Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб зниження кількості гідразину у гідроксиламіні у вигляді вільної основи, що містить гідразин, який включає обробку вказаної основи поглиначем, вибраним із сполуки II:

, II

де

X3 вибраний з О, NR', S або PR', де група R' вибрана з Н, ОН, лужного металу, NRIV2 або алкілу, де кожна група RIV незалежно вибрана з Н або необов'язково заміщеної гідрокарбільної групи;

група R вибрана з числа таких груп, як

CR1R2, де кожна з груп R1 і R2 незалежно вибрана з Н або необов'язково заміщеної гідрокарбільної групи, де R1 і R2 разом можуть також утворити необов'язково заміщене кільце,

R3C=CR4, де R3 і R4 разом утворюють необов'язково заміщене кільце, і

R5R6C-CR7R8, де R5 і R7 разом утворюють необов'язково заміщене кільце і де кожна з груп R6 і R8 незалежно вибрана з Н або необов'язково заміщеної гідрокарбільної групи.

2. Спосіб за п. 1, де поглинач вибраний з елементів групи, що складається із сполук формули II, де X3 представляє О, NH або N-OH.

3. Спосіб за п. 1 або п. 2, де поглинач вибраний зі сполук II, де R представляє а) CR1R2, де кожна група R1 і R2 незалежно вибрана з Н або алкільної групи; або b) R3C=CR4, де R3 і R4 разом утворюють необов'язково заміщену ароматичну кільцеву систему.

4. Спосіб за п. 1, де поглинач вибраний щонайменше з одного елемента, вибраного з групи, яка складається з фталіміду, заміщених фталімідів, які несуть одну або більше електронодонорних груп в ароматичному кільці; N-заміщених фталімідів і діімідів піромелітової кислоти.

5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, де обробку основи поглиначем проводять при температурі від 5 °C до 90 °C.

6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-5, де кількість використаного поглинача складає від 0,5 до 200 моль на моль гідразину, що міститься в основі.

