Спосіб одержання полісахаридного комплексу ромашки

Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и касается выделения биологически активных комплексов из растительного сырья. Наиболее близким является способ получения полисахаридного комплекса из цветов ромашки предварительной экстракцией сопутствующи х полисахаридам веществ смесью 96% этанола с диэтиловым эфиром, экстракцией полисахаридов горячей водой, фильтрованием экстракта, осаждением продукта 96% этанолом при соотношении водный экстракт - осадитель 1 : 1,5, отделением осадка и промывкой его этанолом, затем ацетоном. Выход сухого продукта - 5% от массы растительного сырья, зольность 25% [1]. Недостатками известного способа являются: невысокий выход готового, продукта, загрязненность продукта примесями, снижающего его качество, сложность технологического процесса. В основу заявляемого изобретения положена задача создания технологии получения полисахаридного комплекса ромашки, позволяющая повысить степень очистки комплекса и упростить технологический процесс. Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения полисахаридного комплекса ромашки, включающего предварительную обработку сырья, экстракцию его горячей водой, осаждение целевого продукта, его промывку и сушку, согласно изобретения, в качестве исходного растительного сырья используют шрот ромашки после экстракции спирто-водными смесями или сжиженным газом, шрот обрабатывают острым паром в течение 4 - 5 часов при температуре 100 - 110°C, извлечение, полученное экстракцией шрота водой, упаривают до объема соотношением 0,4 - 0,6 к массе сухого растительного сырья, осаждение полисахаридного продукта проводят при соотношении объемов упаренного водного экстракта и осадителя 1 : 1,6 - 1 : 2,0. Способ осуществляют следующим образом. Сырье (шрот ромашки) обрабатывают острым паром в течение 4 - 5 часов при температуре 100 - 110°C и после этого экстрагируют горячей водой при температуре 80 - 90°C, водный экстракт упаривают до объема соотношением (0,4 - 0,6) : 1 к массе сухого растительного сырья и смешивают с осадителем при соотношении объемов 1 : (1,6 2). Выпавший осадок отделяют, промывают осадителем, сушат и измельчают. Выход сухого продукта 8 - 10% от массы сухо го растительного сырья. В качестве растительного сырья для получения полисахаридного комплекса по заявленному способу служит шрот ромашки после экстракции спирто-водными смесями или сжиженными газами. Этот шрот является отходом производства после получения лекарственных препаратов, в т. ч. производимых в настоящее время серийно (А.с. СССР №1534792 от 17.03.88). Снижение содержания примесей липофильной и полифенольной природы в продукте достигается за счет использования сырья, из которого предварительно отделены сопутствующие полисахаридами вещества, снижение содержания примесей белкового характера достигается путем обработки сырья паром. Неожиданной оказалась возможность создать такие условия обработки паром, которые позволяют снизить содержание белковых примесей, не разрушая при этом полисахаридный комплекс. Повышение выхода продукта достигается за счет более жесткого режима осаждения, создаваемого путем повышения концентрации осаждаемого комплекса в упаренном экстракте осадителя. Упрощение технологического процесса достигается за счет: включения стадии предварительной экстракции растительного сырья; исключения применения бинарного экстрагента, содержащего диэтиленовый эфир, работа с которым затруднена в связи с его высокой летучестью, пожарои взрывоопасностью; - замены двухступенчатой промывки осадка разными растворителями промывкой осадителем. В качестве осадителя полисахаридного комплекса по настоящему способу можно использовать метиловый, этиловый, пропиловый, изопропиловый спирты и ацетон. Пример 1. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении липофильного комплекса ромашки после экстракции сжиженными газами (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100°C в течение 4 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт 650л упаривают до 24л и смешивают с 38,4л ацетона (1 : 1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат и измельчают. Выход - 6,6% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов - 36,2%. Пример 2. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении липофильного комплекса ромашки после экстракции сжиженными газами (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105°C в течение 4,5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт 650л упаривают до 20л и смешивают с 36,96% этанола (1 : 1,8). Выпавший осадок отделяют, промывают 96% этанолом, сушат и измельчают. Выход - 7,4% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов - 34,5%. Пример 3. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении липофильного комплекса ромашки после экстракции сжиженными газами (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110°C в течение 5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт 650л упаривают до 16л и смешивают с 32л изопропанола (1 : 2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход - 8,1% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов - 31,8%. Пример 4. