Спосіб одержання водної дисперсії мікрокапсул

УКРАЇНА (19) U А „о 13387 (ІЗ) СІ СА) со 00 О Изобретение касается способа получения микрокапсул с капсульной стенкой из полимочевины, которые включают не смешивающееся с водой иестицидное активное вещество, путем реакции на границе раздела поверхностей водной дисперсии раствора полиизоцианата в не смешивающимся с оодой пестициде и водного раствора полиамина. Известно получение микроклпеул путем реакции на границе раздела поверхностей в дисперсии, когда один из компонентов, необходимых для образования капсульной стенки, растворен в дисперсной фазе, а другой в сплошной фазе. Этот способ осуществляют таким образом, что сначала раствор первого, необходимого для образования кзпеульной стенки реакционмоспособного компонента, диспергируют в сплошной фазе и затем доПасляют раствор второї о реакционноспособпого компонента в среде, образую 13387 щей сплош ную фазу При э том рекоменд ую т для д исперсии не смеш ивающейс я с водо й органической фазы в сплошной вод ной фазе применять неионные защитные коллоид ы, как поливиниловый спирт, желатин и метил- 5 целлюлоза [1). Извес тен с пос об получения сус пензии микрокапсу л с капсу льной с тенк ой из полимочевины, сод ержащей гербицидное актирное вещество Способ осуществляю т таким 10 образом, что рас твор полиметиленполифенилизоцианата в гербицид ном активном вещес тве д ис перг иру ют в вод е и д ис перс ию непос редс твенно пос ле э того вводят в реакцию вод ного рас твора полиамина. В качес т- 15 пе дис пергиру ющего с редс тва применяю т соли лигнинсу льфокис лоты [2] Сущ ес твенный нед ос таток извес тных способов с ос тоит о том, что при применении диспергирующих средс тв пос ле добавления 20 второго реэкционнос пос обного компонента нас тупает с ильное у величение вязкос ти, ко торая с ильно с нижает перемеш ивземос ть смес и Ос обенно э то проявляетс я, когд а ко личес тво активного вещес тва дис перс ной 25 фазы, сос тоящем из изоцианата и в соотоетствующем с лучае рас творителя, являетс я выс оким и сос тавляет, например, 50 мас. % и более В резу льтате снижения перемеш иваемос ти на процесс реакции оказываетс я 30 отрицательное влияние, и э то привод ит к замед ленному и неполному взаимодейс т вию обоих реакционных компонентов. В результате полученная суспензия микрокапсу лы в водной фазе содержит еще непрореагиро- 35 вавш ий полиэ мин и не прореагировавш ий в капсу ле полиизоцианат. Это нежелательно. в час тнос ти, при прямом д альнейш ем при менении полу ченной капсу льной д ис пер сии 40 Целью изобретения являетс я повыш ение концентрации микрокэпсу л в водной дисперс ии при одновременном повыш ении содержания пес тицида в капсу ле. В соответс твии с изобретением о каче- 45 с тве д ис пергирующ их средс тв использу ют олигомеры и полимеры а также поликонденс аты, которые сод ержат д ос таточное количес тво ан ионн ых гру пп, чтобы бы ла обес печена их аод орас творимос ть. Подх о- 50 дящими анионными гру ппами являютс я, например, су льфогруппы или карбоксильные гру ппы, причем полимеры с карбокс ильными группами можно применять лиш ь при более выс оком значении рН, предпоч ти- 55 тельно больш е Ъ К оличес тво анионных групп на молеку лу полимера с ос тавляет как правило по меньш ей мере 60% количес тва мономерной ед иницы, учас твующ ей в построении молеку лы Олигомеры и полиме ры, которые с одержат сульфогруппы, можно получать либо полимеризацией мономеров, содержащих сульфогру ппы, либо сульфированием соответс тву ющих олигомеров или полимеров. Полимеры, которые с од ержат карбокс ильные гру ппы, можно полу чать омылением полиакрилэ тоо или полиметилакрилатов, при э том с тепень омыления должна сос тавлять по меньш ей мере 60%. В час тнос ти, в качес тве анионных диспергиру ющих с редс тв пригод ны су ль фированные полимеры и проду кты конд енс ации ароматических су льфокис лот с формальд егидом. Типичными анионными д ис пергиру ющ ими средс твами являются: A. Соли попис тиролсульфокислот, в час тнос ти соли щелочных, щелочноземельных метал лов и с оли амм ония, а также с оли органических аминов, которые могу т быть получены полимеризацией с тиролсу льфокис лот или их с олеи или су льфированием полис тирола и пос лед ующ ей нейтрализа цией соответс твующим основанием, причем в с лучае су льфирования полис тирола с те пень сульфирования составляет по меньшей мере 60%. B. Соли поливинилсуль фокислот, в час тнос ти соли щелочных, щелочноземельных металлов и аммония, а также соли органиче ских аминов, которые могу т быть получены полимеризацией винилсу льфокис лот или их солей С Соли продуктов конденсации нафталимсульфокислот, в частности нафталин-2-сульфокислоты, с формальдегид ом, в частнос ти с солями щелочных, щелочноземельных металлов и солями аммония, а также их соли. D. Соли продуктов конденс ации нафталинсу льфокислот с фенолсу льфокис лотами и формальдегидом, в час тнос ти соли щелоч ных и щ елочноземельных металлов и с оли аммония, а также соли полученные с орга ническими аминами. E. Соли лигнинсу ль фок ис лот, в час тно сти соли натрия, калия, магния, кальция или аммония. Пред почтите льными анионными д ис пергиру ющими с редс твами являются с оли полис тиролсульфокис лот (тип А), соли продуктов конденсации нафталинсу ль фокис лот с формальд егид ом (тип С) и особенно продукты конд енс ации нафталинсу ль фокис лот с фенолсу льфокис лотами и формальд егидом (тип D). Особенно предпочтительны в качес тве анионных д испергирующих средс тв продук ты конд енсации нафталинсу льфокис лот с фенолсу льфокислотами и формальд егидом типа D. Они могу т быть получены с ледующим образом. На фталин при 120-130°Ссна 13387 іала концентрированной серной кислотой и/или олеумом переводят в нафталинсульфокислоту, непосредственно после этого о реакционную смесь добавляют фенол и сначала подвергают взаимодействию при 12О-13О°С, а затем в вакууме отделяют реакционную воду при 150-170°С