Текст

Реферат: Винахід стосується способу зниження кількості гідразину з гідроксиламіну у складі вільної основи, що містить гідразин, що включає обробку поглиначем відповідної формули (ІІ). UA 109689 C2 (12) UA 109689 C2 UA 109689 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Галузь техніки, до якої належить винахід Даний винахід стосується способу діставання гідразину з гідроксиламіну і очищених розчинів гідроксиламіну. Попередній рівень техніки Гідроксиламін застосовується в багатьох галузях, наприклад, у виробництві гідроксаматного поліакриламіду, як запропоновано в патенті США 4767540 і патенті США 6020418. Розчини гідроксиламіну комерційно доступні в формі солей гідроксиламіну, особливо сульфату і хлориду, або гідроксиламіну у вигляді вільної основи. Під гідроксиламіном у вигляді вільної основи мається на увазі NH2-OH. Гідроксиламін у вигляді вільної основи є комерційно доступним, наприклад, у вигляді 50 % водного розчину. Однак заявники виявили, що коли мікродисперсія поліакриламіду типу "вода-в-маслі" взаємодіє з комерційно доступним гідроксиламіном у вигляді вільної основи, утворюваний гідроксаматий полімер характеризується низькою в'язкістю розчину, що робить гідроксаматний полімер неефективним флокулянтом в процесі Байєра. Заявники встановили, що комерційно доступні розчини гідроксиламіну у вигляді вільної основи містять деяку кількість гідразину, в основному у вигляді домішки, і що даний гідразин є відповідальним за вияв зниженої в'язкості розчину гідроксаматного полімеру. Аналіз різних партій 50 % водних розчинів гідроксиламіну у вигляді вільної основи показав, що вміст гідразину складав величину в інтервалі 500-1200 частин на мільйон (ч/млн) в розчині або 1000-2400 ч/млн відносно гідроксиламіну. Короткий виклад суті винаходу Заявники встановили, що дані проблеми можуть бути виключені при використанні гідроксиламіну у вигляді вільної основи, який містить менше гідразину. Тому, даний винахід стосується способу зниження кількості гідразину у гідроксиламіні у вигляді вільної основи, що містить гідразин, обробки названого гідроксиламіну у вигляді вільної основи поглиначем, вибраним зі сполук формули I і/або II: , де 1 2 Х і Х , кожний окремо являє собою Н, OH, NR"2, OR''', SH, галоген або необов'язково 1 2 заміщену гідрокарбільну групу, за умови, що одна з груп Х і Х не є ОН групою, де кожна група R" окремо представляє Н або необов'язково заміщену гідрокарбільну групу, R''' представляє необов'язково заміщену гідрокарбільну групу, де обидві групи R''' також можуть утворити необов'язково заміщену кільцеву систему; або група R''' представляє лужний метал (особливо V V Na) або NR 4, де кожна група R окремо представляє Н або необов'язково заміщену гідрокарбільну групу; 3 Х представляє О, NR', S або PR', де R' представляє Н, ОН, лужний метал (особливо Na або IV IV K), NR 2 або алкіл, де кожна група R окремо представляє Н або необов'язково заміщену 1 2 1 2 гідрокарбільну групу; R представляє CR R , де кожна з груп R і R незалежно представляє Н 1 2 або необов'язково заміщену гідрокарбільну групу, де R і R можуть також утворити 3 4 3 4 необов'язково кільцеву систему, або R представляє R C=CR , де R і R разом утворюють необов'язково заміщене кільце, переважне необов'язково заміщене ароматичне кільце, або R 5 6 7 8 5 7 6 8 представляє R R C-CR R , де R і R разом утворюють необов'язково заміщене кільце, а R і R кожна незалежно представляє Н або необов'язково заміщену гідрокарбільну групу, за умови, що 1 1 R може утворити кільцеву систему з Х . Під гідрокарбілом мається на увазі одновалентний радикал, утворений вуглеводнем, тобто сполуками, що включають вуглець і водень, і включає аліфатичні вуглеводи, такі як алкіли, алкеніли, а також циклічні сполуки, такі як аліциклічні сполуки і ароматичні сполуки, а також їх комбінації. Під "заміщеними" маються на увазі позначені в даному винаході гідрокарбільні групи, в яких один або декілька атомів водню або один або декілька атомів вуглецю заміщені іншим 1 UA 109689 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 атомом або групою, таким як галоген, нітрогрупа, імідна група, гідроксильна група, атом кисню, атом сірки, карбоксильна група, проста ефірна група і т. п. Під "необов'язково заміщеними" мається на увазі позначення як незаміщених, так і заміщених фрагментів. Даний винахід також стосується розчину гідроксиламіну у вигляді вільної основи, що містить менше 500 ч/млн гідразину, і який містить менше 1 еквівалента по масі солі як побічного продукту на еквівалент гідроксиламіну. Під сіллю як побічним продуктом мається на увазі позначення будь-якої солі, яка утворюється при нейтралізації солей гідроксиламіну, таких як сульфати гідроксиламіну, сульфіти, фосфати, хлорид, ацетат, пропіонати і т. п., основою, такою як гідроксид натрію. Докладний опис винаходу Гідроксиламін у вигляді вільної основи, використаний в даному винаході, звичайно використовується в формі водного розчину, що звичайно містить приблизно 50 % по масі або менше гідроксиламіну у вигляді вільної основи. 1 2 Поглинач більш переважно вибраний зі сполук формули I, де групи Х і Х кожна окремо являє собою алкільну групу, що включає від 1 до 6 атомів вуглецю, більш переважно метил або етил, або OR''', де R''' представляє алкільну групу, що включає від 1 до 6 атомів вуглецю, більш переважно метил або етил, або дві групи R''' можуть бути з'єднані одна з одною з утворенням кільця, або NR"2, де кожна група R" окремо представляє Н або алкільну групу, що включає від 1 до 6, більш переважно від 1 до 4 атомів вуглецю. 1 Поглинач більш переважно вибраний зі сполук формули II, де Х представляє О, NH або NOH. 1 2 Поглинач більш переважно вибраний зі сполук формули I і/або II, де R представляє CR R , 1 2 3 4 3 4 де R і R кожна незалежно представляє Н або алкільні групи; або R C=CR , де R і R разом утворюють необов'язково заміщену ароматичну кільцеву систему. 1 2 6 Поглинач більш переважно вибраний зі сполук формули I і/або II, де кожна з груп R , R , R і 8 R незалежно представляє Н або алкільні групи, що включають від 1 до 6, більш переважно від 1 до 4 атомів вуглецю, особливо метил або етил. 3 4 Поглинач більш переважно вибраний зі сполук формул I і/або II, де R і R разом утворюють необов'язково заміщену ароматичну кільцеву систему. Замісники на ароматичному кільці можуть бути вибрані з алкільних груп, що містять від 1 до 6 атомів вуглецю, нітрогруп і імідних груп. 3 4 Сполука формули II переважно представляє сполуку, в якій R представляє R C=CR . Поглинач переважно вибраний з групи фталімідів: заміщених фталімідів, що містять одну або декілька груп в ароматичному кільці, таких як 4-метилфталімід і 4-нітрофталімід; заміщених фталімідів, що містять алкільну або гідроксильну групу при атомі N, таких як N-гідроксифталімід; або солей фталіміду, таких як калієва або натрієва сіль; 1,3-дикетонів, таких як ацетилацетон; 1,3-дикетонів з алкільним заміщенням на 2 атомі вуглецю, таких як 3-метил-2,4-пентандіон; складних 1,3-кетоефірів, необов'язково заміщених в положенні 2, таких як етилацетоацетат і етил-2-метилацетоацетат; дііміду піромелітової кислоти, фталевого ангідриду, фталоїлхлориду і фталевої кислоти. Поглинач більш переважно вибраний з групи фталімідів: заміщених фталімідів, що містять одну або декілька електронодонорних груп в ароматичному кільці, таких як 4-метилфталімід; N-заміщених фталімідів, таких як N-гідроксифталімід; 1,3-дикетонів з алкільним заміщенням на 2 атомі вуглецю, таких як 2,4-пентандіон; дііміду піромелітової кислоти. Найбільш переважними є фталімід, 4-метилфталімід, N-гідроксифталімід, 3-метил-2,4пентандіон і діімід піромелітової кислоти. Обробку гідроксиламіну у вигляді вільної основи поглиначем можна проводити при будь-якій температурі, звичайно від приблизно 5 °C до приблизно 90 °C, переважно від приблизно 10 °C до приблизно 80 °C, більш переважно від приблизно 15 °C до 60 °C, найбільш переважно від приблизно 15 °C до 40 °C. Обробку поглиначем звичайно проводять перед використанням гідроксиламіну у вигляді вільної основи на місці застосування. Зручним місцем застосування поглинача є місткість для зберігання, особливо коли використовується поглинач, який добре працює в умовах навколишнього середовища. Обробка поглиначем може бути також здійснена у прийнятній ємності, де може бути застосоване нагрівання і охолоджування і забезпечене відповідне змішування. Кількість поглинача звичайно становить щонайменше 0,5 моль на