Спосіб боротьби з бур’янами

УКРАЇНА 09) UА ,„, 21892 «> С1 „ ОПИС ДО ПАТЕНТУ ДЕРЖАВНЕ ПАТЕНТНЕ ВІДОМСТВО НА ВИНАХІД (54) СПОСІБ БОРОТЬБИ З БУР'ЯНАМИ 1 (20)93005935,30 07 93 (21)4356788/SU (22)03.11 88 (24) 30 04 98 (31)278894 (32)04 11.87 (33) J Р '1С (46)30 04 98 Бюл. №2 (56) Патент ЕР М; 1187, кл А 01 N9/22,1979 (72) Йосіхіро Саїто (JP), Содзі Кусано (JP), Сатору ТакахасІ (JP), Ікуо Кадзівара (JP), Нобухіде Вада (JP), Такесіче Міязава (JP), Ясухумі Тойокава^Р) (73) Куміай кемікал Індастрі компані КО , Лтд (JP), Ixapa кемікал індастрі КО , Лтд. (JP) (57) Способ борьбы с сорняками путем обработки участка, подлежащего защите от сорняков, производным пиримидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве производного пиримидина используют соединение общей формулы гост осн где R - водород, низший алкил, С^С^-алкоксиметил, бензилоксиметил, этоксикарбонилэтил, цианометил или группа R и -CH-SR 2 где Rt - водород, метил; R2 - метил, незамещенный или замещенный нитрогруппой фенил; X - галоген, метил, метилфенокси, или его соль в количестве 0,16-10 г/ар. Изобретение относится к химическим способам защиты растений. Известно использование замещенных пиримидинов. например 2-/4,6-диметоксипиримидин-2-ил/тио/бензойной кислоты в способе борьбы с сорняками [1]. Однако известный способ обладает недостаточным гербицидным действием. Задачей изобретения является усиление гербицидного действия. Указанная задача достигается путем обработки участка, подлежащего защите от сорняков, производным лирамидина формулы с > Н осн где R - водород^изший алкил, С^Сз симетил, бензилоксиметил, этоксикарбонилэтил, цианометил или группа R -СЙ-SR 2 где Н) - водород, метил; О 21892 R2 - метил, незамещенный или замещенный нитрогруппой фенил; X - галоген, метил, метилфенокси, или его соль в количестве 0,16-10 г/ар. В способе использованы соединения, 5 указанные в табл. 1. Соединения из табл. 1 получают с помощью следующего процесса, которым, в частности, можно получить соединение 2. Получение 2-[(4,6-диметоксипирими- 10 дин-2-ил)тио]-6-метил6еизойной кислоты (соединение 2). 5,0 г гидрохлорида 2-амино-6-метилбензойной кислоты превращают в соль диазония с помощью концентрированной 15 соляной кислоты и 2,3 г нитрита натрия. Затем постепенно по каплям соль диазония добавляют в предварительно приготовленный раствор дисульфида натрия (который получен из 8,7 г нонагидрата сульфида на- 20 трия 1,1 г серы, 1,5 г гидроокиси натрия и 15 мл воды) при 0-5°С. После завершения добавления по каплям смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч для окончания реакции. Реакционный рас- 25 твор выливают в большое количество воды и добавляют концентрированную соляную кислоту. Затем смесь экстрагируют с помощью этилацетата. Водный раствор водородкарбоната натрия добавляют в слой 30 этилзцетата и растворимые компоненты водокарбоната натрия экстрагируют, 5,8 г пиросульфата натрия добавляют в этот водный раствор и смесь отгоняют в течение 30 мин для завершения реакции. Концентрированную кислоту добавляют в реакционный рас- 35 твор и затем смесь экстрагируют с помощью этилацетата. Экстракт просушивают и затем растворитель отгоняют при пониженном давлении для получения 3,6 г (выход 65%)-2-меркапто-6-метил6ензойной 40 кислоты. виде белого порошка. Температура плавления -131-132°С. Остальные соединения получают аналогичным образом. Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1 (обработка почвы по появлению всходов сорняков на возвышенностях). В горшочки, наполненные почвой (площадь поверхности - 600 см^), высевали семена хлопчатника (Со), проса куриного (Ее), гумая (So), горца перечного (Ро), амаранта (Am), мари белой (Сп), вьюнка пурпурного (!р) и дурнишника обыкновенного (Ха), высаживали клубни Cyperus rotunclus (Сг) и покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Через день после посадхи заданное количество смачивающего порошка, приготовленного по составу примера 1, разбавлялось водой и вносилось на поверхность почвы при номере расхода 100 л/10 акров. Оценка проводилась на 20 день после обработки. Результаты оценивались по стандарту, как показано в табл. 2 и приведены в табл. 3, 4. П р и м е р 2 (обработка листьев после всходов сорняков на возвышенности). В горшочки, заполненные почвой (площадь поверхности 600 см2), высевали семена хлопчатника (Go), проса Куриного (Ее), гумая (So), горца перечного (Ро), амаранта (Am), мари белой (Сп), вьюнка пурпурного (1р) и дурнишника обыкновенного (Ха), высаживали клубни Cyperus rotundus (Сг) и покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Горшочки выдерживали в теплице при температуре 20-25°С в течение 2 недель, и затем заданное количество смачивающегося порошка разбавлялось