Спосіб відновлення оксидів металів d-елементів

Спосіб відновлення оксидів металів D-елементів, який включає відновлення оксидів мета____________________________________ 29036 Приклад Засіб здійснюється наступним чином: Послідовно 1,44 (0,01 моля) сублімованого оксиду молібдену-VІ (MoO3), 90-100 мл (1,182,46 моля) перегнанного метанолу (СН3ОН) та 910 г (0,33-0,37 молей) металевого алюмінію у плашках завантажують у круглодонну колбу, котра з'єднана із зворотним холодильником. Потім повільно, по краплях, прикапують 1,9-2,2 мл (0,0180,023 моля) тетрахлориду титану (ТіСІ4). Реакційну колбу установлюють на піскову баню, котра була попередньо нагріта до 65-70°С. Відновлення ведуть протягом 2-2,5 годин. Потім металевий алюміній декантують, а продукт відфільтровують на воронці Шотта та досушують на повітрі при кімнатній температурі. Ідентифікацію продукту проводили рентгенофазовим методом з використанням діфрактометра ДРОН-3 на відфільтрованому Си Кa-випромінюванні та картотеки АSТМ. Технологічні параметри пропонуємого засобу додані у таблиці. Як видно із таблиці при використанні запропонованого засобу відновлення оксидів металів dелементів подовженість процесу зменшується і складає (2-6) годин, відновлення здійснюється у одному реакційному об’єму в умовах значно нижчих температурах (65-70)°С, що значно спрощує проведення процесу і дозволяє знизити матеріальні та енергетичні витрати на його виконання. танолу, який містить тетрахлорид титану та металевий алюміній у такому мольному співвідношенні: СН3ОН:ТіСІ4:АІ=(1,18-2,46):(0,018-0,023):(0,330,37), а нагрів ведуть в інтервалі температур (6570)°С в умовах атмосферного тиску протягом (2-6) годин. Відновлення здійснюється таким чином: у процесі іонізації тетрагалогеніду титану у середовищі протогенного розчинника - метанолу - у присутності металевого алюмінію ступінь протонізації водню ОН-групи метанолу підвищується за рахунок електронів-донорів алюмінію, внаслідок чого в координаційній сфері утворюється високоактивний водень, відновлюючий оксиди металів у мить свого виділення. Це дозволяє проводити процес відновлення при значно нижчих температурах протягом 2-6 годин. Необхідність нагріву реакційної суміші до 65-70°С зв'язана з тим, що температура кипіння метанолу дорівнює 64,7°С. Якщо підтримувати температуру процесу в інтервалі 65-70°С, то відбувається автопере-мішування реакційної суміші за рахунок кипіння, таким чином немає необхідності у додатковому перемішуванні. Відновлення чиниться як при більш низьких (70°С) температурах, проте, при нижчих температурах відсутнє автоперемішування, значно підвищується час протікання процесу відновлення, а сам процес повільно затухає. Використання більшого нагріву (>70°С) не впливає на вихід продукту, а лише веде до додаткових енерговитрат та ускладнення обладнання за рахунок великого випаровування метанолу. Таблиця Технологічні параметри пропонуємого засобу відновлення оксидів металів d-елементів №№ п/п Вихідна речовина 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 МоО3 МоО3 МоО3 МоО3 МоО3 МоО3 Cu О Cu О Cu О V2O5 V2O5 V2O5 Маса компонентів, моль Вихідна речовина 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 СН3ОН ТіСІ4 АІ Температура, °С Час, t година Отримувана речовина 2,46 2,46 2,46 1,72 2,46 2,20 2,2 2,43 2,18 2,46 2,46 2,46 0,018 0,018 0,023 0,018 0,018 0,020 0,02 0,023 0,022 0,023 0,023 0,023 0,37 0,37 0,33 0,33 0,37 0,37 0,37 0,37 0,33 0,37 0,37 0,37 65 65 70 65 65 70 65 65 65 65 65 65 2,5 2,5 2 2,5 2,5 2 2,5 3 3 6 6 4 Мо4О11 Мо4О11 Мо4О11 Мо4О11 Мо4О11 Мо4О11 Cu, Си2О Cu, Си2О Cu, Си2О VО2, V2O4 VО2, V2O4 VО2, V2O4 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ __________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 __________________________________________________________ 2