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении флавоноидсодержащего препарата ромашки после экстракции 75% этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100°C в течение 4 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 24л и смешивают с 38,4л ацетона (1 : 1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат, измельчают. Выход - 6,4% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 37,9%. Пример 5. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении флавоноидсодержащего препарата ромашки после экстракции 75% этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105°C в течение 4,5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 350л упаривают до 20л и смешивают с 36л 96% этанола (1 : 1,8). Выпавший осадок отделяют, промывают 96% этанолом, сушат и измельчают. Выход - 7,0% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов - 36,7%. Пример 6. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении флавоноидсодержащего препарата ромашки после экстракции 75% этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110°C в течение 5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 16л и смешивают с 32л изопропанола (1 : 2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход - 7,9% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов-34,1%. Пример 7. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении экстракту ромашки после экстракции 50% этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100°C в течение 4 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение часов. Водный экстракт 650л упаривают до 24л и смешивают с 38,4л ацетона (1 : 1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат и измельчают. Выход - 8,1% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 43,8%. Пример 8. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении экстракта ромашки после экстракции 50% этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105°C а течение 4,5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 20л и смешивают с 36л 96% этанола (1 : 1,8). Выпавший осадок отделяют, промывают 96% этанолом, сушат и измельчают. Выход - 9,5% массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 41,4%. Пример 9. Через 40кг шрота ромашки, отхода производства при получении экстракта ромашки после экстракции 50% этанолом (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110°C в течение 5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 16л и смешивают с 32л изопропанола (1 : 2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход - 9,9% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 40,1%. Пример 10. Через 40кг ромашки (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 100°C в течение 4 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 24л и смешивают с 33,4л ацетона (1 : 1,6). Выпавший осадок отделяют, промывают ацетоном, сушат и измельчают. Выход - 8,3% от массы сухо го растительного сырья. Содержание полисахаридов 44,8%. Пример 11. Через 40кг ромашки (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 105°C в течение 4,5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 20л и смешивают с 36л 96% этанола (1 : 1,8). Выпавший осадок промывают 96% этанолом, сушат и измельчают. Выход - 9,6%% от массы сухо го растительного сырья. Содержание полисахаридов 43,7%. Пример 12. Через 40кг ромашки (в пересчете на сухое сырье) пропускают острый пар с температурой 110°C в течение 5 часов и после этого проводят экстракцию 2 раза по 350л воды при температуре 80 - 90°C в течение 2 часов. Водный экстракт - 650л упаривают до 16л и смешивают с 32л изопропанола (1 : 2). Выпавший осадок отделяют, промывают изопропанолом, сушат и измельчают. Выход - 10,1% от массы сухого растительного сырья. Содержание полисахаридов 42,3%. Приведена характеристика источников выделения полисахаридного комплекса ромашки. 1. ГФ 10изд. ст.270 (ромашка) ГОСТ 2237 - 75. 2. Промышленный регламент производства препарата Рекутан. 3. Пехов А.В. Исследование экстракции растительного сырья сжиженными газами и использование полученных продуктов в промышленности: Автореф. дисс. … канд. наук. Харьков, 1968. 4. Регламент получения флавоноидсодержащего препарата "Камилофлан". Из данных табл.2 следует, что предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта и улучши ть показатели его качества за счет снижения содержания примесей, уменьшения зольности и соответственно увеличения содержания полисахаридов. Способ успешно прошел опытную проверку и запланирован к серийному производству на опытном заводе ВНИИХТЛС в 1991г. Полученный полисахаридный комплекс в качестве репаративного и мягчительного средства в 1990г. разрешен Минздравом СССР к применению в косметологической практике и проходит апробацию в качестве лекарственного препарата.