Спосіб одержання ефірного масла та рослинного воску
Номер патенту: 21909
Опубліковано: 30.04.1998
Автори: Ростеванова Таміла Костянтинівна, Гухман Лев Мулевич, Возіанова Неллі Георгіївна
Формула / Реферат
1. Способ получения эфирного масла и растительного воска, включающий обработку нативного или сушеного растительного сырья органическим растворителем, получение конкрета, экстракцию этиловым спиртом и последующее выделение растительного воска и эфирного масла, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют межвидовые гибриды хризантемы, а его обработку осуществляют хлористым метиленом при соотношения растительного сырья и органического растворителя, равном 1: (10-12).
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку хлористым метиленом осуществляют при температуре 35-45°С в течение 16-24 часов, а затем получают конкрет отгонкой хлористого метилена при температуре 45-50°С и давлении, равном 0,02-0,03 МПа.
Текст
Изобретение относится к эфиромасличной и парфюмерно - косметической отраслям промышленности, а именно к технологии получения эфирных масел и растительных восков, являющихся полупродуктом для парфюмерно - косметической продукции. Наиболее близким является способ получения эфирного масла и растительного воска из растительного сырья, в качестве которого используется шалфей мускатный [1]. Способ включает измельчение соцветий шалфея до 4 - 8см, экстракцию сырья петролейным эфиром при соотношении равном 1 : (1,5 - 2), упаривание экстракта при 70 - 75°C, вторичное упаривание при 45 - 55°C с получением конкрета. Полученный конкрет растворяют в этиловом спирте при соотношении равном 1 : 5 и температуре 50°C с последующим охлаждением спиртового раствора. Растительный воск отделяют фильтрацией при температуре (-12)°C, а спирт отгоняют под вакуумом. Однако из соцветий шалфея с помощью петролейного эфира невозможно извлечь набор тех эфиров, терпенов и др. органических веществ, придающих эфирному маслу оригинальный запах. Это обусловлено как характером сырья, так и физико - химическими свойствами растворителя. По этой же причине получают масло и растительный воск с небольшим выходом. В основу изобретения поставлена задача создать способ получения эфирного масла и растительного воска, в котором использование нового растительного сырья, экстрагента и новых условий экстрагирования позволила бы получить эфирное масло оригинального состава одновременно с растительным воском, имеющим также приятный запах. Это позволит расширить ассортимент душистых веществ, используемых в парфюмерной промышленности, а также при изготовлении мыла, кремов, мазей и т.п. Поставленная задача решается в способе получения эфирного масла и растительного воска, включающем обработку нативного или сушеного растительного сырья органическим растворителем, получение конкрета, экстракцию этиловым спиртом и последующее выделение растительного воска и эфирного масла, согласно изобретению в качестве растительного сырья используют межвидовые гибриды хризантемы, а его обработку осуществляют хлористым метиленом при соотношении растительного сырья и органического растворителя равном 1 : (10 12). Поставленная задача решается также и тем, что обработку хлористым метиленом осуществляют при температуре 35 - 45°C в течение 16 - 24 часов, а затем получают конкрет отгонкой хлористого метилена при температуре 45 - 50°C и давлении равном 0,02 - 0,03МПа. Нами были опробированы другие известные методы экстракции: гидродистилляция, экстракция этиловым спиртом, экстракция гексаном. Экстракция межвидовых гибридов хризантемы указанными экстрагентами приводит к резкому снижению выхода эфирного масла и растительного воска. Так, при гидродистилляции выход масла составляет 0,08%, при экстракции этиловым спиртом 0,364%, гексаном - 0,21%. Экстракция хлористым метиленом позволяет получать 0,424% эфирного масла. Аналогично выявлена нами закономерность влияния экстрагента и условий экстракции на выход растительного воска: при гидродистилляции растительный воск из межвидовых гибридов хризантемы не выделяется, при экстракции этиловым спиртом - 0,086%, гексаном - 0,162%. Экстракция хлористым метиленом позволяет получить 0,346% растительного воска. Способ осуществляют следующим образом. Свежесобранные и предварительно собранные стебли, листья