Спосіб одержання порошків боридів літію

ДНЯ СЛУЖЕЫЮГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЭ If СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИА/ВСТЬ РЕСПУБЛИН З 5 С 01 В 35/0 4 СУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (211 2954402/23-26 (22» 1 6 . 0 6 . 8 0 (721 Т.Я.Косолапова, Т.И.Серебрякова, Э.В.Марек и В.И.Ляшєнко (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедения U3» 661,834,611 (088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР № 186993, кл. С 01Р 11/02, 1965. 2. Авторское свидетельство СССР № 490327, кл. С 01 В 35/04. (54! (57| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ БОРИДОВ ЛИТИЯ, включающий взаимодействие лнтийсодержащего соединения с бором при 600-800°С в беэокисяительных условиях, о т л и ч а ю г а и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления способа и сокращения длительности процесса, в качестве литийсодержащего соединения испопьзупт или фторид лития, или углекисJ лый литий. 955661 Изобретение относится к области пороїжовой металлургии, в частности, к синтезу неорганических вегдествборндов лития. Известен способ получения борида лития путем магниетермического вос5 становления смеси борного ангидрида и фторида лития при температуре &50°С в среде инертного газа с предварительным поджогом смеси электрической дугой С і ] . Ю Недостатками этого способа получения борида лития являются: использование пожаровзрывоопасного магния и необходимость предварительного электродугового поджога шихты, что 15 делает технологию трудоемкой. Кроме того, взаимодействие реагентов происходит с большим выделением тепла, что приводит к частичному оплавлению смеси и, как следствие, к неполному - п восстановлению смеси, При этом образуются побочные соединения, требующие удаления путем обработки продуктов синтеза растворами кислот. Содержание основного вещества-борида лития в конечном продукте не * превышает 90-92 мае.%, а содержание лития в бориде не более б мае,%, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения борида ли- 50 Ї И Я , заключающийся во взаимодействии кристаллического бора и металлического лития в среде аргона при температуре 800°С £2Д. Недостатками указанного способа 35 получения борида лития являются его трудоемкость, длительность процесса и его дороговизна. Первые два недостатка вытекают из использования высокоактивного пожа- 40 ровэрывоопасного и токсичного лития, что требует создание особых условий при работе с ним, а кроме того, д о полнительные операции по утилизации отходов лития, и из необходимости 45 Б Й С Т Н синтез в виде 2-3-кратного цикла нагрев-охлаждение-измельчение, Другими недостатками являются и с пользование дорогостоящего кристаллического бора и необходимость про- en ведения дополнительных операций измельчения и очистки конечного продукта. Целью изобретения является упрощение способа, его удешевление и сокращение длительности синтеза. •• ** Поставленная цель достигается предложенным способом получения п о рошков боридов лития, включающим взаимодействие бора с Фторидом лития или углекислым литием в безокислительных условиях при 600-800°С. Отличием способа является использование в качестве литинсодержашего соединения фторида линия или углекислого лития. 65 П р и м е р 1. Порошки фторида лития и аморфного бора смешивают в количествах, необходимых лля протекания реакции 3 Li* + 31 В = 3 U B 1 O + BF3 (Для получения 1 кг борида берут 225,44 г фторида лития и 971,02 rrw аморфного бора,При расчете следует учитывать чистоту бора: так, при использовании бора чистотой 92% в смесь вводят 1055,5 г бора для того, чтобы получить 1 кг борида). Реакцию ведут в среде очищенного от влаги и кислорода аргона или водорода при температуре 800°С в течение 3 ч. Содержание лития в бориде составляет 6,1 мас.%, что соответствует выходу борида 98,8%. Крупность частиц 17 мкм. П р и м е р > 2. Порошки углекислого лития и аморфні го бора смешивают в количествах, необходимых для протекания реакции B 2 1и со, + 42В = 4 Li ВЧ1 2СО2 2°l (Для получения 1 кг борида берут 321,1 г углекислого лития и 986,6 г аморфного бора. Следует учитывать чистоту бора. При использовании бора чистотой 92%, в смесь вводится 1072,4 г бора в расчете на получение і кг борида }. Реакцию проводят в среде очищенного аргона при температуре 800 °С в течение 3 ч. Содержание лития в бориде составляет 6,0 мас.%. Выход борида составляет 99,0%» Содержание углерода не превышает 1%. Крупность частиц 1-7 мкм. П р и м е р 3. Порошки углекислого лития к аморфного бора смешивают в количествах, необходимых для прохождения реакции 2 U a C O 3 + "10В = 4 Ы В 2 + В 2 о 2 + + 2С02 (Для получения 1 кг борида берут 1293,6 г углекислого лигия и 946,3 аморфного бора, при этом необходимо учитывать чистоту бора, например, при использовании бора чистотой 92% в смесь вводят 1026,6 г бора/. Процесс ведут в среде очищенного аргона при температуре 700°С в течение 3 ч. Готовый борид лития соответствует составу U e i g . П р и м е р 4. Порошки углекислого лития и аморфного бора смешивают в количествах, необходиі^адх для прохождения реакции ІДля получения 1 кг борида лития берут 314,57 r - U 2 C O 3 и 978,65 г аморфного бора. Следует учитывать чистоту бора, как это показано в примере З Ї. Температура процесса 955661 e 600 C, выдержка 3 ч. Содержание лития в данном случае составляет 8-9% Дисперсность порошка борида лития менее 5 мкм. Использование тонких порошков аморфного бора, фторида лития или карбоната лития, устойчивых на воздухе, приводит к получению однородных смесей компонентов шихты, что создает хорошие контакты между частицами бора и соли, обеспечивающие полноту протекания диффузионных про Редактор Л.Цалихина 10 цессов, и, как следствие, получение чистого дисперсного борида лития определенного состава с содержанием лития от 6 до 20 мас.%. Замена магний как восстановителя бором, служащим одновременно и реагентом, значительно упрощает процесс и исключает загрязнение боридов лития побочными продуктами. Кроме того, реакция не требует предварительного поджога гмеси для инициирования процесса. Длительность процесса 3 ч, что в 2-3 раза меньше, чем в прототипе. Составитесь В.Гродэовская Техред Л.Коцюбняк Корректор г'.Решетник Заказ 4246/дсп Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗЬ, Раушская наб. , д. 4/5 Филиал ппп "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ft.