Спосіб одержання адсорбенту для очищення рідких діелектриків

Изобретение относится к способам получения адсорбентов на основе глинистых минералов и может быть использовано для очистки жидких диэлектриков, в частности трансформаторных масел, от влаги и продуктов старения. Применение сорбентов из дисперсных природных материалов, ввиду дешевизны последних, позволяет снизить стоимость очистки нефтяных масел для их повторного использования и, тем самым, уменьшить затраты на эксплуатацию электротехнического оборудования во многих отраслях промышленности. Известен способ получения адсорбента, предназначенного для очистки жидких диэлектриков, из палыгорскитовой глины, включающий предварительную подсушку глины, ее механическое измельчение, термоактивацию и фракционирование (Куваева М.М. др. Получение адсорбентов из палыгорскитовых глин // Химия и технология топлив и масел. - 1987. - №5. - С.13 15). Комовую глину при влажности более 25 - 27% перед измельчением предварительно подсушивают. Затем измельчают, после чего добавляют воду и размешивают в пастомесителе, откуда формируемая масса подается на гранулирование. Гранулированный адсорбент подвергают термоактивации в потоке воздуха при 200 - 300°C до остаточной влажности 0,6 - 0,7%, после чего высушенный адсорбент просеивается до получения целевой фракции. Недостатком известного способа является невысокая сорбционная емкость полученного адсорбента. Причиной, обуславливающей указанный недостаток, является разрушение естественных вторичных пор в природном сырье, которое происходит при грануляции адсорбента из пастообразной массы. А процессе грануляции осуществляется сминание материала, что приводит к нарушению естественной структуры палыгорскита и уменьшению активной поверхности пор, в результате чего сорбционная емкость глинистого материала снижается, что не позволяет достичь высокой степени очистки жидких диэлектриков. Задачей настоящего изобретения является создание адсорбента из глинистого сырья, обладающего высокой сорбционной способностью по отношению к воде и продуктам старения жидких диэлектриков. Решение указанной задачи обеспечивается настоящим изобретением и состоит в том, что в известном способе получения адсорбента из палыгорскитовой глины, включающем предварительную подсушку глины, ее механическое измельчение, термоактивацию и фракционирование, согласно изобретению, предварительную подсушку глины ведут до влажности 10,0 - 5,0%, а термоактивацию осуществляют при температуре 90 - 110°C до влажности адсорбента 0,5 - 0,1%. Предварительная подсушка глины до влажности 10,0 - 5,0% позволяет осуществить процесс термообработки сырья в "мягком" режиме при температуре 90 - 110°C до получения остаточной влажности 0,5 - 0,1% и, тем самым, предотвратить спекание глиняной крошки и сохранить естественную структуру палыгорскита. В адсорбенте, во-первых, сохраняются вторичные поры, и, во-вторых, обеспечивается частичное покрытие поверхности крошки адсорбента водной пленкой, при котором осуществляется нормальное взаимодействие примесных молекул с адсорбентной крошкой, что увеличивает сорбционную емкость адсорбента. Повышение остаточной влажности свыше 0,5% ведет к сплошному покрытию поверхности крошки адсорбента водной пленкой, что препятствует необходимому взаимодействию примесных молекул с адсорбентом, а уменьшение этого показателя ниже 0,1% значительно удлиняет и усложняет технологический процесс, что приводит к снижению производительности способа. При осуществлении предварительной подсушки глины до влажности, превышающей 10,0%, процесс последующей термообработки необходимо либо удлинить, чтобы получить заданную влажность конечного продукта, что приводит к снижению производительности заявляемого способа, либо проводить при температуре, превышающей указанные пределы, что ведет к снижению качества полученного адсорбента. С другой стороны, при предварительной подсушке глины до влажности менее 5,0%, при измельчении глины наблюдается интенсивное пылеобразование, что приводит к снижению выхода целевой фракции адсорбента. Соблюдение диапазона влажности предварительно подсушенной глины в пределах 5,0 - 10,0% позволяет получить выход целевой фракции адсорбента в пределах 85 - 90%. В результате использования предлагаемого способа получены адсорбенты для очистки жидких диэлектриков на основе палыгорскита, обладающие повышенной сорбционной способностью за счет сохранения естественной структуры исходного глинистого сырья. Пример 1. Палыгорскитовую глину Черкасского месторождения в количестве 1570кг подавали на предварительную подсушку в сушильную камеру. По достижении влажности глины 9,3%, ее загружали в измельчитель, в котором она подвергалась дроблению до размеров целевой фракции 0,5 - 5,0мм. Измельченная крошка далее подавалась в барабанную сушилку, где под воздействием нагретых до температуры 650°C топочных газов подвергалась термоактивации в течение 1,0ч. Температура продукта на выходе сушилки составляла 110°C. В результате содержание влаги в полученном адсорбенте составило 0,4%. Полученный термообработанный адсорбент в количестве 990кг далее подвергали фракционированию для выделения целевой фракции 0,5 - 5,0мм. Количество выделенной фракции составило 891кг или 90% по отношению ко всему количеству полученного продукта. Фракцию с размерами больше 5мм направляли на повторное измельчение, а фракцию меньше 0,5мм отделяли от потока топочных газов на циклонахпылеуловителях и использовали в качестве тонкомолотого пылевидного адсорбента. Полученная целевая фракция адсорбента в количестве 891кг имела удельную поверхность 300м2/г, а предельную сорбционную емкость 0,60см3/г. Адсорбент, полученный из исходного сырья способом, описанным в решении-прототипе, имел удельную поверхность 200м2/г, а предельную сорбционную емкость 0,38см3/г. Данные сравнительных испытаний приведены в таблице. Пример 2. Брали палыгорскитовую глину Черкасского месторождения в количестве 1600кг. Подавали ее на предварительную подсушку в сушильную камеру, где выдерживали до влажности сырья 5,5%. Затем загружали в измельчитель, в котором глина подвергалась дроблению, Полученная крошка подавалась в барабанную сушилку, где при температуре теплоносителя 600°C подвергалась термоактивации в течение 1,0ч, при этом на выходе барабанной сушилки температура полученного адсорбента, т.е. температура активации составляла 90°C. Полученный адсорбент имел остаточную влажность 0,12%. Его масса составила 1005кг. После проведенного фракционирования было отсеяно 860кг целевой фракции размером 0,5 - 5,0мм, что составило 85,5% по отношению ко всему объему полученного продукта. Целевая фракция адсорбента имела удельную поверхность 245м2/г, а предельную сорбционную емкость 0,68см3/г. Пример 3. Брали минеральное сырье Черкасского месторождения палыгорскита в количестве 1570кг. Подавали на предварительную подсушку в сушильную камеру. При этом влагосодержание снизилось с 30% до 8,2%, произошло растрескивание крупных кусков, понизилась вязкость сырья. Затем сырье загружали в измельчитель, после чего полученную крошку подавали в барабанную сушилку, где в течение 1,0ч крошку подвергали термоактивации при температуре теплоносителя 620°C. Температура адсорбента на выходе из барабанной сушилки равнялась 102°C. Влажность полученного адсорбента составила 0,26%. После проведения фракционирований полученной крошки выход целевой фракции - 0,5 - 5,0мм составил 86,6кг или 87% от всего количества полученного продукта (995кг). Полученный адсорбент имел удельную поверхность 320м3/г, а предельную сорбционную емкость 0,63см3/г. Как видно из приведенной таблицы, оптимальными режимами обработки глинистого сырья являются заявленные в предлагаемом изобретении.