или цветы межвидовых гибридов хризантемы подсушивают при 35 - 45°C до остаточной влажности 8 - 12% и измельчают до размеров частиц 5 - 20мм. Измельченное сырье заливают хлористым метиленом при соотношении сырье : экстрагент равном 1 : (10 - 12) соответственно и экстрагируют при температуре 35 - 40°C в течение 6 - 8 часов. Полученный экстракт отделяют от истощенного сырья, обесцвечивают и отгоняют экстрагент при 45 - 50°C и остаточном давлении 0,02 - 0,03МПа до образования густой смолоподобной массы - конкрета. Затем конкрет растворяют в 96% - ном этиловом спирте при соотношении конкрет : спирт равном 1 : (15 - 20) соответственно. Спиртовый раствор выдерживают при температуре (45) - (20)°C в течение 18 - 24 часов и затем отфильтровывают осадок при той же температуре. Полученный отфильтрованный осадок - растительный воск, обладающий специфическим приятным ароматом. Фильтрат подвергают отгонке спирта при 40 - 45°C и остаточном давлении 0,01 - 0,015МПа. Остаток, полученный после отгонки спирта, является товарным продуктом - эфирным маслом "абсолю". Примеры 1 - 10 иллюстрируют осуществление способа при различных режимах межвидового гибрида хризантемы. Пример 1. Осуществляли получение эфирного масла и растительного воска. Для этого 100г сухого измельченного сырья с влажностью 10% межвидового гибрида хризантемы сорта ТАЛА - 4 подсушили в вакуумном сушильном шкафу при 40°C до остаточной влажности 8%. Затем подсушенную массу измельчали в гомогенизаторе до размера частиц 10 ± 5мм, поместили в эксикатор и залили хлористым метиленом в количестве 1кг (при этом соотношение равно 1 : 10 соответственно). Смесь нагревали до 40°C и выдерживали в течение 20 часов. Полученный экстракт отделяли от истощенного сырья путем фильтрования, а затем обесцвечивали активированным углем осветляющим марки "АО" и отгоняли экстракт при 47°C и остаточном давлении 0,02МПа до получения густой смолоподобной массы - конкрета. Полученный конкрет в количестве 0,785г растворяли 14г 96% - ного этилового спирта, выдерживая соотношение конкрет : спирт равное 1 : 17. Спиртовый раствор выдерживали при температуре (-18°C) в течение 20 часов и отфильтровывали осадок при той же температуре. Получили 0,33г растительного воска, обладающего специфическим приятным ароматом. Оставшийся фильтрат в количестве 10,4г подвергали отгонке спирта при 47 ± 1°C и остаточном давлении 0,012МПа. Получили 0,437г эфирного масла "АБСОЛЮ". Примеры 2 - 10 иллюстрируют получение эфирного масла и растительного воска в соответствии с примером 1, но при различных значениях заявляемых режимов. Результаты указаны в таблице. Как видно из таблицы при выходе за пределы заявляемых режимов (примеры 3, 6, 7) существенно снижается выход эфирного масла и растительного воска. В примерах 5, 10 (при повышении температуры экстракции и отгонке выше заявляемого) выход на уровне заявляемого, однако кислотное число в два раза выше, чем подтверждает снижение качества получаемого продукта. При снижении температуры отгонки (пример 9) выход эфирного масла и растительного воска соответствует лучшим показателям, однако время получения целевых продуктов увеличилось на 45%, т.е. почти в половину. Примеры 4 и 8 подтверждают, что увеличение соотношения растворителя и сырья (1 : 14) и времени экстракции (36 часов) не приводит к изменению выхода целевых продуктов и кислотного числа, поэтому увеличивать расход экстрагента или время экстракции нет смысла.
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюA process for preparation of essental oil and vegetable wax
Автори англійськоюRostevanova Tamila Kostiantynivna, Hukhman Lev Mulevych
Назва патенту російськоюСпособ получения эфирного масла и растительного воска
Автори російськоюРостеванова Тамила Константиновна, Гухман Лев Мулевич
МПК / Мітки
МПК: C11B 9/02
Мітки: спосіб, рослинного, воску, ефірного, одержання, масла
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/2-21909-sposib-oderzhannya-efirnogo-masla-ta-roslinnogo-vosku.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання ефірного масла та рослинного воску</a>
Попередній патент: Решітчаста затяжка кріплення
Наступний патент: Hегорюча hеhьютоhівська мастильhа рідиhа
Випадковий патент: Спосіб відновлення опорних поверхонь важконавантажених металургійних машин