и продукт реакции после охлаждения до 90-100°С конденсируют с формальдегидом, после чего нейтрализуют до рН 6-7, испаряют досуха и остаток гранулируют. Таким образом получают водорастворимый анионный диспергатор (диспергатор А) в виде гпанулята со средним весом 6000-8000. При сульфировании нафталина при указанных условиях предпочтительно образуется нафталин-2-сульфокислоты наряду с небольшим количеством нафталиндисульфокислоты. После добавления фенола, в частности при последующем нагревании до 150-170°С, наряду с фенолсульфокислотой в значительной степени образуются также сульфоны, как 4,4'-дегидроксидифенилсульфон и 4-гидроксифенилнафталилсульфон. Поэтому при последующей конденсации с формальдегидом получается полимер, мономерные составные части которого нафталин и фенол частично связаны через метиленовые группы и частично через сульфогруппы. При получении диспергатора А можно использовать нафталин, фенол, серную кислоту, формальдегид и основание в мольном соотношении 1:0,5-1:2-2,5:0.40,8:2-3. Предпочтительным молярным соотношением нафталин'фенол.серная кислота: формальдегид:основаиие является 1:0,7 2: 0,5:2, причем в качестве основания предпочтительно применять гидроокись натрия. Выгодно, чтобы серная кислота была смесью концентрированной серной кислоты и олеума, причем количество свободного БОз в олеуме эквивалентно, по меньшей мере количеству воды в концентрированной серной кислоте, так что при смешивании концентрированной серной кислоты и олеума получается по меньшей мере 100%-ная серная кислота, Формальдегид используют предпочтительно в виде водного раствора, например в виде 37%-ного водною раствора. Дистиллятивное отделение реакционной воды выгодно проводить при давлении 10~ 50 бар. В качестве неионного защитного коллоида следует иметь в виду обычные водорастворимые полимеры, мол. вес которых как правило составляет 10000-200000. При этом через молекулярный вес применяемого соответствующего водорастворимого полимера можно оказывать влияние на средний диаметр образовавшихся капсул. Применение водорастворимых полимеров с более низким молекулярным весом приводит к более низкой вязкости реакционной смеси и таким образом к образованию боль-5 ших капсул, в то время как применение водорастворимых полимеров с более высоким молекулярным весом приводит к большей вязкости реакционной смеси и, таким образом к образованию капсул с меньшим диа10 метром. Подходящими водорастворимыми полимерами являются, например, поливиниловый спирт, поливинилметиловый эфир, поливинилпирролидон, гидроксиэтилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза, 15 метилцеллюлоза (степень замещения 1,5-2), гидроксиэтилметилцеллюлоза, гидроксипропил метил целлюлоза, по/нт(2-гидроксизтил)метакрилат, поли-[2-(2-гидроксиэтокси)этил-(метакрилат, полиэтиленоксид) поли20 оксизтилен] и полиаллиловый спирт (полиглицидол). Предпочтительным неионогенным защитным коллоидом (НЗК) является поливиниловый спирт. Особенно подходящими 25 являются поливиниловые спирты с вязкостью 18-40 П (измерено в 4%-ном водном растворе при 20°С), которые получают омылением поливинилацетата, причем степень омыления составляет по меньшей мере 30 60%, однако предпочтительно 80-95%. Подходящими продуктами такого типа являются M0WI0L®. В качестве неионогенных поверхностно-активных веществ используют также неи35 оногенные водорастворимые полимеры, водорастворимые полимеры с мол. вес. менее 20000. предпочтительно менее 5000. Особенно подходящими неионогенными поверхностно-активными веществами тако40 го типа являются продукты взаимодействия этиленоксида или комбинированного взаимодействия этиленоксида и лролиленоксида с жирными спиртами, алкилфенолами, жирными кислотами, эфирами жирных кис45 лот полигидроксисоединений, амидами жирных кислоти жирными аминами, причем число единиц этиленоксида и пропиленоксида может меняться в широких пределах. Как правило количество единиц этиленок50 сида или этиленоксид/пропиленоксида лежит в интервале от 1 до 200, предпочтительно 5-100 и особенно предпочтительно 8-40. Подходящими неионогеньыми поверхностно-актиоными веществами являются напри* 55 мер, следующие. Алкилполиэтиленгликолевый эфир формулы Rl-O[CH2 -CH2 -ObiH где Ri - Св-Сго-алкил; 13387 сн щ» 2-100. 5 Продукты этого типа обозначаются BRIJ®ETHJLAN®CP, ETHJLAN®D GENAPOL®C, GENAP0L®0, GENAPOL®S, А л кил фенол полиэтил ен г лико левый эфир формулы 5. где ніг = 1-3; Эти продукты можно назвать также этоксилированмыми стрилифенолами. Продукты такого типа называются DISIJ 125 10 S0PR0PH0R®CJ18. Полиэтоксиэтиловые эфиры жирных кислот формулы где R2 ~ Св~Сі2-алкил; о mi «- 1-3; II П2 = 2-40. Ra-5н где Rs и R6 незаоисимо друг от друга означают также С8~С2о-элкил или Св-Сго-алкенил, причем п = 3-100. В качестве кислотного остатка RsCO- и RGCO- С Са-Сго-алкильной и Са-Сго-элкеиильной группой особенно следует иметь в виду остатки лауриновой, пальмитиновой, стеариновой и олеиновой кислот. Предпочтительным представителем этого типа пооерхностно-активных веществ является этоксилированное касторовое масло. Такие продукты известны под названиями EMULSOGEN®. Полиэтоксиэтиламиды жирных кислот формулы 55 где Re- Се-Сго-алкип, Св-Сго-алкенил; neП7 ~ соответственно 1-25. В качестве кислотного остатка RaCO следует иметь в виду предпочтительно остатки лауриновой, олеиновой, пальмитиновой и стеариновой кислот. Продукты такого типа известны под названиями AMIDOX®, ETHOMID®. N-полизтоксиэтиламины формулы 13387 где Rg - Ся-Сіа-алкил или Св-Сі9-алкенил; па - соответственно 1-15. 