Спосіб одержання дрібнодисперсних порошків боридів алюмінію

Изобретение относился к неорганической химии, в частности к способам получения боридов алюминия, применяемых в качестве полупроводниковых и абразивных материалов в ядерной энергетике. В водный раствор хлористого алюминия вводят аморфный бор в стєхиомєтрических количествах» после перемешивания вводят аммиак, смесь упаривают, затем ее нагревают в контейнере в токе инертного газа до 370^С в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 2 ч для удаления Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения порошкообразных боридов алюминия, применяемое в ядерной энергетике в качестве полупроводниковых и абразивных материалов. Целью изобретения является повышение выхода продукта и упрощение процесса. Сущность способа заключается в следующем. В водный раствор хлористого алюминия вводят аморфный бор. Причем бор 29-91 хлористого аммония. Контейнер и з в л е кают из печи и охлаждают до комнатной температуры в токе инертного г а з а . Полученную дисперсную шихту загружают в графитовый тигель и помещают в вакуумную печь, вакуумигуют до 1* хЮ" мм р т . с т „ и нагревают до температуры взаимодействия. При получении додекаборида алюминия температуру взаимодействия поддерживают 15001700°С. При получении диборида алюминия - 7OG-850°C, При указанной температуре взаимодействия выдерживают 0 , 5 - 1 , 5 ч . Изобретение позволяет п о высить выход продукта с 60 э 5~66% до 96-99,5%, а также упростить процесс за счет исключения стадии прессования в брикеты исходной смеси э а также исключения стадии размола, т . к . продукт получают в мелкодисперсном виде без размола с размером частиц 0,5 2 мкм, при этом содержание основного вещества в продукте составляет 9 8 , 7 99,6%. 2 з г п . ф - л ы . и хлористый алюминий берут в соотношениях, соответствующих расчету реакций: 2А1СЦ +6NH+OH + 27В - 2А1Б^+ + 3/2 В £ 0 э + ЗН 2 0 + Nli 4 Cl 2А1С1- • 6NH.OH + 6В = 2А1В- + + з 3/2 4 ii ЗНгО После тщательного в раствор вводят перемешивания гк для перево 1669143 да ХЛОРИСТОГО алюминия в гидроксид. Гізтем следует процесс упаривания р а с т вора до получения однородной дисперсной смеси темного цвета (хлористый аммоний, удаляющийся при упаривании, является одновременно и разрыхлителем шихты)„ из которой синтезируют борид алюминия* Для получения 10 г дисперсного 10 порошка додекаборнда алюминия используют хлористый алюминий 6-ти водный (AlClj-6H 2 O) марки " ч " , содержание основного вещества 96% и бор аморфный ТУ 6-02-923-74. Ї5 П р и м е р 1. Навеску 8,86 г хлористого алюминия растворяют в 70 мл дистиллированной воды и в раствор помещают 9 S 32 г бора аморфног о . Полученный раствор в течение 20 \ ч перемешивают на магнитной мешалке? затем очень медленно добавляют '\Ъ мл аммиака„ не прекращая перемешивания, при этом происходит, выпадение в осадок А1(ОН)^ (рН раствора '*•' 6) . Полученную смесь нагревают для упари- 25 вания й получении дисперсной шихты в виде тестоподобной массы темного ц в е та „ Последнюю помещают в фарфоровую лодочку и затем нагревают в контейнере в токе инертного г а з а ( 0 , 2 л/мин) до 3 7О°С в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 2 ч для удаления хлористого аммония (температура его возгонки л,350 С ) . Затем контейнер извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры в токе инертного г а з а . Полученную дисперсную шихту черного цвета, представляющую собой смесь Jf-окиси алюминия и бора, загружают в графитовый тигель и помещают D вакуумную печь, вакуупируют до "-' 10 и нагревают до температуры взаимодействия 1бОО°С (/v 5 град/мин), при этом давление в системе повышается до 10" мм р т . с т . 30 35 40 45 После того, как вакуум в печи д о с тигнет 10" мм р т . с т ь , выдерживают в 50 течение 1 ч , затем печь выключают. Полученный продукт представляет собой додекаборид алюминия А1В