Спосіб одержання глинозему для виробництва корундової кераміки

ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ. N* СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН (19) SU,,,, 1070845 3(51) С 01 F 7/30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЄТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3478918/22-02 ,. •(22) 23.06.82 (72) А. В. Мытников, Л. Н. Шмуилов, Н. А. Макаров, Н, В. Карпенко, В. А. Дудкин, В, К. Молотилкин, Л. А, Никитина, В, Ф. Головдинов, Б. А. Морозов и Н, Т. Андрианов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности (53) 669.712.04(088,8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 772058, С 01 F 7/30, 1978 (непубликуемое). ,, .. 2. Фирсов В. М. и др. "Применение глубокопрокаленного низкощелочного глинозема для изготовления плотной корундовой керамики", • Электронная * техника, серия - материалы-диэлектрики, М., 1974, вып. П , с. 70. _,; ," (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИНОЗЕМА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ, включающий смешивание алюминийсодержащего соединения с водорастворимой солью магния, прокалку смеси, отмывку прокаленного материала и его термообработку, о т л и ч а ю щийся тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения технологии, в качестве алюминийсодержащего соединения используют его гидроокись, прокалку смеси ведут при 1000-1200°С, а термообработку отмытого материала - при 12501350 °С в присутствии хлористого аммония, взятого в количестве 1-2% от веса глинозема. ? § (Л 1 070845 Изобретение относится к области низкая эффективность ввода в сосцветной металлургии и может быть тав керамики соединений магния, так использовано для получения специалькак они вводятся в технический глиного глинозема, используемого для нозем, кристаллы которого уже сформипроизводства корундовой керамики, 5 рованы и достигают значительных размеров; Известен способ получения глинозема для производства корундовой сложность процесса, вызванная керамики, согласно которому в длительным измельчением смеси, вытехнический глинозем вводят односокой температурой прокалки, необховременно 0,9-1,1% хлористого магния 10 димостью применения многостадийной и 0,9-1,8% борной кислоты (от веса отмывки от железа с использованием глинозема), шихту смешивают в шароагрессивных кислот. вой мельнице, шликер сушат и обжигаЦелью изобретения является повышеют в горне при температуре 1350ние качества продукта и упрощение 1450°С flj. IS процесса. Недостатками этого способа являПоставленная цель достигается ются способом получения глинозема для производства корундовой керамики, крупнозернистость получаемого глинозема включающем смешивание алюминийсо— необходимость длительного из— 20 держащего соединения с водорастворимой солью магния, прокалку смеси, мельчения и отмывки шликера от н а отмывку прокаленного материала и мола железа. его термообработку, согласно изобНаиболее близким по технической ретению в качестве алюминийсодер— сущности и достигаемому результату жащего соединения используют его является способ получения глинозема 25 гидроокись, прокалку смеси ведут при для производства корундовой керамики, 1000-1200°С, а термообработку о т по которому глинозем смешивают с бормытого материала при 1250-1350 С ной кислотой и хлористым магнием в в присутствии хлористого аммония мельнице мокрого помола, полученную в количестве 1-2% от веса глинозема. смесь высушивают, обжигают в горне 30 Способ осуществляют следующим « , при 1650°С, продукт обжига длительно образом. измельчают стальными шарами в мельнице мокрого помола, шликер пропускаПромышленную гидроокись алюминия ют через магнитное сито, а затем о т смешивают с водорастворимой солью мывают от намола железа соляной и ts магния, смесь прокаливают при 1000плавиковой кислотами, фильтруют, 3-4 1200°С, продукт прокалки выщелачивараза промывают водой и высушивают С.2] . ют горячей водой или раствором кислоты, пульпу фильтруют и промывают Недостатками данного способа, осадок водой на вакуум-фильтре, о т являются і мытый глинозем прокаливают при 1250крупнокристаллическая структура 40 1350°С в печи кальцинации с вводом глиноэена, обусловленная длительным в печь хлористого аммония в количеобжигом технического глинозема с борстве 1-2% от веса глинозема. ной кислотой при 165О°С, при этом Ввод водорастворимой соли магния ' доведение крупнокристаллического не в технический глинозем, а в гидроо(-глинозема до