10 Особенно пригодны продукты, отщепляющиеся от жирных аминов таких, как кокосовый жирный амин, олеиламин, стеэриламин и амин животного жира. Такие продукты известны в продаже под названием, например, GENAM1N (Uoechft). N, N. N\ І\Г-тетра(полиэтокси пол ипроксиэтил)-эти л єн диамины формулы CHj ле. Предпочтительны ди- и триизоцианаты, где х и у - соответственно 2-50 и сумма х + причем изоцианатные группы могут быть у составляет соответственно 4-100. Продукты такого типа известны в тор- 20 связаны с алифатическим или ароматическим основным скелетом. Примерами таких говле под названием TERRONIL® и TETROподходящих алифатических диизоцианаNIC® (BASF Wyandotle Corp). тов являются тетраметилендиизоцианат, Ал кил-(полиэтил енгликоль)-пол ипропипентаметилендиизоцианат и гексаметиленленгликолевые эфиры формулы 25 диизоцианат. Подходящими ароматическими изоцианатами являются толуилендиизосн3 цианат (ТДИ, смесь 2,4- и 2.6-иэомеров), дифенилметан-4,4'-диизоцизнат/МДИ, DESMODUR®VL), полиметиленполифеніі30 лизоцианат (MONDUR®MR, PAPI®, PAPI® 135), 2,4,4'-дифениловый эфир триизоцианата, 3,3'-диметил-4,4'-дифснилдиизоцианат, где Rio - водород; 3,31-диметокси-4,4'-дифенилдиизоцианат, Св-Сго-алкил или Св-Сго-алкенил; 1,5-нафтилендиизоцианат и 4,4',4"-трифеЛ9 и пи - соответственно 2-200 ип»о35 нилметантриизоцианат. Другим пригодным =10-80, а в сумме пэ + пю + пи составляет диизоцианатом является изофорондиизо15-450. цианат. Кроме того, пригодными являются Особенно пригодны продукты такого типродукты присоединения диизоцианатов к па, которые в торговле известны под назвамноговалентным спиртам, как этиленглинием PLURONIC® (BASF) и представляют 40 коль, глицерин и триметилолпропан, присобой блок-сополимеры полиэтиленоксида чем в молекуле многовалентного спирта и полипропиленоксида (Pto = Н). присоединятся соответственно число молей Предпочтительными неионогенными диизоцианата, соответствующее количестповерхностно-активными веществами являву гидроксильных групп соответствующего ются блок-сополимеры этиленоксида и пропиленоксида (PLURONtCS®), N, N. N\ 45 спирта. Таким образом, несколько молекул диизоцианата связываются через уретаноЫ'-тетраСиолиэтоксиполипропоксиэтил)вые группы с многовалентным спиртом при этилендиамины (TETRONICS'kj. монилфенолобразовании высокомолекулярных полиизополигликолевые эфиры с 10-20 этиленоксидцианатов. Особенно пригодный продукт такоными единицами, алкилполиэтиленгликолевые эфиры, которые отщепляются от 50 го типа может быть получен в результате взаимодействия 3 моль толуилендиизоцианажирных спиртов (GENAPOL®) и N-полиэтокта с 1 моль 2-этил глицерина (1 J-бис-метилолсиалкиламины, которые отщепляются от пропанола) (DESMODUR®L). Другие жирных аминов (GENAMIN), Особенно предподходящие продукты полумают в результате почтительными неионогенными поверхностно-активными веществами являются 55 присоединения гексаметилендиизоцианата или изофорондиизоцианата к этиленгликолю блок-сополимеры этиленоксида и пропилеили глицерину. Предпочтительными полиизоHOKCi'Aa(PLURONICS®). цианэтами являются дифенилметан-4,4'Под полиизоциэнатами следует понидиизоцианат и полиметиленполифенилизомать такие соединения, которые содержат цианат. две и более изоциаматные группы в молеку 11 13387 Названные ди-, триизоциэнаты можно применять самостоятельно или в виде смеси двух или нескотьких таких изоцпанатов. В качестве полиаминов следует понимать как правило такие соединения, которые содержат две или больше аминогруппы в молекуле, причем эти аминогруппы могут быть связаны с алифатическим и ароматическим основным скелетом Подходящими алифатическими диаминами являются, например, «, W-диамины формулы H2N[CH2b~ NH2, где п - целое число 2-6. В качестве примеров таких диаминов можно назвать этилендиамин, пропилен-1,3-диэмин.тетраметилендиамин, пентаметилендиамин и гексаметилендиамин. Другими предпочтительными алифатическими диаминами являются полиэтиленимины формулы H2N--[CH2~CH2~NH]n-H, где п - целое число 2-5. В качестве примеров таких полиэтиленимичов следует назвать диэтилентриамин, триэтилентетрамич, тетраэтиленпентамин, пентаэтиленгексамин. Другими подходящими алифатическими полиаминами являются диоксаалкан- a, Wдиамины, как 4,9-диоксздодекан-1,2-дмамин формулы Подходящими ароматическими полиаминами являются, например, 1,3-фенилендиамин, 2,4-толуилендиамин, 4,4'-диэминодифенилметан, 1,5-диаминонафталин, 1,3,5триаминобензол, 2,4,6-триаминотолуол, 1.3.6-триаминонафталин, 2,4,4'-триаминодифениловый эфир, 3,4,5-триамино-1,2,4триазол и 1,4,5,8-тетраминоантрахинон. Те из названных полиаминов, которые не растворимы или недостаточно растворимы в воде, можно использовать в виде гидрохлоридов. Кроме того, пригодны полиамины, которые наряду с аминогруппами содержат сульфогруппы или карбоксильные группы. Примерами таких полиаминов 1,4-фенилендиаминсульфокислота, 4,4'-диаминодифенил-2-сульфокислота или дизминомонокарбоновые кислоты, как ориитин и лизин. Названные полиамины можно использовать самостоятельно или в виде смеси двух или нескольких полиаминоо. В качестве пестицидов, которые могут быть приготовлены в соответствии с изобретением, следует иметь ввиду такие, которые не растворимы в воде, но стабильны в ней, при комнатной температуре являются жидкими веществами или имеют т. пл. 5 60°С или такие, которые растворимы о органиче 12 ском растворителе, не смешивающемся с водой, инертны по отношению к изоцианатам; обладают растворимостью полиизоцианатовназванного типа. 5 В качестве не смешивающихся с водой растворителей, в которых могут растворяться пестициды, следует иметь в виду алифатические и ароматические углеводороды, как гексан, циклогексан, бензол, толуол, ксилол, 10 минеральные масла или керосин, Кроме того, пригодны циклогексанон, а также галогенировэиные углеводороды, как метиленхлорид, хлороформ, четыреххлористый углерод, хлорбензол и с-дихлорбензол. Кроме 15 того, пригодны смеси одно- или многократно алкилированных ароматических соединений, как например, соединения, известные в торговле под названием (SHELLSOL^. По изобретению могут быть получены 20 пестицидные активные вещества самого различного типа, например, гербициды, регуляторы роста растений,инсектициды, акарициды, нематициды, эктопаразитициды, которые имеют различную химическую 25 структуру и могут принадлежать к различным классам соединений. Классы веществ, к которым могут лринадпежать пестицидные активные вещества, которые могут быть получены по изобретению, следующие: S30 триамины, мочевины, гзлогенацетанилиды, производные дифениловых эфиров, производные феноксипропионовых кислот, динитроанилины, ацилаланины, производные триазола, карбаматы, эфиры фосфорной 35 кислоты, пиретроиды, эфиры бензойной кислоты, полициклические галогенуглеводороды, формаглидины и дигидро-1,3-диазол-2-илилен-анилины. Далее приведены примеры наиболее применимых соедине40 ний названных классов соединений. S-триізиньг атрацин, пропацин, тербутилацин, аметрин, аципротрин, десметрин, дипропатрин, прометрин, тербутрин, секбуметон,тербуметрон. 