Спосіб отримання ультрадисперсного металевого порошку

Корисна модель відноситься до електроерозійного диспергування металів і може бути використана для отримання ультрадисперсних металевих порошків. Відомий спосіб отримання металевого порошку шляхом електроерозійного диспергування електричними розрядами металевих гранул між електродами в реакторі, в якому здійснюють подачу в реактор, в проміжок між електродами, висхідного потоку робочої рідини. [Авт. свид. СССР №663515, В23Р1/02. Фоминский Л.П. Устройство для электроэрозионного диспергирования металлов. Опубл.25.05.1979. Бюл. №19]. Недоліком цього способу є низька продуктивність і широка крива розподілу дисперсності одержуваного порошку, обумовлена тим, що із зростанням температури рідини в реакторі змінюються умови диспергування металевих гранул. Найближчим до пропонованого є спосіб отримання металевого порошку шляхом електроерозійного диспергування електричними розрядами шматочків металу в псевдозрідженому шарі в судині, виконаній з діелектричного матеріалу, в якій здійснюють подачу в судину робочої рідини [Авт. свид. СССР №956153. Установка для получения порошков электроэрозионным способом. МПКЗ B22F9/14. Опубл.07.09.1982. Бюл. №33]. Недоліком цього способу є низька продуктивність і широка крива розподілу дисперсності одержуваного порошку, обумовлена тим, що із зростанням температури рідини в реакторі змінюються умови диспергування металевих гранул внаслідок зміни електропровідності рідини і її густини. Зміни електропровідності рідини і її густини із зростанням температури в реакторі приводять до неоднакових умов іскроутворення між гранулами, що погіршує якість порошку і знижує продуктивність диспергування. В основу запропонованого способу поставлена задача отримання ультрадисперсних порошків металів необхідного гранулометричного складу з вузькою кривою розподілу дисперсності одержуваних порошків і збільшення продуктивності диспергування металів за рахунок зменшення температури рідини і стабілізації температури рідини в шарі гранул, що диспергуються. Поставлена задача вирішується шляхом диспергування металевих гранул в двофазному середовищі "водалід" і підтримкою необхідного співвідношення фаз "рідина-лід" в процесі диспергування. Запропонований, як і відомий спосіб, заснований на електроерозійному диспергуванні металевих гранул в рідкому середовищі в псевдозрідженому шарі в реакторі а, відповідно до пропозиції, диспергування металевих гранул проводять в двофазному середовищі "рідина-лід" при температурі, що близька до температури фазового переходу середовища, при цьому в якості двофазного середовища використовується двофазне середовище "вода-лід" при температурі води 0°С...25°С, переважно при температурі 4°С, а співвідношення фаз "рідина-лід" встановлюють в межах 10...0,3, переважно співвідношення 2. Диспергування металевих гранул проводять при стабілізації температури рідини в зоні диспергування з точністю 1°С...3°С в діапазоні температур 0°С...25°С шляхом регулювання швидкості прокачування рідини через реактор, а область стабілізації температури рідини встановлюють вибором співвідношення фаз "рідина-лід" в реакторі. В запропонованому способі диспергування металевих гранул проводять в двофазному середовищі "вода-лід" при температурі, що близька до температури фазового переходу середовища. Це дозволяє підтримувати однакові умови диспергування металевих гранул під час всього циклу диспергування. В двофазному середовищі "вода-лід" підтримують температуру води 0°С...25°С, переважно температуру 4°С, в зоні розташування металевих гранул. При температурі більш 25°С зростає електропровідність рідини, активізуються процеси окислення металевого порошку, тому перевищення цього температурного порогу небажано. Температура 3,98°С є точкою максимальної густини води. Тому вода з температурою, що близька до 4°С, опускатиметься на дно реактора в зону, де розташовані металеві гранули, забезпечуючи однакові умови диспергування. Виходячи з цього, найпереважнішою для диспергування є температура, що близька до 4°С. Співвідношення фаз "рідина-лід" в межах 10...0,3 вибрано з умови підтримки температури води в реакторі в діапазоні 0°С...25°С. Авторами експериментально встановлено, що при співвідношенні фаз "рідина-лід" переважно 2 температура рідини в шарі гранул встановлюється в області 4°С. Область стабілізації температури рідини встановлюють вибором співвідношення фаз "рідина-лід" в реакторі, а стабілізацію температури рідини в зоні диспергування здійснюють регулюванням швидкості прокачування рідини через реактор. Стабілізація температури рідини в зоні диспергування з точністю 1°С...3°С є достатньою для отримання порошку із заданим розкидом по гранулометричному складу. Авторами експериментально встановлено, що підвищення точності стабілізації температури рідини недоцільно, оскільки в умовах реального розкиду енергії іскрових розрядів важко досягати більш точної температурної стабілізації. Спосіб отримання ультрадисперсного металевого порошку здійснюють таким чином. Електроерозійне диспергування металевих гранул здійснюють імпульсами електричного струму, які формують за допомогою генератора електричних імпульсів. В якості генератора імпульсів може бути використаний традиційний генератор для електроерозійної обробки металів [як приклад: А.