Спосіб одержання розчинів поліфосфатів амонію

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ и может быть использовано для производства базисных растворов жидких комплексных удобрений, содержащих полифосфаты аммония. Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ f1]f по которому экстракционную фосфорную кислоту, содержащую 52-54% Р2О5, подогретую до 130-140°С, непрерывно подают в скруббер, куда поступает аммиачно-паровая смесь со второй стадии аммонизации. В скруббере происходит предварительная нейтрализация и частичное упаривание кислоты за счет тепла реакции при кипении. Очищенные от аммиака пары воды выводятся из скруббера и конденсируются в холодильнике. Полученный в скруббере раствор подают на вторую ступень нейтрализации - Т-образный трубчатый реактор, где происходит взаимодействие его со свежим, подогретым до 140-150°С аммиаком. Температура в зоне реакции 240-250°С. Образовавшийся плав полифосфатов аммония отделяют от аммиачно-паровой смеси в сепараторе и направляют на растворение и нейтрализацию. Недостатком прототипа является то, что по данному способу плав мало пригоден для переработки в базисные растворы. Коэффициент конверсии в нем не превосходит 50%, поэтому полученные базисные растворы не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к ним. В основу изобретения поставлена задача создания способа получения растворов полифосфатов аммония, в которой получение плавов полифосфатов аммония осуществляется в среде аммиака, что приводит к увеличению содержания полифосфатов аммония в растворе и за счет этого повышается качество базисного раствора. Поставленная задача решается тем, что в способе получения раствора ПФА, включающем получение плава ПФА при взаимодействии экстракционной фосфорной кислоты с подогретым аммиаком, отделение плава от газовой фазы, поглощение аммиака из пароаммиачной смеси кипящей фосфорной кислотой, сушку плава в газовом потоке, растворение плава в воде с одновременной нейтрализацией аммиаком, согласно изобретению сушку плава осуществляют в потоке подогретого аммиака. Поставленная задача решается также тем, что процесс сушки плава осуществляется при температуре 225-250°С. Поставленная задача решается также тем, что подогретый аммиак барботирует в количестве, равном эго содержанию в плаве или в базисном растворе. Примеры осуществления способа. Технологическая схема получения базисных растворов полифосфатов аммония состоит в следующем. Плав полифосфатов аммония, получаемый о реакторе при взаимодействии аммиака с частично нейтрализованной в скруббере фосфорной кислотой, отделяют в сепараторе от аммиачно-паровой смеси и подают в колонну с сегментними тарелками. Сушку плава в колонне осуществляют свежим подогретым газообразным аммиаком, подаваемым противотоком к плаву. Далее газовую смесь направляет в реактор. После сепаратора аммиачно-паровой поток разделяют на две части. Одна из них поступает в скруббер, вторая - в подогреватель аммиака. Растворение плава ведут в емкости с мешалкой, куда подают паровой конденсат из теплообменника, аммиачную воду и несконденсировавичеся пары аммиака из подогревателя аммиака. Реакционное тепло отводят путем циркуляции pacтворa через теплообменник. Часть раствора после этого теплообменника отводят как готовый продукт. Кислоту перед подачей в скруббер предварительно подогревают. Перемещение кислоты и раствора осуществляется насосами. Πример 1. При работе установки по схеме прототипа выходящий из сепаратора плав имеет массу 573,6 кг (из расчета на 1000 кг готовой продукции - раствора 10-34-0). Расход аммиака составляет 86,37 кг на получение плава и 35,03 кг на нейтрализацию раствора. При этом коэффициент конверсии плава К = 50%, в готовом продукте, получаемом при растворении плава К = 35-40%. Πример 2. При работе установки по предлагаемому способу с расходом аммиака в количестве, равном содержанию его в плаве (86,37 кг) при сушке из плава выделяется 14,93 кг воды (одновременно поглощается 13,32 кг аммиака). Масса высушенного плава 572,06 кг, а коэффициент конверсии К = 70% (в готовом продукте К = 55-60%). В процессе сушки температура плава изменяется от 252 до 244°С, а аммиака - от 140 до 250°С. Πример 3. При работе установки по предлагаемому способу с расходом аммиака в количестве, равном содержанию его в базисном растворе (121,4 кг), при сушке из плава выделяется 26,98 кг воды (одновременно поглощается 18,17 кг аммиака). Масса высушенного плава - 568,8 кг, а коэффициент конверсии К = 80% (в готовом продукте К = 65%). В процессе сушки температура плава изменяется от 261 до 237°С, а аммиака - от 100до260°С. В ходе опытов пробы плава отбирали для анализа и определяли значение коэффициента конверсии. Найдено, что при использовании аммиачно-паровой смеси между плавом и газовой фазой устанавливается равновесное состояние, после чего величина коэффициента конверсии сохраняет, в пределах погрешности анализа, постоянное значение. Если же сушку плава вести безводным аммиаком, то коэффициент конверсии непрерывно возрастает, о чем свидетельствуют результаты опытов, проведенных при температуре 225 и 250°С, некоторые из которых приведены в таблице. Результаты опытов обоснованы предварительными исследованиями. В результате исследований парожидко-тного равновесия в системе ΝΗ3-Ρ2Ο5-Η2Ο при высоких температурах (от 200 до 300°С) в области образования конденсированных фосфатов получена следующая система уравнений, описывающих равновесие между плавом полифосфатов аммония (ПФА) и находящейся над ним аммиачно-паровой смесью (АПС): где (nP2O5)ПФА. (nN)ПФА - массовая доля Р2О5 и азота в плаве, %; (nNH3)АПС- массовая доля аммиака в АПС, %; Кпфа - коэффициент конверсии Р2О5 в плаве, %, t - температура системы, °С. Как видно из уравнения (3) величина коэффициента конверсии (характеризующего содержание полифосфатов в плаве) при одной и той же температуре будет тем больше, чем выше доля аммиака в газовой фазе и, следовательно, чем ниже доля водяных паров. Полученные данные позволяют объяснить положительный эффект, достигаемый в заявленном способе в результате сушки плава в токе газообразного аммиака, который выносит водяные пары из зоны реакции, увеличивает долю аммиака в газовой фазе, что приводит к возрастанию коэффициента конверсии в плаве, улучшая тем самым его качество. Таким образом, наличие водяных паров в газовой фазе тормозит процесс поликонденсации в плаве, причем, тем больше, чем выше доля воды в аммиачно-паровой смеси При сушке плава в токе сухого аммиака (100% NН3) процесс поликонденсации продолжается непрерывно, что позволяет достичь высоких значений коэффициента конверсии (более 70%) даже при сравнительно низкой температуре.