кондиции по удельной 45 окись алюминия является более эффекповерхности требует длительного (3-4 тивным, так как гидроокись состоит суток) помола в шаровой мельнице с из кристаллов малых размеров и облапоследующей очисткой кислотами от надает высокой реакционной способномола железа (2-3% от веса А 1 2 О 3 ) и 3-4-краткой промывкой водой; 50 стью и поэтому лучше взаимодействует с магниевыми соединениями, образуя недостаточная однородность глино" на поверхности кристаллов глинозема зема по фазовому составу, что привопленку из магнезиальной шпинели. Про-" дит к высокому выходу бракованных калку смеси гидроокиси алюминия и изделий; недостаточная однородность et-глинозема объясняется тем, что обжиг 55 магниевой соли проводят при 10001200°С, то есть при температуре, проводится в неподвижном слое, в при которой идет образование шпине— горне, температурное поле в котором • ли и которая в то же время не вызы~* по диаметру и высоте неодинаково; 070845 водой, пульпу фильтруют и 3 раза вает заметного роста кристаллов промывают на фильтре конденсатом. глинозема. Отмытый глинозем с влажностью 25% Глинозем после гидрохимической подают в печь кальцинации, туда же обработки подвергают окончательной термообработке при 1250-1350 С в 5 подают 1 мас.% хлористого аммония и присутствии 1-2% (от веса глинозема) прокаливают при 1300°С в течение хлористого аммония. 0,5 ч. Полученный продукт имеет состав* %*, Действуя как минерализующий агент, хлористый аммоний увеличивает скоВлага 0,05 рость, снижает температуру фазовых 10 превращений и не вызывает дальнейшеп.п.п. 0,05 го роста кристаллов глинозема. Поэто* Na 2 O+K 2 O 0,03 му окончательная термообработка SiO 2 0,03 отмытого глинозема при 1250-1350°С Fe2O3 . 0,01 в присутствии 1-2% хлористого аммо- tS MgO 0,3 ния обеспечивает получение мелкоtt-kl2O3 95 кристаллического, с высоким содерУдельная поверхность 8,1 м*/г. жанием ^-модификации (свыше 95%), Содержание монокристаллов крупактивного к спеканию глинозема, кото ностью 1—2 мкм - 95%. рый может быть использован в произ- 20 В таблице представлены данные водстве магнийсодержащей корундовой по качеству получаемого глинозема керамики» в зависимости от количества вводимых добавок и температуры термообработП р и м е р . Гидроокись алюминия ки. AlgOg-3 Н^О, полученная путем переНастоящий способ по сравнению с работки низкокачественных бокситов 25 известным позволяет: методом спекания и разложения алюминатного раствора карбонизацией, повысить качество получаемого имеет состав, 7,: глинозема по химической чистоте, содержанию d -модификации, крупносВлага 12 ти кристаллов* удельной поверхности, Потери при про30 способности к измельчению и спекакаливании (п.п.п ) 34.5 нию, выходу кондиционных изделий; Na 2 O+K 2 O 0,3 SiO 2 0,06 упростить процесс за счет исклюFe 2 O 3 0,02 чения смешивания глинозема с борной A12O3 Остальное 35 кислотой, сокращения в 4-5 раз длиВ гидроокись алюминия вводят тельности измельчения, возможности 0,30% MgO в виде раствора хлористого проведения измельчения в мельницах магния, смесь прокаливают в течение с керамическими мелющими телами, 35 мин при П00°С в печи кальцинации. что исключает намол железа, снижеПолученный глинозем в течение 30 мин ния на 50-100®С температуры спекавыщелачивают при температуре 90°С ния изделий. Количество добавок, X в гидро- в глнноэем окись алюминия В ГЛІШО зем п о с ле отмывки NH4C1 Температура термообработки глиноэема после о т мывки, °С Качество готового Хим. состав, % SiO. Fe 2°3 Содержание, Z Na0+K 2 0 монокристаллов 1 —2 мкм продукта Удельная поверхность, м/г Длительность измельчения достижения технологи— ческ Л нормы, ч Температура спекания керамики, °С Выход кондиционных изделий, % 0,30 0,0 1300 0,08 0,020 0,20 90 85 2,6 70 1760 26 0,30 0,8 1300 0,05 0,012 0,09 95 92 3,9 40 1735 28 0,30 2,0 1300 0,02 0,006 0,02 98 96 9,2 15 1705 30 0,30 2,2 1300 0,03 0,008 0,03 98 94 8,6 25 1730 28 0,30 U5 1220 0,04 0,008 0,05 92 98 10,5 36 1690 25 0,30 US 1250 0,03 0,006 0,02 95 97 9,8 24 1700 30 0,30 U3 1350 0,03 0,006 0,02 99 95 8,7 22 1710 ' 30 0,30 V,5 1370 0,04 0,008 0,02 99 93 8,0 32 1720 29 1650 0,05 0,010 0,08 95 80 0,5 96 1780 ' 25 Способ-прототип . о о со 1070845 Редактор А.Тимонина Составитель А,Прусс Техред Т.Дубинчак Корректор М.Демчйк Заказ 4624/ДСП . і Тираж 247 Подписное 5 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б , , д . 4/5 0мл и ал Ш "Патент", г.Ужгород, у л . Проектная, 4 Ш