранульованого матеріалу з тістоподібного матеріалу. У якості прикладу грануляторів можна назвати гранулятори корзинового типу, пресувальні гранулятори, як горизонтальні екструдери, подвійні купольні гранулятори, одинарні купольні гранулятори та таблетуючі машини, а також компресійні гранулятори, такі як роликовий прес. Перевага віддається пресувальним грануляторам. Розмір часток при пресуванні (екструзії) варіюється залежно від типу використаного сировинного матеріалу та/або кількості доданої води, але зазвичай складає від 0,2 до 2,0 мм, але бажано — від 0,5 до 1,2 мм. [0030] Отриманий гранульований матеріал може бути висушений за допомогою звичайних способів сушіння та коригування розміру часток та, якщо необхідно, піддається обробці просіюванням. Приклади сушарок, які можуть бути використані, включають стрічкові сушарки з потоком повітря, перемішуючі сушарки, сушарки з киплячим шаром, вібраційні сушарки та сушарки з подовжнім столом. Приклади регуляторів часток, які можуть бути використані, включають Марумерайзер, тонкі млини та дробарки. Приклади приладів для просіювання включають гіроскопічні шифтери та електромагнітні вібраційні сита. [0031] Немає особливих обмежень щодо стадії сушіння, за умови, що вона сприяє усуненню води, доданій на стадії замішування, та не сприяє зміні хімічного складу сполуки. Температура та час сушіння відрізняється, залежно від кількості доданої води та засобу, що був використаний для сушіння, хоча температура сушіння зазвичай складає від кімнатної температури до 100 °C, але бажано – від 40 до 90 °C, причому час сушіння зазвичай варіюється від 2 хвилин до 3 годин. Але бажано – від 10 хвилин до 1 години. [0032] Далі, інший спосіб за цим винаходом – це (2) спосіб додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки та подальшого проведення перемішування, грануляції та сушіння. В рамках цього способу додавання води можна виконувати за допомогою будь-яких способів та умов додавання води, які описані вище для способу (1), або додавання води та грануляцію можна виконати із використанням перемішуючого гранулятора. В рамках цього способу можуть бути використані звичайні умови та прилади. У якості конкретних прикладів можна назвати змішувальні/перемішуючі гранулятори, такі як вертикальний гранулятор (виробництва Powrex Corporation), високошвидкісні змішувальні мікрогранулятори, такі як гранулятор SPARTAN (виробництва Dalton Co., Ltd.), змішувальні 5 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 гранулятори безперервної дії, такі як гранулятор FLOW-JET (виробництва Okawara Corporation), та відцентровий барабанний покриваючий прилад, як GRANULEX (виробництва Freund Corporation). Сушіння можна провести, застосувавши такі саме способи та умови сушіння, які були описані вище для способа (1). [0033] Далі, інший спосіб за цим винаходом – це (3) спосіб додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки та подальшого замішування та сушіння розпиленням… В рамках цього способу додавання води та замішування можна виконувати за допомогою таких саме способів та умов, які описані вище для способу (1). На стадії сушіння розпиленням здійснюється гранулювання та висихання. Для сушіння розпиленням може бути використана розпилювальна сушарка. У якості конкретних прикладів сушарки можна назвати гранулюючі сушаоки, такі як сушарка SPRUDE (виробництва Okawara Corporation), розпилювальні сушарки, такі як розпилювальна сушарка L/OC (виробництва Okawara Corporation), апарат для сушіння розпиленням (виробництва Yamato Scientific Co., Ltd.) та розпилювальні сушарки Coulter (виробництва Japan Chemical Engineering & Machinery Co., Ltd.) [0034] Далі, інший