45 Мочевины; хлорбруметон, хлороксурон, хлортолурон, фторметурон, метобромурон, тиазафпурон. Галогенацетэнилиды: диметахлор, метолахлор, претилахлор, 2-хлор-Ы-{1-метил50 2-метоксиэтил)-ацет-2,6-ксилидид, алахлор, бутахлор, диэтатилэтил, пропахлор. Производные дифениловых эфиров: бифенокс, дихлорформетил, 4(4-пенгин-2илок.си)-дифениловый эфир. 55 Производные феноксипропионовой кислоты: флуацифон. Динитроанилины: бутралин, эталфлуралин, флухлоралин, изопропалин, пендиметалин, профлуралин,трифлуралин. 13 Ацилаланины: флуралакил, металаксил, бензоилпроп-этил, флампроп-метил. Производные триазола: атаконазол, пропиконазол, 1-[2-(2.4-дихлорфепил)-пепт1-ил]-1Н-1,2,4-триазол, триалимефон. Карбаматы: диоксакарб, фураіиокарб, алдикарб, беномил, 2-фтор-бутилфенилметилкэрбамат, этиофснкарб, изопрокарб, пропоксур, карбетамид, бугила г, ди-алпаг, ЕРТС, молипаг, тиобснкарб, три аллат, оернолат. Эфиры фосфорной кислоты: пиперофос, анилофос, бутамифос, лзлметифос, хлорфеипинфос, дихлорфос, дпазинон, мегидагион, азинфос-фетил, азинфос-этил, хпорпириФос, хлортиофос, кротоксифос, цианофос, деметон, диалифос, диметоаты, дисульфотон, этримфос, фамфур, флузулфопшн, флутион, фомофос, формоиюн, гептенофос, изофенос, мзоксатиом, малитиом, мефосфолан, мевифос, налед, оксидиметоп-метил, оксидепрофос, парагион, фоксим, пириммФос-метил, профенофос. пропафос, мропетамфос, проіиофос, куиналфос, сул профос. фемефос, тербуфос, тиазофос, трихлоронаты, фенамипос, изазофос, S-бензпл-о.о-дипзопропилфосфоротиоат, эдифос, пиразофос. Пиретроиды: аллетрин, биоаллетрин. биоресметрин, цихалогрин, циперметрин, делтаметрин, фенпропатрин, фемвалераты, флуцитриматы, флуоалиматы, пермаїрин, пиретрины. равметрин, тетраметрин, тралометрин. Эфиры бензойной кислоты: бромпропилат, хлорбензилат, хлорпропилэт. Пол и циклические галогенсодержащпе углеводороды: альдрі-тн. эндосульфан. Формамидины: хлордимеформ. 2,4-ксилидин. Другие соединения: метопрен, кинопреп; флупропиморф, тридеморф; бромоксинил; кримидины, бупиримзны; сетоксидим, хлорфеи проп-метил; карбоксин; бутиобаты, амитрац; дикофол; оксадиазол; прохлораз, пропаргиты; дикэмбэ; камфехлор; хлорфензон. Микрокапсулы могут содержать пестицидные активные вещества как самостоятельные соединения, так и в пиле комбинации двух или более пестицидных активных веществ. Способ получения микрокапсул аыгодно проводить таким образом, что сначала растворяют анионный диспергатор и пеионогенный защитный коллоид и/пли меионогенное поверхностно-активное вещество в воде и непосредственно после этого добавляют растаор одного или нескольких поли 13387 14 иэрцианатоо названного типа в одном нескольких пестицидных активных оещестпах. или и растворе одного или нескольких этих активных веществ в не смешипающем-5 ся с водой растворителе и интенсивно перемешивают до получения гомогенной суспензии. Затем добзпляют при дальнейшем перемешивании один или несколько полиаминов типа и перемешивают смесь до 10 полного взаимодействия полиамина с изоцианагом. Полиамины предпочтительно добавлять в виде водного раствора, Способ можно проводить при комнатной температуре или при несколько повышенной 15 температуре. Подходящие температуры ле*ат а интервале от 10 до 75°С. Предпочтительно проводить способ в температурном интервале or 20 до А5°С. Время реакции полиизоцианата с поли20 амином составляет как правило 2-30 мин. Соответствующую степень взаимодействия и конец реакции можно установить титрованием свободного амина, находящегося в водной фазе. 25 Компоненты, необходимые дпл образования стенок капсулы, могут быть использованы как правило вколичества 2.5-30 мас.%, предпочтительно 5-20 мас.%, считая на материал, который капсулируется, причем кап30 сулирующийся материал может состоять из активного вещества или смеси двух или нескольких активных веществ или из раствора активного вещества или смеси двух или нескольких активных веществ в не смешипаю35 ідемся с водой растворителе. Применяемое в отдельном случае количество компонентов, необходимых для образования капсульной стенки в первую очередь зависит от толщины стенки образующейся капсулы и, АО кроме того, от величины капсулы. По изобретению могут быть получены водные дисперсии микрокапсул, которые содержат в 1 л 100-700 г микрокапсул. Предпочтительно они содержат в получаемой 45 дисперсии 400-600 г микрокапсул в 1 л. Дисперсии микрокапсул сразу же готовы к потреблению. Однако их можно стабилизировать для транспортировки и хранения различными добавками, например добав50 ками поверхностно-активных веществ, загустителей, антивспенипа гелей и антифризами. Однако можно также отделить микрокапсулы фильтрацией или центрифугированием 55 и либо оысушить, либо сноса перевести в диспео'ию. Микрокапсулы, выделенные из дисперсии и высушенные, представляют собой струящийся порошок, который может храниться практически неограниченное время. 