Спосіб одержання люмінесцентного складу на основі борату ітрію активованого тербієм

Изобретение относится к технологии получения люминесцентных составов на основе боратов р.з.э., которые широко используются для изготовления экранов электроннолучевых трубок, а также обеспечивают решение различных важных задач по общему и специальному освещению. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения люминесцентного состава на основе бората иттрия, активированного тербием, включающий смешивание оксидов иттрия, тербия, бора в стехиометрическом соотношении, прокаливание смеси при 700°С с последующим охлаждением до комнатной температуры и измельчением полученного продукта, донорного состояния, а затем повторное его прокаливание при 1000°С[1]. Характеристики полученного продукта авторами патента не приведены, а воспроизведение этого патента и синтезирование люминесцентного состава нами в лабораторных условиях показало, что полученный продукт имеет невысокую яркость люминесценции (см. табл. поз. прототип). Недостатком этого способа является невысокая яркость катодолюминесценции полученного люминофора, а также сложность технологического процесса, обусловленная его 2-х стадийностью. Кроме того размол спека, полученного после термообработки приводит к загрязнению продукта. В основу изобретения поставлена задача разработать способ получения люминесцентного состава, который обеспечивал бы более высокие люминесцентные свойства материала и снизил бы трудоемкость процесса. Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе получения люминесцентного состава на основе бората иттрия, активированного тербием, включающем приготовление шихты путем смешения оксидов иттрия, тербия, взятых в стехиометрическом соотношении и боросодержащего компонента, термообработку смеси и охлаждение до комнатной температуры, отличающегося тем, что в качестве боросодержащего компонента используют борную кислоту с избытком 2-2,5 раза относительно стехиометрии, нагревают смесь до 1250-1300°С со скоростью 200-250°С/ч, выдерживают в этих условиях 2-3 часа и охлаждают полученный спек до комнатной температуры со скоростью нагрева, т.е. 200-250°С/ч. Проведение твердофазного синтеза в избытке борной кислоты и разработка режима способствует улучшению твердофазного взаимодействия. При температуре 450-500°С происходит разложение борной кислоты с выделением водяного пара, который испаряясь проходит через слой реагентов, выступая при этом в роли перемешивающего агента. В результате этого обеспечивается полнота твердофазного взаимодействия оксидов иттрия, бора, тербия с образованием монофазы бората иттрия, что обусловливает повышение интенсивности свечения. Кроме того, разработанные условия позволяют сократить стадийность прокалки, охлаждения и размола и проводить процесс в одну стадию, что делает процесс более технологичным, менее трудоемким и более чистым. Предлагаемый способ обеспечивает максимальную интенсивность люминесценции состава, составляющую 1470 от.ед. по сравнению с известным способом, обусловливающим интенсивность люминесценции, равную 1030 от.ед. (см. табл.). Выбор концентрационных пределов содержания борной кислоты обусловлен необходимостью достижения полноты реакции с целью синтеза монофазы, бората иттрия, получение которой необходимо для обеспечения яркости свечения люминесцентного состава (см. табл.). При уменьшении кратности избытка борной кислоты относительно стехиометрии меньше 2 содержание фазы бората иттрия снижается и существенно снижается яркость свечения состава. Увеличение избытка борной кислоты более 2,5 нецелесообразно из-за непроизводительного расходования этого реагента, а также из-за высокого давления упругости паров борзого ангидрида, отрицательно влияющего на оборудование. Температурный интервал процесса получения бората иттрия определяется необходимостью достижения полноты реакции с целью получения монофазы бората иттрия. Уменьшение температуры процесса ниже 1200°С, приводит к понижению содержания фазы бората иттрия ниже допустимого уровня и, соответственно, к уменьшению яркости свечения получаемого состава. Увеличение температуры процесса более 1300°С нецелесообразно из-за повышения энергетических затрат. Выбор скорости нагрева и охлаждения меньшей, чем 200°С/ч приводит к значительному нецелесообразному увеличению времени процесса получения бората иттрия. Увеличение скорости нагрева и охлаждения также является недопустимым, так как приведет к получению крупнокристаллического продукта, не обладающего достаточной яркостью свечения. Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Готовят шихту из оксида иттрия, борной кислоты и оксида тербия. Для этого вышеперечисленные реагенты взвешивают с точностью до 0,01 г, загружают в перемешивающее устройство и тщательно перемешивают. После этого подготовленную смесь реагентов загружают в платиновые контейнеры и помещают в электропечь. Скорость нагрева печи составляет 200-250°С/ч. Температура прокалки 12501300°С. После выдержки в печи продукта в течение 2,5-3 ч охлаждение печи ведут с той же скоростью 200/250°С/ч. Примеры, отражающие реализацию предлагаемого способа, приведены в табл. Таким образом, анализ полученных опытных данных при сравнении их с результатами испытаний состава - прототипа, полученного в соответствии с заявкой №46-35242 (Япония) позволяет выделить положительные стороны предлагаемого способа. Предлагаемый способ обеспечивает повышение интенсивности люминесценции составам на 30%. Интенсивность люминесценции заявляемого состава составляет - 1300-1490 отн. ед., в то время как интенсивность люминесценции состава по способу-прототипу составляет - 1030 отн. ед. Разработанный способ позволяет упростить процесс получения люминесцентного состава за счет исключения стадийности. Кроме того, исключение промежуточного размола полученного спека после 1-й стадии позволяет избежать загрязнений состава, приводящих к понижению яркости свечения состава.