спосіб за цим винаходом – це (4) спосіб додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки та подальшого гранулювання у псевдозрідженому шарі. В рамках цього способу додавання води можна виконувати за допомогою таких саме способів та умов, які описані вище для способу (1). На стадії грануляції у псевдозрідженому шарі відбувається грануляція та сушіння. Приклади грануляторів у псевдозрідженому шарі включають гранулятор для мікрочасток GPCG-CT (виробництва Powrex Corporation), гранулятор для мікрочасток SFP (виробництва Powrex Corporation), барабанна установка для нанесення покриття "MULTIPLEX" (виробництва Powrex Corporation), гранулююча установка для нанесення покриття з псевдозрідженим шаром "Flow coater" (виробництва Okawara Corporation), проточна гранулююча сушка "MIXGRAD" (зареєстрована торгова марка, виробництво Okawara Corporation) та складний гранулюючий апарат для нанесення покриття "SPIRAFLOW" (виробництва Freund Corporation). [0035] Далі, інший спосіб за цим винаходом – це (5) спосіб формування під тиском (пресування) порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки. Для формування під тиском можна використати пресувальні апарати, включаючи притискні ролики, такі як підпресувальна машина та машина для брикетування. Конкретні приклади апаратів для формування під тиском включають ротаційний прес для формування порошків (виробництва Kikusui Seisakusho Ltd.), таблетуючу машину з одним пуансоном (виробництва Okada Seiko Co., Ltd.), FUJIPRESS (виробництва Fuji Yakyhin Kikai Co., Ltd.), гвинтовий прес (виробництва Fuji Yakyhin Kikai Co., Ltd.) та високошвидкісну таблетуючу машину (виробництва Fette GmbH). [0036] За способом цього винаходу (а) гранульований матеріал, отриманий відповідно до одного з вищенаведених способів, піддається здрібнюванню. Немає особливих обмежень щодо виду необхідного засобу для здрібнювання, за умови, що він забезпечує утворення часток необхідного розміру. Приклади включають шнекові екструдери, такі як Meat Chopper (виробництва Hiraga Kosakusho Co., Ltd.), Dome Granulator (виробництва Fuji Paudal Co., Ltd.), жорсткі дробарки, такі як ROTOPLEX (виробництва Hosokawa Micron Group) та пульверизаційні дробарки, такі як Roll Granulator (виробництва Nippon Granulator Co., Ltd.). [0037] Окрім цього, у разі необхідності (б) отриманий таким чином продукт помелу може бути просіяний. Немає конкретних обмежень щодо виду апарату для просіювання, за умови, що він здатний здійснити необхідне просіювання. Приклади включають гіроскопічні шифтери та електромагнітні вібраційні сита. [0038] Розмір частки після здрібнення бажано має складати від 50 до 2000 µм, а ще краще – від 100 до 800 µм. Однак всі гранули не повинні обов'язково мати розмір часток, який підпадає під цей діапазон, за умови, що найбільша частка серед всього гранулометричного складу підпадає 6 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 під цей діапазон. Для отримання гранул лише необхідного розміру треба провести подальше просіювання. Форма гранул гранульованої агрохімічної сполуки різниться залежно від способу та умов, використаних для приготування гранул, однак зазвичай форма аморфна, кубічна, прямокутнокубічна, трикутно-пірамідна, конусна, кругло-циліндрична, сферична, гантелеподібна, еліпсоїдна, яйцеподібна, у формі випуклої лінзи, у формі увігнутої лінзи або плоска. З них перевага віддається аморфній, кругло-циліндричній, сферичній та еліпсоїдній формам. Із застосуванням описаного вище способу порошкоподібна агрохімічна сполука, що змочується, або порошкоподібна агрохімічна водорозчинна сполука може бути перетворена на гранульовану