Спосіб одержання берилату літію

Изобретение относится к способу получения литийсодержащего соединения бериллия, которое может быть использовано в термоядерной энергетике для изготовления тритийвоспроизводящих материалов и материалов размножителей нейтронов бланкета термоядерного энергетического реактора. Имеются сведения о способе получения бериллата лития Li2Be2O3 из карбоната лития и оксида бериллия, взятых в сте хиометрическом соотношении [1]. Смесь исходных продуктов подвергали помолу и прокаливали в платиновом тигле в атмосфере аргона при температуре 1150 - 1200°C в течение 2,5 часов. При этом из-за взаимодействия исходных реагентов с материалом тигля и потери оксида лития при испарении получение однофазного бериллата лития затруднено, что является основным недостатком описанного способа. Кроме того, использование высокой температуры отжига затрудняет применение синтезируемого продукта для приготовления керамических изделий, что наряду с большими энергозатратами и необходимостью системы очистки аргона от воды и кислорода также относится к недостаткам способа получения. Известен способ получения бериллата лития из оксидов Li2O и BeO [2], согласно которому исходные компоненты смешивают в никелевом цилиндре в атмосфере аргона в течение 120 часов при температуре 900°C. К недостаткам способа относятся: необходимость в специальном оборудовании для создания защитной атмосферы химически активного оксида лития к CO2 и воду; большая длительность процесса; необходимость очистки аргона от кислорода и воды. Известен способ получения бериллата Li2Be2O3, выбранный в качестве прототипа [3], заключающийся в смешивании стехиометрических соотношений карбоната лития и оксида бериллия с последующим обжигом смеси при температуре 750 - 850°C и давлении 1 - 150Па в течение 0,75 - 1,5 часа. К недостаткам этого метода можно отнести: необходимость специального оборудования для создания вакуума требующегося для осуществления синтеза; относительно высокая температура, необходимая для полного взаимодействия малоактивных оксида бериллия и карбоната лития; наличие стадии помола, вследствие которого возможно загрязнение конечного продукта материалом шаров и мельниц; использование тигля из дефицитного стеклоуглерода. В основу изобретения поставлена задача создания способа получения бериллата лития, в котором для синтеза Используют исходную ши хту, полученную из водных растворов LiOH и Be(NO3)2, что позволяет снизить температуру прокаливания, обеспечивает упрощение способа из-за отсутствия дополнительного оборудования, создающего пониженное давление и за счет этого соединение, полученное этим способом, может быть использовано в термоядерной энергетике для изготовления тритийвоспроизводящих материалов. Поставленная задача решается тем, что в способе получения бериллата лития, содержащем смешивание растворов гидроксида лития и нитрата бериллия в стехиометрическом соотношении, высушивание и обжиг шихты согласно изобретению в качестве исходных компонентов берут растворы гидроксида лития и нитрата бериллия, выпаривают смесь досуха и полученную шихту обжигают в атмосфере воздуха при температуре 650 700°C в течение 12 - 15 часов. Экспериментально установлено, что синтез при указанных параметрах позволяет получать мелкодисперсный бериллат Li2Be2O3, не содержащий примеси исходных компонентов. По данным РФА при температуре ниже 650°C, синтезируемый продукт характеризуется наличием оксида бериллия и фазы, относящейся к нитрату лития, что свидетельствует о неполноте протекания реакции. Повышение температуры выше 700°C приводит к появлению свободного оксида бериллия BeO и карбоната лития. При повышении температуры выше 700°C происходит частичное разложение продукта. Выделяющийся при этом оксид лития в результате взаимодействия с CO2, содержащегося в воздухе, приводит к образованию Li2CO3. Обжиг шихты за время менее 12 часов не позволяет получить однофазный бериллат лития, а увеличение времени выше 15 часов приводит к дополнительному расходу энергии и частичному разложению синтезируемого продукта, о чем свидетельствует появление примеси оксида бериллия. Отличительный признак решения: в качестве исходных компонентов используют сте хиометрические количества растворов нитрата бериллия и гидроксида лития, упаривание которых приводит к образованию химически активных продуктов, что позволяет получать бериллат лития Li2Be2O3 без примеси исходных компонентов в обычных условиях твердофазного синтеза. Прокаливание шихты ведут в. атмосфере воздуха в алундовых тиглях при температуре 650 - 700°C в течение 12 - 15 часов. Таким образом, предлагаемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия". Пример 1. В качестве исходных компонентов использовали растворы 1,6559моль/л нитрата бериллия с исходным значением pH 1,05 и 2,4089моль/л гидроксида лития с pH 13,01. Для получения 10г Li2Be2O3 к 62мл раствора нитрата бериллия при непрерывном перемешивании добавляют 151мл раствора гидроксида лития. Частично образующийся при этом осадок растворяется при нагревании. После смешивания раствора pH изменялось до 4,0. Полученную смесь растворов упаривают досуха. Осадок переносят в алундовый тигель и обжигают в атмосфере воздуха при температуре 650 - 700°C в течение 10 часов. По данным рентгеновского метода в указанных условиях образуется бериллат лития Li2Be2O3 с моноклинной базоцентрированной ячейкой и параметрами a = 14,80Å, b = 5,020Å, c = 8,547Å и b = 101,6. По данным химического анализа прокаленный продукт содержит 36,45мас.% Li2O и 63,35мас.% BeO, что соответствует содержанию оксидов в бериллате лития Li2Be2O3 (теоретическое содержание Li2O 37,40мас.% и 62,60мас.%). Технико-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в: значительном упрощении условий синтеза обусловленных отсутствием технологических сложностей поддержания вакуума при относительно высоких температурах 750 - 850°C; использовании для синтеза исходной шихты, полученной из водных растворов LiOH и Be(NO3)2, что позволяет снизить температур у прокаливания; осуществлении химического взаимодействия при относительно низких температурах, что не требует использования посуды и тиглей из дефицитных и дорогостоящих материалов; снижении энергоемкости синтеза за счет более низкой температуры обжига и отсутствия вакуума; возможности снизить температуру изготовления керамических элементов.