моль гідразину, що міститься в гідроксиламіні у вигляді вільної основи. Кількість поглинача на моль присутнього гідразину може бути високою. Для тих випадків, коли вміст гідразину в гідроксиламіні є вже низьким, наприклад, 50 ч/млн або менше, кількість поглинача може досягати 500 моль на моль гідразину. Кількість поглинача складає звичайно менше 200 моль на моль гідразину, 2 UA 109689 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 присутнього в гідроксиламіні. Переважно, кількість поглинача складає величину в інтервалі від приблизно 1 до приблизно 25 моль, більш переважно від приблизно 1 моль до приблизно 10 моль і найбільш переважно від приблизно 1 до приблизно 5 моль на моль гідразину. Час, необхідний для обробки, буде залежати від використаного поглинача, його кількості і температур і може лежати в інтервалі від приблизно 1 хвилини до декількох тижнів.Час звичайно складає від приблизно 1 хвилини до 1 тижня. Переважно час для обробки складає від приблизно 10 хвилин до 10 годин, більш переважно від приблизно 10 хвилин до 5 годин і найбільш переважно від приблизно 20 хвилин до 3 годин. Спосіб згідно з винаходом може включати додаткові стадії, в ході яких гідроксиламін у вигляді вільної основи додатково оброблюється або очищується. Домішки і/або інші продукти реакції, що утворилися в ході обробки гідроксиламіну у вигляді вільної основи акцептором можуть бути виділені з розчину гідроксиламіну у вигляді вільної основи будь-якими засобами, прийнятними для цього. У альтернативному варіанті, гідроксиламін у вигляді вільної основи, отриманий після обробки поглиначем, може бути використаний як такий, без виділення отриманого продукту реакції. Розчин гідроксиламіну у вигляді вільної основи може бути розбавлений додаванням води або інших розчинників або може бути концентрований, наприклад, випарюванням. Спосіб згідно з даним винаходом може бути особливо використаний для обробки розчинів гідроксиламіну у вигляді вільної основи, які містять більше 50 ч/млн, тобто більше 100 ч/млн, тобто більше 200 ч/млн, тобто більше 500 ч/млн гідразину з розрахунку на гідроксиламін у вигляді вільної основи. Кількість гідразину звичайно не перевищує 10 % з розрахунку на гідроксиламін у вигляді вільної основи. Спосіб згідно з винаходом дозволяє отримувати розчини гідроксиламіну у вигляді вільної основи, що містять знижені рівні гідразину. Зокрема, спосіб згідно з винаходом дозволяє отримувати розчини гідроксиламіну у вигляді вільної основи, що містять менше 500 ч/млн, більш характерно менше 200 ч/млн, тобто менше 100 ч/млн, менше 50 ч/млн, менше 20 ч/млн гідразину. Спосіб згідно з винаходом дозволяє отримувати гідроксиламін у вигляді вільної основи, який по суті не містить гідразину. Якщо не указано інакше, кількість гідразину, як згадано в цьому документі, розраховується по загальній кількості гідроксиламіну. Даний винахід додатково стосується розчину гідроксиламіну у вигляді вільної основи, який містить менше 500 ч/млн гідразину, отриманого способом згідно з винаходом. Даний винахід також стосується розчину гідроксиламіну у вигляді вільної основи, який містить менше 500 ч/млн гідразину. Зокрема, винахід стосується розчину гідроксиламіну у вигляді вільної основи, який містить менше 500 ч/млн, переважно менше 200 ч/млн, тобто менше 100 ч/млн, менше 50 ч/млн; менше 20 ч/млн гідразину, і який містить менше 1 еквівалента по масі солі як побічного продукту на еквівалент гідроксиламіну. Під сіллю як побічним продуктом мається на увазі будь-яка сіль, яка утворюється при нейтралізації солей гідроксиламіну, таких як сульфати гідроксиламіну, сульфіти, фосфати, хлорид, ацетат, пропіонати і т. п., основою, такою як гідроксид натрію. Гідроксиламін у вигляді вільної основи звичайно містить менше 0,5 мас. %, переважно менше 0,1 мас. % солі. Гідроксиламін у вигляді вільної основи більш переважно по суті не містить солі як побічного продукту. Отже, розчини гідроксиламіну у вигляді вільної основи, що містять гідроксиламін у вигляді вільної основи, отримані нейтралізацією солей гідроксиламіну, таких як сульфат гідроксиламіну або хлорид гідроксиламіну, основою, такою як гідроксид натрію, і де солі, що утворилися при даній нейтралізації, все ще містяться в розчині, не