15 13387 В результате одновременного применекомпонентом в воде. При меньшей скорости ния анионного диспергэтора и неионогенноперемешивания используют обычную четыго защитного коллоида и/или неионогенного рехлопастную мешалку, поверхностно-активного вещества уже при Пр и м е р 1.99,4 г диазинона (техничедиспергировании раствора полиизоцианата 5 ского качества) смешивают с 12,4 МДИ. Эту в пестицидном активном веществе снижаетсмесь добавляют к перемешанному раствося сильное увеличение вязкости, которое ру из 1,6 г лигнинсульфоната натрия в 45 г имеет место, в частности, при применении деионизированнойоодыпри 19500об./мин. одного анионного диспергатора. В резульПолученная таким путем суспензия являеттате облегчается не только проведение спо- 10 ся вязкой. Через 1 мин скорость перемешисоба, а достигается одновременно более вания уменьшают и к содержимому быстрое и полное взаимодействие полиизодобавляют 5,1 г 40%-ного водного раствора цианата и полиамина, о результате чего ГМДА. Перемешивание продолжают при предотвращается образование побочных низкой скорости. Через 1 мин после добаапродуктов. Снижение вязкости реакцион15 ления ГМДА смесь больше нельзя переме ной смеси в результате приводит, кроме тошивать, через 2 мин ее нельзя сливать и го, при одинаковой силе сдвига (Scherkraft) через 5 мин смесь затвердеоает и становитк получению более тонкой дисперсии и тася каксіусюк. ким образом к уменьшению диаметра получаПример 2.99,4 г диазинона (техничеемых капсул. Получаемые в соответствии с 20 ского качества) смешивают с 12.4 г МДИ. изобретением капсульные эмульсии являЭту смесь добавляют к перемешанному расЮТСЙ стабильными и в течение длительного твору из 1,6 г Pluronlc F 08 и 1,6 г липшивремени хранениянепокззываютобразовасульфонатз натрия при скорости вращения ния сыворотки или осадка. Получаемые дис15000 об./мин. Полученную таким путем перс ии микрокапсул проявляют при 25 дисперсию можно подвергать перемешиваподходящем выборе типа и количества ани. нию. Через 1 глин скорость перемешивания онного и неанионного диспергатора тиксотуменьшают и к содержимому добавляют ролные свойства и поэтому их можно 5,1 г 40%-ного водного раствора ГМДА. перевести встряхиванием или перемешиваПеремешивание продолжают при низкой ниєм в жидкотекучее состояние. 30 скорости. Полученная таким образом дисВ примерах указаны применяемые торПерсия обладает постоянной низкой вязкоговые названия и другие обозначения для стью. Через 3 дня измеряют вязкость и Следующих продуктов: изазофос (0,,0-динаходят ее равной 1000 мПа*с. этил-0-{5-хлор-1-изопропил-1.2,4-триазол-3П р и м е р 3 (для сравнения). 99,4 г ил)-тиофосфат; пропиканазол (1-/2-{2,4-дих- 35 диазинона (технического качества) смешилорфенил-4-пропил-1,3-диоксолан-2-илмевают с 7,8 МДИ. Эту смесь добавляют к тил/-1,4-1,2,4- триазол; Ы-хлорацетил-Ы-{2перемешанному раствору 1,6 г диспергатометокси-1-метилэтил)-2,6-диметиланилин; ра В в 45 г деионизированной воды при хлорфенвифос (0,0-дизтил-0-/2-хлор-1-{2,4скорости 10000 об./мин. Полученная таким дихлорфенил}-винип/-фосфат, N-хлораце- 4Q образом дисперсия имеет низкую вязкость. тил-Ы-{2-метокси-1-метилэтил}-2,6-диметилЧерез 1 мин скорость перемешивания анилин; метолахлор (Ы-хлорацетил-Ы-(2-меуменьшают и к содержимому добавляют токси-1-метилэтил)-2-этил-6-метиланилин; 3,25 г 40%-ного водного раствора ГМДА. диазинон (0,0-диэтил-0-(2-изопропил-меПеремешивание продолжают при низкой тилпиримидин-4-ил)-тиофосфат; фуратио45 скорости. Сразу после добавления ГМДА карт (бутил-2,3-дигидро-2,2-диметилсуспензия загустевает и через 2 мин еебольбензофурэн-7-ил-М,М'-диметил-г\|,М'-тиодише нельзя перемешивать, а через 5 мин ее карбамат); Ы-(2,3-дигидро-3-метил-1,3-тианельзя сливать. зол-2-илиден)-2,4-ксилидин; лрофенофос Пр и м е р 4. 99,4 г диазинона (техниче(0-этил-0-(2-хлор-4-бромфенил)-5-пропилтио50 ский сорт) смешивают с 7,8 г МДИ. Эту фосфат); МДИ-дифенилметан-4,4'-диизоцисмесь добавляют к перемешанному раствоанат. ГМДА-гексаметилендиамин. РУ.1.6 г Pluronlc F 108 и 1.G г диспергатора Диспергатор А представляет собой конА при 10000 об./мин. Полученная таким обденсат нафталинсульфокислоты/фенилразом смесь обладает низкой вязкостью, сульфокислоти и формальдегида. Эта смесь 55 Через 1 мин скорость перемешивания представляет собой анионный диспергауменьшают и к содержимому добавляют тор. 3,25 г 40%-ного водного раствора ГМДА. Эксперименты проводят с использоваПеремешивание продолжают при низкой нием мешалки с большими сдвиговыми усискорости. Полученная таким образом суслиями с целью получения МДИ с активным пензия обладает низкой вязкостью. Через 16 17 13387 60-90 мин наблюдается эффект незначительного загустения (вязкость 700-1000 мПа с). Вязкость, измеренная через 24 ч, составляет 1000 МПа.с. П р и м е р 5 (для сравнения). 82,8 5 метолахлора (технический сорт) смешивают с 14,6 г МДИ. Эту смесь добавляют к пере мешанному раствору из 1,6 г диспергатора А в 45.9 г денонсированной воды при 19600 об./мин. 10 Полученная таким путем дисперсия обладает низкой вязкостью. Через 1 мин скорость перемешивания уменьшают и к содержимому добавляют 6,1 г 40%-ного водного раствора ГМДА. Перемешивание все еще 15 продолжают при низкой скорости. Суспензия сразу становится вязкой и превращается в сгусток Через 3 мин смесь больше нельзя перемешивать. П р и м е р 6. 82,8 г металэхлора (техми- 20 ческий сорт) смешиэаюг с 14,0 г МДИ. Эту смесь добавляют к перемешанному раствору из 1,6rP!uronic F 108 и 1,6 г диспергатора А в 44,3 г деионизировэиной воды при 15000 об /мин. Полученная таким путем 25 дисперсия обладает низкой вязкостью. Через 1 мин скорость перемешивания уменьшают и к содержимому добавляют 6,1 г 40%-ного водного раствора ГМДА. Полученная таким путем суспензия имеет постоян- 30 ную низкую вязкость, которая через 24 ч составляет 370 мПа *с. П р и м е р 7 (соїласно прототипу). 82,8 метолахлора (технический сорт) смешивают с 25,1 г МДИ. Эту смесь добавляют к пере- 35 мешанному раствору 1,6 г лигнинсульфона-та натрия а 35,7 г деионизированной воды при скорости вращения 19800 об./мин. Полученная таким путем дисперсия является вязкой. Через 1 мин скорость перемешивания 40 уменьшают и к содержимому добавляют 10,4 г 40%-ного водного раствора ГМДА. Перемешивание еще продолжают при низкой скорости. Дисперсию можно перемешивать в течение 15 с, через 30 с она загустевает, через 45 1 мин она слабо перемешивается и через 2 мин ее уже нельзя перемешивать. Через 5 мин смесь превращается в сгусток. П р и м е р 8. 