Спосіб одержання сорбенту

Корисна модель відноситься до неорганічної хімії, сполук кремнію, зокрема катіонобмінних силікатів, наприклад, цеолітів, і може бути використана для одержання сорбентів для хімічної, нафто-хімічної, газопереробної, аграрної та целюлозо-паперової промисловості, а також в охороні навколишнього середовища. Відомий спосіб одержання сорбенту, що включає термічну активацію клиноптилоліту. Активацію здійснюють при температурах нижчих температури руйнування та аморфізації його структури 250-350°С. [Челищев И. Ф. Цеолиты - новый тип минерального сырья. Москва, Недра, 1987, c.116]. В процесі термічної активації відбувається міграція вільних катіонів в малодоступні області каркасу клиноптилоліту, що забезпечує збільшення розмірів каналів сорбенту та подолання труднощів, пов'язаних з молекулярне ситовим ефектом. Однак термічна активація є оборотнім процесом. Активований клиноптилоліт швидко відтворює свою початкову стр уктуру і втрачає набуті покращені сорбційні властивості. В основу корисної моделі поставлено завдання вдосконалити спосіб одержання сорбенту, в якому нові умови термічної обробки та додаткова хімічна активація забезпечили б необоротні зміни в структурі сорбенту, збільшення його питомої площі поверхні, підвищення термостійкісті, покращення його сорбційної здатності. Поставлене завдання вирішується тим, що у способі одержання сорбенту, що включає термічну активацію клиноптилоліту, згідно з корисною моделлю, клиноптилоліт попередньо обробляють розчином хлористоводневої або сульфатної кислоти, а термічну активацію здійснюють при температурах 200-400°С. Це забезпечує декатіонування зразків природного клиноптилоліту, відкриття каналів в об'ємі пористого тіла, появу в стр уктурі сорбенту - мезота макропор, що дозволяє покращити його експлуатаційні характеристики - підвищити термостійкість та сорбційну здатність, збільшити питому площу поверхні. Для одержання сорбенту використовували клиноптилоліт - природний цеоліт, видобутий з родовища Сокирниця (південно-східна частина Закарпатського внутрішнього прогину) мінерального складу: Клиноптилоліт 60-90% кварц і польовий шпат 6-7% глинисті мінерали 2-6% плагіоклаз до 2% Хімічний склад цеоліту ( мас. ч.): SiO2 - 70.21; Аl2О3 - 12.27; Fе2O3-1.2; FeO - 0.55; TiO2 - 0.14; MnO - 0.073; P2O5 - 0.033; К2O - 3.05 ; Na2O - 1.77; SO2 - 0.10 CaO+MgO - 10.604. Склад клиноптилоліту відповідає формулі: 0.2Na2O*0.26К2О*0.43Са*0.2Mg*9.57SiO2*Аl2О3*0.09Fе2O3 Тип каркасу - шарува тий ; діаметр каналів 0.38-0.62нм; Повна обмінна ємність 2.64. Спосіб одержання нового сорбенту реалізовували за наступною методикою: Фракцію клиноптилоліту (розмір частинок 0.25мм) впродовж доби обробляли розчинами хлористоводневої або сульфатної кислот, потім відфільтровували через друк - фільтр, промивали водою до нейтрального середовища, висушували при температурі 70°С до постійної маси. Зразки витримували впродовж 2 годин в атмосфері кисню при температурах від 200 до 400°С. Термічна активація зразків при температурах ви щих 400°С не здійснювалась, оскільки при цих умовах відбувається аморфізація та руйнування структури сорбенту. Термічну стійкість та сорбційну здатність зразків цеоліту відносно парів води досліджували на дериватографі Q-1500 системи Паулік- Паулік - Ердей. Взірці цеоліту попередньо насичували парами води в ексикаторі при кімнатній температурі та відносному тискові парів води p/ps=0,4. Дослідження проводили в динамічному режимі зі швидкістю нагрівання 10°С/хв та в атмосфері кисню. Маса взірців становила 500мг, чутливість за шкалою ТГ 100мг, за шкалою ДТГ - 500мкВ, а за шкалою ДТА - 100мкВ. В якості еталону використовували діоксид алюмінію. Приклад 1 Обробку клиноптилоліту здійснювали 5% НС1, співвідношення твердої та рідкої фаз становило T:R=1:10. Термічну активацію здійснювали при температурі 300°С. На кривій ДТА температура основного ендоефекту, яка відповідає виділенню фізично та частково хімічно зв'язаної вологи, становить 162°С. Сорбційна здатність, визначена за втратою фізично зв'язаної води, за даними кривої ДТГ, складає 5,13ммоль/г. Питома площа поверхні, визначена за втратою маси ізольованих ОН - груп у високотемпературній області за даними кривої ТГ, складає 199м 2/г. Умови активації та результати термолізу наведені у таблиці. Приклади 2-6 Обробку клиноптилоліту здійснювали 5% розчинами НС1 (T:R=1:5) та H2SO4 (T:R=1:10), а також 25% розчином H2SO4 (T:R=1:10). Термічну активацію Умови активації та результати термолізу наведені у таблиці. Приклад 7 (прототип) Термічну активацію зразка клиноптилоліту проводили при температурі 300°С. Результати термолізу наведені у таблиці. Приклад 8 Дляпорівняння сорбційних характеристик активованих зразків клиноптилоліту наведені дані результатів термолізу зразка природного неактивованого клиноптилоліту. Таблиця Умови активації та результати термолізу зразків клиноптилоліту Приклади 1 2 Умови активації хімічної термічної 5% НСl T:R=1:10 300°С 5% НС1 300°С T:R=1:5 Tмах основного ен- Питома площа Сорбційна доефекту, °С поверхні м 2/г здатність ммоль/г 162 199 5,13 140 154 4,72 3 4 5 6 7 8 5% H2SO4 300°С T:R=1:10 25% H2SO4 200°С T:R=1:10 25% H2SO4 300°С T:R=1:10 25% H2SO4 400°С T:R=1:10 300°С природний неактивований 145 145 5,5 120 132 5,41 160 163 9,58 116 122 5,27 160 125 154,5 140,5 4,6 3,4