Л. Лившиц, И.С. Рогачев, М.Ш. Отто. Генераторы импульсов. М., "Энергия", 1970, 213с.]. Металеві гранули, що підлягають диспергуванню, розміщують на дні реактора між електродами. В реактор поміщають лід і заповнюють його водою. В реакторі встановлюють співвідношення фаз "рідина-лід" в межах 10...0,3. Лід за рахунок меншої густини плаває у воді і розташовується у верхній частині судини над шаром металевих гранул. Під час надходження на електроди електричних імпульсів в точках контакту металевих гранул один з одним і з електродами виникають іскрові розряди, під час яких здійснюється диспергування металу. Холодна вода, що утворилася при таненні льоду, опускається вниз в шар металевих гранул. При цьому в шарі металевих гранул знаходиться холодна вода, що має найбільшу густин у. Цим досягається умова підтримки температури в зоні металевих гранул в області 4°С, що забезпечує стабільні умови диспергування. Нагріті електричними іскрами невеликі області води в локальних зонах іскроутворення мають меншу густину, тому вони підіймаються вгору, покидають шар гранул і виносять з шару гранул порошок, що утворився при диспергуванні. На місце теплої води, що пішла, в шар гранул потрапляє холодна вода, що утворилася при таненні льоду. Процес диспергування проходить стабільно при співвідношенні фаз "рідина-лід" в межах 10...0,3. Доцільно встановлювати співвідношення фаз "рідина-лід" 2, оскільки при такому співвідношенні температура рідини в нижній частині реактора в шарі металевих гранул встановлюється і підтримується в області 4°С. На Фіг.1 представлена схема пристрою для здійснення пропонованого способу. На Фіг.2 представлена фотографія порошку міді, що отриманий за пропонованим способом. Пристрій для реалізації способу містить реактор 1 з патрубком 2 для подачі рідини, патрубком 3 для подачі льоду і випускним патрубком 4 для винесення порошку, електроди 5 і 6, що підключені до генератора імпульсів 7. Пристрій для отримання ультрадисперсного металевого порошку, що реалізовує пропонований спосіб, працює таким чином. В реактор 1, виготовлений з діелектричного матеріалу, завантажують металеві гранули 9, які розміщують рівномірним шаром на дні реактора 1 між електродами 5 і 6. В реактор завантажують лід 8 і заповнюють його водою 10. В реакторі 1 встановлюють співвідношення фаз "рідина-лід" в межах 10...0,3. Лід 8 за рахунок меншої густини плаває у воді 10 і розташовується у вер хній частині судини 1 над шаром металевих гранул 9. Електроерозійне диспергування гранул 9 здійснюють імпульсами електричного струму, які формують за допомогою генератора імпульсів 7. Імпульси електричного струму поступають на електроди 5 і 6. В судину 1 через патрубок 2 поступає вода 10, через патрубок 3 подають гранули льоду 8. В зонах контакту металевих гранул 9 один з одним і з електродами 5 і 6 виникають іскрові розряди, що утворюють електроерозійні проміжки, під час яких здійснюється диспергування металу. В каналах розряду температура досягає 10 тис. градусів. При цьому за рахунок електричної ерозії здійснюється утворення металевого порошку. При таненні льоду 8 холодна вода 10 опускається вниз в шар металевих гранул 9. При відповідному виборі співвідношення фаз "рідина-лід" в шарі металевих гранул 9 знаходитиметься холодна вода, яка маючи температуру близьку до 4°С, має відповідно найбільшу густину. Цим досягається умова підтримки стабільної температури в зоні металевих гранул 9, що забезпечує стабільні умови диспергування. Нагріті в локальних зонах іскроутворення невеликі об'єми води мають меншу густину, тому вони підіймаються вгору, покидають шар гранул 9 і виносять з шару гранул металевий порошок, що утворився при диспергуванні. Металевий порошок потоком рідини 10 виноситься з реактора 1 через випускний патрубок 4. Приклад. Гранули міді, що завантажували в діелектричну судину для електроерозійного диспергування, під дією сили ваги рівномірно розміщувалися на дні судини між електродами. В судину завантажували лід і заповнювали судину водою. Співвідношення фаз "рідина-лід" встановлювали в межах 10...0,3. Лід за рахунок меншої густини плавав у воді і розташовува вся у вер хній частині судини над шаром металевих гранул. На електроди подавали імпульси електричного струму. В реакторі відбувалися електричні розряди між електродами по ланцюжках з металевих гранул, що контактують між собою і з електродами. При цьому здійснювалося електроерозійне диспергування мідних гранул, а зважений у воді мідний порошок темного кольору підіймався вгору і виносився потоком рідини з реактора. Процес диспергування здійснювався найбільш стабільно і продуктивно при співвідношенні фаз "вода-лід" в межах 2. При цьому температура рідини в нижній частині реактора в шарі металевих гранул встановлювалася і підтримувалася в області 4°С. Отриманий порошок міді мав частинки сферичної форми однорідного гранулометричного складу (Фіг.2).