водой и вносилось на листья при норме расхода 100 л/10 акров по активному веществу. Оценка проводилась на 14 день после обработки. Результаты приведены в табл. 5 и 6. После этого 3,6 г 2-мер ка пто-б-мети л бензойной кислоты, 4,7 г 4.6-диметокси-2-метилП р и м е р 3 (обработка листьев на сульфонилпиримидина и 3.5 г безводного 45 возвышенности). карбоната калия растворяют в 20 мл диметилВ горшочки, заполненные почвой (плоформамида, после чего смесь перемешивают щадь поверхности 100 см2), высевали просо при 110—120°С в течение 1 ч. Реакционный куриное (Ее), росичку кровяную (DI), горец раствор выливают в большое количество воперечный (Ро), амарант (Am), марь белую ды и добавляют туда концентрированную 50 (Ch) и Cyperus Iria (СІ), покрывали слоем посоляную кислоту. Затем смесь экстрагируют чвы толщиной 0,5-1 см. Горшочки помещали хлороформом. Слой хлороформа промывают в теплицу при температуре 20-25°С на две водой и просушивают, после чего растворинедели и затем заданное количество смачитель отгоняют при пониженном давлении. вающегося порошка, приготовленного по Сырье кристаллы очищают с помощью хрома- 55 примеру состава 1, разбавляли водой и внотографии на колонках с использованием просили на листья при норме расхода 100 л/10 являющего растворителя/этилацетата и акров (норма расхода по д. в. - 100 г/10 перекристаллиэовывают из этилацетата для акров). Оценка проводилась на 14 день пополучения 0,8 г 2-[(4,6-диметоксипиримисле обработки гербицидов. Результаты придин-2-ил)тио]-6-метил6ензойной кислоты в ведены в табл. 7, 8. 21892 П р и м е р 4 (обработка почвы на возвышенности). В горшочки, заполненные почвой (площадь поверхности 100 см ), высевали просо куриное (Ее), росичку кровяную (DI), горец перечный (Ро), амарант (Am), марь белую (Ch) и Су penis Ida (СІ) и покрывали слоем почвы толщиной 0,5-1 см. Через день после посадки заданное количество смачивающегося порошка, приготовленного по примеру состава 1, разбавляли водой и вносили на поверхность почвы при норме расхода 100 л/10 акров (норма расхода по д. в. 10 г/10 акров). Оценка проводилась на 20 день после обработки. Результаты приведены в табл. 9, 10. П р и м е р 5 (борьба с сорняками на рисовом поле). В горшочки, заполненные почвой рисового поля, высевали просо куриное (Ее), Cyperus iria(Cd), Monocloriavaglnalis(Mo)MKaMbJLii(Sc) и добавляли воду до глубины 2 см. Через2 дня после посадки заданное количество смачивающегося порошка, приготовленного по примеру состава 1, разбавляли водой и по каплям добавляли на поверхность воды при норме расхода 100 г д,в./10 акров. Оценка проводилась на 21 день после обработки. Результаты приведены в табл. 11. П р и м е р 6 (обработка почвы до появления сорняков на суходольном поле). В горшок, заполненный почвой (площадь поверхности 600 см2), высевали семена хлопчатника (Go), гумая (So), горца перечного (Ро), ширицы гибридной (Am) и 5 мари белой (Ch) и покрывали их почвой толщиной от 0,5 до 1 см. Через один день после посева заранее определенное количество смачивающего порошка, полученного в соответствии с примером состава 1, разбавля10 ли водой и наносили на поверхность почвы при норме 100 л на 10 ар. Оценку производили на 20-й день после обработки. Результаты приведены в табл. 12. 15 20 25 • 30 П р и м е р 7 (опрыскивание листьев после появления сорняков на суходольном поле). В горшок, заполненный почвой (площадь поверхности 600 см ) высевали семена хлопчатника (Go), гумая (So), горца перечного (Ро), ширицы гибридной (Am) и мари белой (Ch) и покрывали их почвой толщиной от 0,5 до 1 см. Этот горшок помещали в теплицу с температурой от 20 до 25°С на 2 недели, после чего заранее определенное количество смачиваемого порошка, полученного в соо т в е т с т в и и с п р и м е р о м с о с т а в а " 1, разбавляли водой и наносили на листья при норме 100 л на 10 ар. Оценку производили на 14-й день после обработки. Результаты приведены в табл. 13. Таблица 1 Производные пиримидина ОСН. Температура Соединение R X плавления, °С, или показатель отражения 148-151 1 Н C-CI 2 Н 3 СНз С-СНз C-CI n D 2 0 =1.5770 4 СНз С-СНз n D 2 0 = 1,5775 5 Н 177-182 6 СН2 5-СНз C-CI 7 СНз 8 Н 9 131-132 n D 20 ~1,6166 71-72 5-СНз 5-CI 203-206 3-CI 128-131 10 н н C-F 133-135 11 СНз 6-CI 70-72 21392 Продолжение табл. 1 Температура плавления, °С, Соединение ; 12 СН 2 ОСН 13 CH2SCH c-ci или показатель отражения 70-72 94-95 14 -•'• ' ' Н З-СНз 144-153 6-а nD20=1,6273 . ' о ' '•••••' 6-а СН 15 6-а 6-а 6-а n D '1.5590 19 6-а no20=1.5483 20 6-а no20=1,6041 С2Н5 16 17 . СН 2 ОСН 2 18 СН 2 ОСН 2 70-72 20 nD20=1,5826 21 CH 2 CN 6-C» 97-105 22 C4H9-I 6-а 68-70 6-а 149-151 6-а 6-а 94-101 . 23 Н 24 эМСНЧ 3 HN(C2H4CH)3 25 : г 26 сі 1 X/ HN(C2H4CHb 246-250 • H3 nl