претендують на право на патент з даного винаходу. Розчини гідроксиламіну у вигляді вільної основи згідно з даним винаходом можуть бути використані для декількох цілей, таких як електротехнічна промисловість, наприклад, для попереднього чищення друкарських плат, для використання при проведенні хімічних реакцій, наприклад, як відновник або при синтезі оксимів з альдегідів і кетонів. Розчини гідроксиламіну у вигляді вільної основи згідно з даним винаходом особливо придатні для застосування при отриманні мікродисперсій гідроксаматних вінілових полімерів типу "вода-в-маслі". Вони дозволяють отримувати більш концентровані мікродисперсії гідроксаматних вінілових полімерів типу "вода-в-маслі", ніж ті, які відомі з попередніх технічних рішень, отримані, виходячи з солей гідроксиламіну. Даний винахід, тому, також стосується способу отримання мікродисперсії, що містить щонайменше один гідроксаматний полімер, який включає здійснення взаємодії а) мікродисперсії типу "вода-в-маслі", що включає безперервну фазу масла і емульгатор і дискретну водну фазу, що включає вініловий полімер, що містить одну або декілька бічних функціональних груп, які 3 UA 109689 C2 5 10 15 20 25 30 3540 45 50 55 будуть взаємодіяти з гідроксиламіном, з b) гідроксиламіном у вигляді вільної основи згідно з даним винаходом. Спосіб згідно з даним винаходом дозволяє отримувати мікродисперсії, що містять гідроксаматний полімер, що по суті не містить вільної солі як побічного продукту. Тому, даний винахід стосується мікродисперсії, що включає щонайменше один гідроксаматний вініловий полімер і менше 1 еквівалента солі як побічного продукту на еквівалент гідроксаматних груп, присутніх в полімері, і різних застосувань і способів використанням даної мікродисперсії. Даний винахід далі особливо стосується способу видалення суспендованих твердих речовин з процесу діставання оксиду алюмінію, де використовується мікродисперсія гідроксаматного полімеру згідно з винаходом або отримана згідно зі способом за винаходом. Прикладами вінілових полімерів, що використовуються в даному винаході, є ті, які містять бічні функціональні групи, які будуть взаємодіяти з гідроксиламіном, тобто ті, які утворені вініловими мономерами, такими як ненасичені кислоти, такі як акрилова, метакрилова, кротонова кислоти і т. д.; складні ефіри кислот, такі як метилакрилат, етилакрилат, третбутилакрилат і відповідний метакрилатні складні ефіри; диметиламіноетилметакрилат; диметиламіноетилакрилат і їх четвертинні солі; метилкротонат; полімери малеїнового ангідриду і його складного ефіру, і т. п.; нітрильні полімери, такі як ті, які утворені акрилонітрилом, і т. п.; амідовмісні полімери, такі як ті, які утворені акриламідом, метакриламідом і т. п. Вищезазначені вінілові мономери можуть також бути співполімеризовані один з одним або з будь-яким іншим аніонним, катіонним або неіногенним мономером або їх сумішами. Переважні вінілові полімери представляють (спів)полімери акриламіду, метакриламіду, акрилової кислоти, метакрилової кислоти, складних акрилових ефірів і/або складних метакрилових ефірів. Термін (спів)полімер використаний для позначення гомополімерів, а також співполімерів вищеназваних мономерів, а також співполімерів з іншими мономерами, що не містять бічних функціональних груп, які будуть взаємодіяти з гідроксиламіном, такими як, наприклад, стирол. Найбільш переважними є (спів)полімери акриламіду, акрилової кислоти і/або складних акрилових ефірів. Особливо переважними є (спів)полімери акриламіду. Полімери, що містять складноефірні групи, прийнятні для гідроксамування, можуть бути також утворені етерифікацією карбоксильних груп агентами алкілування, такими як диметилсульфат або метилхлорид. Наприклад, складні акрилові ефіри можуть бути введені співполімеризаційною або постполімеризаційною етерифікацією залишків акрилової кислоти. Вінілові полімери, що використовуються в способі згідно з винаходом, звичайно мають високу молекулярну масу. Переважно вінілові полімери мають середньомасову молекулярну 6 6 масу щонайменше 1×10 , більш переважно щонайменше 5×10 і найбільш переважно 6 щонайменше 10×10 . Термін "мікродисперсії", використаний в даному винаході, включає будь-які такі форми, як