82,8 г метолахлора (технический сорт) смешивают с 25,1 г МДИ. Эту 50 смесь добавляют к перемешанному раствору 1,6 г Pluronlc F 108 и 1,6 г лигнинсульфонэта натрия в 34,1 г деионизированной воды при скорости вращения 18000 об./мин. Полученная таким путем дисперсия являет- 55 ся вязкой. Через 1 мин скорость перемешивания уменьшают и к содержимому добавляют 10,4 г 40%-ного водного раствора ГМДА. Полученная таким способом дис 18 персия обладает низкой вязкостью, и ее можно хорошо перемешивать чг;>ез 3,10 и 20 мин. Вязкость, измеренная neon's 5 дней, составляет 1680 мПа с. Средний диаметр полученных микрокапсул, содержание диазинона или метолэхлора, содержание полимера и ннешние признаки и поведение получении* смесей представлены в таблице. Пр и м е р 9. В 2-литровом бехеровском сосуде диспергируют раствор 360 г N-хлорацетил-Ы-(1-метил-2-метоксиэтил)-2,6-диметиланилина и 70,8 г дифенилметан-4,4'-диизоцианата в 353 г SHELLSOL AB при применении скоростной мешалки в растворе 15 г диспергатора А и 15 г MowlOL® 18-88 (а виде 10%-ного водного раствора) в 360 г воды при 27-33°С. Приблизительно через 1 мин при дальнейшем перемешивании добавляют 30,8 г гексаметилендиамииа (в виде 40%-ного водного раствора), причем температура поднимается приблизительно до 40°С. После добавления гексаметилендиамина продолжают перемешивать медленно еще час , при этом температура реакционной смеси опускается до комнатной температуры. Образовавшуюся дисперсию стабилизируют добавлением 15 г PLURONiC® F-108. Получают дисперсию микрокапсул с диаметром капсул 2-20 мм и вязкостью 50 сП. Содержание активного вещества в дисперсию 25 вес.%. Содержание полимера в расчете на активное вещество 28.3 вес.%. П р и м е р 10. Раствор 37,3 г дифенилметан-4,4'-диизоцианата в 480 г метолахлора диспергируют при приме нении скоростной мешалки в растворе 7,5 г диспергатора А и 7,5 г MOwlOL® 40-88 (в виде 10%-ного водного раствора) в 232,5 г воды, при этом температура поднимается на 35°С. Непосредственно пос ле этого при дальнейшем перемешивании добавляют 16,4 г гексаметилендиамина (в виде 40%-кого водного раствора), при этом температура поднимается еще на 8-12°С. После добавле ния гексаметилендиамина продолжают пе ремешивать еще 1 ч и охлажденную до комнатной температуры дисперсию стаби лизируют 8.7 г PLURONIC F108. Получают тонкую жидкую стабильную при хранении капсульную дисперсию с величиной капсул 2-30 fJM, вязкостью 75 сП, содержанием активного вещества 54 вес.% и содержани ем полимера в расчете на активное вещест во 11,2 вес.%. П р и м е р 11. В 2-литровом бехеровском сосуде диспергируют раствор 87 г ди 19 13387 фенилметэн-4,4'-диизоцианата в 1080 г диазинона при применении скоростной мешалки в растворе 9,0 г диспергатора А и 9,0 г M0WI0L 18-88 (в виде 10%-ного водного раствора) в 392 г воды. Приблизительно через 1 мин добавляют 38 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается на 5-8°С. Перемешивают еще 1 ч и полученную капсульную суспензию стабилизируют добавлением раствора 29 г GENAMIN Т 100 и 80 г воды. Получают стабильную капсульную дисперсию с вязкостью 700-1200 сП и средней величиной частиц 2-5 /їм. Содержание активного вещества 58,3 вес.% и содержание полимера 11,6 вес.% в расчете на активное вещество. Соотношение диспергатора M0WI0L 18-88 при практически остающемся стабильным качестве образующейся дисперсии микрокапсул можно варьировать в интервале от 3:1 до 1:3. Пр и м е р 12. Раствор 8,1 г дифенилметан-4,4'~диизоцианата в 100 гфуратиокарба диспергируют при применении скоростной мешалки в растворе 1,5 г диспергатора А и 1,5 г M0WI0L 18-88 (в виде 10%-ного водного раствора) в 55 г воды при 50°С. К дисперсии при дальнейшем перемешивании добавляют 3,5 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура смеси поднимается приблизительно на 3°С. После добавления гексаметилендиамина продолжают перемешивать смесь еще 1 ч, при этом получающаяся суспензия микрокапсул охлаждается до комнатной температуры. После добавления 10 г GENAMIN T 100 получают тонкожидкую пригодную для хранения суспензию микрокапсул. Средняя величина капсул 2-50 //м, вязкость 250 сП, содержание активного вещества 50,6 вес.%, содержание полимера 11,6% в расчете на активное вещество. П р и м е р 13. В бехеровском сосуде диспергируют раствор 6,3 г дифенилметан4,4'-диизоцианата и 24 г Ы-(2,3-дигидро-3метил-1,3-триазол-2-илиден)-3,4-ксилидина в47,2 г SHELLSOLAB при применении скоростной мешалки в растворе 0,83 г диспергатора А и 0.83 г M0WI0L 40-88 (в виде 10%-ного водного раствора) в 58 г воды при комнатной температуре. Непосредственно после этого добавляют 6,8 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается приблизительно на 2°С. После добавления гексаметилендиамина продолжают перемешивать 1 ч, при этом образующаяся капсульная дисперсия охлаждается до ком 20 натной температуры. Получают хорошую жидкотекучую дисперсию микрокапсул с вязкостью 150-300 сП, в которой средняя величина капсул 5-20 /ІМ. Содержание ак5 тивного вещества в дисперсии 15,9 вес.% и содержание полимера в расчете на активное вещество 51,3 вес.%. П р и м е р 14. В бехеровском сосуде при комнатной температуре диспергируют 10 раствор 8,5 г дифенилметан-4,4'-диизоцианата в 100 гпрофенофоса и при применении скоростной мешалки в растворе 1 г диспергатора А и 1 г M0WI0L 18-88 в 70 г воды. Непосредственно после этого при дальней15 шем перемешивании добавляют 3,7 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора) и продолжают перемешивать 1 ч. Получают стабильную дисперсию микрокапсул с хорошей суспендируемостью и вяз20 костью около 100 сП. Средняя величина микрокапсул 5-15//М, содержание активного вещества 50,5%, содержание полимера на активное вещество 12,2 вес.