агрохімічну сполуку. У цьому випадку порошкоподібна агрохімічна сполука, що змочується, дає гранульований порошок, що змочується, а порошкоподібна агрохімічна водорозчинна сполука дає гранульований водорозчинний продукт. [0039] (Використання гранульованої агрохімічної сполуки) Гранульовану агрохімічну сполуку за цим винаходом зазвичай розводять водою, а потім, залежно від виду агрохімічних активних інгредієнтів та мети використання, розведену рідину можна розприскувати на сільськогосподарську землю, таку як рисові поля, сухі рисові поля, розсадні ящики, сухі поля, фруктові сади, ягідні плантації, теплиці та відкриті поля; несільськогосподарську землю, таку як ліса, луки, поля для гольфу, придорожні дерева, дороги, узбіччя та болота; або водяні системи, такі як ставки, водосховища, ріки, канали та системи каналізації. Кількість застосованої агрохімічної сполуки, що є еквівалентною кількістю 2 агрохімічного активного інгредієнту на 1000 м , зазвичай складає від 0,1 до 200 г, але бажано – від 0,5 до 120 г. Гранульована агрохімічна сполука розводиться необхідною кількістю води та може наноситись за допомогою моторного або ручного обприскувача. Ступінь розведення зазвичай складає від 3-х до 10000-кратного, але бажано – від 5-ти до 8000-кратного. [0040] У випадку якщо, наприклад, гранульована агрохімічна сполука застосується в процесі зрошення ящиків для проростків рису із застосуванням способу вирощування рису на вологих ґрунтах, кількість використаної агрохімічної сполуки, що є еквівалентною кількістю агрохімічного активного інгредієнту на один ящик для проростків рису (площа зазвичай складає приблизно 2 0,16 м ), зазвичай складає від 0,1 до 10 г, та бажано – від 0,5 до 5 г. [0041] Ступінь розведення гранульованої агрохімічної сполуки для отримання розведеної рідини варіюється залежно від кількості агрохімічного активного інгредієнту у гранульованій агрохімічній сполуці та від мети застосування такої розведеної рідини, але зазвичай коливається від 3-х до 10000-кратного, але бажано – від 5-ти до 8000-кратного, а ще краще – від 10-ти до 5000-кратного розведення. Кількість застосованої розведеної водою рідини з гранульованого порошку, що змочується, за цим винаходом на розсадний ящик зазвичай складає від 100 до 2000 мл, бажано – від 200 до 1500 мл. До прикладів способів нанесення розведеної рідини належать способи, що включають застосування лійки, обприскувача або зрошувальний прилад, а також способи, за якими рідина наноситься за допомогою зрошувального обладнання, що передбачене на посівній машині розсадного ящика. [0042] Немає певних обмежень щодо часу, підходящого для нанесення гранульованої агрохімічної сполуки за цим винаходом, за умов, що це здійснюється під час розведення, однак зазвичай сполуку наносять у період, що починається з моменту посіву насіння до часу перед пересадженням. У раціоналізаторський цілях сполуку краще наносити під час посіву насіння або сівби. Приклади [0043] Нижче описані приклади втілення цього винаходу, однак цей винахід в жодному разі не обмежений цими прикладами. [0044] [Приклад 1] (Стадія 1) До замішувальної машини (ємкість: 500 л, виробництва Dainippon Kogyo Co., Ltd) помістили 90 кг порошку, що змочується, MOSPILAN, та води (кількість доданої води: 8 %), та отриману суміш замішували протягом 40 хвилин. Тістоподібний матеріал видавили крізь грануляторекструдер (подвійний купольний гранулятор, модель TDG-100, виробництво Fuji Paudal Co., Ltd.) з сіткою в 0,8 mmφ. Екструдований продукт потім висушили та гранулювали шляхом одного 7 UA 101494 C2 5 10 15 20 25 30 проходження крізь вібруючу сушарку з псевдозрідженим шаром (модель