Спосіб виготовлення катодної фольги електролітичних конденсаторів

Изобретение относится к технологии элементов радиоэлектроники и может быть использовано в производстве катодной фольги алюминиевых оксидно-электролитических конденсаторов. Известен способ изготовления катодной фольги электролитических конденсаторов, предусматривающий вакуумное напыление пористого слоя алюминиевой черни толщиной 0,2 5мкм в присутствии кислорода под давлением 10-2Па на непрерывно перемещающуюся алюминиевую фольгу [1]. Недостатком данного способа является высокое удельное электролитическое сопротивление пленки оксидов алюминия, которая образуется на пористом слое алюминия в присутствии кислорода, В результате удельная емкость катодной фольги не достигает более 400 450мкФ/см2. Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления катодной фольги электролитических конденсаторов, включающий вакуумное напыление пористого слоя титана 0,2 - 3мкм на непрерывно перемещающуюся алюминиевую фольгу. Напыление осуществляют в присутствии инертных газов при давлении 1 × 10-2 - 5 × 10-3Па [2]. Недостатком прототипа также является высокое удельное электрическое сопротивление пленки оксидов титана, которая образуется на пористом слое титана под воздействием кислорода воздуха при извлечении напыленной фольги из вакуумной камеры. Кроме того, пленка оксидов закрывает с течением времени субмикропоры, составляющие значительную долю пор в напыленном покрытии, что уменьшает пористость слоя. В результате удельная емкость катодной фольги не превышает 1250мкФ/см2. В основу изобретения поставлена задача создать такой способ изготовления катодной фольги, в котором изменение материала пленки на пористом слое титана позволило бы получить на этом слое пленку нитрида титана с более низким по сравнению с аналогами удельным сопротивлением, и, за счет этого, увеличить удельную емкость катодной фольги. Поставленная задача достигается тем, что, в способе изготовления катодной фольги электролитических конденсаторов, предусматривающим вакуумное напыление пористого слоя титана толщиной 0,2 - 3мкм на непрерывно перемещающуюся алюминиевую фольгу, напыление пористого слоя титана осуществляют в присутствии азота или аммиака при давлении 1 × 10-2 - 5 × 10-1Па. Сравнение изобретения с прототипом позволило установить, что оно отличается от последнего тем, что в изобретении напыление слоя титана осуществляют в присутствии азота или аммиака (в прототипе - в присутствии инертных газов) при давлении 1 × 10-2 - 5 × 10-1Па (в прототипе - 1 × 10-2 - 5 × 10-3Па). Напыление слоя титана в присутствии азота или аммиака производят обязательно при определенном давлении, т.е. эти два отличительных признака не отделимы друг от друга. Емкость катода теоретически равна бесконечности, если на его поверхности образуется пленка, которая обладает минимальным электрическим сопротивлением и максимальной пористостью. В соответствии с предлагаемым способом на поверхности гладкой алюминиевой фольги создают высокопористый слой из неплотно сросшихся зерен титана, вытянутых в направлении испарителя и покрытых нитридом титана. Поры в этом пористом слое образованы полостями между зернами и сотами на самих зернах с преимущественно открытым выходом наружу. Формирование пленки титана происходит в процессе испарения титана с его последующей конденсацией из паровой фазы на непрерывно перемещающуюся алюминиевую фольгу при натекают азота или аммиака. При этом азот ограничено растворяется в титане и образует систему с перитектической реакцией и второй фазой нитрида титана. Если давление азота или аммиака меньше 1 × 10-2Па пленки нитрида титана получаются нестехиометричными из-за недостатка азота и поэтому нестабильными по емкости, если давление выше 5 × 10-1Па существенно снижается скорость нанесения слоя и уменьшается пористость. Таким образом, напыление пористого слоя титана в присутствии азота или аммиака при давлении 1 × 10-2Па - 5 × 10-1Па позволяет получить на пористом слое пленку нитрида титана, который обладает невысоким электрическим сопротивлением и высокой пористостью. В результате способ позволяет изготавливать катодную фольгу с удельной емкостью, достигающей 2000мкФ/см2. Осуществление способа поясняется примером и графиком изменения удельной емкости катодной фольги при гидратации в течение 3 часов. Пример. Катодную фольгу электролитических конденсаторов изготавливают методом электроннолучевого испарения титана с последующей конденсацией парового потока на обе стороны непрерывно перемещающейся гладкой алюминиевой фольги толщиной 14мкм, 30мкм и 50мкм. Напыление осуществляют под углом, при температуре и натекании реактивного газа, обеспечивающих получение пористого слоя из зерен титана, покрытых нитридом титана. Удельная энергия испарения составляет 2,2кВА/см, угол падения парового потока -45°C, расстояние от тигля до подложки 320мм. Покрытие наносят с натеканием азота при давлении в вакуумной камере 8 × 10-1Па; 5 × 10-1Па; 1,5 × 10-1Па; 5 × 10-2Па; 1 × 10-2Па; 5 × 10-3Па и с натеканием аммиака при давлении 8 × 10-1Па; 5 × 10-1Па; 1,5 × 10-1Па; 1 × 10-2Па и 5 × 10-3Па. Затем измеряют удельную емкость катодной фольги. В зависимости от условий напыления скорость конденсации составляет от 0,6 до 8мкм/мин, температура - от 50 до 350°C, толщина слоя - от 0,2 до 3мкм. В таблице приведены давления реактивного газа, другие конкретные параметры процесса напыления и меняющаяся в связи с этим удельная емкость по сравнению с аналогами. Для определения стабильности полученная катодная фольга подвергалась кипячению в воде, Результаты испытаний (см. фиг) показали наименьшее изменение емкости предлагаемой фольги 1 по сравнению с намыленной алюминиевой чернью 2 и прототипом 3. Таким образом, нанесение на алюминиевую фольгу пористого слоя из зерен титана, покрытых нитридом титана, позволяет получить катодную фольгу с удельной емкостью, превышающей удельную емкость аналогов. При этом, высокая удельная емкость может быть получена на фольге меньшей толщины. Применение предложенного способа изготовления катодной фольги в производстве электролитических конденсаторов позволит сократить расход катода и анода, конденсаторной бумаги, уменьшить габариты конденсаторов, повысить их удельные электрические характеристики.