%. П р и м е р 15. Раствор 19,7 г дифенил25 метан-4,4'-диизоцианата в 80 г изазофоса • диспергируют при применении скоростной мешалки при комнатной температуре в растворе 8 г диспергатора А и 0,8 г M0WI0L 18-88 в 44,2 г воды. Затем к полученной 30 дисперсии добавляют 8,6 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается приблизительно на 10°С. Смесь продолжают перемешивать еще 30 мин при комнат35 ной температуре. Получают стабильную дисперсию микрокапсул с содержанием 35 вес.% полимочевины, считая на используемое количество активного вещества. Содержание активного вещества в диспер40 сии 45 вес.%. вязкость 280 сП, размер капсул 5-10 ^м. П р и м е р 16. Смесь 8,1 г дифенилметан-4,4'-диизоцианата, 80 г пропиконаэола и 15,4 г ксилола диспергируют при интен45 сивном перемешивании в растворе 1,6 г диспергатора А, 0,8 г M0WI0L 18-88 и 0,8 г PLURONIC F 108 в 58,6 г воды при комнатной температуре. После этого добавляют 3,3 г гексаметилендиамина (а виде 40%*ного 50 водного раствора) и продолжают перемешивать еще 1 ч. Получают жидкую стабильную водную дисперсию микрокапсул со средним диаметром капсул 2-3 [їм. Содержание активного вещества дисперсии 46 вес. %. 55 Вязкость 100 сП, содержание полимера 14,3 вес.% в расчете на активное вещество. Пр и м е р 17, Раствор 42,5 г ксилола и 44,5 г дифенилметан-4,4'-диизоцианзта в 480 г проликоназола диспергируют при ин 13387 тенс ивном перемеш ивании при комнатной температу ре в рас творе 20 г дис пергатора Л и 8 г PLURONIC F 108 9 247, 6 г вод ы Пос ле э того добавляю т 18, 4 t гекс зметилендмами на (в вид е 40% -ного вод ного рас твора), при 5 э том темпера ту ра под нимзегс я приблизи тельно на 10°С. Смесь прод олжают перемеш ива ть д о ох лажд ен ия ее д о комна тн ой темпер ату р ы. Полу чают с та би льну ю жид к ую д ис перс ию микрокапс у л с о с ред ней 10 величиной микрокапс у л 3-5 f M и с од ержанием активного вещес тва 54 вес.%. Вязкос ть 170 с П и содержание полимера 13,1 вес % в расчете на активное вещес тво. П р и м е р 18. Раствор 75,4 г дифенил- 15 метан-4,4'-д иизоцианата в 463, 7 г метолах лора при интенс ивном перемеш ивании при комнатной температу ре д ис пергируют в рас творе 15 г натриевой с оли полис тиролсуль фокис лоты и 10 г PLURONIC F 108 в 20 328 г вод ы Затем д обавляют 32, 8 г гекс аметиленд иэ мина (в вид е 40% -ного вод ного рас твора), при э том температу ра под нимаетс я приблизительно из 15°С Смес ь продолжают перемеш ивать д о ох лажд ения ее 25 д о комнатной температу ры Получают д ис перс ию микрокапсу л с о с ред ней величиной капс у л 1-2 / /м, вязкос тью 30 с П, с од ержанием активного вещес тва 48 вес.% и содержанием полимера 2 3 , 5 в е с . % от вес а 30 активного вещес тва П р и м е р 19 Р ас твор 8,1 г д ифенилме-тан4, 4'-д иизоцианаіа в 100 г метолах лора п р и ин те нс и вн ом пе ре меш ив а ни и при комнатной темпера ту ре д ис перг иру ют в 35 рас творе 1, 5 г натриевой соли полис тиролс у ль фок ис л о ты и 1. 5 ' г M 0W I0 L 40- 88 в 76 6 г вод ы Непос редс твенно пос ле э того добавляю т 3, 5 г гекс аметиленд иамина(в виде 40%-ного водного рас твора), при э том 40 температу ра под нимаетс я приблизительно на 10°С Смес ь прод олжают перемеш ивать 1 ч Получают с табильну ю дис персию микрокапсу л со с ред ней величиной капсу л 1-2/*м, вязкос тью 330 сП, сод ер камнем ак - 45 тивного вещес тва 51, 5 вес % и с од ержанием попимера 11 сес % от вес а активного вещества П р и м е р 20. Рас твор 6,5 г д ифенилметан-4,4'-д иизоцианата в 80 г меюлах лора 50 при интенс ивном перемеш ивании при комнатной температу ре д испергируют в рас творе 1,6 г д испергатора А и 1, 6 г GE NAP OL® С-200 в 61 г вод ы. Пос ле э того д обавляют 2, 7 гекс аметиленд иэмина (в вид е 40% -ного 55 вод ного рас твора), при э том температу ра под нимаетс я на 37°С Смесь прод олжают перемеш ивать д о ох лажд ения ее д о комнатной те мпер а ту ры. По лу чаю т д ис перс ию 22 микрокапсу л с вязкос тью 150 с П, с ред ней величиной капсу л 5-6 /*м, с од ержанием активного вещес тва 51 вес.% и сод ержанием полимера 11, 5 вес. % от вес а активного вещес тва К апсу льную д исперс ию разделяю т спонтанно при разбавлении вод ой П р и м е р 21. Провод ят опыт, как в при ме ре 1 3, пр им ен яя од н ако вм ес то GE NAP OL® С-200 ANTA ROX® СО 710. При добавлении гексэметиленд иаминатемпероту ра под нимается на 6°С. Получают д исперс ию мик рок апс у л с вязк ос тью 880 с П и средней величиной капсу л 5/ ^м, которая при разбавлении вод ой спонтанно разд еляетс я. Содержание в дис персии активного вещес тва 51 вес % и полимера 11,5 вес % от вес а активного вещес ?вэ. П р и м е р 22. Проводят опыт, как в при ме ре 1 3, од н ако п рим ен яя вм ес то GE NA POL С-200 э токс илированный д инонил фенол со 150 ед э тиленоксид а. Пос ле добавления гекс аметиленд иэмина температу ра под нимается на 5°С. Получают дисперс ию мик р ок апс у л с вязк ос тью 65 с П и сред ней величиной капсу л 4//м, которая при разбавлении вод ой спонтанно разделяется. Содержание активного вещес тва 51 вес.% и сод ержание полимера 11,5 вес.% от вес а активного вещес тва П р и м е р 23. Проводят опыт, как в примере 13, од нак о прим еняю т вмес то GE NAP OL® С-200 PLURONiC® P -85 Получают д исперс ию микрокапсу л с вязкос тью 30 с П и с редней величиной капсу л 4 //м, которая при разбавлении вод ой спонтанно разд еляется. Содержание активного вещества 51 вес %. полимера 11, 5 вес.% от вес а активного вещес тва. П р и м е р 24. Проводят опыт, как в примере 1 3. од нак о применяю т вмес то GENAPOL® С-200 PLURONIC® 1-42. Полученная дис персия сначала является жидкотекучей, однако в течение 24 ч она загус тевает до вязкос ти 1600 с П Дис перс ию можно лег ко вс трях ивать Средняя величина капсу л 3. 