KVDF108000, виробництва Tokuju Corporation), внаслідок чого отримали гранульований матеріал. (Стадія 2) Гранульований матеріал з діаметром 0,8 mmφ здрібнили із застосуванням дробарки (Roll Granulator, виробництва Nippon Granulator Co., Ltd.), отримали гранульовану агрохімічну сполуку (продукт а) з завданим розміром часток (розмір часток: від 150 до 710 µм, максимальна пропорція: від 500 до 600 µм). Здрібнення проводили із застосування двоступінчастих роликів з кроком 0,6 та інтервалом 5 (0,43 мм) на першій ступені, та з кроком 0,6 та інтервалом 5 (0,43 мм) на другій ступені. Вихід завданого розміру часток склав 94,5 %. [0045] [Приклад 2] Умови здрібнення на стадії 2 прикладу 1 були змінені на крок 0,6 та інтервал 0,6 (0,51 мм) на першій ступені та на крок 0,6 та інтервал 5 (0,43 мм) на другій ступені. У іншому гранульована агрохімічна сполука (продукт б) була отримана у такий саме спосіб, як у прикладі 1. Вихід завданого розміру часток склав 94,8 %. [0046] [Приклад 3] Умови здрібнення на стадії 2 прикладу 1 були змінені на крок 0,6 та інтервал 0,6 (0,51 мм) на першій ступені та на крок 0,6 та інтервал 4 (0,35 мм) на другій ступені. У іншому гранульована агрохімічна сполука (продукт в) була отримана у такий саме спосіб, як у прикладі 1. Вихід завданого розміру часток склав 94,9 %. [0047] [Порівняльний приклад 1] Виконали лише стадію 1 прикладу 1, та отримали гранульований продукт (продукт х) без проведення процесу здрібнення за допомогою гранулятора. [0048] [Тестовий приклад 1] Кожний з отриманих продуктів від а до с та х випробували на розчинність за допомогою процедури, що описана нижче. А саме, 250 л води з-під крану та 0,125 г (2000-кратне розведення) гранульованого продукту помістили до вимірювального циліндру та залишили на 30 секунд. Через 30 секунд вимірювальний циліндр обертали зі швидкістю одне обертання кожні 2 секунди, та була виміряна кількість обертів, що необхідна для повного розчинення продукту. Результати наведені в таблиці нижче. [0049] 35 Таблиця 1 Назва зразка Кількість обертів 40 45 50 Продукт а 10 Продукт б 12 Продукт в 7 Продукт х 23 [0050] Для продукту, що не був здрібнений, потребувалось більше 15 обертів, причому здрібнення сприяло кращій здатності гранульованої агрохімічної сполуки до розпаду (розчинності), та для розчинення сполуки потребувалось не більше 15 обертів. [0051] [Приклад 4] Приблизно по 5 г порошків, що змочуються, та водорозчинних продуктів, що перелічені в Таблиці 2, були покладені до ступи. Після цього до ступи додали чисту воду у кількості, що необхідна для кожного зразка, та замішували протягом приблизно 5 хвилин за допомогою пестика. Замішений матеріал поклали на сітку в 0,7 mmφ та видавили крізь сітку за допомогою натискання пестиком зверху. Таким чином отриманий екструдований матеріал сушили протягом 20 хвилин у сушці з псевдозрідженим шаром (flow coater, модель FLO-1, виробництва Freund Corporation) з температурою на вході 50 °C, а потім просіяли за допомогою сита 149-1410 µм (текучий матеріал еквівалентний нездрібненому гранульованому порошку, що змочується, або нездрібненому водорозчинному продукту). Далі для подрібнення матеріалу використали задню поверхню шпателя, та здрібнений матеріал просіяли крізь сито від 149 до 600 µм, отримавши гранульовані порошки, що змочуються, та гранульовані водорозчинні продукти. 