Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Способ получения низкощелочного спецгли­нозема, включающий активацию гидроксида алю­миния нагревом, промывку и-прокалку с минерализатором при температуре не ниже 1200°С, отличающийся тем, что активацию гидро­ксида алюминия нагревом проводят со скоростью 200-250°С/сек в течение 2-3 сек.

Текст

Изобретение относится к цветной металлургии, а в частности, к получению низкощелочного глубокопрокаленного спецглинозема, используемого для получения корундовой керамики, изготовления интегральных микросхем и подложек из глинозема и т.д. 1. Известен способ получения неметаллургического, низкощелочного глинозема, основанный на использовании 2кратного термического обжига в печах кальцинации при высоких температурах: 1 - я прокалка - при температуре 1000°C, отмывка полученного оксида алюминия от Na2O слабокислотным раствором, 2 - я прокалка Al2O3 при 1250 - 1300°C с добавкой минерализатора (А.с. №1070845 и др.). 2. Известен способ получения керамического глинозема с крупностью частиц до 1мкм путем термообработки гидроксида алюминия при температуре 500 - 800°C и прокаливания при 1100 - 1400°C; термообрабатываемый материал суспендируется в воде и подвергается гидротермальной обработке в течение 0,1 - 3 часа, под давлением, соответствующим температуре 100 - 300°C (Заявка ФРГ №3902323). Недостатком способа является усложненная технология выщелачивания глинозема с помощью гидротермальной обработки под давлением. 3. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения Al2O3 с низким содержанием щелочи путем активации гидроксида алюминия при 500 - 600°C, с последующей промывкой водой, содержащей ионы кальция, до содержания щелочи 0,15% и дальнейшей прокалкой при 1200 - 1300°C с введением минерализующей смеси (Патент Великобритании №2108949, приоритет 10.11.81 ВНР). Недостатком способа является большой расход воды на многоступенчатую промывку. Ионы кальция, содержащиеся в промводе, переходят в готовый продукт, что ограничивает диапазон применения спецглинозема. Задачей заявляемого решения является получение более высокого по сравнению с известными решениями результата, а именно: усовершенствовании технологии получения низкощелочного глубокопрокаленного глинозема, и улучшения его свойств - за счет снижения примесей и содержания щелочи. Вышеуказанный технический результат достигается тем, что в способе получения низкощелочного спецглинозема, включающем активацию гидроксида алюминия, промывку и прокалку с минерализатором при температуре не ниже 1200°C согласно заявляемого решения, активацию гидроксида проводят со скоростью 200 - 250°C/сек в течение 2 - 3 секунд. Проведение активации гидроксида алюминия при скоростях больших и меньших указанных в формуле, а также при большем или меньшем, чем 2 - 3сек времени активации, как установлено в лабораторных условиях, приводит к получению материала с менее активно-развитой поверхностью, имеющего более низкие величины удельной поверхности. Извлечение примеси Na2O из продукта с маленькой удельной поверхностью (15 - 50м2/г) затруднено и одностадийной промывки водой или слабокислотным раствором не достаточно. Материал с активно-развитой поверхностью имеет удельную поверхность более 200м2/г (см. таблицу). Способ осуществляется следующим образом. Гидроксид алюминия активируется при температуре 400 - 500°C. В качестве аппаратадегидратора может использоваться как шахтоциклонный теплообменник, так и реактор кипящего слоя, при условии обеспечения скорости нагрева 200 - 250°C/сек. В процессе предлагаемого способа получения в качестве исходного материала можно использовать гидроксид алюминия, полученный разным способом, из разного типа сырья. К исходному материалу не предъявляются особые требования. Активированный продукт по фазовому составу представляет собой полифазный, полиаморфный материал, с огромной развитой поверхностью (величина удельной поверхности ³200 - 400м2/г). Примеси, в частности Na2O, из такого материала достаточно легко вымываются однократной промывкой в бесщелочной воде или слабокислотном растворе. После промывки добавляют минерализатор в количестве 0,3 0,5% по отношению к общему весу. Продукт, перемешанный с минерализатором, кальцинируется в обжиговой печи (вращающаяся печь кальцинации, печь кипящего слоя). Время кальцинации составляет в основном 20 - 30 минут. Кальцинированный продукт - это оксид алюминия, содержащий >90% a-модификации, массовая доля Na2O составляет не более 0,05%. Средний размер монокристаллов - 1,5мкм; монокристаллов менее 3мкм - 85%. Глинозем с такими свойствами может быть пригодным для производства специальных сортов керамики; в электротехнической, радиоэлектронной и др. отраслях промышленности. На чертеже (фиг.) представлены операции процесса заявляемого решения и схематически представлено используемое оборудование в качестве примера. Гидроксид алюминия вводится с дегидрататор 1 (шахтно-циклонный теплообменник) и обрабатывается топочными газами, температура которых 900 - 1050°C. Термообработка проводится в течение 2 - 3сек, при этом материал нагревается до 400 - 500°C. Активированный продукт поступает в сосуд 2, а оттуда в мешалку 3, где происходит его выщелачивание, затем суспензия с помощью насосов перекачивается на электрофильтр 4, фильтруется и промывается водой; промытый продукт поступает вместе с минерализатором во вращающуюся печь кальцинации 5, где происходит прокалка его при температуре 1250 1300°C в течение получаса, кальцинированный продукт хранится в силосе-накопителе 6, до транспортировки его потребителю. Способ не требует сложной аппаратуры и позволяет применять устройства, используемые в промышленности по производству глинозема. Детали процесса настоящего изобретения отражены в примере. Пример. Гидроксид алюминия полученный путем переработки нефелинов методом спекания и разложения алюминатного раствора карбонизацией имеет состав, %: Гидроксид алюминия, помещенный в дегидрататор, нагревается топочными газами с температурой 900 - 1050°C в течение 2 - 3 секунд до температуры 400 - 500°C. Продукт, полученный в результате высокоскоростной термообработки, имеет следующий химический состав, %: Удельная поверхность 200 - 400м2/г. Полученный таким образом продукт в течение 30 минут выщелачивается при температуре 90°C слабокислотным раствором (5г/л), пульпа фильтруется и 3 раза промывается на фильтре конденсатом. Отмытый материал с влажностью 25% подается в печь кальцинации, туда же подается минерализатор и смесь прокаливается при 1250 - 1300°C в течение 30 минут. В таблице представлены данные по качеству полученного глинозема (согласно предлагаемого способа) в зависимости от количества добавок минерализаторов и температуры термообработки. Настоящий способ по сравнению с известным позволяет: сократить теплоэнергозатраты на активацию гидроксида алюминия на 50%; упростить процесс за счет сокращения количества промывок при удалении из глинозема примеси щелочи (многократную на однократную); повысить качество получаемого оксида алюминия по химической чистоте.

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

The process for preparation of low-alkali special alumina

Автори англійською

Teliatnykova Harii Vladimirovich, Sorokin Serhei Vladimirovich

Назва патенту російською

Способ получения низкощелочного спецглинозема

Автори російською

Телятников Гарий Владимирович, Сорокин Сергей Владимирович

МПК / Мітки

МПК: C01F 7/44

Мітки: низьколужного, одержання, спосіб, спецглинозему

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/2-21929-sposib-oderzhannya-nizkoluzhnogo-specglinozemu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання низьколужного спецглинозему</a>

Подібні патенти