5-4 /*м. Сод ержание активного вещес тва 51 вес % и с одержание полимера 11,5% от вес а активного вещес тва. П р и м е р 25. Опыт провод ят, как в примере 1 3. од нак о применяю т вмес то c5l GENAPOL® C-20TETRONIC 707 При добавлении гекс аметиленд иамина температу ра поднимаетс я на 5°С. Полу чают д ис перс ию микрокапсу л с вязкос тью 500 с П и с редней величиной капсул 5/ *м, которая при разбавлении водой спонтанно разделяется. Содержание ак тив ного вещ ес тв а 51 вес . % и содержание полимера 11,5% от вес а активного вещес тва. г 23 13387 П р и м е р 26. Раствор 75,4 г дифенилметан-4,4'-диизоцизнэта в 463,7 г метолахлора при комнатной температуре при интенсивном перемешивании диспергирует в растворе 15 г диспергатора А и 10 г PLURONIC® F 108 в 360 г воды. Затем добавляют 32,8 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается приблизительно на 15°С. Смесь продолжают перемешивать до охлаждения ее до комнатной температуры. Получают дисперсию микрокапсул с вязкостью 60 сП и средней величиной капсул 2/*м. содержанием активного вещества 46,3 вес.% и содержанием полимера 23,3 вес.% от веса активного вещества. Пример 27. Раствор 35,5 г полиметиленполифенилизоцианатэ MONDUR MR Mobay Chemical Company в 465 г метолахлора диспергируют в 1,5-литровом бехеровском сосуде при комнатной температуре со скоростной мешалкой в растворе 20 г TAMOL® SN, 10 г PLURONIC® F 108 и 50 г этиленгликоля в 348,5 г воды. Смесь перемешивают 2 мин, при этом температура поднимается на 3-15°С. После этого в дисперсию добавляют 15,5 гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается еще на 7-12°С. Образовавшуюся дисперсию микрокапсул продолжают перемешивать еще 1 ч и затем добавлением соляной кислоты устанавливают значение рН 7. После добавления 19,5 г 3.6%-ной дисперсии ксантама (полисахарид) получают стабильную при хранении дисперсию микрокапсул с вязкостью 200-500 сП. Диамзтр капсул составляет в зависимости от скорости перемешивания 4-30 /їм. Содержание активного вещества 47,3 вес.% и содержание полимера 11 вес.% от веса активного вещества. П р и м е р "28. Раствор 39 г полиметиленполифенилизоцианата (РАРІ® 135) в 511 г изазофосфз диспергируют в 1,5-литровом бехеровском сосуде при комнатной температуре при применении скоростной мешалки в растворе 22 г TAMOL® SN 11 г PLURONIC® F 108 и 55 г этиленгликоля в 372,4 г воды. Дисперсию перемешивают 2 мин, при этом температура поднимается на 10-15°С. Затем добавляют 15,5 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается еще на 7-12°С. Продолжают перемешивать еще t ч и затем нейтрализуют соляной кислотой до рН 7, После добавления 19,5 г 3,6%-ной дисперсии ксантама (полисаха 24 рид) в воде получают стабильную при хранении дисперсию микрокапсул с вязкостью 200-500 сП. Средний диаметр капсул составляет в зависимости от скорости переме5 шивания 2-8 (мл. Содержание активного вещества 47,5 вес.%, содержание полимера 10,7 вес.% от веса активного вещества. П р и м е р 29. Раствор 20,4 г дихлорметана и 7,5 г дифенилметан-4,4'-дииэоцианата 10 в 80 г ^хлорацетил-Ы-(1-метил-2-метоксиэтил)-2,6-диметиланилина при интенсивном перемешивании при комнатной температуре диспергируют в растворе 1,8 г диспергатора А и 1,8 г PLURONIC® F 108 в 66,9 г воды. 15 После этого добавляют 3,1 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимается приблизительно на 10°С. Получают стабильную жидкотекучую дисперсию микрокапсул 20 со средней величиной капсул 2-4 /*м и содержанием активного вещества 43 вес.%. Вязкость 40 сП и содержание полимера 13,3 вес.% от веса активного вещества. Пр и м е р 30. Раствор 18 г дифенилме25 тан-4,4'-диизоцианата в 96 г хлорофенвин фоса при интенсивном перемешивании при комнатной температуре диспергируют в растворе 1,6 г диспергатора А и 1,6 г PLURONIC® F 108 в 50,5 г воды. После этого 30 добавляют 7,4 г гексаметилендиамина (о виде 40%-ного водного раствора), при этом температура поднимаете? на 20-30°С. Смесь продолжают перемешивать для охлаждения ее до комнатной температуры. 35 Получают стабильную жидкотекучую дисперсию микрокапсул (вязкость 150 сП) со средней величиной частиц 2-3 /*м, содержанием активного вещества 51,5 вес.% и количеством вещества оболочки капсул 40 13,6 вес % в расчете на активное вещество. Пр и м е р 31. Раствор 87 г дифенилме-тан4,4'-диизоцианата в 1080 г диаэинона при интенсивном перемешивании при комнатной температуре диспергируют в раство45 ре 9,0 г диспергатора А, 3,0 г NOWIOL® 18-88 (в виде 10%-ного водного раствора) и 6,0 г PLURONIC® F 108 в 446 г воды. После этого добавляют 37,9 г гексаметилендиамина (в виде 40%-ного водного раствора), при 50 этом температура поднимается на 3-5°С. Полученная жидкая дисперсия микрокапсул со средней величиной капсул 1,5-2,5 /*м имеет вязкость 250-600 сП. Она содержит 61,6 вес.% активного вещества и 7,1 вес.% 55 количества вещества оболочки капсул на вес активного вещества. 25 26 133Я7 Приме- Содер- Диспер- Содер- Среджание гатор жание ний диры активполиме- аметр ного вера, %* микрощества, капсул, вес.% цъ л Свойства после добавления ГМДА 15с 30 с 1 мин Слабо Неперепере- мешиваемая мешиваемая 2 мин 5 мин Твердая Диапазон 1 58 Лигнинсульфонат 15 2,1 2 58 15 2,0 3 58 Лигиинсульфонат/РІиronic F 100 Диспергатор А 10 4,7 А 58 Диспергатор A/Pluronlc F 108 Диспергатор А 10 2,9 Постоянная вязкооь 20 5,0 Вязкая Диспергатор A/Pluronlc F 100 Лигнинсульфонэт 20 2.0 30 2.5 Переме- Вязкая Слабо- Неперешиваепереме- мешивамая шиваемая емая Лигнинсульфонзт/Pluronlc F 108 30 1,9 Низкая вязкость Метолахлор 5 51,8 6 51,8 7 51.8 8 51,8 * По отношению к активному веществу Вязкая Постоян. низкая вязкость Вязкая Спабоперемег. и- Неперемешиваваемэя емая Не раз* липаеман Низкая Слабо- Непере- Неперепереме- мешива- мешишиваеемая еаемая мая Постоян. низкая вязкость Сгусюк Эффект Хорошо незначипетельного ремешизагусте- ваемая ния 13387 Упорядник Замовлення 4113 Техред М.Моргентал Коректор о. Кравцова Тираж Підписне Держа вне па тентне ві домство Украї ни, 254655. ГСП, Киї в-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул. ГагарІна, 101