55 8 UA 101494 C2 5 [0052] [Тестовий приклад 2] Кількість обертів, необхідна для кожного гранульованого продукту, була виміряна за тією ж схемою, як в тестовому прикладі 1. Результати наведені в таблиці нижче. [0053] Таблиця 2 Назва продукту Фунгіцид Пестицид Акарицид 10 15 20 порошок, що змочується, HARMOMATE KALIGREEN порошок, що змочується, ALIETTE порошок, що змочується, MANAGE порошок, що змочується, SANLIT порошок, що змочується, ADION порошок, що змочується, TELSTAR порошок, що змочується, ADMIRE порошок, що змочується, PYRANICA порошок, що змочується, 25 OSADAN Кількість Вміст активних доданої води інгредієнтів (%) (%) Кількість обертів для розпаду (розчинення) Нездрібнений 149-600 µм 80 % 8% 17 2 80 % 7% 15 2 80 % 11 % >30 8 15 % 32 % 15 3 20 % 29 % 22 3 20 % 40 % 18 3 2% 24 % 15 2 10 % 22 % 19 3 10 % 38 % >30 6 25 % 30 % 21 2 [0054] Для нездрібнених продуктів потребується щонайменше 15 обертів, причому здрібнення сприяло кращій здатності гранульованої агрохімічної сполуки до розпаду (розчинності), та для розчинення сполуки потребувалось не більше 15 обертів. [0055][Приклад 5] Приблизно по 2,5 г кожного порошку, що змочується, та водорозчинного продукту, що перелічені в Таблиці 3, були поміщені до металевого контейнеру (рисової ступи) з внутрішнім діаметром 20 мм, до контейнера вставили металевий пестик, а для застосування необхідного тиску використали прилад високого тиску (модель 1-313-01, виробництва AS ONE Corporation). Після цього спресований матеріал поклали до ступки, тонко змололи та просіяли крізь сито у 149-1000 µм, таким чином отримавши гранульований порошок, що змочується, або гранульований водорозчинний продукт. [0056][Тестовий приклад 3] Кількість обертів, необхідна для кожного гранульованого продукту, була виміряна за тією ж схемою, що в тестовому прикладі 1. Результати наведені в таблиці нижче. [0057] 25 9 UA 101494 C2 Таблиця 3 Назва продукту Z-BORDEAUX порошок, що змочується, BENLATE порошок, що змочується, MANAGE порошок, що Фунгіцид змочується, SANLIT порошок, що змочується, FROWNCIDE порошок, що змочується, BLIZZARD порошок, що змочується, 34 DIAZINON порошок, що змочується, AGROTHRIN Пестицид порошок, що змочується, CYIIALON порошок, що змочується, ARDEN порошок, що змочується, MOSPILAN порошок, що змочується, NISSORUN порошок, що Акарицид змочується, 25 OSADAN порошок, що змочується, PYRANICA порошок, що Гербіцид змочується, EIGEN порошок, що Регулятор змочується, 80 росту рослин B-NINE 5 Вміст активних інгредієнтів (%) Тиск (тонн) 58 % 1 Кількість обертів для розпаду (розчинення) 149-1000 µм 2 50 % 1 2 15 % 0,5 2 20 % 0,5 2 50 % 0,5 2 60+2,4 % 0,5 2 34 % 0,5 2 6% 0,5 2 5% 0,5 2 3% 0,5 5 20 % 2 5 10 % 0,5 3 25 % 0,5 2 10 % 0,5 2 47 % 0,5 2 80 % 2 10 [0058] Вдалось отримати гранульовану агрохімічну сполуку, яка демонструє гарну здатність до розпаду (розчинність), причому сполука розчиняється через менше ніж 15 обертів. [0059] Нижче наведені виробники різних продуктів, які були використані під час випробувань. 10 UA 101494 C2 Таблиця 4 Назва продукту Z-BORDEAUX Порошок, що змочується, HARMOMATE KALIGREEN Порошок, що змочується, ALIETTE Порошок, що змочується, BENLATE Порошок, що змочується, MANAGE Порошок, що змочується, SANLIT Порошок, що змочується, FROWNCIDE Порошок, що змочується, BLIZZARD Порошок, що змочується, DIAZINON Порошок, що змочується, ADION Порошок, що змочується, AGROTHRIN Порошок, що змочується, CYHALON Порошок, що змочується, TELSTAR Порошок, що змочується, ARDENT Порошок, що змочується, ADMIRE Порошок, що змочується, MOSPILAN Порошок, що змочується, NISSORUN Порошок, що змочується, 25 OSADAN Порошок, що змочується, PYRANICA Порошок, що змочується, EIGEN Порошок, що змочується, 80 B-NINE 5 10 Виробник Nihon Nohyoku Co., Ltd. Назва активного інгредієнта Основний сульфат міді (неорганічна мідь) Nippon Soda Co., Ltd. Бікарбонат натрію Toagosei Co., Ltd. Бікарбонат калію Nippon Soda Co., Ltd Фосетил DuPont Corporation