Спосіб одержання адукту гексаметилентетрамінотіоціанової кислоти з сульфатом амонію

изобретение касается аддуктов замещенных аминотиоциановых кислот, в частности аддукта гексаметилен тетраминотиоциановой кислоты с сульфатом аммония формулы 1 (CgH^N^x *HSCN) • (NH 4 ) 2 SO 4 , который используют в ветеринарии. Усовершенствование процесса достигается проведением реакции в 18%-ном водном растворе (NH 4 ) z S0 4 . Синтез ведут из гексаметилендиамина, NH 4 CNS и H 2 S O 4 ^взятых в эквивалентных количествах,в 18%-ном водном растворе (NH 4 )^S0 4 . В виду эк— зотермичности реакции H^S0 4 добавляют со скоростью, обеспечивающей температуру не выше 15 С. Выпавший в осадок 1 отфильтровывают и высушивают. Выход 99,5%. Изменение концентрации (NH 4 ) 2 S04 снижает выход 1. і С/) с -ги *^ 1 1311213 pSTSHi'C ОТНОСИТСЯ К ОиЛйСТЇЇ ответствует составу лилученного соехимии, более конкретно к усовершендинения . ствованному способу получения аддукЦелевое соединение растворяется та гексаметилентетраминотиоциановой на холоде в диметилсульфоксиде и кислоты с сульфатом аммония формулы 1 5 кристаллизуется из спирта (метилового, этилового, пропилового и д р . ) . П р и м е р 2. Процесс проводят (C 6 H 1 1 L N 4 -HSCN) g также, как в примере 1, за исключением того, что вместо раствора суль-' КОТОРЫЙ ШИРОКО ИСПОЛЬЗуеТСЯ В ВЄТЄРИ'" .фата аммония в реакционную колбу нарии. помещают 5,5 мл воды и 4,5 мл маточЦелью изобретения является обоного раствора из предыдущего опыта. гащение целевого продукта активным Выход 11,5 г (99,7%), т.пл. 1б2-165°С, компонентом (гексаметилентетраминоП р и м е р 3. Процесс проводят тиоциановой кислотой) и упрощение •^ также, как в примере 1, за исключепроцесса, заключающееся в исключении нием того, что в реакционную колбу огнеопасного органического растворипомещают 20 мл воды. Выход целевотеля путем замены спирта на водный го продукта 5,5 г (48%). раствор сульфата аммония. П р и м е р 4. Процесс проводят, П р и м е р 1. В трехгорлую кол*" как в примере 1, за исключением тобу, снабженную термометром, капельго, что в реакционную колбу поме- . ной воронкой и мешалкой, помещают щают 40 мл воды. Выход целевого про8,75 мл воды, 2,17 г (0,016 моль) дукта 0,38 г (3,3%). сульфата аммония, 7,48 г (0,053 моль) П р и м е р 5. Процесс проводят, гексаметилентетрамина и 4,06 г 25 как в примере 1, за исключением того, (0,053 моль) роданистого аммония. К что в реакционную колбу помещают содержимому реактора при энергичном 12,29 мл воды. Выход целевого проперемешивании прибавляют по каплям дукта 8,9 г (77,2%). 2,72 г (0,027 моль) серной кислоты П р и м е р 6. Процесс проводят. (96%) с такой скоростью, чтобы темJU как в примере 1, за исключением того, пература реакции не превышала 20 С что в реакционную колбу помещают (при необходимости реакционную смесь 9,89 мл воды. Выход 9,62 г (83,5%). охлаждают). Реакционную смесь переП р и м е р 7. Процесс проводят, мешивают при 20 С 3 ч и оставляют как в примере 1, за исключением того, на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают на фильт- 35 что в реакционную колбу помещают 9,25 мл воды. Выход 10,72 г (93,1%). ре и сушат на воздухе. Выход 11,5 г • • (100%), т.пл. 161-164,5°С. Найдено,%: С 38,90; 38,64; Н6,59; 6,74;N34,O8; 33,99; S 16,48; 16,41. Вычислено,%: С 38,96; Н 6,53; N 34,07; S 16,71. ИК-спектры целевого соединения характеризуются интенсивными полосами поглощения в области 35О0-32СО (NH), 3000 (СН) и 2050 (S-C=N) см"1. В спектре ПМР раствора аддукта в диметилсульфоксиде-06, полученном на спектрометре "Brucer" (рабочая частота 200 МГц, внутренний стандарт ГМДС), имеется синглет протонов метиленовых групп гексаметилентетрамина 4,78 м.д. и уширенный сигнал в области 6,11 м.д., отнесенный к протонам аммонийной группы и протону тиоциановой кислоты. Интегральное соотношение указанных сигналов со Использование водного раствора сульфата аммония вместо спирта поз40 воляет исключить из процесса огнеопасный растворитель и повысить содержание действующего вещества в целевом продукте до 27-28% (вместо 22% по прототипу). 45 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения аддукта гексаметилентетраминотиоциановой кисло5Q ты с сульфатом аммония взаимодействием эквивалентных количеств гексаметилентетрамина, роданида аммония и серной кислоты в растворе с последующим отделением целевого продукта ее фильтрованием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого ' продукта, процесс проводят в водном растворе сульфата аммония. 1311213 Редактор М. Самерханова Составитель Г. Пальмбах Техред М.Ходанич Корректор А.Зимокосов Заказ 535/ДСП Тираж 220 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4