мікроемульсії, емульсії, мікросуспензії. Будь-який емульгатор, який є ефективним для забезпечення відповідного середнього діаметра мономервмісних мікрокрапель і запобігання небажаної агломерації мікрокрапель, що утворюються, які містять вініловий полімер, які звичайно мають розмір середнього діаметра в інтервалі від приблизно 0,02 до приблизно 50 мікрон, переважно від приблизно 0,1 до приблизно 10 мікрон і більш переважно від приблизно 0,2 до приблизно 5 мікрон, можуть бути використані в способі згідно з винаходом. Дані емульгатори є такими, що мікродисперсія гідроксаматного вінілового полімеру залишається вільнотекучою, тобто не зазнає агломерації мікрокрапель розчину гелеподібного полімеру, так що він стає не здатним до протікання і, наприклад, у випадку найгіршого сценарію, отверджується у вигляді гелеподібної маси. Прийнятні емульгатори, що використовуються для даних цілей при отриманні даних мікродисперсій типу "вода-в-маслі" вінілових полімерів, що підлягають гідроксамуванню, включають етоксиловані жирні аміни; алканоламіди жирних кислот; продукти реакції імідазол жирна кислота; продукти конденсації алканоламін - жирна кислота; складні ефіри сорбіту і т. п. Переважні емульгатори вибирають таким чином, щоб забезпечити утворення і збереження мікрокрапель, що містять полімер, з розміром в інтервалі від приблизно 0,02 до приблизно 50 мікрон. Можна порадити додавати додаткові кількості тих же або інших емульгаторів до емульсії, що підлягає гіроксамуванню, щоб підтримати її цілісність в ході процесу гідроксамування, тобто емульсія повинна залишатися стабільною і не містити гелю в ході і після реакції гідроксамування. Для отримання мікродисперсій полімерів, що підлягають гідроксамуванню, може бути використане будь-яке відоме мінеральне масло, включаючи ізопарафінові, нормальні або 4 UA 109689 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 циклічні вуглеводні, такі як бензол, ксилол, толуол, рідке паливо, гас, мінеральні спирти без запаху і їх суміші. Відношення водної фази до вуглеводневої фази в мікродисперсіях переважно складає величину в інтервалі від приблизно 0,5 до приблизно 3,5:1, і більш переважно наближається до 2,5:1. Спосіб отримання попередника мікродисперсії вінілового полімеру добре відомий в даній галузі і може бути взятий з будь-якого з патентів США 4521317 і 4147681, які розкривають отримання даних мікродисперсій. У способі отримання мікродисперсії, що містить щонайменше один гідроксамований полімер, гідроксиламін у вигляді вільної основи звичайно містить менше 500 ч/млн гідразину, переважно менше 200 ч/млн, більш переважно менше 100 ч/млн і найбільш переважно менше 20 ч/млн. Особливо переважним є гідроксиламін, який по суті не містить гідразину. Кількість гідразину розрахована по загальній кількості гідроксиламіну. Гідроксиламін у вигляді вільної основи, використаний в даному винаході, звичайно використовується в формі водного розчину, що звичайно містить приблизно 50 % по масі або менше гідроксиламіну у вигляді вільної основи. У способі згідно з винаходом гідроксиламін у вигляді вільної основи переважно використовується в поєднанні з основою, такою як гідроксид калію, гідроксид натрію, аміак і т. п. або будь-які їх суміші. Переважною основою є гідроксид натрію. Кількість використаної основи складає переважно щонайменше еквівалент до кількості (по молях), необхідний для нейтралізації груп гідроксамової кислоти, що утворюється, що міститься на гідроксаматному полімері. Більш переважно основа використовується в надлишку до кількості, необхідної для нейтралізації груп утворюваної гідроксамової кислоти. Найбільш переважно, використовується приблизно більше ніж 5 %-ий надлишок до мінімуму, необхідного для нейтралізації груп утворюваної гідроксамової кислоти. Реакція гідроксамування може бути проведена при температурі від приблизно 5 °C до приблизно 90 °C, переважно від приблизно 15 °C до приблизно 60 °C, більш переважно від приблизно 15 °C до 40 °C. Ступінь гідроксамування, тобто концентрація гідроксаматних ланок в полімерах, використаних в цьому документі, може складати величину в інтервалі від приблизно 1 до приблизно 100 мольних процентів, переважно від приблизно 5 до приблизно 75 мольних процентів і найбільш