Беноміл Hokko Chemical Industry Co., Имибенконазол Ltd. Sankyo Co., Ltd Симеконазол Nippon Soda Co., Ltd Флуазінам Nihon Nohyaku Co., Ltd TPN + цимоксаніл Hokko Chemical Industry Co., Діазино Ltd. Hokko Chemical Industry Co., Перметрин Ltd. Kumiai Chemical Industry Co., Циперметрин Ltd. Hihon Nohyaku Co., Ltd Цигалотрин Nissan Chemical Industries, Ltd. Біфентрин Bayer AG Акрінатрин Kumiai Chemical Industry Co., Імідаклоприд Ltd. Nippon Soda Co., Ltd. Ацетамиприд Nippon Soda Co., Ltd. Гекситіазокс BASF Agro Company Фенбутатин оксид Nippon Soda Co., Ltd. Тебуфенпірад DIC Corporation Пірибутикарб Nippon Soda Co., Ltd. Дамінозид Промислова застосованість [0060] Цей винахід дає можливість перетворити порошкоподібну агрохімічну сполуку, що змочується, або порошкоподібну агрохімічну водорозчинну сполуку на гранульовану агрохімічну сполуку лише за формою, не змінюючи її рецептури. Завдяки перетворенню порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки на гранульовану агрохімічну сполуку лише за формою, не змінюючи її рецептури, зникає загроза закупорки розпилювальних насадок, що може трапитись у випадку розведення упакованого продукту. Окрім цього, оскільки отримана гранульована агрохімічна сполука не перетворюється на пил, однак демонструє задовільну здатність до розпаду та розчинення, вона 11 UA 101494 C2 здатна задовольнити вимоги щодо простоти у обробці та при роботі, та тому є надзвичайно корисною у промисловій сфері. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 25 30 35 1. Спосіб виробництва гранульованої агрохімічної сполуки, в якому виконують одну з стадій (1)(5), що описані нижче, та після цього стадії (а)-(b), причому порошкоподібну агрохімічну сполуку, що змочується, або порошкоподібну агрохімічну водорозчинну сполуку перетворюють лише за своєю формою на гранульовану агрохімічну сполуку без зміни компонентів або пропорції компонентів в такій сполуці: 1) стадію додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого замішування, формування пресуванням та висушування, 2) стадію додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого перемішування, гранулювання та висушування, 3) стадію додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, та подальшого замішування та сушіння розпиленням, 4) стадію додавання води до порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, замішування, формування та висушування, та подальшого проведення грануляції у псевдозрідженому шарі, 5) стадію формування під тиском порошкоподібної агрохімічної сполуки, що змочується, або порошкоподібної агрохімічної водорозчинної сполуки, a) стадію проведення мікрогрануляції шляхом здрібнювання, b) у випадку необхідності, стадію регулювання розміру частинок шляхом просіювання після мікрогрануляції. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена порошкоподібна агрохімічна сполука, що змочується, представлена порошком, що змочується, TOPSIN-M (зареєстрована торгова марка), порошком, що змочується, TRIFMINE (зареєстрована торгова марка), порошком, що змочується, BELKUTE (зареєстрована торгова марка) або порошком, що змочується, NISSORUN (зареєстрована торгова марка). 3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що зазначена порошкоподібна агрохімічна водорозчинна сполука представлена водорозчинною сполукою MOSPILAN (зареєстрована торгова марка) або водорозчинною сполукою 80B-NINE (зареєстрована торгова марка). 4. Гранульована агрохімічна сполука, отримана способом за будь-яким з пп. 1-3. Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП ―Український інститут промислової власності‖, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 12