переважно від приблизно 10 до приблизно 65 мольних процентів, з розрахунку на всі мономерні ланки. Інші функціональні групи, які можуть взаємодіяти з гідроксиламіном, що міститься на вініловому полімері, можуть бути такими, що не прореагували, або можуть вступити в іншу реакцію, наприклад, з основою. Коли використовуються (спів)полімери акриламіду, надлишок основи звичайно приводить до гідролізу щонайменше частини амідних груп, так що утворюються карбоксилатні групи. У переважному варіанті здійснення способу за винаходом до гідроксиламіну у вигляді вільної основи додають стабілізатор, відповідний для стабілізації вінілового полімеру від деструкції внаслідок присутності гідроксиламіну. Відповідні стабілізатори включають водорозчинні тіосульфати лужних металів, лужноземельних металів або амонію; 2меркаптотіазоли; 2-меркаптотіазоліни; тіурамдисульфіди; тіосечовини; меркаптоалканоли. У способі згідно з винаходом, гідроксиламін у вигляді вільної основи, надлишок основи і переважно стабілізатор додають і здійснюють взаємодію з попередником вінілового полімеру в мікродисперсії з отриманням водного розчину або емульсії. Переважно сполуки використовують в формі розчину. Емульсія може бути отримана шляхом додавання водного розчину сполук до будь-якого з масел, розглянутих вище, в присутності емульгатора, такого як розглянутий вище. Може бути використаний той же емульгатор, що використаний для отримання мікродисперсії вінілового полімеру, що підлягає гідроксамуванню, в складі емульсійного завантаження гідроксиламіну. Також може бути використаний інший емульгатор або суміш емульгаторів. Однак переважно, щоб результат присутності емульгатора(ів) був такий, щоб розчин гідроксиламіну перейшов у водну фазу мікродисперсії попередника, а кінцева дисперсія гідроксаматного вінілового полімеру була стабільною і не містила гелю. Гомогенізація водного розчину з маслом і емульгатором є переважною; однак прийнятна для використання сира емульсія може бути отримана при простому перемішуванні названих компонентів. У альтернативному варіанті, гідроксиламін, надлишок основи і стабілізатор можуть бути додані прямо в мікродисперсію попередника вінілового полімеру, до якої може бути додане додаткове масло і емульгатор при перемішуванні, поки забезпечуються розглянуті вище критерії. Також кожний окремий компонент, тобто гідроксиламін, надлишок основи і стабілізатор, можуть бути 5 UA 109689 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 отримані у вигляді окремих емульсій і додані як такі до мікродисперсії попередника вінілового полімеру. Ступінь гідроксамування регулюється відношенням доданого гідроксиламінного реагенту до числа реакційноздатних груп на основному полімерному ланцюгу попередника вінілового полімеру, як відомо в даній галузі. Даний спосіб забезпечує дуже високий ступінь конверсії гідроксиламіну. Ступінь гідроксамування може бути визначений спектроскопією вуглецевого-13 ядерного магнітного резонансу і вказаний в цьому документі в мольних процентах. Відносна молекулярна маса гідроксамованого вінілового полімеру може бути визначена по в'язкості розбавленого полімерного розчину в молярному розчині хлориду натрію. В'язкість розчину (SV), як використано в цьому документі, визначають на 0,1 %, в розрахунку на попередник полімеру, полімерного розчину в 1М NaCl при 25 °C з використанням віскозиметра Брукфільда з UL адаптером при 60 об./хв. UL адаптер представляє адаптер, що використовується з LV віскозиметром Брукфільда для низьков'язких рідин (

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Processes for removing hydrazine form hydroxylamine solutions

Автори англійською

Lewellyn, Morris, Rothenberg, Alan, S., Chen, Haunn-Lin, Tony, Magliocco, Lino, G., Sassi, Thomas, P.

Автори російською

Левеллин Моррис, Ротенберг Алан С., Чень Хаунн-Линь Тони, Маглиокко Лино Г., Сасси Томас П.

МПК / Мітки

МПК: C08F 8/32, C08F 20/56, C01B 21/14

Мітки: гідроксиламіну, діставання, спосіб, розчинів, гідразину

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/15-109689-sposib-distavannya-gidrazinu-z-rozchiniv-gidroksilaminu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб діставання гідразину з розчинів гідроксиламіну</a>

Подібні патенти